《六甲基二硅烷胺（征求意见稿）》

ICS71.080.99

CCSG17

SDSCCE

山东化学化工学会团体标准

T/SDSCCEXXXX—XXXX

六甲基二硅烷胺

Hexamethyldisilylamine

（征求意见稿）

在提交反馈意见时，请将您知道的相关专利连同支持性文件一并附上。

XXXX-XX-XX发布XXXX-XX-XX实施

山东化学化工学会发布

T/SDSCCEXXXX—XXXX

六甲基二硅烷胺

1范围

本文件规定六甲基二硅烷胺的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存。

本文件适用于以双（三甲基硅基）硫酸酯作为原料与氨气反应制得的六甲基二硅烷胺。

CAS号：999-97-3

分子式：C6H19NSi2

结构式：

相对分子质量：161.39(按2018年国际相对原子质量)

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB190危险货物包装标志

GB/T4472-2011化工产品密度、相对密度的测定

GB/T6488液体化工产品折光率的测定(20℃)

GB/T6678化工产品采样总则

GB/T6680液体化工产品采样通则

GB/T7534工业用挥发性有机液体沸程的测定

GB/T8170液体化工产品采样通则

GB/T9722化学试剂气相色谱法通则

《中华人民共和国药典》2020年版四部0611沸程测定法

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4要求

外观：无色透明液体，无可见杂质。

六甲基二硅烷胺应符合表1的技术要求。

表1技术要求

指标

项目

优级品合格品

六甲基二硅烷胺，%≥99.5≥99.0

1

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表1技术要求（续）

指标

项目

优级品合格品

六甲基二硅氧烷，%≤0.3≤0.5

六甲基二硅氧烷，%≤0.3≤0.5

三甲基硅胺，%≤0.2≤0.3

20

折光率nD1.4060～1.410

3

密度，ρ20/（g/cm）0.770～0.780

沸程（0℃，101.3kPa）/℃124.0～128.0

警示——使用本文件的人员应有实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有的安全问题。使用者

有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。

5试验方法

外观的测定

取适量试样于25mL具塞比色管中，密封，在自然光或没有色彩偏差的人造光线下目视观察。

六甲基二硅烷胺、六甲基二硅氧烷、三甲基硅醇、三甲基硅胺和其它杂质的测定

5.2.1方法提要

在选定的工作条件下，样品经气化通过毛细管色谱柱，使其中各组分分离，用氢火焰离子化检测器

检测。采用校正面积归一化法计算各组分的含量，扣除样品中水分含量，得出六甲基二硅烷胺、六甲基

二硅氧烷、三甲基硅醇及杂质的含量。

5.2.2试剂和材料

5.2.2.1氮气：体积分数不低于99.99%，经硅胶与分子筛干燥、净化。

5.2.2.2氢气：体积分数不低于99.99%，经硅胶与分子筛干燥、净化。

5.2.2.3空气：经硅胶与分子筛干燥、净化。

5.2.2.4六甲基二硅烷胺，含量不低于99.5%。

5.2.2.5六甲基二硅氧烷，含量不低于99.5%。

5.2.2.6三甲基硅醇，含量不低于99.5%。

5.2.2.7三甲基硅胺，含量不低于99.5%。

5.2.3仪器

5.2.3.1气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器，整机灵敏度和稳定性符合GB/T9722的有关规定。

5.2.3.2记录装置：色谱工作站。

5.2.3.3进样器：1μL微量注射器或自动进样器。

5.2.4色谱柱及典型操作条件

本文件推荐的色谱柱及色谱操作条件见表2，能达到同等分离程度的其他色谱柱及操作条件也可采

2

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用。典型色谱图及相对保留时间见附录A中图A.1及表A.1。

表2推荐的色谱柱和色谱操作条件

项目操作参数

固定相5%二苯基-95%二甲基聚硅氧烷毛细管色谱柱

柱长×柱内径×膜厚60m×0.25mm×0.25µm

柱箱温度/℃40℃保温4min，以20℃/min升温至100℃，保温20min

进样口温度/℃180

检测器温度/℃200

柱流量/(mL/min)2.5

分流比100:1

进样量/μL0.2

5.2.5校正因子的测定

5.2.5.1校正用标准溶液的配制

称取0.1g六甲基二硅烷胺、待测杂质标准品（六甲基二硅氧烷、三甲基硅醇）于10mL的容量瓶中，

用N-二甲基吡咯烷酮定容至刻度，以上称量精确至0.1mg。所配置标准溶液中杂质含量与样品中杂质含

量相近。

5.2.5.2校正因子的测定及计算

在仪器稳定运行后进样，记录各组分的峰面积，按式（1）计算各杂质组分相对于六甲基二硅烷胺

的相对校正因子ƒi。

퐴푠×푚푖

푓푖=·············································································(1)

퐴푖×푚푠

式中：

As——试样中六甲基二硅氧烷胺的峰面积；

Ai——试样中待测组分i的峰面积；

fi——试样中待测组分i相对于六甲基二硅氧烷胺的校正因子。

5.2.6试样的测定

根据仪器操作说明书，在色谱仪中安装并老化色谱柱。然后调节仪器至表2所示的操作条件，待仪

器稳定后即可开始测定。用微量注射器移取0.2μL，按表2规定的条件进行分析，用色谱工作站处理计

算结果。

5.2.7结果的表述与计算

试样中待测组分的质量分数wi，按式(2)计算：

푓푖퐴푖

wi=×100%·····································································(2)

∑푓푖퐴푖

式中：

Ai——试样中待测组分i的峰面积；

fi——组分i相对于六甲基二硅氧烷胺的校正因子；

∑fiAi——试样中各组分i校正后的峰面积之和。

3

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注：未知组分校正因子按临近组分校正因子计算。

5.2.8允许差

取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果。六甲基二硅氧烷胺两次平行测定结果的绝对差值

不大于0.2%，其它杂质两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。

折光率的测定

按GB/T6488的规定进行。

密度的测定

按GB/T4472-2011中4.3.3的规定进行。

沸程的测定

量取50mL样品，具体按GB/T7534的规定进行。加热强度控制在（2～3）mL/min。以自冷凝器开始

馏出第5滴时温度计显示为初馏点；以样品仅剩余（3～4）mL时温度计显示为终馏点。

6检验规则

产品应由生产厂的质量检验部门进行检验，检验分为出厂检验和型式检验。

6.1.1外观、六甲基二硅烷胺、六甲基二硅氧烷、三甲基硅醇、其他杂质为出厂检验项目。

6.1.2型式检验项目为全部项目。在正常情况下，每3个月至少进行一次型式检验。有下列情况之一

时，应进行型式检验：

a)更新关键生产工艺；

b)主要原料有变化；

c)停产又恢复生产；

d)出厂检验结果与上次型式检验有较大差异；

e)合同规定。

以同等质量的均匀产品为一批，桶装产品以不大于100t为一批或以一贮槽、一槽罐的产品量为一

组批。

采样方法按GB/T6680的规定执行。采样单元数应符合GB/T6678的规定。采样量不少于2000mL，

混合均匀后，等量分装入两个清洁干燥、密封良好的细口瓶中，瓶上标签应注明产品名称、批号或生产

日期、取样地点、取样人姓名、留样日期等。一份供检验使用，另一份留样1个月、备查。

检验结果的判定按照GB/T8170中规定的修约值比较法进行。检验结果中如有一项指标不符合本

文件要求时，应重新自两倍数量的包装单元中采样进行复验，重新检验的结果有一项指标不符合标准要

求时，则整批产品应做不合格处理。

7标志、包装、运输及贮存

标志

7.1.1产品包装容器上应有牢固、清晰的标志，内容包括：

a)产品名称；

b)生产厂名称；

c)厂址；

d)商标；

e)生产日期；

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f)生产批号；

g)等级；

h)净含量；

i)本文件编号；

j)符合GB190中规定的“易燃液体”标志。

7.1.2每批出厂的产品都应附有一定格式的质量合格证明书，其内容包括：

a)生产厂名称；

b)产品名称；

c)批号；

d)生产日期；

e)产品检验结果或检验结论；

f)本文件编号等。

包装

产品应装于带聚乙烯内胆的复合桶中，加密封盖密封。包装规格为槽车运输或70kg/桶，也可以根

据客户要求包装。

运输

运输、装卸工作必须按照危险货物运输的规定进行。运输中应避免破损，防暴晒、雨淋，防高温；

中途停留时应远离火种、热源、高温区。

贮存

应贮存在阴凉、干燥、通风良好的地方，远离火源及其他危险物品。

保存期

在符合规定的条件下包装和储存，本品的保质期为1年，逾期复检，合格仍可使用。

5

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A

A

附录A

（资料性）

六甲基二硅烷胺的典型色谱图及相对保留值

A.1六甲基二硅烷胺的典型色谱图见图A.1

标引序号说明：

1——低沸物；

2——三甲基硅胺；

3——三甲基硅醇；

4——六甲基二硅氧烷（硅醚）；

5——六甲基二硅烷胺。

图A.1六甲基二硅烷胺典型色谱图

A.2六甲基二硅烷胺中各组分相对保留值见表A.1

表A.1各组分相对保留值

峰序号组分名称相对保留值

1三甲基硅胺0.38

2三甲基硅醇0.43

3六甲基二硅氧烷（硅醚）0.65

4六甲基二硅烷胺1.0

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前言

本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定

起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。

本文件由山东化学化工学会提出。

本文件由山东化学化工学会归口。

本文件起草单位：山东博苑医药化学股份有限公司

本文件主要起草人：刘会军、丁亚洲、王双。

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六甲基二硅烷胺

1范围

本文件规定六甲基二硅烷胺的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存。

本文件适用于以双（三甲基硅基）硫酸酯作为原料与氨气反应制得的六甲基二硅烷胺。

CAS号：999-97-3

分子式：C6H19NSi2

结构式：

相对分子质量：161.39(按2018年国际相对原子质量)

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB190危险货物包装标志

GB/T4472-2011化工产品密度、相对密度的测定

GB/T6488液体化工产品折光率的测定(20℃)

GB/T6678化工产品采样总则

GB/T6680液体化工产品采样通则

GB/T7534工业用挥发性有机液体沸程的测定

GB/T8170液体化工产品采样通则

GB/T9722化学试剂气相色谱法通则

《中华人民共和国药典》2020年版四部0611沸程测定法

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4要求

外观：无色透明液体，无可见杂质。

六甲基二硅烷胺应符合表1的技术要求。

表1技术要求

指标

项目

优级品合格品

六甲基二硅烷胺，%≥99.5≥99.0

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表1技术要求（续）

指标

项目

优级品合格品

六甲基二硅氧烷，%≤0.3≤0.5

六甲基二硅氧烷，%≤0.3≤0.5

三甲基硅胺，%≤0.2