化工原料纯度色谱分析师岗位招聘考试试卷及答案

化工原料纯度色谱分析师岗位招聘考试试卷及答案填空题（10题，每题1分）1.色谱法按固定相状态可分为气相色谱和______色谱。2.气相色谱中，常用载气有氮气、氢气和______。3.液相反相色谱的固定相通常是______（如C18）。4.内标法的优点是______（不受进样量影响）。5.色谱峰基本参数：保留时间、峰高和______。6.气相色谱仪核心部件是______。7.液相流动相使用前需______和脱气。8.归一化法适用于______的样品。9.色谱柱老化目的：去除残留溶剂和______。10.HPLC常用检测器：UV和______（如ELSD）。单项选择题（10题，每题2分）1.气相TCD最适合的载气是？A.氮气B.氢气C.氧气D.空气2.流动相极性＜固定相极性的是？A.正相色谱B.反相色谱C.离子色谱D.凝胶色谱3.外标法关键是？A.样品纯度已知B.标准品浓度已知C.所有组分出峰D.内标量准确4.柱温升高会导致？A.保留时间延长B.分离度提高C.出峰加快D.峰形变宽5.分离离子化合物用？A.正相B.反相C.离子色谱D.凝胶渗透6.导致峰拖尾的是？A.进样量过大B.流速过快C.柱温过高D.固定相流失7.微量组分（<0.1%）优先选？A.归一化B.外标C.内标D.标准加入法8.毛细管柱劣势是？A.分离效率高B.柱容量大C.分析快D.样品少9.UV检测器原理是物质？A.吸收紫外光B.发射荧光C.散射光D.电导率变化10.萃取不包括？A.富集组分B.除干扰C.调浓度D.增加粘度多项选择题（10题，每题2分）1.气相色谱仪组成包括？A.气路B.进样C.色谱柱D.检测器E.数据处理2.液相常用流动相？A.甲醇-水B.乙腈-水C.正己烷-异丙醇D.盐酸E.氢氧化钠3.定量方法包括？A.归一化B.外标C.内标D.标准加入E.峰高法4.影响分离度的因素？A.柱温B.流速C.固定相D.进样量E.检测器5.样品前处理方法？A.萃取B.过滤C.稀释D.浓缩E.衍生化6.气相常用检测器？A.TCDB.FIDC.UVD.ELSDE.ECD7.流动相脱气目的？A.防气泡B.提高分离C.保护柱D.减噪声E.增峰面积8.纯度分析注意事项？A.样品代表性B.仪器校准C.方法验证D.数据溯源E.忽略杂质9.色谱柱使用注意？A.防振动B.防流失C.老化后用D.样品过滤E.长期高温10.梯度洗脱优点？A.缩短时间B.提高分离C.减峰宽D.适合复杂样E.降流动相消耗判断题（10题，每题2分）1.载气纯度越高，分离越好。（）2.反相色谱流动相极性越大，保留越长。（）3.归一化法适用于所有组分出峰且响应因子已知。（）4.保留时间与样品浓度无关。（）5.衍生化仅用于气相。（）6.UV对所有化合物有响应。（）7.柱老化在最高温度保持。（）8.外标法需标准曲线。（）9.离子色谱可分析无机/有机离子。（）10.重复进样RSD≤2%。（）简答题（4题，每题5分）1.简述内标法操作步骤。2.液相流动相过滤的目的。3.基线噪声过大的常见原因。4.萃取的原理及常用方法。讨论题（2题，每题5分）1.目标组分峰严重拖尾的原因及解决方法。2.如何验证纯度分析方法的准确性？---答案部分填空题答案1.液相2.氦气3.非极性固定相4.不受进样量影响5.峰面积6.色谱柱7.过滤8.所有组分都出峰9.挥发性杂质10.蒸发光散射检测器（ELSD）单项选择题答案1.B2.A3.B4.C5.C6.A7.D8.B9.A10.D多项选择题答案1.ABCDE2.ABC3.ABCD4.ABCD5.ABCDE6.ABE7.ACD8.ABCD9.ABCD10.ABD判断题答案1.√2.×3.√4.√5.×6.×7.×8.√9.√10.√简答题答案1.内标法步骤：选与样品分离好的内标物；准确称取样品和内标物混合；进样得峰面积；用公式计算（含量=（样品峰面积×内标质量×校正因子）/（内标峰面积×样品质量）×100%）；校正因子由标准品与内标物混合测得，消除进样误差。2.过滤目的：去除固体杂质（防堵柱、磨损管路）；避免杂质进入检测器（减噪声）；保护色谱柱（防柱压升高、柱效降）；用0.45/0.22μm滤膜（依流动相选有机/水相膜）。3.噪声大原因：流动相未脱气/纯度差；检测器流通池污染/光源老化；色谱柱残留杂质/固定相流失；管路漏液/泵压波动；环境振动/温变。4.萃取原理：目标组分在互不相溶溶剂中分配系数不同；常用方法：液液萃取、固相萃取（SPE）、固相微萃取（SPME）、超临界流体萃取（SFE），用于富集组分、除干扰。讨论题答案1.拖尾原因及解决：①样品过载→减进样量/稀释；②柱污染→用异丙醇（正相）/甲醇-水（反相）清洗；③固定相不匹配→换极性匹配柱；④流动相pH不当→加缓冲盐调至非离子态；⑤衬管污染→换衬管