2026版《金版教程》高考复习化学区域A版第3讲 物质的制备

高考总复习首选用卷化学第3讲物质的制备考点1无机物的制备1．(2025·广东省江门市高三质检)实验室利用NH3、SO2制备NH4HSO3晶体，下列实验装置和操作能达到实验目的的是()A．利用装置甲制备SO2B．利用装置乙制备NH3C．利用装置丙制备NH4HSO3溶液D．利用装置丁蒸发获得NH4HSO3晶体答案B2．(2024·河北卷)图示装置不能完成相应气体的发生和收集实验的是(加热、除杂和尾气处理装置任选)()选项气体试剂ASO2饱和Na2SO3溶液＋浓硫酸BCl2MnO2＋浓盐酸CNH3固体NH4Cl＋熟石灰DCO2石灰石＋稀盐酸答案C解析固体NH4Cl与熟石灰加热制NH3需要使用固固加热制气装置。3．(2025·天津市南开中学高三统练)无水AlCl3(178℃升华)遇潮湿空气即产生大量白雾，实验室可用Al和氯气通过如图装置制备。下列说法正确的是()A．试剂瓶B、C、F中分别盛饱和NaHCO3溶液、浓硫酸、浓硫酸B．氯化铝产品最后在装置E中收集C．若D中生成的AlCl3凝华堵塞导管，B中可观察到的现象为长颈漏斗中液面下降D．装置F和G可用装有无水CaCl2的干燥管替换答案B4．(2025·辽宁省沈阳市第二十中学高三质检)下列所示装置正确且能完成相关实验的是()A．用甲所示装置制Fe(OH)2B．用乙所示装置制氨气C．用丙所示装置制氯气并验证氯气与水反应有盐酸生成D．用丁所示装置模拟侯氏制碱法获得NaHCO3答案D解析A项，CCl4密度大于水，在下层，不能制得Fe(OH)2；B项，氯化铵受热分解生成NH3和HCl，在试管口遇冷两者又生成氯化铵，不能制取氨气；C项，浓盐酸易挥发，挥发的HCl也会和碳酸氢钠反应，不能验证氯气与水反应有盐酸生成。考点2有机物的制备5．(2025·烟台、德州市高三质检)环己烯是重要的化工原料，实验室制备流程如下。下列说法错误的是()A．可用酸性KMnO4溶液检验粗品中的环己烯B．饱和食盐水能降低环己烯在水相中的溶解度，利于分层C．分液时，有机相应从分液漏斗上口倒出D．操作a用到的仪器有酒精灯、直形冷凝管等答案A解析环己烯中的碳碳双键使高锰酸钾溶液褪色，环己醇也能使高锰酸钾溶液褪色，A错误。6．(2025·内蒙古自治区赤峰市高三联考)某化学学习小组利用NaClO溶液氧化环己醇()制备环己酮()的装置如图所示。操作步骤如下：ⅰ.向三颈烧瓶内加入环己醇、冰醋酸，逐滴加入NaClO溶液，30℃条件下反应30分钟后冷却。ⅱ.向三颈烧瓶内加入适量饱和NaHSO3溶液，用NaOH调节溶液显中性后加入饱和氯化钠溶液，然后经分液、干燥、蒸馏得到环己酮。下列叙述错误的是()A．冰醋酸既作为溶剂，同时可增强NaClO溶液的氧化性B．若NaClO溶液滴加过快，三颈烧瓶中会产生少量黄绿色气体C．饱和亚硫酸氢钠溶液的主要作用是除去CH3COOHD．饱和氯化钠溶液可促进有机相和无机相分层答案C解析饱和亚硫酸氢钠溶液的主要作用是除去未反应的NaClO，C错误。7．(2025·江西省南昌市高三质检)能用如图所示装置完成气体制备、尾气处理(加热和夹持等装置略去)的是()气体制备试剂烧杯中试剂ANH3碱石灰与浓氨水H2SO4溶液BCO2大理石和硫酸石灰水CC2H2电石与饱和食盐水水DCl2MnO2与浓盐酸NaOH溶液答案D解析A项，浓氨水滴在固体碱石灰上，生成NH3，氨气尾气吸收时不能将导管直接通入H2SO4溶液中，会引起倒吸；B项，不能用硫酸与大理石制备CO2，生成的硫酸钙会附着在大理石上，阻碍反应进行；C项，电石与饱和食盐水反应生成C2H2，尾气应用酸性高锰酸钾溶液或溴的四氯化碳溶液吸收。8．无水FeCl3是芳香烃取代反应常用的催化剂，它具有易水解、易升华的性质。某同学用5.60g干燥铁粉制得13.00g无水FeCl3样品，实验装置如图所示。下列说法正确的是()A．该实验中FeCl3的产率为60%B．装置C、H中的药品可以都为P2O5C．装置B用于干燥氯气，装置E和G用于收集产物D．可用K4[Fe(CN)6]溶液检验FeCl3产品中是否存在FeCl2答案B解析Cl2与铁粉发生反应2Fe＋3Cl2eq\o(=,\s\up7(△))2FeCl3，设5.6g铁粉理论上制得氯化铁的质量xg，则eq\f(56×2,5.6)＝eq\f(162.5×2,x)，解得x＝16.25，产率＝eq\f(实际产量,理论产量)×100%＝eq\f(13.00,16.25)×100%＝80%，A错误；装置C和H起干燥作用，可以选择P2O5，B正确；装置A的目的是干燥氯气，装置B是检查后续装置是否堵塞，C错误；检验Fe2＋用K3[Fe(CN)6]溶液，D错误。9．(2025·甘肃省天水市麦积区高三质检)BaH2常用作强还原剂、供氢剂和真空管除气剂，遇水蒸气剧烈反应。某小组利用如图装置(部分夹持装置未画出)制备Fe(OH)2和BaH2。下列叙述正确的是()A．装置Ⅱ中的试剂为NaOH溶液，作用是吸收气体中的Cl2B．可以较长时间观察到装置Ⅰ中产生白色沉淀C．装置Ⅳ的作用是干燥并吸收尾气D．用水可以检验装置Ⅲ中钡是否过量答案B解析Ⅰ为电解装置，C为阴极，H＋得到电子生成H2，装置Ⅱ中的试剂为浓硫酸，用于干燥H2，Ⅲ中H2和Ba反应生成BaH2，装置Ⅳ的作用是防止空气中的水蒸气进入装置Ⅲ。由分析可知，装置Ⅱ中的试剂为浓硫酸，用于干燥H2，故A错误；Ⅰ中Fe为阳极，电极反应式为Fe－2e－=Fe2＋，阴极产生OH－，该装置中阳极用苯隔绝空气，可以较长时间观察到Fe(OH)2白色沉淀，故B正确；由分析可知，装置Ⅳ的作用是防止空气中的水蒸气进入装置Ⅲ，且H2不能用碱石灰除去，故C错误；Ba和BaH2都可以和水反应，不能用水检验装置Ⅲ中钡是否过量，故D错误。10．(2024·新课标卷)吡咯类化合物在导电聚合物、化学传感器及药物制剂上有着广泛应用。一种合成1­(4­甲氧基苯基)­2，5­二甲基吡咯(用吡咯X表示)的反应和方法如下：实验装置如图所示，将100mmol2，5­己二酮(熔点：－5.5℃，密度：0.737g·cm－3)与100mmol4­甲氧基苯胺(熔点：57℃)放入①中，搅拌。待反应完成后，加入50%的乙醇溶液，析出浅棕色固体。加热至65℃，至固体溶解，加入脱色剂，回流20min，趁热过滤。滤液静置至室温，冰水浴冷却，有大量白色固体析出。经过滤、洗涤、干燥得到产品。回答下列问题：(1)量取2，5­己二酮应使用的仪器为____________(填名称)。(2)仪器①用铁夹固定在③上，③的名称是________；仪器②的名称是______________。(3)“搅拌”的作用是__________________________________。(4)“加热”方式为____________。(5)使用的“脱色剂”是________。(6)“趁热过滤”的目的是__________________；用______________洗涤白色固体。(7)若需进一步提纯产品，可采用的方法是________。答案(1)酸式滴定管(2)铁架台球形冷凝管(3)使固液充分接触，加快反应速率(4)水浴加热(5)活性炭(6)防止产品结晶损失，提高产率50%的乙醇溶液(7)重结晶11．(2024·海南卷)羟基磷酸钙[Cax(PO4)yOH](1.41≤x/y≤1.75)是骨骼、石灰和牙釉质的主要成分。某课题组按照下述步骤进行其制备探索：在75℃下向由一定量Ca(OH)2粉末配制的含有分散剂的浆液中，边搅拌边滴加计算量的稀H3PO4，滴加完成后继续搅拌一段时间。冷至室温固液分离，烘干固体得纳米级微粉产品。制备依据的代表反应式为5Ca(OH)2＋3H3PO4=Ca5(PO4)3OH＋9H2O，装置如图所示(固定器具已省略)。回答问题：(1)装置图中，安装不当的是________(填仪器标号)(2)使用冷凝管的目的是____________，冷凝水进水口为________(填序号)，干燥管中熟石灰用于吸收________(填化学式)。(3)实验中使用水浴加热，其优点为________、________。(4)投料时应使用新制Ca(OH)2粉末，以降低杂质________(填化学式)对实验的影响。(5)完成反应后，可以保持产品组成稳定的固液分离方式有________(填标号)。a．倾倒b．常压过滤c．减压过滤d．离心分离(6)实验中以题述加料方式所得产品中x/y＝1.67。某次实验将Ca(OH)2浆液滴入稀H3PO4得到的产品中x/y＝1.50。造成这种结果差异的原因是__________________________________________________________________________________________________。答案(1)a(2)冷凝回流②CO2(3)控温容易受热均匀；无明火，更安全；烧瓶使用后更易清洁(答出任意两点)(4)CaCO3(5)b、d(6)在将Ca(OH)2浆液滴入稀H3PO4的整个加料过程中，局部和本体的H3PO4、H2POeq\o\al(－,4)和HPOeq\o\al(2－,4)都相对过量，限制了向含有更多OH－组成的物质的沉淀转化12．(2024·福建卷)实验室用发光二极管(LED)的生产废料(主要成分为难溶于水的GaN，含少量In、Mg金属)制备Ga2O3，过程如下。已知：Ga与In为同族元素，In难溶于NaOH溶液。(1)①基态镓(Ga)原子的价电子排布式为____________。②Ⅰ中GaN反应生成[Ga(OH)4]－的离子方程式为____________________________________________。③Ⅰ使用装置如图(加热及夹持装置省略)，吸收液可用________。(填标号)a．水 b．浓盐酸c．稀硫酸 d．四氯化碳(2)①Ⅱ需用到的玻璃仪器有烧杯、________和________。②“沉淀1”含金属元素________。(填元素符号)(3)①Ⅲ加硫酸调节溶液pH的目的是________________________。②按下列操作顺序测定溶液pH，不规范的是________。(填标号)a．用镊子夹取湿润的pH试纸b．将pH试纸置于干燥清净的玻璃片上c．用滴管吸取少量待测液，滴在pH试纸中央d．观察试纸颜色变化，并与标准比色卡比较(4)Ga2O3纯度测定：称取Ga2O3样品wg，经处理配制成VmL溶液，从中移取V0mL于锥形瓶中，一定条件下，加入V1mLc1mol/LNa2H2Y溶液(此时镓以[GaY]－存在)，再加入PAN作指示剂，用c2mol/LCuSO4标准溶液滴定过量的Na2H2Y，滴定终点为紫红色。该过程涉及反应：Cu2＋＋H2Y2－=[CuY]2－＋2H＋①终点时消耗CuSO4溶液V2mL，则Ga2O3纯度为________________×100%。(列出计算式)②滴定时会导致所测Ga2O3纯度偏小的情况是________。(填标号)a．未使用标准溶液润洗滴定管b．称重后样品吸收了空气中水汽c．终点时滴定管尖嘴内有气泡d．终点读数时仰视滴定管刻度线答案(1)①4s24p1②GaN＋OH－＋3H2Oeq\o(=,\s\up7(80℃))[Ga(OH)4]－＋NH3↑③ac(2)①玻璃棒漏斗②In、Mg(3)①将Na[Ga(OH)4]转化为Ga(OH)3沉淀②ac(4)①eq\f(188V（c1V1－c2V2）,2wV0)×10－3eq\b\lc\(\rc\)(\a\vs4\al\co1(或,\f(94V（c1V1－c2V2）,wV0)×10－3))②ad解析(1)③GaN与NaOH溶液反应时产生NH3，NH3极易溶于水，故能用水来吸收NH3，浓盐酸易挥发，不利于吸收NH3，NH3具有碱性，稀硫酸可以吸收NH3，NH3为极性分子，CCl4为非极性分子，NH3难溶于CCl4中，不能用CCl4吸收NH3。(4)①终点时消耗CuSO4溶液V2mL，根据反应Cu2＋＋H2Y2－=[CuY]2－＋2H＋可知，过量的Na2H2Y的物质的量为c2V2×10－3mol，则与Ga3＋反应的Na2H2Y的物质的量为(c1V1×10－3－c2V2×10－3)mol，原样品中含有Ga2O3的物质的量为eq\f(1,2)(c1V1×10－3－c2V2×10－3)mol，则Ga2O3纯度为eq\f(\f(1,2)V（c1V1×10－3－c2V2×10－3）mol×188g/mol,V0×wg)×100%＝eq\f(V（c1V1×10－3－c2V2×10－3）×188,2wV0)×100%＝eq\f(V（c1V1×10－3－c2V2×10－3）×94,wV0)×100%。②a项，未使用标准溶液润洗滴定管，导致标准液的浓度偏小，V2偏大，故导致实验结果偏小；b项，称重后样品吸收了空气中水汽，对实验结果没有影响；c项，终点时滴定管尖嘴内有气泡，导致标准液的体积V2偏小，故导致实验结果偏大；d项，终点读数时仰视滴定管刻度线，导致标准液体积V2偏大，故导致实验结果偏小。13．(2024·江西卷)一种可用于温度传感的红色配合物Z，其制备实验步骤及传感原理如图(反应物均按化学计量数之比进行投料)：Ⅰ.将Ni(NO3)2·6H2O和去离子水加入圆底烧瓶中，搅拌至完全溶解，再依次加入乙酰丙酮(HY)、无水Na2CO3和N，N，N′­三甲基乙二胺(X)溶液，继续搅拌5min；Ⅱ.加入NaB(C6H5)4溶液，立即生成红色沉淀，室温下继续反应35min；Ⅲ.减压过滤，用去离子水洗涤3次，烘干，重结晶，得到配合物Z；Ⅳ.室温下，将适量Z溶于丙酮(L)，温度降至15℃，溶液经混合色逐渐转为蓝绿色，得到配合物W的溶液。回答下列问题：(1)已知配合物Z中Ni、N和O五个原子共平面，Ni2＋的杂化方式________(填“是”或“不是”)sp3。(2)步骤Ⅰ中，加入Na2CO3的目的是________________。(3)步骤Ⅱ中，为避免沉淀包裹反应物共沉，可采取的操作是________。(4)步骤Ⅲ中，洗涤去除的无机盐产物是________。(5)采用EDTA配位滴定法测定Ni的含量。实验步骤如下：ⅰ.准确称取mg的配合物Z；ⅱ.加入稀硝酸使样品完全消解，再加入去离子水，用20%醋酸钠溶液调节pH至4～5；ⅲ.以PAN为指示剂，用cmol·L－1EDTA标准溶液滴定，平行测定三次，平均消耗EDTA体积VmL。已知：EDTA与Ni2＋化学计量数之比为1∶1。①除了滴定管外，上述测定实验步骤中，使用的仪器有________(填标号)。②Ni的质量百分含量为________%。(6)利用上述配合物的变色原理(温差约10℃时，颜色有明显变化)，设计一种实用温度传感装置：____________________________________________________________________________________________________________________________________________________。答案(1)不是(2)提供碱性环境(3)剧烈搅拌(4)NaNO3(5)①bcd②eq\f(5.9cV,m)(6)具有温度指示功能的水杯，水杯外壁涂有配合物W(含少量丙酮)并以透明材料密封，附有比色卡。水温可通过所示颜色与比色卡对比大致判断，从而确定是否适合饮用(合理即可)解析(1)配合物Z中Ni、N和O五个原子共平面，若Ni2＋为sp3杂化，则存在四面体结构，故Ni2＋的杂化方式不是sp3。(2)步骤Ⅰ中发生反应＋H＋，加入Na2CO3可消耗H＋，促使反应正向进行。(4)步骤Ⅱ中发生反应NOeq\o\al(－,3)＋NaB(C6H5)4→[B(C6H5)4]－↓＋NaNO3，故步骤Ⅲ中洗涤去除的无机盐产物为NaNO3。(5)②n(Ni)＝n(EDTA)＝cmol·L－1×V×10－3L＝cV×10－3mol，则Ni的质量百分含量为cV×10－3mol×59g·mol－1÷mg×100%＝eq\f(5.9cV,m)%。14．(2024·辽宁卷)某实验小组为实现乙酸乙酯的绿色制备及反应过程可视化，设计实验方案如下：Ⅰ.向50mL烧瓶中分别加入5.7mL乙酸(100mmol)、8.8mL乙醇(150mmol)、1.4gNaHSO4固体及4～6滴1‰甲基紫的乙醇溶液。向小孔冷凝柱中装入变色硅胶。Ⅱ.加热回流50min后，反应液由蓝色变为紫色，变色硅胶由蓝色变为粉红色，停止加热。Ⅲ.冷却后，向烧瓶中缓慢加入饱和Na2CO3溶液至无CO2逸出，分离出有机相。Ⅳ.洗涤有机相后，加入无水MgSO4，过滤。Ⅴ.蒸馏滤液，收集73～78℃馏分，得无色液体6.60g，色谱检测纯度为98.0%。回答下列问题：(1)NaHSO4在反应中起________作用，用其代替浓H2SO4的优点是______________________(答出一条即可)。(2)甲基紫和变色硅胶的颜色变化均可指示反应进程。变色硅胶吸水，除指示反应进程外，还可______________________________________。(3)使用小孔冷凝柱承载，而不向反应液中直接加入变色硅胶的优点是________(填标号)。A．无需分离B．增大该反应平衡常数C．起到沸石作用，防止暴沸D．不影响甲基紫指示反应进程(4)下列仪器中，分离有机相和洗涤有机相时均需使用的是________(填名称)。(5)该实验乙酸乙酯的产率为________(精确至0.1%)。(6)若改用C2H518OH作为反应物进行反应，质谱检测目标产物分子离子峰的质荷比数值应为________(精确至1)。答案(1)催化剂无有毒气体二氧化硫产生(合理即可)(2)吸收生成的水，使平衡正向移动，提高乙酸乙酯的产率(3)AD(4)分液漏斗(5)73.5%(6)90解析(3)B项，反应的平衡常数只与温度有关，使用小孔冷凝柱承载不能增大该反应平衡常数；C项，小孔冷凝柱承载并没有投入溶液中，不能起到沸石作用，不能防止暴沸。(5)由反应CH3COOH＋CH3CH2OHeq\o(,\s\up7(△),\s\do5(NaHSO4))CH3COOC2H5＋H2O可知，100mmol乙酸与150mmol乙醇反应时，理论上可获得的乙酸乙酯的质量为0.1mol×88g/mol＝8.8g，则该实验乙酸乙酯的产率为eq\f(6.60g×98.0%,8.8g)×100%＝73.5%。(6)若改用C2H518OH作为反应物进行反应，则发生反应CH3COOH＋CH3CH218OHeq\o(,\s\up7(△),\s\do5(NaHSO4))CH3CO18OC2H5＋H2O，生成的乙酸乙酯的摩尔质量为90g/mol，所以质谱检测目标产物分子离子峰的质荷比数值应为90。15．乙二胺双缩水杨醛合钴(Ⅱ)是一种简单的载氧体，对开发在特殊条件下(如潜艇、高空飞行)的氧供应材料具有重要意义。乙二胺双缩水杨醛合钴(Ⅱ)的制备原理如图所示：已知：①乙二胺双缩水杨醛合钴(Ⅱ)由于制备条件不同可以得到两种不同的固体形态：一种是棕色的胶状物，在室温下易被氧化；另一种是暗红色晶体，在室温下稳定。②水杨醛：微溶于水，易溶于乙醇；乙二胺：溶于水、乙醇，温度过高会引起爆炸。制备过程如下：Ⅰ.按照图示安装仪器，在仪器A中加入80mL95%乙醇，再加入1.65mL含0.0157mol的水杨醛。Ⅱ.在搅拌条件下，加入0.55mL含0