化学检验工技师考试题库及答案

化学检验工技师考试题库及答案一、单项选择题（每题1分，共30分）1.用EDTA滴定Ca²⁺时，溶液pH应控制在A.2～3  B.5～6  C.8～10  D.12～13答案：C解析：EDTA与Ca²⁺络合的最适pH为8～10，此时络合物稳定常数最大，指示剂变色敏锐。2.原子吸收光谱中，消除基体干扰最常用的方法是A.标准加入法  B.内标法  C.稀释法  D.背景校正答案：A解析：标准加入法可抵消基体效应，使待测元素与标准处于相同基体环境。3.用K₂Cr₂O₇法测定Fe²⁺时，加入H₃PO₄的主要作用是A.提供酸性  B.掩蔽Fe³⁺颜色  C.催化反应  D.降低电位答案：B解析：H₃PO₄与Fe³⁺生成无色络合物，消除Fe³⁺黄色对终点判断的干扰。4.下列哪种指示剂适用于强碱滴定弱酸A.甲基橙  B.酚酞  C.溴甲酚绿  D.甲基红答案：B解析：酚酞变色范围pH8.2～10.0，落在弱酸被强碱滴定突跃范围内。5.气相色谱中，理论塔板高度H与载气流速u的关系符合A.H=A+B/u答案：A解析：VanDeemter方程H=6.用莫尔法测定Cl⁻时，溶液pH应保持在A.2.0  B.4.5  C.6.5～10.5  D.12答案：C解析：酸性太强CrO₄²⁻转化为Cr₂O₇²⁻，碱性太强生成Ag₂O沉淀。7.紫外可见分光光度计中，钨灯适用的波长范围是A.190～350nm  B.320～1100nm  C.200～400nm  D.600～900nm答案：B解析：钨灯发射连续可见-近红外光，320～1100nm区域能量稳定。8.用Na₂S₂O₃标定I₂溶液时，常用的基准物质是A.K₂Cr₂O₇  B.KIO₃  C.KBrO₃  D.K₄[Fe(CN)₆]答案：B解析：KIO₃与过量KI在酸性条件下定量析出I₂，反应计量关系明确。9.离子选择电极测定F⁻时，加入TISAB的作用是A.掩蔽干扰离子  B.调节离子强度与pH  C.催化反应  D.降低温度系数答案：B解析：TISAB含柠檬酸盐缓冲液，维持pH5～6并固定离子强度，消除活度系数变化。10.用火焰原子吸收测Mg时，出现负吸收的原因可能是A.灯电流过大  B.雾化器堵塞  C.背景吸收未校正  D.狭缝过宽答案：C解析：分子吸收或光散射造成假吸收，背景校正未开启时表现为负峰。11.下列哪种分离方法基于“相似相溶”原理A.纸色谱  B.离子交换  C.凝胶渗透  D.超临界萃取答案：D解析：超临界CO₂对非极性有机物溶解度高，遵循极性匹配原则。12.用KMnO₄法测定H₂O₂时，反应条件为A.中性  B.弱碱  C.强酸  D.弱酸答案：C解析：KMnO₄氧化能力随酸度增加而增强，常用H₂SO₄酸化至0.5～1mol·L⁻¹。13.红外光谱中，C≡N伸缩振动峰大致出现在A.2100cm⁻¹  B.1600cm⁻¹  C.3300cm⁻¹  D.1050cm⁻¹答案：A解析：三键伸缩振动频率高于双键，C≡N位于2200～2100cm⁻¹区间。14.用重量法测定SO₄²⁻时，沉淀剂选择A.BaCl₂  B.CaCl₂  C.Pb(NO₃)₂  D.AgNO₃答案：A解析：BaSO₄溶解度小，化学稳定性高，便于过滤与灼烧。15.气相色谱FID检测器对下列哪类物质无响应A.烷烃  B.醇  C.CO₂  D.苯答案：C解析：FID需有机物在氢焰中电离，CO₂无C–H键，几乎无信号。16.用分光光度法测Mn时，氧化Mn²⁺为MnO₄⁻的最佳氧化剂是A.(NH₄)₂S₂O₈  B.H₂O₂  C.KIO₄  D.K₂Cr₂O₇答案：C解析：KIO₄在酸性条件下将Mn²⁺定量氧化为MnO₄⁻，过量氧化剂不干扰测定。17.下列哪种误差属于系统误差A.滴定管读数估读不准  B.天平零点漂移  C.试剂含杂质  D.移液管残留液滴答案：C解析：试剂杂质导致结果单向偏离，可通过空白校正消除。18.用ICP-OES测定高盐样品时，克服基体效应最有效的方法是A.降低雾化气流量  B.使用轴向观测  C.基体匹配标准  D.提高RF功率答案：C解析：标准溶液中加入与样品相同浓度的NaCl，使雾化效率与激发条件一致。19.莫尔法测定Br⁻时，终点颜色为A.黄色  B.砖红色  C.蓝色  D.绿色答案：B解析：Ag⁺过量后与CrO₄²⁻生成砖红色Ag₂CrO₄沉淀。20.用NaOH滴定H₃PO₄至第二化学计量点，指示剂应选A.酚酞  B.甲基橙  C.溴甲酚绿  D.百里酚蓝答案：A解析：第二终点产物为Na₂HPO₄，pH≈9.7，酚酞变色范围匹配。21.原子发射光谱中，内标法主要校正A.光谱干扰  B.基体效应与光源波动  C.自吸效应  D.背景漂移答案：B解析：内标线与分析线强度比可抵消激发条件变化。22.用Karl-Fischer法测水时，滴定剂是A.I₂/SO₂/吡啶  B.KMnO₄  C.Ce⁴⁺  D.Br₂答案：A解析：Karl-Fischer试剂含I₂、SO₂、吡啶，定量反应H₂O。23.下列哪种样品前处理技术用于测定挥发性卤代烃A.索氏提取  B.顶空进样  C.微波消解  D.灰化答案：B解析：顶空将气相中挥发性组分引入GC，避免基体干扰。24.用分光光度法测NO₂⁻时，显色剂为A.磺胺+萘乙二胺  B.酚+硫酸  C.格里斯试剂  D.对氨基苯磺酸+α-萘胺答案：D解析：重氮偶合反应生成红色偶氮染料，λmax≈540nm。25.离子色谱抑制器的作用是A.降低背景电导  B.提高柱温  C.增加流速  D.聚焦样品答案：A解析：抑制器将淋洗液中的高电导离子转化为弱电解质，提高信噪比。26.用火焰光度法测Na时，主要干扰来自A.Ca  B.K  C.Mg  D.Al答案：B解析：K与Na原子谱线接近，发射光重叠。27.下列哪种检测器对糖类无响应A.RID  B.ELSD  C.FID  D.PAD答案：C解析：FID需有机物含C–H，糖类在氢焰中电离效率低。28.用EDTA返滴定法测Al³⁺时，溶液需煮沸，其目的是A.加快络合速度  B.驱除CO₂  C.水解Al³⁺  D.分解指示剂答案：A解析：Al³⁺与EDTA络合慢，加热促进反应完全。29.用GC-MS定量时，选择离子监测模式(SIM)的优点是A.提高灵敏度  B.增加扫描范围  C.降低分辨率  D.减少载气答案：A解析：SIM仅采集特征离子，驻留时间延长，信噪比提高。30.用分光光度法测Cr(VI)时，显色剂为A.二苯碳酰二肼  B.邻菲罗啉  C.硫氰酸钾  D.偶氮胂Ⅲ答案：A解析：酸性条件下Cr(VI)氧化二苯碳酰二肼生成紫红色络合物，λmax=540nm。二、判断题（每题1分，共20分）31.原子吸收光谱中，灯电流越大，灵敏度越高。答案：错解析：灯电流过大导致谱线变宽，自吸增加，灵敏度下降。32.用重量法测定SiO₂时，HF的作用是溶解硅酸盐。答案：对解析：HF与SiO₂生成挥发性SiF₄，使硅以气体形式逸出，实现分离。33.气相色谱中，载气线速度越大，柱效一定越高。答案：错解析：存在最佳线速度，过快则传质阻力项Cu增大，柱效下降。34.莫尔法可测定I⁻且不受还原剂干扰。答案：错解析：I⁻易被Ag⁺氧化，且还原剂与CrO₄²⁻反应，导致终点提前。35.用EDTA滴定Mg²⁺时，铬黑T指示剂在终点由红变蓝。答案：对解析：游离指示剂HIn²⁻呈蓝色，MgIn⁻为红色，终点Mg²⁺被EDTA夺取后显蓝色。36.紫外光谱中，共轭体系延长，λmax向短波移动。答案：错解析：共轭延长，π→π跃迁能降低，λmax红移。解析：共轭延长，π→π跃迁能降低，λmax红移。37.离子选择电极测定pH时，温度影响斜率。答案：对解析：能斯特斜率2.303RT/F与温度成正比，需温度补偿。38.用KMnO₄滴定Fe²⁺时，可用HCl酸化。答案：错解析：Cl⁻被MnO₄⁻氧化，消耗滴定剂，应使用H₂SO₄。39.原子荧光光谱中，光源与检测器呈90°布置是为了避免发射光干扰。答案：对解析：激发光与荧光垂直，减少瑞利散射和光源直射。40.高效液相色谱中，反相C18柱对极性化合物保留弱。答案：对解析：反相色谱固定相非极性，极性组分与固定相作用弱，先出峰。41.用分光光度法测NH₃-N时，纳氏试剂显色后需避光保存。答案：对解析：显色络合物见光易分解，导致吸光度下降。42.热导检测器(TCD)对载气种类无要求。答案：错解析：TCD基于热导差异，载气与组分热导差越大，灵敏度越高，常用H₂或He。43.用重量法测定Ba²⁺时，滤纸应选无灰定量滤纸。答案：对解析：普通滤纸灰分高，灼烧后残留物影响恒重。44.离子色谱中，淋洗液浓度越高，保留时间越短。答案：对解析：高浓度淋洗液竞争能力强，组分洗脱加快。45.原子吸收中，背景吸收可用氘灯校正。答案：对解析：氘灯连续光源测背景，空心阴极灯测总吸收，差值得真实信号。46.用Karl-Fischer法测水时，甲醇仅作为溶剂。答案：错解析：甲醇参与反应生成甲基硫酸酯，是反应组分而非单纯溶剂。47.气相色谱中，程序升温可改善宽沸程样品的分离度。答案：对解析：升温使低沸点组分先分离，高沸点组分后分离，峰形尖锐。48.用EDTA滴定Ca²⁺时，Mg²⁺干扰可用Na₂S掩蔽。答案：错解析：Na₂S沉淀重金属，对Mg²⁺无掩蔽作用，应调节pH或改用EGTA。49.原子发射光谱中，谱线自吸可导致峰形变宽。答案：对解析：高浓度时中心发射被外层冷原子吸收，峰顶下凹。50.分光光度法测定必须选择最大吸收波长。答案：错解析：若最大吸收处干扰大，可选次强吸收波长，只要线性良好。三、填空题（每空1分，共30分）51.用EDTA滴定Zn²⁺时，缓冲溶液常用________，pH控制在________。答案：NH₃-NH₄Cl，1052.原子吸收光谱中，特征浓度计算公式为________，单位________。答案：=，mg·L⁻¹53.气相色谱分离度公式R=中，w答案：基线峰宽54.用K₂Cr₂O₇法测定COD时，加入Ag₂SO₄的作用是________。答案：催化直链有机物氧化55.红外光谱中，羟基伸缩振动宽峰中心位于________cm⁻¹附近。答案：330056.用分光光度法测Mn时，以________为氧化剂将Mn²⁺氧化为MnO₄⁻，λmax=________nm。答案：KIO₄，52557.离子选择电极测定F⁻时，TISAB中柠檬酸盐的作用是________。答案：络合Fe³⁺、Al³⁺等干扰离子58.高效液相色谱中，范第姆特方程H=A+答案：涡流扩散59.用重量法测定Ni时，沉淀形式为________，灼烧后称量形式为________。答案：Ni(DMG)₂，Ni(DMG)₂（或NiO，视方法而定）60.原子荧光光谱中，载气常用________，其作用是________。答案：Ar，携带蒸气并稳定火焰61.用NaOH滴定H₃PO₄至第一终点，产物为________，pH≈________。答案：NaH₂PO₄，4.762.气相色谱中，相比β=，增大β值，保留时间________。答案：缩短63.用莫尔法测定Cl⁻时，若溶液呈酸性，应先用________中和。答案：NaHCO₃或CaCO₃64.热重分析中，失重平台对应________，微商热重峰顶点对应________。答案：稳定化合物，最大失重速率温度65.用ICP-MS测定时，________碰撞池可消除________干扰。答案：He，多原子离子（如ArO⁺）四、简答题（每题6分，共30分）66.简述用EDTA连续滴定Bi³⁺、Pb²⁺的步骤及原理。答案：1.调节pH≈1，用EDTA滴定Bi³⁺，指示剂为二甲酚橙，终点红紫→亮黄；2.加入六次甲基四胺缓冲液调pH≈5～6，继续滴定Pb²⁺，终点同上；原理：利用Bi³⁺与EDTA络合稳定常数(lgK=27.9)远大于Pb²⁺(lgK=18.0)，低pH下仅Bi³⁺被滴定。67.原子吸收背景校正有哪些方法？比较其优缺点。答案：氘灯法：简单、成本低，但仅适用于190～400nm，校正能力有限；塞曼法：全波段、高校正能力，可校正结构背景，但仪器昂贵，灵敏度略降；自吸收法：无需额外光源，但降低线性范围，灯寿命缩短；推荐：常规实验室用氘灯，高盐复杂基体用塞曼。68.气相色谱出现“前沿峰”原因及解决措施。答案：原因：样品过载、柱温过低、固定相流失、进样量过大；措施：减少进样量、升高柱温、更换新柱、采用分流进样。69.用分光光度法测NH₃-N时，为何需加入酒石酸钾钠？答案：消除Ca²⁺、Mg²⁺等金属