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文档简介
《工业用硫酸乙烯酯》
编制说明
一、任务来源
(一)任务来源
本标准由中国化工学会提出并归口,由山东石大胜华化工集团股份有限公司和中国化工情报信息协会
联合牵头制定。
(二)标准制定的目的和意义
硫酸乙烯酯是一种重要锂离子电池电解液的添加剂,硫酸乙烯酯综合性能好,在低温,倍率和高温
性能均表现良好,被广泛应用于锂离子电池电解液中。
当前硫酸乙烯酯市场需求相对稳定,生产能力逐年提高,全球市场需求约800t~1000t,且快速增长。
硫酸乙烯酯在国内需求较为强劲,未来前景良好。
随着电动汽车行业的高速发展,以及生产能力和产品下游应用领域的不断扩大,硫酸乙烯酯的市场
需求量不断攀升,需要建立该产品的标准控制要求,以满足客户和市场对质量的需求。项目的实施将具有
良好的经济效益和社会效益,有力于推动下游企业的可持续发展
二、起草工作简要过程
按照中国化工学会标准制修订程序的要求,《工业用硫酸乙烯酯》团体标准的编制完成了以下工作:
(一)资料的收集
在标准编制过程中,起草工作组收集了以下资料:
─GB/T191包装储运图示标志
─GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备
─GB/T3143液体化学产品颜色测定法(Hazen单位—铂-钴色号)
─GB/T6324.8有机化工产品试验方法第8部分:液体产品水分测定卡尔·费休库仑电量法
─GB/T6678化工产品采用总则
─GB/T6680液体化工产品采样通则
─GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
─GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
─GB/T9722化学试剂气相色谱法通则
─GB/T9735化学试剂重金属测定通用方法
─GB/T14827有机化工产品酸度、碱度的测定方法容量法
─HG/T3696.2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的配备第2部分:杂质标准溶
1
液的制备
(二)标准的起草
1.2021年2月,工业用硫酸乙烯酯团体标准正式立项。2021年2月至2021年5月,项目组完成标准
的前期预研工作,联系工业用硫酸乙烯酯生产企业、科研单位以及下游用户等,对工业用硫酸乙烯酯标准
化的有关问题进行调研和分析。
2.2021年6月,召开标准启动会,成立起草工作组,正式启动《工业用硫酸乙烯酯》的团体标准编制
工作,根据启动会企业代表意见,修改完成《工业用硫酸乙烯酯》工作组第一稿。
3.2021年6月至2021年12月,工作组成员根据启动会讨论内容和要求,开展验证试验,按照标准指
标项要求,开展了产品指标数据验证试验,并在此基础上统一各方意见,形成标准征求意见稿。
(三)主要参加单位和工作组成员
标准牵头单位为山东石大胜华化工集团股份有限公司、中国化工情报信息协会,工作组成员包括深圳
研一新材料科技有限公司、江苏华盛锂电材料股份有限公司、营口昌城新材料科技有限公司、湖州昆仑亿
恩科电池材料有限公司、石家庄圣泰化工有限公司、河南法恩莱特新能源科技股份有限公司。具体情况如
表1所示。
表1主要参加单位和工作组成员表
成员姓名所在单位专业方向邮箱
刘翠营口昌成新材料科技有限公司分析化学liucui@
江苏华盛锂电材料股份有限公
杨志勇技术研发yangzy@
司
江苏华盛锂电材料股份有限公
赵亚娟检测分析zhaoyj@
司
湖州昆仑亿恩科电池材料有限
马伟元化学工程maweiyuan@
公司
湖州昆仑亿恩科电池材料有限
孙春胜精细化工sunchunsheng@
公司
罗心君深圳市研一新材料有限公司luoxinjun@
史锴深圳市研一新材料有限公司shikai@
朱心兵深圳市研一新材料有限公司zhuxinbing@
三、编写原则和确定标准主要内容的依据
(一)标准的编写原则
本标准编制遵循经济社会发展需求原则、技术先进和经济合理原则、适应贸易全球化需求原则、维护
2
公众利益原则、协商一致原则、广泛参与和公开透明原则。
本标准的编制结合了生产企业硫酸乙烯酯的制备工艺流程、产品检验检测方法、试验数据等有关资料,
在借鉴已有经验的基础上,提出了工业用硫酸乙烯酯产品的质量要求、试验方法、检验规则、标志、包装、
运输、贮存等要求。
(二)确定标准主要内容的依据
1.指标项的确定
工业用硫酸乙烯酯指标的设定以及产品的分级,主要考虑纯度、水分、硫酸根、氯离子、酸度、色度
和金属杂质含量指标的影响。
2.试验方法的确定
对已有国行标的试验方法,直接引用。工业用硫酸乙烯酯的含量采用毛细管柱气相色谱法。在选定的
工作条件下,样品经气化通过色谱柱,使其中的各组分分离,用氢火焰离子化检测器(FID)检测,采用面
积归一化法定量。
3.指标值的设定
本标准指标值的设定是在工作组成员单位提供企业实际生产数据的基础上,综合行业实际情况设定指
标值验证数据见表2,各企业实验数据见附录。
表2工业用硫酸乙烯酯数据与指标要求
江苏
指标项指标要求批次深圳研一营口昌成湖州昆仑
华盛
199.7199.7899.9299.92
299.6299.7599.7899.90
399.6199.7299.5499.95
499.7399.7799.8399.91
599.6599.7699.7499.92
含量,w/%≥99.5
699.5599.7799.6299.92
799.6899.7299.8099.95
899.6899.7799.7199.91
999.7799.7599.6999.95
1099.6799.7899.8599.92
158.3ppm0.00480.00220.0005
276.2ppm0.00440.00670.0025
362.1ppm0.00450.01050.0012
455.8ppm0.00500.01140.0023
558.9ppm0.00360.00920.0015
水分,w/%≤0.0150
678.5ppm0.00570.00420.0008
763.8ppm0.00450.00840.0021
861.1ppm0.00350.00450.0035
974.2ppm0.00470.01100.0006
1089.5ppm0.00410.00550.0024
1<0.010.01000.00230.0021
2<0.010.01000.00360.0036
硫酸根,w/%≤0.0150
3<0.010.01000.00180.0018
4<0.010.00900.00280.0024
3
江苏
指标项指标要求批次深圳研一营口昌成湖州昆仑
华盛
5<0.010.01000.00310.0031
6<0.010.01000.00250.0025
7<0.010.00900.00280.0028
8<0.010.00100.00210.0021
9<0.010.00900.00200.0020
10<0.010.00100.00300.0030
1<50.00010.00010.0001
2<50.00010.00010.0001
3<50.00010.00070.0001
4<50.00010.00080.0001
5<50.00010.00080.0002
氯离子,w/%≤0.0010
6<50.00010.00010.0001
7<50.00010.00030.0001
8<50.00010.00050.0001
9<50.00010.00070.0001
10<50.00010.00020.0001
1<1.00.113.411.36
2<1.00.123.101.24
3<1.00.091.071.26
41.20.111.011.58
51.20.101.151.25
铁(Fe)/(mg/kg)≤5.0
61.10.131.071.23
71.70.082.581.56
82.50.071.391.24
9<1.00.092.662.01
101.80.101.231.23
1<1.00.050.410.15
2<1.00.030.510.25
3<1.00.060.420.13
4<1.00.080.520.12
5<1.00.040.400.24
钾(K)/(mg/kg)≤5.0
6<1.00.060.380.23
7<1.00.050.530.56
8<1.00.090.500.23
9<1.00.060.450.56
10<1.00.060.570.12
12.40.034.220.22
22.10.053.541.23
33.50.04ND1.23
42.70.02ND1.26
53.20.02ND2.23
钠(Na)/(mg/kg)≤5.0
61.60.044.030.56
73.70.033.881.21
83.20.032.961.12
92.80.02ND1.23
103.50.022.211.56
1<1.00.03ND2.66
2<1.00.04ND2.56
3<1.00.02ND2.68
钙(Ca)/(mg/kg)≤5.04<1.00.02ND2.98
5<1.00.04ND1.26
6<1.00.03ND2.31
7<1.00.03ND1.58
4
江苏
指标项指标要求批次深圳研一营口昌成湖州昆仑
华盛
8<1.00.01ND2.36
9<1.00.02ND2.31
10<1.00.02ND1.68
1<1.0ND<2ND
2<1.0ND<20.01
3<1.0ND<2ND
4<1.0ND<2ND
5<1.0ND<2ND
镉(Cd)/(mg/kg)≤5.0
6<1.0ND<2ND
7<1.0ND<2ND
8<1.0ND<2ND
9<1.0ND<2ND
10<1.0ND<2ND
1<1.0ND<20.40
2<1.0ND<20.23
3<1.0ND<20.51
4<1.0ND<20.25
5<1.0ND<20.63
铬(Cr)/(mg/kg)≤5.0
6<1.0ND<20.24
7<1.0ND<20.25
8<1.0ND<20.54
9<1.0ND<20.25
10<1.0ND<20.36
1<1.0ND1.26ND
2<1.0ND1.02ND
3<1.0NDNDND
4<1.0NDNDND
5<1.0NDNDND
铜(Cu)/(mg/kg)≤5.0
6<1.0NDNDND
7<1.0ND0.96ND
8<1.0ND0.89ND
9<1.0ND1.10ND
10<1.0NDNDND
1<1.00.011.510.18
21.40.011.220.15
3<1.00.021.390.16
4<1.00.010.970.25
51.10.031.080.24
镁(Mg)/(mg/kg)≤5.0
61.20.011.320.15
72.60.021.150.15
83.10.021.560.18
92.20.011.200.15
101.80.011.100.16
1<1.00.012.660.37
2<1.00.012.580.35
3<1.00.022.560.31
4<1.00.012.900.26
5<1.00.012.010.35
镍(Ni)/(mg/kg)≤5.0
6<1.00.032.660.45
7<1.00.022.530.24
8<1.00.022.080.41
9<1.00.022.750.12
10<1.00.012.120.35
5
江苏
指标项指标要求批次深圳研一营口昌成湖州昆仑
华盛
1<1.0ND2.310.91
2<1.0ND2.540.62
3<1.0ND2.670.85
4<1.0ND2.110.78
5<1.0ND1.950.87
铅(Pb)/(mg/kg)≤5.0
6<1.0ND2.471.02
7<1.0ND2.300.87
8<1.0ND2.090.68
9<1.0ND2.160.78
10<1.0ND1.251.00
1<1.0ND<10.08
2<1.0ND<10.03
3<1.0ND<10.02
4<1.0ND<10.02
5<1.0ND<10.03
砷(As)/(mg/kg)≤5.0
6<1.0ND<10.01
7<1.0ND<10.02
8<1.0ND<10.02
9<1.0ND<10.03
10<1.0ND<10.01
四、技术经济分析论证和预期的经济效益
本标准的制定,有助于进一步规范行业秩序,提升行业质量水平,促进行业技术水平的不断提升。标
准实施后有助于增强行业的国际竞争力,促进国内企业的出口,为国内企业创造更大的利润空间。
五、采用国际标准和国外先进标准情况及水平对比
起草单位对国内外标准资料进行了收集工作,目前未检索到有关工业用硫酸乙烯酯的国外标准。
六、与现行法律、法规、政策及相关标准的协调性
该标准严格遵循国务院印发的《深化改革标准化工作改革方案》(国发[2015]13号)中关于培育和发展
团体标准的各项改革措施要求。同时,与国家标准化管理委员会修改标准化法和《关于培育和发展团体标
准的指导意见》相协调,从而确保该标准可为相关法律法规的制定和实施提供支撑。
该标准在制定过程中,以尽量直接引用的方式与相关现行标准实现协调和衔接。
七、贯彻实施标准的措施和建议
本标准制定后,将统一各生产企业的产品质量标准,希望各生产企业严格执行标准的要求,共同维护
行业的发展。
八、其它应予以说明的事项
无。
6
附录A深圳市研一新材料有限公司工业用硫酸乙烯酯试验数据
A.1工业用硫酸乙烯酯含量检测试验
按照标准中给定的色谱条件,采用同等效果的色谱操作条件和色谱柱开展验证试验,得到以下谱图。
A.2其它指标检测验证
其它指标检测验证均按照标准要求试验方法进行,具体数据如表A.1所示。
表A.1工业用硫酸乙烯酯试验数据
技术指标
水氯铁钾钠钙镉铬铜镁镍铅砷
含
分,硫离(Fe(K)(Na(Ca(Cd(Cr(Cu(Mg(Ni(Pb(As
批量
/%酸子)/(mg)))))))))
次,w
根,,/(mg/kg)/(mg/(mg/(mg/(mg/(mg/(mg/(mg/(mg/(mg
w/
w/%w/kg)/kg)/kg)/kg)/kg)/kg)/kg)/kg)/kg)/kg)
%
/%
9958.3<<<<2.4<<<<<<<<1
1.7ppm0.051.01.01.01.01.01.01.01.01.0
11
9976.2<<<<2.1<<<<1.4<<<1
2.6ppm0.051.01.01.01.01.01.01.01.0
21
9962.1<<<<3.5<<<<<<<<1
3.6ppm0.051.01.01.01.01.01.01.01.01.0
11
9955.8<<1.2<2.7<<<<<<<<1
4.7ppm0.051.01.01.01.01.01.01.01.0
31
9958.9<<1.2<3.2<<<<1.1<<<1
5.6ppm0.051.01.01.01.01.01.01.0
51
9978.5<<1.1<1.6<<<<1.2<<<1
6.5ppm0.051.01.01.01.01.01.01.0
51
9963.8<<1.7<3.7<<<<2.6<<<1
7.6ppm0.051.01.01.01.01.01.01.0
81
7
技术指标
水氯铁钾钠钙镉铬铜镁镍铅砷
含
分,硫离(Fe(K)(Na(Ca(Cd(Cr(Cu(Mg(Ni(Pb(As
批量
/%酸子)/(mg)))))))))
次,w
根,,/(mg/kg)/(mg/(mg/(mg/(mg/(mg/(mg/(mg/(mg/(mg
w/
w/%w/kg)/kg)/kg)/kg)/kg)/kg)/kg)/kg)/kg)/kg)
%
/%
9961.1<<2.5<3.2<<<<3.1<<<1
8.6ppm0.051.01.01.01.01.01.01.0
81
9974.2<<<<2.8<<<<2.2<<<1
9.7ppm0.051.01.01.01.01.01.0
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