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文档简介

JJF(皖)241—2026全自动阴离子表面活性剂分析仪校准规范CalibrationSpecifica安徽省市场监督管理局发布全自动阴离子表面活性剂分析仪校准规范CalibrationSpecificationforAutomaticAnionic归口单位:安徽省化学计量技术委员会主要起草单位:安徽省计量科学研究院安徽省淮南生态环境监测中心宿松县市场监督管理局市场监督检验所本规范委托安徽省化学计量技术委员会解释本规范主要起草人:刘云飞(安徽省计量科学研究院)梁枫(安徽省淮南生态环境监测中心)褚磊(安徽省淮南生态环境监测中心)褚磊(安徽省淮南生态环境监测中心)陈美晨(安徽省计量科学研究院)周丹(宿松县市场监督管理局市场监督检验所)参加起草人:李坤(安徽省淮南生态环境监测中心) 1范围 2引用文件 5计量特性 5.1测量线性 5.2示值误差 5.3测量重复性 6校准条件 6.1环境条件 6.2标准物质及其他设备 7校准项目和校准方法 7.1校准前的检查 7.2测量线性 7.3示值误差 7.4测量重复性 8校准结果的表达 9复校时间间隔 附录A校准原始记录参考格式 附录B校准证书内页参考格式 附录C全自动阴离子表面活性剂分析仪示值误差测量结果的不确定度评定示例 IJJF1071—2010《国家计量校准规范编写规则》、JJF1001—2011《通用计量术语及定义》、JJF1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》共同构成本规范制定工作的基础性系列计量技术法规。本规范为首次制定。本规范适用于测量范围(0~2.0)mg/L全自动阴离子表面活性剂分析仪(以下简称分析仪)的校准。2引用文件本规范引用了下列文件:GB/T7494—87水质阴离子表面活性剂的测定亚甲蓝分光光度法HJ826—2017水质阴离子表面活性剂的测定流动注射-亚甲基蓝分光光度法凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本规范;凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本规范。3术语3.1阴离子表面活性剂(anionicsurfactants)指普通合成洗涤剂的活性成分,本规范中是指使用最广泛的直链烷基苯磺酸钠(LAS)。分析仪是一种对自来水、地表水、污水等水体中阴离子表面活性剂含量进行分析检测的专用仪器。分析仪的测量方法是亚甲基蓝分光光度法,利用阴离子表面活性剂与亚甲蓝生成亚甲蓝活性物质(MBAS)。该生成物被氯仿萃取,萃取后的溶液对652nm波长的光具有选择性吸收,其吸光度与浓度成正比,从而计算出水质中阴离子表面活性剂的含量。分析仪主要由光源、单色系统、样品池、检测器和数据处理系统组成,如图1所示。光源光源单色系统样品池检测器数据处理系统5计量特性5.1测量线性25.2示值误差示值误差不超过±10%。5.3测量重复性测量重复性不大于3%。6校准条件6.1环境条件环境温度:(20±5)℃相对湿度:≤85%。校准环境应尽量避免电磁干扰、振动和强光等外界因素的影响,以确保校准结果的准确性。6.2标准物质及其他设备6.2.1阴离子表面活性剂溶液标准物质采用国家有证标准物质,相对不确定度不大于2%(k=2)。去离子水或二次蒸馏水。7校准项目和校准方法7.1校准前的检查分析仪应结构完整,外壳标明其名称、生产厂家、型号和出厂编号等信息。按说明书要求通电预热,各项功能及显示应正常。0.5mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L。待分析仪显示稳定后,分别对上述标准溶液进行测量并记录分析仪信号值,按线性回归法求出相关系数r,见公式(1)。3在7.2条件下,分析仪在量程范围内均匀选取三个测量点,用相应的标准溶液,分别测量3次,取其算术平均值作为分析仪的测量值,按照公式(2)计算每个浓度点的示值△C——示值误差,(%);在7.2条件下,选用1.0mg/L标准溶液,重复测量6次并记录测量结果,用公式(3)RSD——测量重复性,(%);C1.0——6次测量算术平均值,(mg/L);n测量次数,n=6。8校准结果的表达4校准证书内容按照JJF1071-2010的5.12给出。推荐的校准记录格式见附录A,推荐的校准证书内页格式见附录B。9复校时间间隔校准时间间隔根据分析仪使用情况由用户自行确定,建议为1年。5附录A送校单位:仪器名称:制造厂商:环境温度:℃环境相对湿度:%校准人员:名称测量范围出厂编号等级/测量不确定度证书编号一、外观及功能性检查:二、测量线性:标液浓度三、示值误差:标液浓度测量值(mg/L)示值误差123四、测量重复性:标液浓度测量值(mg/L)123456平均值(mg/L)6附录B1.外观及功能性检查:2.测量线性r:标准溶液浓度示值误差示值误差的扩展不确定度4.测量重复性:(以下空白)7附录C全自动阴离子表面活性剂分析仪示值误差测量结果的不确定度评定示例1.5mg/L的阴离子表面活性剂标准溶液,分别重复测量C.2测量模型△C——示值误差,(%);C.3标准不确定度评定待分析仪稳定后,选用0.5mg/L,1.0mg/L,1.5mg/L的标准溶液分别重复测量10次,具体测量结果见表C.1。测量值(mg/L)1234567898测量重复性引入的标准不确定度由公式(C.4)和公u(C)=s/√n实际测量中,以3次测量平均值作为测量结果。标准值(mg/L)从标准物质证书中可查到,阴离子表面活性剂标准物质的相对扩展不确定度为mg/L,1.0mg/L,1.5mg/L三个浓度点需要进行二次稀释。首先用1mL单标线吸量管准确移取1mL浓度为1000mg/L标液至10mL单标线容阴离子表面活性剂标液。然后分别用5mL和10mL单标线吸量管准确移取5mL、10mL、15mL至1000mL单标线容量瓶并用二级水定容,得到0.5mg/L,1.0mg/L,1.5mg/L的91mL单标线吸量管的最大允许误差为±0.10mL单标线吸量管的最大允许误差为±0.020mL,按均匀分布由稀释引入的相对标准不确定度按公式(C.12)计算,结果见表C.3:标准值(mg/L)则标准溶液的标准不确定度按公式(C.14)计算:标准值(mg/L)由稀释误差引入的相对标准不确定度ue(V)标准

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