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实验二十五

盐酸萘乙二胺分光光度法测定大气中的氮氧化物掌握测定原理与方法,准确监测大气NOₓ实验目的与原理1实验准备与步骤2数据处理与注意事项3目录实验目的与原理明确实验目标,理解测定原理掌握操作与知识要点掌握测定原理与操作掌握盐酸萘乙二胺法测定NOₓ的原理及具体操作步骤。1学习大气采样装置使用学会大气采样器、氧化管等装置的正确使用方法。2学习标准曲线绘制学习绘制NOx标准曲线,为浓度计算提供依据。3理解NO与NO₂转换关系理解NO氧化为NO₂的过程及二者浓度转换关系。45理解采样质量控制要求明确采样过程中质量控制的关键要点和注意事项。实验目的了解反应过程与测定方法NO₂直接反应显色空气中NO₂通过吸收液直接生成粉红色偶氮染料。1NO需氧化后测定NO先经氧化管氧化为NO₂,再进行后续测定。2重氮化反应生成红色化合物NO₂与对氨基苯磺酸发生重氮化反应生成红色化合物。3偶合反应与吸收波长红色化合物与盐酸萘乙二胺偶合,最大吸收波长为540nm。4吸光度与浓度关系吸光度与NO₂浓度成正比,以此计算NOₓ浓度。5实验原理实验准备与步骤做好实验准备,规范操作流程准备实验所需物品分光光度计用于测定溶液吸光度,波长范围400~700nm。1.大气采样器采集大气样品,流量范围0.1~1.0L/min。2.多孔玻板吸收瓶装10mL吸收液,用于吸收NO₂。3.氧化管内装酸性高锰酸钾-石英砂填料,氧化NO。4.具塞比色管用于样品显色和吸光度测定,容量10mL。5.吸收液由对氨基苯磺酸、冰醋酸与盐酸萘乙二胺配制。6.酸性高锰酸钾溶液0.05mol/L高锰酸钾与0.1mol/L硫酸混合。7.NO₂标准溶液浓度为10μg/mL,购自国家标准物质中心。8.实验仪器、试剂与材料按步骤进行实验操作NO₂直接采样吸收瓶装10mL吸收液,以0.4L/min流量采样1~4h,24h采样全程避光。NO氧化采样串联氧化管与吸收瓶,采样步骤同NO₂直接采样。标准曲线绘制按表4-12配制标准系列溶液,显色20min后,于540nm测定吸光度。样品测定将采样后吸收液转移至比色管,显色后测定吸光度,同时测空白吸光度。计算浓度根据校正吸光度查标准曲线得NO₂含量,按公式计算NO和NO₂浓度。12345实验步骤数据处理与注意事项正确处理数据,注意实验要点记录数据并处理结果配制标准系列溶液1各小组按实验步骤配制NO₂标准系列溶液。测定并记录吸光度2测定并记录标准系列溶液的吸光度于表4-13。绘制标准曲线3根据吸光度值绘制NOx标准曲线于图4-4,并进行线性拟合。选择合适的监测点位4在校园中选择有机动车尾气排放的道路周边等点位。进行采样和计算5在各监测点位采样,计算大气中NOx的浓度。记录NOx浓度6将NOx浓度记录于表4-14。实验数据记录与处理遵守实验注意事项吸收液现用现配吸收液需现用现配,确保其有效性。1避光保存吸收液吸收液保存时间不超过24h,且需避光。2氧化管氧化效率要求氧化管对NO的氧化效率应大于等于95%。3去除臭氧干扰当臭氧浓度

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