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化学检验工技能竞赛理论知识题库及答案一、单项选择题(每题1分,共30分)1.在酸碱滴定中,若用酚酞作指示剂,其变色范围对应的pH区间是A.3.1–4.4  B.4.4–6.2  C.6.0–7.6  D.8.0–10.0答案:D解析:酚酞的变色范围为8.0–10.0,由无色变为粉红色,适用于强碱滴定强酸或弱酸。2.用EDTA滴定Ca²⁺时,溶液pH应维持在A.2–3  B.4–5  C.8–10  D.12–13答案:C解析:EDTA与Ca²⁺络合的最佳pH为8–10,此时络合物稳定常数最大,滴定终点敏锐。3.下列哪种试剂可用于消除EDTA滴定中Mg²⁺的干扰A.氟化钠  B.氰化钾  C.三乙醇胺  D.硫代硫酸钠答案:C解析:三乙醇胺在碱性条件下与Mg²⁺形成稳定络合物,掩蔽Mg²⁺,避免干扰Ca²⁺测定。4.采用莫尔法测定Cl⁻时,指示剂为A.荧光黄  B.铬酸钾  C.铁铵矾  D.二苯胺磺酸钠答案:B解析:莫尔法以K₂CrO₄为指示剂,过量Ag⁺与CrO₄²⁻生成砖红色Ag₂CrO₄沉淀指示终点。5.原子吸收光谱分析中,消除基体干扰常用的背景校正技术是A.氘灯法  B.标准加入法  C.内标法  D.稀释法答案:A解析:氘灯背景校正可扣除分子吸收与光散射,提高准确度。6.紫外可见分光光度法测定苯酚时,最佳吸收波长约为A.210nm  B.254nm  C.280nm  D.320nm答案:B解析:苯酚的π→π跃迁最大吸收在254nm附近,摩尔吸光系数高,灵敏度高。解析:苯酚的π→π跃迁最大吸收在254nm附近,摩尔吸光系数高,灵敏度高。7.用K₂Cr₂O₇法测定Fe²⁺时,加入磷酸的主要作用是A.提供酸性介质  B.掩蔽Fe³⁺颜色  C.降低Fe³⁺/Fe²⁺电位  D.催化反应答案:B解析:磷酸与Fe³⁺生成无色络合物,消除Fe³⁺黄色干扰,便于观察终点。8.气相色谱中,分离度Rs=1.5表示两峰A.完全重叠  B.基线分离  C.98%分离  D.99.7%分离答案:D解析:Rs=1.5对应99.7%分离,满足定量要求。9.红外光谱中,C=O伸缩振动吸收峰一般出现在A.1000–1200cm⁻¹  B.1500–1600cm⁻¹  C.1600–1800cm⁻¹  D.2800–3000cm⁻¹答案:C解析:羰基C=O强吸收位于1600–1800cm⁻¹,具体位置受取代基影响。10.用Na₂S₂O₃滴定I₂时,应控制溶液呈A.强酸性  B.中性  C.弱酸性  D.强碱性答案:C解析:强酸中Na₂S₂O₃分解,强碱中I₂歧化,弱酸性最稳定。11.电位滴定法测定醋酸含量时,电极系统应选用A.玻璃电极+甘汞电极  B.铂电极+甘汞电极  C.银电极+甘汞电极  D.氟离子电极+甘汞电极答案:A解析:酸碱电位滴定采用玻璃电极指示pH变化,甘汞电极作参比。12.下列哪种方法最适合测定水中痕量Hg²⁺(<1μgL⁻¹)A.分光光度法  B.原子荧光法  C.络合滴定法  D.重量法答案:B解析:原子荧光法检出限低至ngL⁻¹,灵敏度高,基体干扰小。13.用重量法测定SO₄²⁻时,沉淀剂为A.BaCl₂  B.CaCl₂  C.AgNO₃  D.Pb(NO₃)₂答案:A解析:Ba²⁺与SO₄²⁻生成BaSO₄沉淀,溶解度小,化学稳定性好。14.高效液相色谱中,C18反相柱的固定相属于A.极性  B.非极性  C.离子交换  D.分子排阻答案:B解析:C18为十八烷基键合硅胶,非极性,用于反相色谱。15.测定COD时,加入Ag₂SO₄的作用是A.催化剂  B.掩蔽剂  C.氧化剂  D.还原剂答案:A解析:Ag₂SO₄催化直链有机物氧化,提高COD回收率。16.用火焰原子吸收测定Na时,为消除电离干扰可加入A.镧盐  B.铯盐  C.钾盐  D.镁盐答案:B解析:加入易电离的铯盐,提供大量电子,抑制Na电离,提高灵敏度。17.下列哪项不是质量控制图的基本参数A.中心线  B.上控制限  C.下控制限  D.相关系数答案:D解析:控制图由中心线、上下控制限组成,相关系数用于校准曲线。18.用ICP-OES测定废水中的Cd,内标元素常选A.Li  B.Sc  C.In  D.U答案:C解析:In的谱线少、干扰小,且质量数接近Cd,适合内标。19.凯氏定氮法蒸馏出的NH₃用硼酸吸收,硼酸浓度通常为A.1%  B.2%  C.4%  D.10%答案:B解析:2%H₃BO₃可充分吸收NH₃,又不会因过浓导致滴定终点不敏锐。20.紫外分光光度法测定硝酸盐时,加入盐酸的作用是A.显色  B.还原  C.消除有机干扰  D.稳定剂答案:C解析:盐酸使有机胺质子化,避免其吸收紫外光干扰NO₃⁻测定。21.用离子选择电极测定F⁻时,加入TISAB的作用是A.掩蔽Fe³⁺  B.调节离子强度与pH  C.氧化F⁻  D.还原F⁻答案:B解析:TISAB含柠檬酸盐掩蔽Al³⁺、Fe³⁺,同时维持恒定离子强度与pH。22.气相色谱FID检测器对下列哪类化合物无响应A.烷烃  B.醇  C.羧酸  D.四氯化碳答案:D解析:FID需有机物含C-H键,CCl₄无H,故无响应。23.用Karl-Fischer法测水分时,滴定剂为A.I₂+SO₂+吡啶+甲醇  B.KMnO₄  C.K₂Cr₂O₇  D.Ce⁴⁺答案:A解析:Karl-Fischer试剂含I₂、SO₂、吡啶、甲醇,定量反应H₂O。24.下列哪项不是标准物质必备属性A.溯源性  B.均匀性  C.稳定性  D.放射性答案:D解析:放射性非必备,标准物质需量值准确、均匀、稳定、可溯源。25.用离子色谱测定Cl⁻/NO₃⁻/SO₄²⁻时,淋洗液一般为A.纯水  B.碳酸钠+碳酸氢钠  C.硫酸  D.氨水答案:B解析:弱碱性碳酸盐淋洗液可分离常见无机阴离子,峰形好。26.测定水中硬度时,若水样含Cu²⁺干扰,可加入A.硫化钠  B.氰化钾  C.盐酸羟胺  D.三乙醇胺答案:A解析:Na₂S沉淀Cu²⁺为CuS,消除其对EBT指示剂封闭作用。27.用分光光度法测定Mn时,氧化Mn²⁺至MnO₄⁻的最佳氧化剂为A.KIO₄  B.K₂S₂O₈+Ag⁺  C.H₂O₂  D.HNO₃答案:B解析:K₂S₂O₈+Ag⁺催化氧化Mn²⁺→MnO₄⁻,反应快速完全。28.原子吸收光谱中,灯电流增大将导致A.灵敏度提高  B.灵敏度下降  C.精密度提高  D.背景降低答案:B解析:灯电流过大,谱线变宽,自吸增加,灵敏度下降。29.用重量法测定SiO₂时,反复灼烧至恒重的温度应为A.60℃  B.105℃  C.500℃  D.1000℃答案:D解析:SiO₂需在1000℃灼烧脱除包藏水,达到恒重。30.高效液相色谱中,范第姆特方程H=A+B/u+Cu,其中A项代表A.涡流扩散  B.纵向扩散  C.传质阻力  D.流速答案:A解析:A为涡流扩散项,与填料粒径、柱结构有关。二、多项选择题(每题2分,共20分)31.下列哪些措施可提高EDTA滴定选择性A.调节pH  B.加入掩蔽剂  C.改变指示剂  D.采用返滴定  E.升温答案:ABD解析:调节pH与掩蔽剂可提高选择性;返滴定可绕过干扰;升温与指示剂无关选择性。32.原子吸收分析中,化学干扰的消除方法有A.加入释放剂  B.加入保护剂  C.采用标准加入法  D.使用高温火焰  E.稀释样品答案:ABCD解析:释放剂、保护剂、标准加入、高温火焰均可消除化学干扰;稀释仅降低浓度。33.关于紫外可见分光光度法,下列说法正确的是A.吸光度与光程成正比  B.吸光度与浓度成正比(稀溶液)  C.波长越短,能量越高  D.检测器为光电倍增管  E.单色器在样品之后答案:ABCD解析:单色器在样品之前,E错误。34.气相色谱定量方法包括A.外标法  B.内标法  C.归一化法  D.标准加入法  E.峰高法答案:ABC解析:峰高法是测量方式,非定量方法;标准加入法在GC中少用。35.凯氏定氮法消化过程中加入K₂SO₄的作用A.提高沸点  B.催化剂  C.氧化剂  D.稳定剂  E.降低粘度答案:A解析:K₂SO₄提高消化液沸点,加速分解有机物。36.离子色谱抑制器的作用A.降低背景电导  B.提高被测离子电导  C.消除反离子峰  D.提高灵敏度  E.降低柱压答案:ABCD解析:抑制器不影响柱压。37.下列属于基准物质的有A.邻苯二甲酸氢钾  B.Na₂C₂O₄  C.K₂Cr₂O₇  D.NaOH  E.浓盐酸答案:ABC解析:NaOH、浓盐酸不稳定,非基准。38.用火焰光度法测定Na⁺/K⁺时,干扰因素有A.电离干扰  B.基体干扰  C.光谱干扰  D.化学干扰  E.自吸干扰答案:ABC解析:火焰光度法以发射为主,化学干扰小,自吸为原子吸收概念。39.高效液相色谱中,导致峰拖尾的原因A.柱外效应  B.硅羟基残留  C.样品过载  D.流动相pH不当  E.柱温过低答案:ABCD解析:柱温过低一般导致峰展宽而非拖尾。40.关于标准曲线法,下列正确的是A.需线性关系  B.需通过原点  C.相关系数|r|≥0.999  D.可外推至高浓度  E.需同步测定空白答案:ACE解析:不一定过原点;不可随意外推。三、判断题(每题1分,共10分)41.用NaOH滴定H₃PO₄至第二化学计量点可用酚酞指示。答案:√解析:第二计量点产物Na₂HPO₄,pH≈9.7,酚酞变色范围匹配。42.原子吸收光谱中,富燃火焰适合测定易挥发元素如As。答案:√解析:富燃火焰还原性强,抑制As氧化,提高灵敏度。43.气相色谱中,载气流速越大,柱效一定越高。答案:×解析:存在最佳流速,过快则传质阻力项增大,柱效下降。44.红外光谱中,O–H伸缩吸收峰总是出现在3600cm⁻¹以上且尖锐。答案:×解析:氢键使峰宽化并移向低波数。45.用K₂Cr₂O₇法测定COD,Cl⁻干扰可通过加入HgSO₄消除。答案:√解析:Hg²⁺与Cl⁻形成稳定HgCl₄²⁻,避免Cl⁻被氧化。46.离子选择电极法测定NH₄⁺时,pH应大于11。答案:√解析:碱性条件下NH₄⁺→NH₃,用气敏电极检测。47.高效液相色谱中,梯度洗脱可缩短分析时间并改善峰形。答案:√解析:梯度洗脱降低后期峰展宽,提高分辨率。48.重量法测定Ba²⁺时,滤纸灰分不影响结果。答案:×解析:需做空白校正,灰分质量计入。49.原子荧光光谱仪无需单色器。答案:×解析:需小型单色器或滤光片分离谱线。50.紫外吸收峰红移一定表明共轭体系延长。答案:×解析:溶剂极性、取代基效应也可导致红移。四、填空题(每空1分,共20分)51.用0.020molL⁻¹EDTA滴定25.00mL含Ca²⁺水样,消耗20.00mL,则Ca²⁺浓度为答案:0.016molL⁻¹解析:c(Ca²⁺)=c(EDTA)×V(EDTA)/V(样)=0.020×20.00/25.00=0.016molL⁻¹。52.某溶液吸光度为0.400,若浓度加倍,同样光程下吸光度为答案:0.800解析:A=εbc,线性范围内成正比。53.气相色谱中,理论塔板数n=16(tR/W)²,若tR=10.0min,W=0.50min,则n=答案:6400解析:n=16×(10.0/0.50)²=16×400=6400。54.用KMnO₄法测定Fe²⁺,反应摩尔比为答案:1:5解析:MnO₄⁻+5Fe²⁺+8H⁺→Mn²⁺+5Fe³⁺+4H₂O。55.原子吸收中,特征浓度计算公式为答案:= (mgL⁻¹/1%)解析:产生1%吸收(A=0.0044)对应的浓度。56.红外光谱中,羧酸二聚体O–H伸缩吸收峰位于答案:3000–2500cm⁻¹宽峰解析:氢键导致宽化且移向低波数。57.用Karl-Fischer法测水,滴定度T=3.20mgmL⁻¹,消耗2.50mL,则水质量为答案:8.00mg解析:m=T×V=3.20×2.50=8.00mg。58.高效液相色谱中,容量因子k′=(tR–t0)/t0,若tR=6.0min,t0=1.5min,则k′=答案:3.0解析:k′=(6.0–1.5)/1.5=3.0。59.凯氏定氮法换算蛋白质系数为答案:6.25解析:N×6.25=粗蛋白(一般食品)。60.用莫尔法测定Cl⁻,若溶液pH=9,结果将答案:偏高解析:碱性中Ag⁺→Ag₂O沉淀,消耗更多AgNO₃。五、计算题(共20分)61.称取0.2000g含Fe试样,经处理后以0.02000molL⁻¹K₂Cr₂O₇滴定,消耗25.00mL,求Fe质量分数。解:反应:Cr₂O₇²⁻+6Fe²⁺+14H⁺→2Cr³⁺+6Fe³⁺+7H₂On(Cr₂O₇²⁻)=0.02000×0.02500=5.000×10⁻⁴moln(Fe)=6×5.000×10⁻⁴=3.000×10⁻³molm(Fe)=3.000×10⁻³×55.85=0.1676gw(Fe)=0.1676/0.2000×100%=83.78%答案:83.78%62.用紫外分光光度法测定苯酚,标准曲线方程A=0.035c+0.002(c:mgL⁻¹),测得水样A=

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