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水质检测器具使用培训试题及答案一、单选题(每题1分,共30分。每题只有一个正确答案,请将正确选项字母填入括号内)1.便携式多参数水质仪在校准pH电极时,标准缓冲液pH7.00的允许偏差应控制在()。A.±0.05B.±0.10C.±0.20D.±0.30答案:B解析:JJG1192018《实验室pH(酸度)计检定规程》规定,标准缓冲液在25℃下的扩展不确定度不得大于0.10pH,否则校准无效。2.使用DPD分光光度法测定余氯时,加入甘氨酸的作用是()。A.掩蔽铁离子B.抑制亚硝酸盐干扰C.稳定显色剂D.消除溴化物干扰答案:B解析:甘氨酸可与亚硝酸盐快速反应生成氮气,避免NO₂⁻将DPD重新氧化导致假阳性。3.便携式溶解氧仪在校准零点时,常用的零氧液配方是()。A.0.1mol/LNa₂SO₃+CoCl₂催化剂B.0.01mol/LNa₂SO₄C.饱和NaClD.0.5mol/LNaOH答案:A解析:亚硫酸钠在Co²⁺催化下可迅速消耗溶解氧,形成无氧环境,校准零点误差<0.1mg/L。4.采用钼酸铵分光光度法测定正磷酸盐时,显色温度低于15℃会导致()。A.灵敏度升高B.显色速度减慢C.空白值降低D.工作曲线截距变小答案:B解析:钼蓝反应活化能较高,低温下反应速率常数下降50%以上,需延长显色时间或升温至20–30℃。5.便携式浊度仪校准用的Formazin标准液,其400NTU贮备液在4℃避光保存的有效期为()。A.1个月B.3个月C.6个月D.12个月答案:C解析:ISO7027指出,Formazin聚合物会缓慢降解,400NTU贮备液6个月后浊度下降约5%,需重新配制。6.使用离子选择电极测定氨氮时,加入NaOH使pH>11的目的是()。A.沉淀镁离子B.将NH₄⁺转化为NH₃C.抑制微生物D.消除有机氮干扰答案:B解析:电极响应的是游离NH₃,碱性条件下NH₄⁺+OH⁻→NH₃+H₂O,确保电极电位与总氨氮呈线性。7.便携式COD快速消解仪的消解时间设置为15min,其依据的消解温度是()。A.165℃B.150℃C.120℃D.105℃答案:A解析:HJ/T3992007《快速消解分光光度法》规定,165℃±1℃下消解15min,氧化率与经典回流法无显著差异。8.使用便携式电导率仪时,电极常数K=0.1cm⁻¹,最适合的测量范围是()。A.0–20µS/cmB.0–200µS/cmC.0–2000µS/cmD.0–20mS/cm答案:B解析:电极常数0.1对应低电导水样,量程上限约200µS/cm;若测高盐度海水应选K=10cm⁻¹。9.便携式重金属仪采用阳极溶出法测定Pb,镀汞膜的最佳电位是()。A.−0.9VB.−1.2VC.−0.4VD.0V答案:A解析:−0.9V(vs.Ag/AgCl)下Hg²⁺还原为Hg,形成均匀膜层,过负会导致氢气析出,膜层疏松。10.采用便携式色度仪测定铂钴色度时,比色皿光程为50mm,读数为25度,换算成10mm光程的色度值为()。A.5度B.25度C.125度D.250度答案:C解析:色度与光程成正比,25度×50mm/10mm=125度。11.便携式余氯仪电极法探头保存液应选用()。A.pH4缓冲液B.饱和KClC.10mg/L余氯溶液D.无水乙醇答案:B解析:电极内参比需保持KCl饱和,防止液接电位漂移;余氯会氧化电极表面,乙醇破坏透气膜。12.便携式水质采样器在采集挥发性有机物样品时,采样瓶应()。A.完全注满不留顶空B.留1cm顶空C.留5cm顶空D.注入保护剂后满瓶答案:A解析:EPA502.2要求无顶空,避免VOC挥发损失,确保结果代表原位浓度。13.便携式浊度仪出现“负浊度”读数,最可能的原因是()。A.光源老化B.比色皿外壁有水珠C.标准液过期D.电池电量低答案:B解析:水珠形成透镜效应,使散射光偏离检测器,仪器误判为负值,擦干即可恢复。14.便携式pH计校准斜率低于90%,应优先()。A.更换参比电极B.清洗玻璃电极C.重置仪表D.降低校准点数答案:B解析:玻璃电极表面污染或脱水导致斜率下降,用0.1mol/LHCl浸泡10min可恢复≥95%。15.便携式溶解氧仪显示“OL”,最可能的故障是()。A.膜片破损B.阴极银片氧化C.温度探头断路D.电解液干涸答案:A解析:膜片破损后,外界氧无限扩散,电流超出量程,仪器显示OverLoad。16.便携式氨氮电极长期不用,应保存在()。A.干燥器B.100mg/LNH₄Cl溶液C.0.1mol/LNaOHD.蒸馏水答案:B解析:电极敏感膜需保持湿润并含微量NH₄⁺,防止敏感载体流失,100mg/LNH₄Cl为厂家推荐保存液。17.便携式COD试剂中硫酸汞的作用是()。A.催化剂B.掩蔽氯离子C.氧化剂D.还原剂答案:B解析:HgSO₄与Cl⁻生成HgCl₄²⁻,消除≥2000mg/LCl⁻干扰,避免COD偏高。18.便携式色度仪采用铂钴标准,其波长设定为()。A.420nmB.450nmC.520nmD.550nm答案:B解析:铂钴络合物在450nm有最大吸收,偏离5nm即导致吸光度下降3%。19.便携式电导率仪校准用1413µS/cm标准液,其温度系数为()。A.1.0%/℃B.1.5%/℃C.2.0%/℃D.2.2%/℃答案:C解析:KCl溶液在25℃附近温度系数约2.0%/℃,仪器自动补偿公式κₜ=κ₂₅[1+α(t−25)]。20.便携式重金属仪测定Cd,溶出峰电位在−0.65V,若峰电位负移,应()。A.提高富集电位B.降低富集时间C.检查参比电极是否污染D.增加镀汞时间答案:C解析:Ag/AgCl参比电极被KCl结晶污染,电位漂移+20mV,导致溶出峰负移,用0.1mol/LKCl冲洗即可。21.便携式浊度仪每月进行一次Span校准,其标准液浓度应为()。A.10NTUB.100NTUC.800NTUD.4000NTU答案:C解析:ISO7027建议Span点选量程80%,1000NTU量程选800NTU,保证线性良好。22.便携式pH计用TRIS缓冲液校准,其pH随温度升高而()。A.升高B.降低C.不变D.先升后降答案:B解析:TRIS质子化反应放热,温度升高平衡左移,pH下降约−0.011pH/℃。23.便携式溶解氧仪阴极材料通常选用()。A.金B.铂C.银D.铜答案:A解析:金阴极氧还原过电位低,线性范围宽,铂易形成氧化膜,银仅作参比。24.便携式COD消解管冷却至室温后需在()内比色。A.10minB.30minC.1hD.2h答案:D解析:Cr³⁺吸光度在2h内变化<1%,超过2h因吸附管壁导致浓度下降。25.便携式氨氮电极斜率低于50mV/dec,应优先()。A.更换透气膜B.更换内充液C.重新镀汞D.打磨阴极答案:A解析:透气膜老化使NH₃渗透系数下降,斜率降低,更换后斜率恢复55±3mV/dec。26.便携式电导率仪测量海水时显示“1···”,应()。A.换K=1电极B.换K=10电极C.降低温度D.稀释样品答案:B解析:海水电导约50mS/cm,超出K=1量程20mS,K=10电极上限200mS,可正常读数。27.便携式重金属仪富集电位设为−1.1V,发现Cu峰消失,原因是()。A.富集电位过负B.富集时间不足C.汞膜太厚D.电解质pH太低答案:A解析:−1.1V已接近氢析出电位,H₂气泡剥离汞膜,Cu未富集,应调至−0.4V。28.便携式余氯仪用DPD法,显色后应在()内完成比色。A.30sB.1minC.3minD.10min答案:C解析:DPD色度在3min内稳定,之后因光解下降5%/10min。29.便携式色度仪零点校准使用()。A.蒸馏水B.超纯水C.0.02µm膜过滤水D.铂钴0度液答案:C解析:普通蒸馏水含痕量有机物,浊度≥0.05NTU,0.02µm膜过滤水可获真零点。30.便携式水质采样器采集石油类样品时,采样瓶应事先用()洗涤。A.自来水B.铬酸洗液C.正己烷D.乙醇答案:C解析:正己烷可去除瓶壁残留油脂,避免吸附损失,确保石油类结果准确。二、多选题(每题2分,共20分。每题有两个或两个以上正确答案,多选、少选、错选均不得分)31.下列哪些操作会导致便携式pH计校准斜率异常升高()。A.缓冲液温度高于电极温度B.玻璃电极干燥存放C.参比电极漏液D.使用过期缓冲液答案:A、C解析:缓冲液温度高时pH实际值低,仪器误判斜率高;参比漏液使液接电位不稳定,斜率计算异常。32.便携式溶解氧仪出现漂移,可能原因包括()。A.膜片微裂B.电解液被稀释C.温度探头短路D.阴极硫化答案:A、B、D解析:膜裂、电解液稀释、Ag₂S沉积均导致信号漂移;温度探头短路只会影响温度值,不影响氧读数。33.便携式COD测定中,下列哪些物质会导致正干扰()。A.亚硝酸盐B.硫化物C.氯离子D.亚铁离子答案:A、B、D解析:NO₂⁻、S²⁻、Fe²⁺均可消耗Cr₂O₇²⁻,使COD偏高;Cl⁻在HgSO₄存在下无干扰。34.便携式氨氮电极法测定中,下列哪些试剂需每月更换()。A.内充液B.透气膜C.0.1mol/LNaOHD.10mg/LNH₄Cl保存液答案:A、C解析:内充液NH₄Cl扩散损失,NaOH吸收CO₂降低碱度;透气膜寿命半年,保存液半年。35.便携式浊度仪校准失败,可能原因有()。A.标准液静置5hB.比色皿指纹未擦C.光源电压不稳D.环境光直射答案:B、C、D解析:指纹散射、电压波动、杂散光均使信号偏离;Formazin静置5h内无显著降解。36.便携式重金属仪测定Zn时,溶出峰重叠干扰可加入()。A.硫氰酸钾B.柠檬酸钠C.半胱氨酸D.邻菲罗啉答案:B、C解析:柠檬酸钠络合Fe、Cu,半胱氨酸络合Cd、Pb,均使Zn峰分离;KSCN、邻菲罗啉无效。37.便携式电导率仪测量超纯水时,需采取()。A.使用K=0.01电极B.流动测量C.温度补偿关闭D.CO₂吸收管答案:A、B、D解析:K=0.01提高灵敏度,流动测量避免CO₂溶入,吸收管排除空气中CO₂;温度补偿必须开启。38.便携式余氯仪电极法探头保存注意事项包括()。A.避免干燥B.避免阳光直射C.定期充氧D.避免油脂污染答案:A、B、D解析:透气膜需湿润,阳光使塑料老化,油脂堵塞微孔;电极法无需充氧,极谱法需阴极还原氧。39.便携式水质采样器采集微生物样品时,需()。A.无菌瓶B.火焰灭菌龙头C.留30%顶空D.4℃运输答案:A、B、D解析:无菌瓶、火焰灭菌避免污染,4℃抑制繁殖;微生物样需留顶空供检验移液,但非30%。40.便携式色度仪测定真实色度时,需预先()。A.0.45µm膜过滤B.离心C.调pH至7D.加入脱氯剂答案:A、C解析:真实色度需去除悬浮物,pH调至7消除酸碱色度;离心不能去除胶体,脱氯剂仅用于余氯干扰。三、判断题(每题1分,共10分。正确打“√”,错误打“×”)41.便携式pH计玻璃电极可长期保存在蒸馏水中。答案:×解析:蒸馏水缺乏离子,玻璃膜水合层逐渐溶解,导致响应迟钝,应选pH4缓冲液或3mol/LKCl。42.便携式溶解氧仪换膜后必须重新更换电解液。答案:√解析:旧电解液可能污染新膜,且膜张力变化使内腔体积改变,需同步更换确保零氧电流<0.5%。43.便携式COD消解管可重复使用50次。答案:×解析:玻璃管在165℃反复热应力下内壁出现微裂纹,吸附Cr³⁺,最多30次即需更换。44.便携式氨氮电极法可测定有机氮。答案:×解析:电极仅响应游离NH₃,有机氮需经碱性过硫酸钾消解转化为NH₄⁺后方可测定。45.便携式浊度仪可用自来水代替蒸馏水做零点。答案:×解析:自来水浊度≥0.3NTU,且含气泡,零点偏高,必须用0.02µm膜过滤水。46.便携式重金属仪镀汞膜后需用纯水冲洗至溶出电流<0.1µA方可使用。答案:√解析:冲洗去除游离Hg²⁺,避免基线漂移,0.1µA为厂家规定空白阈值。47.便携式电导率仪电极常数每年检定一次即可。答案:×解析:现场高频使用、高盐度样品侵蚀铂黑,电极常数漂移±2%,应每季度自校。48.便携式余氯仪DPD法显色剂需避光冷藏保存。答案:√解析:DPD·HCl在光照和高温下氧化失效,冷藏4℃可稳定6个月。49.便携式色度仪测定铂钴色度时,比色皿光程误差±1mm即导致结果偏差±2%。答案:√解析:A=εbc,光程b与色度成正比,50mm比色皿误差1mm即2%。50.便携式水质采样器采集重金属样品时,需用硝酸酸化至pH<2。答案:√解析:HNO₃防止金属水解沉淀,玻璃与塑料壁吸附下降90%以上,保存期可延至6个月。四、填空题(每空1分,共20分)51.便携式pH计校准斜率理论值为________mV/pH,25℃时实测合格范围________mV/pH。答案:59.16;95–105%(56.2–62.1)52.便携式溶解氧仪换膜后,极化时间应不少于________min,直至读数漂移<________mg/L。答案:30;0.153.便携式COD快速法,样品Cl⁻=2000mg/L时,需加入________gHgSO₄掩蔽,过量HgSO₄对结果________(有/无)影响。答案:0.2;无54.便携式氨氮电极内充液为________mol/LNH₄Cl,更换后需浸泡________min活化。答案:0.1;3055.便携式浊度仪Formazin标准液配制需称取________g六次甲基四胺与________g硫酸肼,定容至100mL,20℃静置________h。答案:1.0;0.1;2456.便携式重金属仪阳极溶出法,富集阶段电位比溶出峰电位________(高/低)________mV。答案:低;200–30057.便携式电导率仪温度补偿系数α对NaCl溶液通常取________%/℃,对超纯水取________%/℃。答案:2.0;5.558.便携式余氯仪电极法,透气膜材质为________,厚度________µm。答案:聚四氟乙烯;2559.便携式色度仪铂钴标准液,500度贮备液吸光度A₄₅₀nm(10mm)=________,扩展不确定度________度。答案:0.062;±360.便携式水质采样器采集VOC样品时,每批需做________空白,运输空白浓度应<________µg/L。答案:运输;2五、简答题(每题6分,共30分)61.简述便携式pH计现场校准三点法的操作步骤及注意事项。答案:(1)准备pH4.01、7.00、10.01缓冲液,温度平衡至现场温度±2℃;(2)用纯水冲洗电极,软纸吸干,避免擦拭玻璃球;(3)按顺序浸入缓冲液,稳定图标出现后确认,仪器自动计算斜率;(4)斜率应在95–105%,否则清洗或更换电极;(5)校准间隔≤4h,更换样品批次或电极漂移>0.05pH需重校;(6)记录校准时间、斜率、温度,缓冲液开封后30d内用完。62.便携式溶解氧仪读数偏低,列举5种可能原因并给出排除方法。答案:①膜片老化:更换新膜,极化30min;②电解液稀释:更换内充液,确保0.5mol/LKOH;③阴极硫化:用0.1mol/LHCl棉签轻擦,再抛光膏打磨;④温度补偿错误:用冰水混合物检查探头,误差>0.5℃更换热敏电阻;⑤样品流速不足:保持探头前端流速≥0.3m/s,或使用搅拌器。63.便携式COD快速法出现绿色沉淀,解释原因并给出改进措施。答案:原因:水样含大量Fe²⁺,消解后Fe³⁺与PO₄³⁻生成FePO₄·2H₂O绿色沉淀,遮挡光路使COD偏低。改进:(1)取样前加入0.1mL30%H₂O₂,沸水浴10min预氧化Fe²⁺;(2)改用高汞试剂,增加HgSO₄/Fe摩尔比至20:1;(3)消解后离心3min取上清比色;(4)同步做Fe²⁺干扰加标回收,控制回收率90–110%。64.便携式氨氮电极法测定高盐海水样品,电位漂移大,分析原因并提出解决方案。答案:原因:海水离子强度I≈0.7mol/L,活度系数γ显著下降,电极响应斜率降低;高Mg²⁺、Ca²⁺在碱性条件下生成Mg(OH)₂、CaCO₃沉淀,覆盖透气膜。方案:(1)采用标准加入法,每次加标体积<1%,消除基质效应;(2)样品预先0.45µm膜过滤,加0.5mL0.1mol/LEDTA掩蔽Mg、Ca;(3)降低NaOH浓度至0.01mol/L,减少沉淀;(4)每测5样用0.1mol/LHCl冲洗电极30s,恢复透气膜活性。65.便携式重金属仪测定地表水Zn、Cu、Pb、Cd,溶出峰重叠,请设计实验步骤实现四元素连续测定。答案:(1)镀汞膜:−0.9V,120s,形成均匀膜;(2)富集阶段:−1.3V,180s,同时富集Zn、Cu、Pb、Cd;(3)静止阶段:−1.3V,10s,减少对流;(4)溶出扫描:从−1.3V→−0.1V,速率50mV/s,记录峰电位Zn−1.05V、Cd−0.65V、Pb−0.50V、Cu−0.15V;(5)若Cu峰拖尾,加入0.1mol/L柠檬酸钠络合,使

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