(2025年)药物分析练习题库(含答案)

(2025年)药物分析练习题库(含答案)一、单项选择题（每题2分，共20题）1.阿司匹林原料药的鉴别试验中，与三氯化铁试液反应显紫堇色的物质是（）A.阿司匹林本身B.阿司匹林的水解产物水杨酸C.乙酰水杨酸酐D.醋酸答案：B2.采用高效液相色谱法测定药物含量时，外标法的定量依据是（）A.峰面积与浓度成正比B.保留时间与浓度成正比C.理论塔板数与浓度成正比D.分离度与浓度成正比答案：A3.青霉素钠中“青霉素聚合物”的检查应采用（）A.气相色谱法B.分子排阻色谱法C.离子交换色谱法D.反相高效液相色谱法答案：B4.维生素C含量测定时，选用的指示剂是（）A.酚酞B.淀粉指示剂C.邻二氮菲指示液D.甲基红-溴甲酚绿混合指示液答案：B（注：维生素C用碘量法测定，淀粉为指示剂）5.地西泮原料药的红外光谱鉴别中，1680cm⁻¹附近的强吸收峰归属为（）A.苯环的骨架振动B.酰胺Ⅰ带（C=O伸缩振动）C.叔胺的C-N伸缩振动D.硝基的对称伸缩振动答案：B6.盐酸普鲁卡因注射液中“对氨基苯甲酸”的检查方法是（）A.薄层色谱法（TLC）B.高效液相色谱法（HPLC）C.紫外-可见分光光度法（UV）D.气相色谱法（GC）答案：B7.采用非水溶液滴定法测定硫酸阿托品含量时，应选用的溶剂是（）A.冰醋酸B.二甲基甲酰胺C.乙醇D.水答案：A8.中国药典（ChP2025）中，头孢氨苄的含量测定方法是（）A.紫外分光光度法B.高效液相色谱法C.碘量法D.亚硝酸钠滴定法答案：B9.葡萄糖注射液中“5-羟甲基糠醛”的检查原理是基于其（）A.还原性B.紫外吸收特性C.荧光特性D.酸性答案：B（5-羟甲基糠醛在284nm处有最大吸收）10.测定药物中重金属时，若供试液颜色较深，应采用的处理方法是（）A.加稀焦糖溶液调色B.改用第二法（炽灼后检查）C.加掩蔽剂（如氰化钾）D.过滤后测定答案：B11.采用气相色谱法测定残留溶剂时，若待测溶剂为乙醇（沸点78.5℃），应优先选择的检测器是（）A.火焰离子化检测器（FID）B.电子捕获检测器（ECD）C.热导检测器（TCD）D.质谱检测器（MS）答案：A12.地高辛的鉴别试验中，与三硝基苯酚试液反应显红色的物质是（）A.地高辛苷元B.地高辛的水解产物洋地黄毒糖C.地高辛的α-去氧糖D.地高辛的内酯环开环产物答案：D（内酯环在碱性条件下开环，与三硝基苯酚提供红色配位化合物）13.盐酸氯丙嗪注射液的含量测定中，为消除抗氧剂（如维生素C）的干扰，应采用的方法是（）A.加酸破坏抗氧剂B.采用反相HPLC（C₁₈柱）分离C.紫外分光光度法（选择特定波长）D.电位滴定法答案：B14.醋酸地塞米松的“有关物质”检查采用HPLC法，其流动相通常为（）A.甲醇-水B.乙腈-0.1%磷酸溶液C.正己烷-异丙醇D.四氢呋喃-水答案：A（甾体激素类药物常用甲醇-水体系）15.采用亚硝酸钠滴定法测定磺胺嘧啶含量时，加入溴化钾的作用是（）A.防止重氮盐分解B.加快重氮化反应速度C.调节溶液pHD.增加磺胺嘧啶的溶解度答案：B16.维生素B₁的含量测定方法是（）A.非水溶液滴定法B.硫色素荧光法C.紫外分光光度法D.高效液相色谱法答案：B（注：ChP2025仍保留硫色素荧光法作为维生素B₁的含量测定方法）17.注射用头孢曲松钠中“水分”的测定应采用（）A.烘干法B.甲苯法C.减压干燥法D.费休氏法答案：D18.马来酸氯苯那敏的鉴别试验中，与稀硫酸共热后，滴加高锰酸钾试液，紫红色褪去的反应是基于（）A.马来酸的还原性B.氯苯那敏的叔胺结构C.氯原子的取代反应D.苯环的氧化反应答案：A（马来酸含有不饱和双键，可被高锰酸钾氧化）19.对乙酰氨基酚中“对氨基酚”的检查方法是（）A.高效液相色谱法B.薄层色谱法（自身稀释对照法）C.紫外分光光度法（限量检查）D.气相色谱法答案：A（ChP2025规定对氨基酚检查用HPLC法）20.采用原子吸收分光光度法测定维生素C中的铁盐时，应选择的光源是（）A.氘灯B.空心阴极灯（铁灯）C.钨灯D.汞灯答案：B二、简答题（每题6分，共10题）1.简述高效液相色谱法（HPLC）与气相色谱法（GC）在药物分析中的适用性差异。答案：HPLC适用于高沸点、热不稳定、大分子及离子型药物（如蛋白质、多肽、糖类）；流动相为液体，可通过改变流动相组成调节分离选择性。GC适用于低沸点、热稳定、易挥发的药物（如残留溶剂、挥发性成分）；流动相为惰性气体，需样品高温气化，对热不稳定药物易分解。2.说明红外光谱（IR）与紫外-可见光谱（UV-Vis）在药物鉴别中的应用特点。答案：IR具有“指纹区”特性，适用于原料药的专属鉴别（不同化合物IR光谱几乎唯一）；需固体压片或液体涂膜，对样品纯度要求高（>98%）。UV-Vis主要反映共轭体系特征，适用于含有共轭结构药物的初步鉴别（如芳香族、不饱和羰基化合物）；但专属性较低，需结合其他方法。3.简述碘量法测定维生素C含量的原理及滴定条件控制要点。答案：原理：维生素C分子中的烯二醇基具有强还原性，可被碘定量氧化为二酮基。反应式：C₆H₈O₆+I₂→C₆H₆O₆+2HI。条件控制：①酸性条件（加稀醋酸）防止维生素C氧化；②快速滴定（避免空气中氧干扰）；③新沸冷水溶解样品（减少水中溶解氧）。4.简述“有关物质”检查与“含量测定”在方法学验证中的主要差异。答案：有关物质检查侧重检测低浓度杂质（通常0.01%-1%），需验证专属性（杂质与主成分分离）、灵敏度（检测限）、定量限（若为定量检查）；含量测定侧重主成分准确测定（通常98%-102%），需验证准确度（回收率）、精密度（重复性、中间精密度）、线性（浓度-响应关系）。5.说明非水溶液滴定法测定弱碱性药物（如生物碱类）时，冰醋酸中加入醋酐的作用。答案：醋酐可与冰醋酸中的水分反应提供醋酸，消除水对滴定的干扰（水是两性物质，会拉平弱碱的碱性）；同时，醋酐的酸性比冰醋酸弱，可增强弱碱性药物的表观碱性，使滴定突跃更明显。6.简述分子排阻色谱法（SEC）测定青霉素聚合物的原理。答案：青霉素聚合物分子量大（通常>5000），在SEC色谱柱（填充葡聚糖凝胶或硅胶）中被排阻在填料颗粒外水相中，保留时间短；而青霉素单体分子量小（约356），可进入填料孔内，保留时间长。通过比较聚合物峰与对照品峰面积，控制聚合物限量（通常≤0.08%）。7.说明原子吸收分光光度法测定重金属（如铅）时，为何需使用标准加入法。答案：药物基质（如有机物、盐类）可能对铅的原子化产生干扰（如背景吸收、化学干扰），标准加入法可消除基质效应。具体操作：在样品溶液中加入不同浓度的铅标准溶液，测定吸光度并外推至吸光度为零时的浓度，即为样品中铅的含量。8.简述HPLC法中“系统适用性试验”的主要指标及要求。答案：指标包括：①理论塔板数（n≥规定值，如2000）；②分离度（R≥1.5，相邻峰分离）；③拖尾因子（T=0.95-1.05，峰形对称）；④重复性（对照品溶液连续进样5次，峰面积RSD≤2.0%）。9.说明亚硝酸钠滴定法中“快速滴定法”的操作要点及原理。答案：操作要点：将滴定管尖端插入液面下2/3处，快速加入大部分亚硝酸钠滴定液，近终点时将尖端提出液面，用少量水冲洗尖端，继续缓慢滴定至终点（永停法指示）。原理：重氮化反应在酸性条件下进行（盐酸介质），快速滴定可减少HNO₂的分解（HNO₂易挥发、分解为NO和NO₂），提高滴定准确性。10.简述残留溶剂分类及限度要求（以ChP2025为例）。答案：一类溶剂（如苯、四氯化碳）：毒性大，应避免使用，限度≤0.0002%（2ppm）；二类溶剂（如甲醇、乙腈）：有一定毒性，需限制使用，限度0.03%-0.5%（如甲醇0.3%，乙腈0.041%）；三类溶剂（如乙酸、乙醇）：低毒性，限度≤0.5%（5000ppm）；四类溶剂（如石油醚）：尚无足够毒理学数据，应尽量避免。三、计算题（每题10分，共5题）1.采用HPLC外标法测定某药物（分子式C₁₀H₁₃NO₄，分子量211.22）的含量。精密称取对照品10.25mg，置50mL量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀（溶液A）。精密量取溶液A5mL，置25mL量瓶中，稀释至刻度（溶液B）。取溶液B进样10μL，记录峰面积为12500。取供试品11.32mg，同法制备供试品溶液，进样10μL，峰面积为13200。计算供试品的含量（%）。答案：对照品溶液B浓度：(10.25mg/50mL)×(5mL/25mL)=0.041mg/mL供试品溶液浓度：(13200/12500)×0.041=0.043008mg/mL供试品含量：(0.043008mg/mL×25mL×50mL)/(11.32mg×5mL)×100%=(0.043008×25×50)/(11.32×5)×100%=(53.76)/(56.6)×100%≈95.0%2.用氢氧化钠滴定液（0.1005mol/L）测定阿司匹林原料药含量。取样品0.4023g，加中性乙醇20mL溶解，加酚酞指示液3滴，用氢氧化钠滴定液滴定至终点，消耗22.15mL。已知阿司匹林（C₉H₈O₄）的分子量为180.16，计算阿司匹林的含量（%）。（反应式：C₉H₈O₄+NaOH→C₉H₇O₄Na+H₂O）答案：滴定度T=0.1005mol/L×180.16g/mol×10⁻³=0.01811g/mL含量=(T×V×F)/m×100%=(0.01811×22.15×1)/(0.4023)×100%≈(0.4012/0.4023)×100%≈99.7%3.采用紫外分光光度法（吸收系数法）测定维生素B₁₂注射液含量。取注射液2.0mL，置100mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。在361nm处测得吸光度A=0.528，已知维生素B₁₂的E₁%₁cm（361nm）=207。计算注射液中维生素B₁₂的浓度（mg/mL）。答案：浓度C(g/100mL)=A/(E₁%₁cm×L)=0.528/(207×1)=0.002551g/100mL=0.02551mg/mL原注射液浓度=0.02551mg/mL×(100mL/2.0mL)=1.276mg/mL≈1.28mg/mL4.测定某药物中重金属（以铅计）的含量。取样品1.0g，按ChP2025第一法（硫代乙酰胺法）检查，依法处理后与标准铅溶液（10μgPb/mL）2.0mL同法显色，样品管颜色与对照管一致。计算样品中重金属的含量（ppm）。答案：重金属含量=(10μg/mL×2.0mL)/1.0g=20μg/g=20ppm5.采用非水溶液滴定法测定硫酸阿托品（(C₁₇H₂₃NO₃)₂·H₂SO₄，分子量676.82）含量。取样品0.5120g，加冰醋酸20mL溶解，加醋酸汞试液5mL，结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1008mol/L）滴定至蓝色，消耗8.35mL。空白试验消耗0.05mL。计算硫酸阿托品的含量（%）。（反应式：