2026年化学分析实验题集分析仪器操作及实验结果分析

2026年化学分析实验题集分析仪器操作及实验结果分析第一部分：分析仪器操作（共5题，每题20分，总分100分）1.高效液相色谱仪（HPLC）操作题（20分）某化工企业需要检测某混合溶剂中乙酸乙酯、丙酮和甲苯的含量。请回答以下问题：（1）简述HPLC的分离原理及关键参数设置（包括流动相选择、柱温、流速等）。（2）若使用C18反相色谱柱（4.6mm×250mm，5μm），请设计流动相组成及梯度洗脱程序。（3）分析以下操作错误可能导致的结果：①进样量过大；②流动相pH值不合适。2.原子吸收光谱仪（AAS）操作题（20分）某环境监测站需测定某工业废水中的铅（Pb）含量。请回答：（1）简述AAS法测定铅的原理，并说明干扰类型及消除方法（如背景校正）。（2）若使用空气-乙炔火焰，请说明燃烧器的最佳调节参数（包括空气流量、乙炔流量）。（3）分析以下现象的可能原因：①灵敏度低；②谱线漂移严重。3.离子色谱仪（IC）操作题（20分）某食品厂需检测饮料中的氟离子（F⁻）、氯离子（Cl⁻）和硫酸根离子（SO₄²⁻）。请回答：（1）简述IC的分离原理及抑制器的作用。（2）若使用强碱性阴离子交换柱（如HamiltonPRP100），请设计流动相及洗脱梯度。（3）分析以下问题可能的原因：①峰形拖尾；②某离子保留时间异常。4.气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）操作题（20分）某药物研发公司需鉴定某样品中的活性成分。请回答：（1）简述GC-MS的分离原理及质谱检测器的类型。（2）若使用DB-5ms毛细管柱，请说明程序升温条件的设计原则。（3）分析以下现象的可能原因：①某组分响应值偏低；②质谱图特征峰缺失。5.电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）操作题（20分）某地质勘探队需测定岩石样品中的铁（Fe）、锰（Mn）和铝（Al）含量。请回答：（1）简述ICP-OES的激发原理及等离子体条件优化方法。（2）若使用氩气作为工作气体，请说明载气、辅助气和冷却气的流量设置。（3）分析以下问题可能的原因：①基线漂移；②某元素谱线强度不稳定。第二部分：实验结果分析（共5题，每题20分，总分100分）1.高效液相色谱（HPLC）数据分析题（20分）某样品中乙酸乙酯、丙酮和甲苯的HPLC色谱图如下（假设峰顺序为甲苯→丙酮→乙酸乙酯）：（1）若某次实验的保留时间分别为：甲苯（8.5min）、丙酮（12.3min）、乙酸乙酯（15.7min），请判断分离是否完全。（2）若某组分的峰面积积分值为10000，其他两组分分别为8000和5000，计算各组分的相对含量。（3）分析以下问题可能的原因：①某组分峰面积偏小；②相邻峰出现重叠。2.原子吸收光谱（AAS）数据分析题（20分）某样品中铅（Pb）的AAS测定结果如下：|样品编号|空白吸光度|样品吸光度|浓度（μg/L）|||||--||1|0.020|0.150|2.10||2|0.018|0.200|2.80||3|0.022|0.180|2.50|（1）计算样品的平均浓度及标准偏差。（2）若某次测定结果为0.015，判断是否异常（假设空白吸光度为0.020±0.005）。（3）分析以下问题可能的原因：①样品吸光度超出线性范围；②重复测定结果偏差较大。3.离子色谱（IC）数据分析题（20分）某饮料中氟离子（F⁻）、氯离子（Cl⁻）和硫酸根离子（SO₄²⁻）的IC测定结果如下：|离子|峰面积|浓度（mg/L）||-||--||F⁻|12000|0.45||Cl⁻|18000|0.65||SO₄²⁻|8000|0.30|（1）若某次测定中F⁻峰面积异常偏低，可能的原因是什么？（2）计算各组分的回收率（假设标准加入法测定，加入量与测定量一致）。（3）分析以下问题可能的原因：①某离子峰形不对称；②某离子保留时间偏长。4.气相色谱-质谱联用（GC-MS）数据分析题（20分）某样品的GC-MS总离子流图及某组分的质谱图如下：（1）若某组分的保留时间为10.5min，质谱图显示分子离子峰m/z=150，推测其可能的结构式。（2）若某次实验中某组分响应值偏低，可能的原因是什么？（3）分析以下问题可能的原因：①质谱图特征峰缺失；②某组分出峰时间异常。5.电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）数据分析题（20分）某岩石样品中铁（Fe）、锰（Mn）和铝（Al）的ICP-OES测定结果如下：|元素|空白信号|样品信号|浓度（mg/kg）|||||--||Fe|0.015|0.250|500||Mn|0.010|0.180|360||Al|0.020|0.300|600|（1）计算样品的平均浓度及相对标准偏差（RSD）。（2）若某次测定中Mn信号异常偏高，可能的原因是什么？（3）分析以下问题可能的原因：①基线不稳定；②某元素信号强度偏低。答案与解析第一部分：分析仪器操作答案与解析1.高效液相色谱仪（HPLC）操作题（20分）（1）分离原理及关键参数设置HPLC基于混合物中各组分在固定相和流动相间分配系数的差异进行分离。关键参数：-流动相选择：乙酸乙酯、丙酮和甲苯极性不同，需选择极性渐变流动相（如水-甲醇或水-乙腈），优先选择水-乙腈梯度（如0-100%乙腈，10min）。-柱温：25-30℃（反相柱常用）。-流速：1.0mL/min（反相柱常用）。（2）梯度洗脱程序|时间（min）|乙腈浓度（%）|流速（mL/min）|||--|-||0-10|0-50|1.0||10-20|50-100|1.0|（3）操作错误分析-进样量过大：峰展宽、拖尾，分离度下降。-pH值不合适：酸性组分在C18柱上易被质子化，保留时间异常。2.原子吸收光谱仪（AAS）操作题（20分）（1）测定原理及干扰消除AAS基于原子蒸气对特征谱线的吸收。干扰类型：化学干扰（如盐类）、电离干扰。消除方法：加入释放剂（如PbCl₂消除Na干扰）、使用背景校正（氘灯或塞曼效应）。（2）燃烧器参数-空气流量：10-12L/min。-乙炔流量：2.0-2.5L/min。（3）现象分析-灵敏度低：空心阴极灯灯电流过低或燃烧器状态不佳。-谱线漂移：空心阴极灯不稳定或光源预热不足。3.离子色谱（IC）操作题（20分）（1）分离原理及抑制器作用IC基于离子在交换柱上的竞争吸附，抑制器用于降低流动相导电性，提高灵敏度。（2）流动相设计|时间（min）|乙腈浓度（%）|流速（mL/min）|||--|-||0-10|0-50|1.0||10-20|50-100|1.0|（3）问题分析-峰形拖尾：流动相pH值不合适或柱子污染。-保留时间异常：柱子选择性下降或样品基质干扰。4.气相色谱-质谱联用（GC-MS）操作题（20分）（1）分离原理及质谱检测器GC-MS结合GC的分离能力和MS的鉴定能力，常用EI检测器。（2）程序升温设计|温度（℃）|保持时间（min）||-|-||40|1||80|2||150|2||250|1|（3）问题分析-响应值偏低：样品前处理不足或进样量过小。-质谱图缺失：离子源温度过高或样品热不稳定。5.电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）操作题（20分）（1）激发原理及等离子体优化ICP通过高频电弧产生高温等离子体，优化方法：提高氩气纯度（≥99.99%）。（2）气体流量设置-载气：0.5L/min。-辅助气：1.0L/min。-冷却气：1.5L/min。（3）问题分析-基线漂移：等离子体不稳定或样品含盐量过高。-谱线强度不稳定：炬管老化或氩气流量波动。第二部分：实验结果分析答案与解析1.高效液相色谱（HPLC）数据分析题（20分）（1）分离完全性判断保留时间差异>3min，分离完全。（2）相对含量计算乙酸乙酯：45%，丙酮：35%，甲苯：20%。（3）问题分析-峰面积偏小：进样损失或流动相比例不当。-峰重叠：保留时间接近或柱子选择性下降。2.原子吸收光谱（AAS）数据分析题（20分）（1）平均浓度及RSD平均浓度：2.43mg/L，RSD=3.2%。（2）异常原因分析Mn信号偏高可能为样品污染或仪器漂移。（3）问题分析-基线不稳定：空心阴极灯老化。-信号偏低：样品制备不充分。3.离子色谱（IC）数据分析题（20分）（1）F⁻峰偏低原因流动相pH值过低，F⁻被质子化。（2）回收率计算F⁻：98%，Cl⁻：102%，SO₄²⁻：95%。（3）问题分析-峰形不对称：梯度变化过快。-保留时间偏长：柱子污染或样品基质干扰。4.气相色谱-质谱联用（GC-MS）数据分析题（20分）（1）结构式推测m/z=150为苯环取代物，可能为苯甲醚。（2）响应值偏低原因样品衍生化不完全或GC柱老化。（3）问题分析-质谱图缺失：离子源温度过高。-出峰异常：