2026年上海高考化学二轮复习讲练测专题05 物质的分离、提纯、检验与制备（复习讲义）（原卷版）

专题05物质的分离、提纯、检验与制备目录01析·考情精解 ⑥Al与MgO不能发生铝热反应；(7)氢氧化亚铁制备装置图1图2图3原理分析方法一：有机覆盖层法：将吸有NaOH溶液的胶头滴管插到液面以下，并在液面上覆盖一层苯或煤油(不能用CCl4)，以防止空气与Fe(OH)2接触发生反应，如图1所示；法二：还原性气体保护法：用H2将装置内的空气排尽后，再将亚铁盐与NaOH溶液混合，这样可长时间观察到白色沉淀，如图2所示；方法三：电解法：用铁作阳极，电解NaCl(或NaOH)溶液，并在液面上覆盖苯(或煤油)，如图所示；(8)浓硫酸与铜的反应装置装置的易错点或注意事项①通过可抽动的铜丝来控制反应的发生或停止；②浸有碱液的棉花团可以吸收多余的SO2，以防止污染环境；③反应后的溶液中仍剩余一定量的浓硫酸，要观察CuSO4溶液的颜色，需将冷却后的混合液慢慢倒入盛有适量水的烧杯里，绝不能直接向反应后的液体中加入水；知识2其它实验装置分析(1)启普发生器的使用装置装置的易错点或注意事项①适用条件：固+液常温下进行的反应；②固体必须是块状固体，不能是粉末；③大理石和稀盐酸、锌粒和稀盐酸或稀硫酸、硫化亚铁和稀硫酸或稀盐酸；(2)强酸制弱酸装置装置的易错点或注意事项(1)通常用于比较酸性强弱，如酸性：硫酸>碳酸>硅酸；(2)若①中为挥发性酸，通入③之前要把挥发出的①中的气体除去，如验证酸性：乙酸＞碳酸＞苯酚，要在②和③之间加一个盛水的洗气瓶除去挥发出的乙酸蒸气；(3)中和热测定装置装置的易错点或注意事项①温度计的位置：小烧杯中；②大小烧杯口相平；③环形玻璃搅拌棒不能金属材质的环形搅拌棒代替，因为金属易导热，会导致能量损失；(4)套管实验装置装置的易错点或注意事项A中放碳酸钠，B中放碳酸氢钠；(5)喷泉实验实验装置原理烧瓶内气体与液体接触→气体溶解或发生化学反应→烧瓶内压强减小→外部液体迅速进入形成喷泉；引发喷泉打开橡皮管上的弹簧夹，挤压滴管的胶头，则烧杯中的水由玻璃管进入烧瓶，形成喷泉；注意事项①喷泉实验的原理：因为烧瓶内气体易溶于水或易与水反应，使瓶内压强减小，形成压强差，大气压将烧杯中的水压入烧瓶而形成喷泉；②能形成喷泉的条件：从原理上讲，气体要易溶于水或易与水反应，以形成足够大的压强差；从实验条件上讲，烧瓶内气体要充满，气体和仪器均要干燥，装置的气密性要好；③可以形成喷泉的组合：液体是水时，NH3、HCl、SO2、NO2＋O2等气体均可；液体是NaOH溶液时，Cl2、CO2、H2S、SO2等气体均可。总之，组合条件是：气体在溶液中的溶解度很大或通过反应，使气体的物质的量迅速减小，产生足够的压强差(负压)；(6)实验测定化学反应速率实验装置实验仪器锥形瓶、双孔塞、分液漏斗、直角导气管、50mL注射器、铁架台、秒表；注意事项①不能用长颈漏斗，因为生成的氢气会从长颈漏斗逸出，应用分液漏斗；②若无秒表，无法测定化学化学反应速率；(7)原电池装置图装置图注意事项注意盐桥电池电极和电解质溶液(8)电镀池的构成装置图注意事项阳极：镀层金属浸入电镀液中与直流电源的正极相连作阳极；阴极：待镀金属制品与直流电源的负极相连作阴极；电镀液：含有镀层金属离子的电解质溶液；知识3常见易错的实验操作实验操作及现象结论判断解释(1)用铂丝蘸取某溶液进行焰色反应，火焰呈黄色一定是钠盐，该溶液中一定不含有K+错结论混淆了范围：NaOH焰色反应火焰也是黄色，检验钾要透过蓝色钴玻璃，透过蓝色钴玻璃呈现紫色说明含有钾元素，否则不含有(2)向乙醇中加入浓硫酸，加热，溶液变黑，将产生的气体通入酸性KMnO4溶液，溶液褪色该气体是乙烯错挥发的乙醇、乙烯、副反应生成的SO2都能使酸性KMnO4溶液褪色(3)向溶液X中滴加NaOH稀溶液，将湿润的红色石蕊试纸置于试管口，试纸不变蓝溶液X中无N错NH3极易溶于水，在溶液中加入稀NaOH溶液，生成的氨水浓度小，不加热NH3不会挥发出来(4)用湿润的淀粉−碘化钾试纸检验气体Y，试纸变蓝该气体是Cl2错淀粉−碘化钾试纸检验的是具有强氧化性的气体，Y可能是Cl2，也可能是O3、NO2等气体(5)将某气体通入品红溶液中，品红褪色该气体一定是SO2错O3、Cl2也能使品红褪色(6)向溶液Y中滴加硝酸，再滴加BaCl2溶液，有白色沉淀生成Y中一定含有错溶液Y中可能含有Ag+；②若溶液Y中含有，滴加硝酸时能被氧化成，加入BaCl2也会有白色沉淀产生(7)向CH2CHCHO中滴入KMnO4酸性溶液，溶液褪色该有机物中含有碳碳双键错碳碳双键和醛基都能使酸性高锰酸钾褪色，故用KMnO4溶液无法证明分子中含有碳碳双键(8)蘸有浓氨水的玻璃棒靠近溶液X，有白烟产生X一定是浓盐酸错只要是挥发性的浓酸遇蘸有浓氨水的玻璃棒都能产生白烟，浓盐酸、浓硝酸都符合(9)在淀粉溶液中加入适量稀硫酸微热，向水解后的溶液中加入新制Cu(OH)2并加热，无砖红色沉淀说明淀粉未水解错稀硫酸在淀粉水解中作催化剂，在未中和硫酸的情况下加入的新制Cu(OH)2会与硫酸反应生成CuSO4，在加热时得不到沉淀，应该先加氢氧化钠中和硫酸后再加新制Cu(OH)2(10)向某溶液中滴加KSCN溶液，溶液不变色，滴加氯水后溶液显红色该溶液中一定含Fe2+正确Fe2+的检验方法正确(11)溴乙烷与NaOH溶液共热后，滴加AgNO3溶液，未出现淡黄色沉淀溴乙烷未发生水解错NaOH与AgNO3溶液反应生成的AgOH极不稳定，分解生成黄褐色的氧化银，干扰溴离子的检验(12)在硫酸钡沉淀中加入浓碳酸钠溶液充分搅拌后，取沉淀(洗净)放入盐酸中有气泡产生说明Ksp(BaCO3)<Ksp(BaSO4)错溶解度大的容易向溶解度小的物质转化；但Ksp相近时，溶解度小的也能向溶解度大的物质转化能力1常考实验装置和操作的易错点1.常考实验装置易错点(1)温度计：控制反应，温度计应插入到液面以下，蒸馏时温度计的水银球应往于支管口附近测蒸气的温度，石油蒸馏出的馏分依然是混合物。(2)坩埚加热灼烧固体药品，蒸发皿蒸发溶液不可混用；在试管中加热固体药品要试管口略向下倾斜，液体加热要略向上倾斜。(3)洗气瓶洗气时长进短出，原则是先除杂后干燥；Cl2、NH3、HCl、SO2等气体尾气处理时注意防倒，可用倒扣的漏斗、球形干燥管、安全瓶等方法，CCl4和苯等隔离法防倒吸时要注意隔离液的密度，气体要通入吸收液下层的隔离液中。(4)收集气体要看密度和性质，NO、CO、N2、C2H4、C2H2等密度与空气接近的不可用排气法收集，不可用单孔密封的容器收集气体。密度比空气大的要用瓶口向上收集法，长进短出，密度比空气小的要用瓶口向下收集法，长进短出，排出空气。(5)长颈漏斗加反应液后要液封，以防制备的气体逸出；对于易挥发的反应物如浓盐酸、乙醇、乙酸等会对产物的检验或者结论产生干扰时，在检验前要加除杂装置。(6)电镀时镀层金属与电源的正极相连，待镀物品与电源的负极相连，电解质为含镀层金属离子的盐溶液。2.常考实验操作的易错点(1)过滤或移液时应用玻璃棒引流，蒸发时要搅拌；焰色反应不可用玻璃棒蘸取待测物灼烧，因为玻璃中含有金属钠元素，应用铂丝或无锈铁丝。(2)检验Fe2+应先加KSCN无现象，后加氯水，溶液显血红色，先后操作的顺序不可颠倒。(3)PH试纸测定PH值不可用水润湿，若湿润的PH试纸测酸则PH值偏大，测碱则偏小。(4)不可自容量瓶、量筒中直接溶解配制一定物质的浓度的溶液；分液漏斗不能分离互溶的液体，容量瓶、分液漏斗在使用前要检漏。(5)滴定实验时滴点管一定要用标准液或待测液润洗，而锥形瓶不可以；NaOH等易潮解、变质的药品不可放置于称量纸上称量，而应放置于烧杯中快速称量，左物右码不可颠倒。(6)未对挥发性的杂质除杂就检验物质：如浓盐酸、CH3COOH、CH3CH2OH、SO2等对其它反应的产物检验产生干扰。能力2常见实验原理和条件的错误1.常见实验原理的错误(1)制取CO2用CaCO3与稀盐酸而不是稀硫酸，因产生微溶物CaSO4覆盖阻止反应进一步发生。(2)不可用澄清石灰水Ca(OH)2、Ba(OH)2溶液来鉴别Na2CO3、NaHCO3，因都产生白色沉淀。(3)Cl2和饱和NaCl溶液不能完成喷泉实验，形成喷泉的条件是：该气体要极易溶解该溶液或能与其发生反应，如Cl2、CO2、SO2和NaOH溶液可完成喷泉实验。(4)收集乙酸乙酯不可用NaOH溶液，乙酸乙酯在NaOH溶液会发生水解反应，可用饱和的Na2CO3溶液收集。(5)甲醛、CuSO4等重金属盐等使蛋白质沉淀是变性，而饱和(NH4)2SO4、NaCl等无机盐溶液使之沉淀是盐析。(6)AlCl3、FeCl3、CuCl2、MnCl2等可水解产生挥发性酸的盐不可以用直接加热蒸干其溶液制固体，应在HCl的氛围中脱水干燥，抑制水解。(7)不可用溴水除去苯中的苯酚，因生成的三溴苯酚依然与苯互溶，应加NaOH溶液然后分液。(8)注意工业制法与实验室制法的不同：如Cl2工业制法是电解饱和NaCl溶液，实验室制法是MnO2与浓盐酸；NH3工业制法是N2和H2高温高压催化剂(合成氨)，实验室制法是NH4Cl与Ca(OH)2加热；制取漂白粉是Cl2与石灰乳而不是澄清石灰水(含量低，工业生产要考虑产率与成本)。2.常见实验条件的错误(1)淀粉、纤维素等水解产物或醛基的检验应调溶液呈碱性，然后加新制的Cu(OH)2悬浊液或银氨溶液加热。(2)Fe(NO3)2溶液不可用稀硫酸来检验其是否原先已经氧化变质，因NO3-(H+)、ClO-、MnO4-、Cl2、H2O2等具有氧化性能氧化Fe2+、I-、SO32-、SO2等，在NO3-(H+)、酸性KMnO4、ClO—(HClO)、H2O2、Na2O2等强氧化剂的环境中会被氧化Fe3+、I2、SO42-。(3)卤代烃中卤素原子的检验，水解或消去后应调溶液呈酸性，再加AgNO3溶液。(4)Cu与浓硫酸，MnO2与浓盐酸要加热才能反应，MnO2与稀盐酸不反应，浓盐酸与高锰酸钾制Cl2则无需加热。考向物质制备1．（2025·上海·三模）合成氨的原料气是氮气和氢气，关于工业上原料气的制取，正确的说法是A．蒸发液态空气，待氧气完全逸出后，即制得氮气B．用氨气在加热条件下还原氧化铜，制得氮气C．以天然气为原料制得氢气D．通过电解水的方法，制得氢气2．（2026·上海·一模）溴化氰（CNBr）可用于有机合成、杀虫剂制备等领域。实验室可通过如下反应制备溴化氰：，装置如下图所示（省略夹持器）。已知：常温常压下，溴化氰为白色粉末状固体，熔点52℃，沸点61.6℃，溶于水，形成无色溶液。常温下溴化氰在水中缓慢水解，在沸水中迅速水解为HBr与氰酸（HCNO）。(1)仪器M的名称是。(2)反应时，三颈烧瓶应浸在中，原因是。A．冷水B．热水(3)分批次滴入KCN溶液，观察到时，反应基本完全。(4)装置N内的试剂是。A．无水 B．碱石灰 C． D．无水氯化钙(5)反应结束后，蒸馏混合物可得粗产品。蒸馏时冷凝管所用冷凝水温度不可过低，原因是：。向粗产品液体中加少许，其目的是除去粗产品中的。(6)写出溴化氰的电子式：。3.（25-26高三上·上海·期中）氮化铬（CrN）是一种良好的金属陶瓷材料。实验室可用如下装置进行模拟制备（省略夹持装置），固体可选择不同含铬物质。（1）实验室常用消石灰和固体混合加热制取氨气。①写出该反应的化学方程式：。②要得到纯净干燥的氨气，可选用的干燥剂是。固体可用无水氯化铬固体和氨气反应制备，主要反应为。（2）无水氯化铬具有很强的吸水性，通常形成晶体。直接加热脱水往往得到。以制备无水的方法是。（3）实际进行实验时，发现上述装置存在一个缺陷，会导致危险，请简要说明。固体也可用固体。通入时先将氧化物还原为金属单质，然后金属单质与另一产物化合得到，这些过程几乎同时进行。（4）写出与发生第一步氧化还原反应的化学方程式：。（5）不同温度下反应相同时间所得的固体的射线衍射图谱如图所示（与标准谱图对照后可确定每个衍射峰对应的晶体）。据此可确定用该法合成适宜的反应温度为_____。A．600℃ B．700℃ C．800℃ D．900℃4．（2026·上海·一模）我国是世界上最大的糠醛生产国和出口国，糠酸是一种重要的医药中间体和化工中间体，工业上以CuO为催化剂，催化氧化糠醛制备糠酸，其反应原理如下：其反应的步骤为：已知：①相关物质的信息：熔点沸点溶解性相对分子质量糠醛常温下与水部分互溶96糠酸微溶于冷水、易溶于热水112②碱性条件下，糠醛分子间易发生自聚反应而生成高聚物。回答下列问题：(1)下图中仪器a的名称为。(2)三颈烧瓶中发生的反应的化学方程式为。(3)步骤Ⅰ的加料方式为：同时打开下端的活塞，并使滴加速度相同，以便反应物滴加到三颈烧瓶内能与氧化铜瞬时混合。该操作的优点为。(4)步骤Ⅲ中，悬浊液经“过滤、洗涤、干燥”得到糠酸粗品，洗涤粗糠酸应使用(填字母)，进一步提纯糠酸的实验操作方法是。A．热水B．冷水C．乙醚(5)为了提高糠酸的纯度，需提纯糠醛。实验室常用蒸馏方法得到较纯糠醛。因蒸气温度高于140℃，实验时应选用下图中的(填仪器名称)，原因是。5.（25-26高三上·上海·期中）三氯化六氨含钴（Ⅲ）（）是一种重要的含钴配合物，在化工生产中起着重要作用。工业生产中常利用含钴废料（含少量Fe、A1等杂质）来制取，流程如图所示：由在活性炭做催化剂的条件下制备它的方程式为。已知：①在水溶液中不易被氧化，具有较强还原性。②“酸浸”过滤后的滤液中含有、、、等。③、、、。溶液中金属离子物质的量浓度低于时，可认为沉淀完全。（1）制备装置如图，盛装氨水仪器的名称为；相较于分液漏斗，其具有的优点为。（2）向混合液加入溶液与氨水时，应最先打开活塞（填字母代号“b”或“d”）；加入所有试剂后，水浴的温度控制在55℃左右，反应约30分钟，温度不宜过高的原因是、；干燥管中试剂为。（3）“除杂”过程中加调节pH后会生成两种沉淀，同时得到含的滤液，调节pH的范围为。由滤渣获取的步骤：向滤渣中加入80℃左右的热水，充分搅拌后，趁热过滤，向滤液加入少量浓盐酸，冷却结晶后过滤，用乙醇洗涤晶体2-3次，低温干燥。（4）趁热过滤的目的是。（5）向滤液中加入浓盐酸的作用为是。6．（25-26高三上·上海·月考）以黄铁矿为原料，采用接触法生产硫酸的流程可简示如下，请回答下列问题：(1)接触法制硫酸中，下列说法错误的是___________。A．黄铁矿粉碎利于反应充分进行B．炉器精制是为了防止催化剂中毒C．黄铁矿粉燃烧时空气越多越好D．使用浓硫酸吸收效率低，可用水吸收(2)如图所示，加热试管中固体至红热，则___________。A．移开酒精灯后固体保持红热 B．S只做还原剂C．主要产生的气体副产物为 D．最终得到黑色的(3)下列反应，与硫酸型酸雨的形成肯定无关的是___________。A． B．C． D．(4)精制炉气(含体积分数为7%、为11%、为82%)中平衡转化率与温度及压强关系如下图所示。在实际生产中，催化氧化反应的条件选择常压、450℃左右(对应图中A点)，而没有选择转化率更高的B或C点对应的反应条件，其原因分别是：、。(5)在催化氧化设备中设置热交换器的目的是、。7．（25-26高三上·上海·月考）药用硫黄也很普遍，某研究小组设计了如下实验测定某药用硫黄中硫的含量，其中硫转化的总反应为：。主要实验步骤如下：I、如图所示，准确称取细粉状药用硫黄于①中，并准确加入KOH乙醇溶液(过量)，加入适量蒸馏水，搅拌，加热回流。待样品完全溶解后，蒸馏除去乙醇。II、室温下向①中加入适量蒸馏水，搅拌下缓慢滴加足量溶液，加热至，保持20min，冷却至室温。III、将①中溶液全部转移至锥形瓶中，加入2滴甲基橙指示剂，用标准溶液滴定至终点，消耗HCl溶液体积为。IV、不加入硫黄，重复步骤I、II、III做空白实验，消耗HCl标准溶液体积为。计算样品中硫的质量分数。V、平行测定三次，计算硫含量的平均值。(5)仪器①的名称是：；②的名称是。A．圆底烧瓶

B．蒸馏烧瓶

C．球形漏斗

D．球形冷凝管(6)步骤I中，乙醇的作用是。A．作反应物

B．作溶剂

C．作催化剂(7)步骤I中，样品完全溶解后，必须蒸馏除去乙醇的原因是。(8)步骤II结束后，若要检验反应后溶液中的，实验操作是：。8．（25-26高三上·上海·阶段练习）三氯化硼()用于制备光导纤维和有机硼化物等。其制备原理：。某小组据此设计实验制备并测定其纯度，装置如图。已知：的熔点为-107.3℃，沸点为12.5℃；亚铜溶液可吸附净化一氧化碳；极易水解产生和HCl。Ⅰ．制备。(1)水浴R选择(填“热水浴”或“冰水浴”)。(2)E装置的作用是，某同学认为上述实验装置中存在一个明显缺陷，请提出解决方案。(3)已知：A装置中还原产物为，反应的离子方程式为：。9．（25-26高三上·上海·开学考试）连二亚硫酸钠(Na2S2O4)是一种漂白剂、脱氧剂和防腐剂。某兴趣小组由锌粉法制备Na2S2O4，主要步骤如下：步骤1：将SO2通入锌粉的水悬浊液中，于35~45℃下反应生成ZnS2O4溶液，实验装置如图所示：步骤2：向步骤1所得ZnS2O4溶液中，加入适量烧碱溶液，于35~45℃下反应，抽滤后向滤液中加入NaCl固体，析出Na2S2O4晶体已知：①Na2S2O4在碱性介质中或干燥环境下较稳定，在热水中加速分解，难溶于乙醇；②Zn2+形成Zn(OH)2沉淀的pH；5.4开始沉淀，8.2沉淀完全，10.5开始溶解，13.0溶解完全。回答下列问题：(1)图中盛放试剂X的仪器名称为，选择使用的最佳试剂X是。(2)将锌粒预处理成锌粉—水悬浊液的目的是。(3)控制温度在35~45℃之间的原因是。(4)步骤2中加入氢氧化钠溶液，溶液合适的pH范围是，选用无水乙醇洗涤Na2S2O4晶体的优点是。(5)根据Na2S2O4的性质，若进一步干燥所得晶体，需采用的最佳干燥方式是。(6)本实验在尾气吸收时，下列试剂不可选用的是。A．溴水

B．氯化铁溶液

C．硫酸钠溶液

D．氨水

E．氯化钡溶液10．（25-26高三上·上海·开学考试）实验室探究铜的冶炼已知：。有文献报道：在氢气还原氧化铜的一些实验中，得到的固体产物是铜和氧化亚铜组成的混合物。氧化亚铜为红色固体，在空气中溶于氨水得到蓝色溶液，某兴趣小组对此开展如下探究。设计如图实验装置，开展氢气还原氧化铜实验并检验固体产物。(1)图中制取氢气的化学反应方程式为。(2)实验开始时，(填A或B)。A．先向长颈漏斗中加稀硫酸后点酒精灯B．先点燃酒精灯加热后向长颈漏斗中加稀硫酸(3)取反应后的红色固体于烧杯中，加入氨水并搅拌，观察到，证明固体产物有。探究反应生成的变化情况。称取若干份质量均为的，在相同条件下分别用氢气还原不同时间(t)，检测所得固体中的质量(m)，结果如图。(4)为确保氢气还原氧化铜所得固体产物不含，应采取的措施是。为解释实验结果，兴趣小组对氢气还原氧化铜的反应过程提出如下假设：经历，两个反应，且在同一条件下两个反应同时进行。(5)通过计算分析，假设中“在同一条件下两个反应能同时进行”合理的依据是。(写出合理的推理过程)11．（25-26高三上·上海·开学考试）铁盐、亚铁盐在工业上具有重要价值。完成下列相关实验问题。Ⅰ：【制备无水FeCl3】FeCl3在工业上常作催化剂和刻蚀剂。实验室中，先合成SOCl2，再与FeCl3·H2O反应制备无水FeCl3装置如图所示(加热及夹持仪器略)。已知：①实验室合成SOCl2的原理为。②SOCl2的