2026年上海高考化学二轮复习讲练测专题06 化学实验方案的设计、评价与数据处理（复习讲义）（原卷版）

专题06化学实验方案的设计、评价与数据处理目录01析·考情精解 302构·知能架构 403破·题型攻坚 4题型一化学实验方案的设计与评价 4真题动向与传统文化艺术结合、与真实应用情境结合必备知识知识1常用仪器的识别及基本操作知识2常见的实验装置知识3有机制备实验中的常考问题知识4实验组合装置图的分析评价关键能力能力1仪器连接类顺序问题思维模型能力1实验操作类顺序问题思维模型能力3制备型实验方案设计的基本思路能力4定量测定型实验题答题模板命题预测考向1化学实验方案的设计考向2化学实验方案的评价题型二定量实验的数据分析与处理 12真题动向与传统文化艺术结合、与真实应用情境结合必备知识知识1常见“滴定分析法”的定量关系知识2定量实验数据的测定方法知识3定量实验中数据采集处理关键能力能力定量实验过程中有效地减小实验误差方法命题预测考向定量实验的数据计算和误差分析命题轨迹透视从近三年高考试题来看，试题以填空题为主，题目难度难。命题趋势：从基础操作设计转向真实工业或科研情境下的综合方案构建。考查重点涵盖方案可行性分析、误差归因、产率计算，突出对证据推理、科学探究素养的考查，强调数据与实验结论的逻辑关联，摒弃机械记忆，注重知识迁移与问题解决能力。考点频次总结考点2025年2024年化学实验方案的设计与评价上海卷T1（9）上海卷T4（6）（7）（8）上海卷T2（7）定量实验的数据分析与处理上海卷T4（9）（10）上海卷T2（8）2026命题预测预计在2026年高考中，将延续“真实前沿情境+素养综合考查”趋势，情境聚焦新能源、环境检测等前沿领域，强化方案多维评价，除可行性外，新增绿色化学、成本控制、安全风险等实际维度考查。数据处理融入数字化实验，要求关联数据与误差、产率的逻辑，替代单纯计算；同时设开放性设计环节，突出科学探究素养。考点一化学实验方案的设计与评价1．（2025上海，T1（9））碳酸丙烯酯()简称PC，是一种重要的有机化合物，具有多种工业通途。环氧丙烷与二氧化碳催化合成法是目前最常用的生产方法。已知：反应①：(g)+CO2(g)(l)

反应②：C(s)+O2(g)=CO2(g)

反应③：

反应④：

环氧丙烷生成的过程中可能会发生副反应。已知：①碳酸丙烯酯的选择性=②M(碳酸丙烯酯)；ρ(碳酸丙烯酯)。(9)制备碳酸丙烯酯还有一种光气法，其原理为利用丙二醇与光气生成碳酸丙烯酯。与光气法相比，请从绿色化学角度写出3点环氧丙烷与二氧化碳合成法的优势。命题解读新情境：锚定CO₂资源化利用，呼应双碳国家战略。题目聚焦环氧化合物与CO₂催化合成碳酸丙烯酯的工艺，将“温室气体CO₂转化为高值化学品”的前沿工业需求作为载体，这是上海近年命题的核心导向，既体现化学的环保价值，又关联国家双碳目标，跳出传统有机合成的孤立情境。新考法：以“工艺对比”替代“概念记忆”，落实应用分析。摒弃传统“默写绿色化学原则”的考法，要求对比气光法与合成法的差异：需结合反应式（气光法生成HCl副产物、用有毒光气），从原子利用率、副产物危害、原料安全性等实际维度分析优势，考查对绿色化学原则的落地应用，是上海等级考“素养替代记忆”的典型考法。新角度：聚焦工业工艺的实际选择逻辑。命题跳出“单一方案评价”，转向“两种工艺的优势对比”，需同时兼顾原料环保性、副产物影响、原子经济性，体现上海高考对“工业实际工艺选择”的考查倾向。2．（2025上海，T4（6）（7）（8））工业从低品位锗矿中提取精锗，使用分步升温的方法：测定单质锗样品纯度的方法和相关装置如下(杂质不参与反应)：a．称取mg单质锗样品，置于锥形瓶I中：向锥形瓶Ⅱ中加入过量的NaH2PO2溶液。b．向锥形瓶I中加入足量FeCl3溶液和盐酸，加热充分反应。c．反应结束后，用盐酸冲洗连接管和仪器A，冲洗液并入锥形瓶II中。d．向锥形瓶Ⅱ中加一定量磷酸和盐酸，隔绝空气加热至微沸。充分反应后，用橡皮塞塞紧锥形瓶Ⅱ，并冷却到10℃以下(防止在步骤e中过量的NaH2PO2与KIO3发生反应)e．向锥形瓶Ⅱ的无色溶液中加入淀粉溶液，用cmol·L-1KIO3标准溶液滴定，终点时消耗VmL标准溶液。测定单质锗样品纯度的方法和相关装置如下(杂质不参与反应)：①②③④(6)装置图中仪器A的名称为_______。A．滴定管 B．恒压滴液漏斗 C．冷凝管 D．干燥管(7)到达滴定终点时，溶液颜色由变成，且半分钟不褪色。(8)步骤d中，在滴定前要用橡胶塞密封锥形瓶，请解释其原因。命题解读新情境：锚定半导体材料（锗）的工业定量检测，呼应高端制造需求。以上低品位锗矿提取后的纯度测定为载体，融合多步氧化还原反应与滴定实验，关联半导体材料生产的质量控制环节，这是上海近年命题的核心导向，既体现化学对高端制造的支撑价值，又跳出传统金属（铁、铜）的定量实验框架，强化情境的前沿性。新考法：以“多步反应链+装置-操作关联”替代单一滴定计算。摒弃传统“滴定公式默写”，第(6)题考仪器A（冷凝管）需结合“水流+装置用途”辨析，而非机械记忆；第(7)题滴定终点颜色，需关联多步反应中I₂的生成与消耗逻辑，落实“证据推理”素养，是上海等级考“多环节逻辑串联”的典型考法。新角度：聚焦实验操作的误差控制逻辑。第(8)题密封锥形瓶的原因，需关联I⁻易被空气氧化的性质，分析密封防O₂干扰滴定结果的实际作用，并非孤立考操作，而是考查操作与实验准确性的关联，体现上海高考对“实验落地性”的重视。3．（2024·上海·高考真题）粗盐水中含有Ca2+、Mg2+、SO、K+等可溶性杂质离子，根据生产要素，可采取不同的精制方法。方法1可制得高纯度的NaCl晶体且产率较高。流程图如下：已知：化学式BaSO4BaCO3Ksp(25℃)1.1×10-102.6×10-9(1)过滤时，除烧杯和玻璃棒外，还需要的玻璃仪器___________。A． B． C． D．方法2和方法3精制的盐水可用于纯碱工业。方法2：粗盐水中先加入石灰乳(含Ca(OH)2的悬浊液)除去Mg2+，再通入含有NH3、CO2的工业废气除去Ca2+，过滤得到盐水。方法3：粗盐水中先加入石灰乳除去Mg2+，再加入碳酸钠溶液除去Ca2+，过滤得到盐水。(7)写出方法2中，除去Ca2+时发生反应的离子方程式。相比于方法3，方法2的优点是。知识1常用仪器的识别及基本操作1．熟悉常见的化学仪器(1)常用化学实验仪器分类(2)重点记住下列仪器的名称使用仪器名称烧杯圆底烧瓶蒸馏烧瓶锥形瓶漏斗长颈漏斗仪器名称量筒干燥管容量瓶分液漏斗酸式滴定管碱式滴定管(3)仪器的选用可直接加热的仪器有试管、坩埚、蒸发皿、燃烧匙等。可间接加热(如垫石棉网加热、水浴加热等)的仪器有烧杯、圆底烧瓶、平底烧瓶、蒸馏烧瓶、锥形瓶等。测量物质的质量一般用托盘天平(有砝码、镊子与之配套)、电子天平等。测量液体的体积可用粗量器(量筒、量杯)、精量器(滴定管、容量瓶、移液管)。测量物体的温度用到温度计；分液用到分液漏斗、烧杯。过滤用到普通漏斗、玻璃棒、烧杯；蒸发用到蒸发皿(有玻璃质的，也有瓷质的)、玻璃棒、酒精灯；蒸馏用到蒸馏烧瓶(必要时配备温度计、冷凝管、牛角管)、酒精灯等。物质储存仪器有集气瓶和储气瓶(用以储存气体)、广口试剂瓶(用以储存固体)、细口试剂瓶(用以储存液体)等。2．常见仪器的使用与基本操作(1)坩埚和蒸发皿：坩埚和蒸发皿均可以直接加热，前者主要用于固体物质的灼烧，后者主要用于溶液的蒸发、浓缩和结晶。(2)漏斗：普通漏斗主要用于组装过滤器，长颈漏斗主要用于组装简易反应器，分液漏斗主要用于分离互不相溶的液体、作反应器的加液(不宜盛放碱性溶液)装置。(3)玻璃棒：过滤、配制溶液中转移液体用玻璃棒引流；蒸发过程中用玻璃棒搅拌，并从蒸发皿中转移固体；溶液pH测定中用玻璃棒蘸取溶液等。浓H2SO4稀释操作如下：将浓H2SO4沿烧杯内壁缓缓注入水中，并用玻璃棒不断搅拌。(4)滴定管：“0”刻度在上。酸式滴定管不能装碱性溶液，碱式滴定管不能装酸性及氧化性溶液。(5)容量瓶：不能长期存放溶液，更不能作为反应容器，也不可加热，瓶塞不可互换。(6)试剂瓶：广口瓶盛放固体试剂，细口瓶盛装液体试剂，棕色瓶盛放见光易变质、易挥发的试剂。(7)量筒：不能用来配制溶液或用作反应容器，更不能用来加热或量取热的溶液。(8)pH试纸：检测溶液时不能先润湿，不能用试纸直接蘸取待测液。试纸检验气体前需先润湿，试纸不能直接用手拿，要用镊子夹取。用pH试纸测定溶液pH的操作如下：将一小块pH试纸放在洁净的表面皿上，用清洁干燥的玻璃棒蘸取少量待测液点到pH试纸中央，待变色稳定后再和标准比色卡对照，读出对应的pH。(9)烧瓶、烧杯、锥形瓶：不可直接加热，中和滴定实验中锥形瓶不能用待测液润洗。(10)温度计：不能代替玻璃棒用于搅拌，测液体温度时水银球浸在液体中且不能触碰瓶底，测气体温度(如蒸馏)时水银球对准支管口。(11)“万能瓶”：装置如图，其有多种用途。洗气瓶：A进B出，如用饱和NaHCO3溶液除去CO2气体中的HCl气体。储气瓶：广口瓶中盛满液体，B进A出，如Cl2可用排饱和食盐水的方法储存。)集气瓶：若A进B出，可收集密度比空气大的气体，如CO2；若B进A出，可收集密度比空气小的气体，如H2。安全瓶：在气体的制取与性质验证实验中连接该装置(瓶中不盛放任何物质)，可有效地防止倒吸，起到安全瓶的作用(此时广口瓶中A管长度同B管)。知识2常见的实验装置1．常见的防倒吸装置2．冷凝回流、分离装置图1、图2：冷凝、导气图3：冷凝回流，防止气体逸出，提高产率图4、图5：油水分离器3．常见的液封措施及装置4．几种多用途装置多管洗气瓶平衡压强装置恒压分液(滴液)漏斗①干燥气体②混合气体③观察气体流速①平衡气压②防倒吸③观察是否堵塞①平衡气压，便于液体顺利滴下②定量实验中加入的液体不占体积5．减压蒸馏装置知识3有机制备实验中的常考问题(1)有机物易挥发，因此在反应中通常采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。(2)有机反应通常都是可逆反应，且易发生副反应，因此常使某种价格较低的反应物过量，以提高另一反应物的转化率和产物的产率，同时在实验中需要控制反应条件，以减少副反应的发生。(3)根据产品与杂质的性质特点选择合适的分离提纯方法，如蒸馏、分液等。(4)温度计水银球的位置：若要控制反应温度，则应插入反应液中；若要收集某温度下的馏分，则应放在蒸馏烧瓶支管口处。(5)冷凝管的选择：球形冷凝管只能用于冷凝回流，直形冷凝管既能用于冷凝回流，又能用于冷凝收集馏分。(6)冷凝或冷却装置图一、图二装置中由于冷凝管竖立，使液体混合物能冷凝回流，以此装置作为反应装置，可使反应物循环利用，提高反应物的转化率。(7)加热方法的选择①酒精灯加热。需要温度不太高的实验都可用酒精灯加热。②水浴加热。水浴加热的温度不超过100℃。(8)防暴沸：加碎瓷片或沸石，防止溶液暴沸，若开始忘加，需冷却后补加。(9)产率计算公式：产率＝eq\f(实际产量,理论产量)×100%知识4实验组合装置图的分析评价1．组合实验的思维过程实验目的→联想→反应原理→反应物药品选择与评价→仪器的选择与评价→仪器组装→操作步骤→记录现象、数据→结论→作用、意义→联想。其中药品的选择和仪器的选择相互影响、相互制约，尤其是药品、仪器的规格和价格因素不能忽略。实验现象的观察与记录：自下而上、自左至右从固体、液体、气体、能量、压强的变化全面观察。2．气体制备与性质验证实验装置的连接顺序实验操作顺序一般包括下列几部分：连接仪器→检查气密性→装药品→先通气体排出装置中空气→开始反应→防倒吸､防氧化措施→仪器拆卸等｡对环境有害的气体，在实验中必须对其尾气进行处理｡熟悉装置图，根据仪器装配顺序(由低到高，由左到右，先里后外)，装置顺序(制气装置→净化装置→干燥装置→收集装置→尾气吸收装置)准确组装仪器并检查气密性。3．组合设计实验(1)“合理选择”是指仪器的选择、药品的选择、连接方式的选择等。仪器的选择又包括发生装置(几种基本类型)、净化装置(除杂质的试剂与顺序)、反应装置、尾气处理装置等；药品的选择包括药品的种类、浓度、状态等；连接方式的选择指仪器的先后顺序、导管接口的连接等。(2)“排除干扰”是指反应条件的控制、防止空气成分介入、副反应尽量避免、杂质的清除以及防止产物的挥发、水解等对实验的干扰。(3)“操作准确”则要求熟悉主要仪器的性能、用途和典型的实验操作步骤。4．“五查法”速解装置图评价题(1)查实验装置中仪器的使用和连接是否正确。(2)查所用反应试剂是否符合实验原理。(3)查气体收集方法是否正确。(4)查尾气吸收装置、安全装置是否正确。(5)查实验目的与相应操作是否相符，现象、结论是否统一。能力1仪器连接类顺序问题思维模型(1)填接口连接顺序时还应注意：仪器安装自下而上，从左到右；洗气或干燥气体时导气管长进短出，干燥管大口进小口出，量气装置应短进长出。(2)净化气体时：一般先除去有毒、有刺激性气味的气体，后除去无毒、无味的气体，最后除水蒸气。(3)实验中反应物或产物易吸水、潮解、水解，需要采取防水措施。(4)检验混合气体时：先检验水蒸气，再检验并除去性质较活泼的气体，最后检验其他气体。如蔗糖与浓硫酸反应时会生成SO2、CO2及水蒸气，应先用无水CuSO4检验水蒸气，再用品红溶液检验SO2，用酸性高锰酸钾溶液除去SO2，然后用澄清石灰水检验CO2。能力2实验操作类顺序问题思维模型加热操作注意事项：主体实验加热前一般应先通原料气赶走空气后再点燃酒精灯，其目的一是防止爆炸，如H2还原CuO、CO还原Fe2O3；二是保证产品纯度，如制Mg3N2、CuCl2等。反应结束时，应先熄灭酒精灯，继续通原料气直到冷却为止。能力3制备型实验方案设计的基本思路(1)题型介绍：制备一种物质，应根据目标产品的组成来确定原料及反应原理，设计反应路径，选择合适的仪器和装置。最后，根据生成物的性质将产品分离、提纯出来。整个过程如图所示：目标产品→选择原料→设计反应路径→设计反应装置→控制反应条件→分离、提纯产品(2)解题步骤认真阅读题干，提取有用信息。仔细观察装置图(或框图)，联想熟悉的实验，观察装置图(或框图)，找出每件仪器(或步骤)与熟悉的某一实验相似的地方，分析每件仪器中所装药品的作用。通读问题，整合信息，把所有的问题进行综合分析，运用题给信息和化学基础知识做出正确答案。能力4定量测定型实验题答题模板(1)巧审题，明确实验目的、原理：实验原理可从题给的化学情境(或题目所给的实验目的)并结合元素化合物的有关知识获取。在此基础上，依据可靠性、简捷性、安全性的原则，确定符合实验目的、要求的实验方案(2)想过程，理清操作先后顺序：根据由实验原理所确定的实验方案中的实验过程，确定实验操作的方法和步骤，把握各实验步骤的要点，理清实验操作的先后顺序(3)看准图，分析装置或流程作用：若题目中给出装置图，在分析解答过程中，要认真细致地分析图中的各部分装置，并结合实验目的和原理，确定它们在实验中的作用(4)细分析，得出正确的实验结论：在定性实验的基础上研究量的关系，根据实验现象和记录的数据，对实验数据进行筛选，通过分析、计算、推理等确定有关样品含量及化学式考向1化学实验方案的设计1．（2025·上海·三模）为探究制取硫代硫酸钠最佳条件(溶液pH、亚硫酸钠浓度、反应温度、硫粉质量)，设计如下对比实验(每次实验时亚硫酸钠的质量均为63g，反应时间为30min)：实验序号溶液pH亚硫酸钠与水的质量比反应温度/℃硫粉质量/g亚硫酸钠转化率/%1101001880.72b1001894.6(1)实验1、2的目的是探究亚硫酸钠浓度对亚硫酸钠转化率的影响，则b=。(2)若还要探究溶液pH、反应温度、硫粉质量对亚硫酸钠转化率的影响，除实验1、2外，至少还需进行次对比实验。2．（25-26高三上·上海·开学考试）实验室探究铜的冶炼已知：。有文献报道：在氢气还原氧化铜的一些实验中，得到的固体产物是铜和氧化亚铜组成的混合物。氧化亚铜为红色固体，在空气中溶于氨水得到蓝色溶液，某兴趣小组对此开展如下探究。设计如图实验装置，开展氢气还原氧化铜实验并检验固体产物。(1)图中制取氢气的化学反应方程式为。(2)实验开始时，(填A或B)。A．先向长颈漏斗中加稀硫酸后点酒精灯B．先点燃酒精灯加热后向长颈漏斗中加稀硫酸(3)取反应后的红色固体于烧杯中，加入氨水并搅拌，观察到，证明固体产物有。探究反应生成的变化情况。称取若干份质量均为的，在相同条件下分别用氢气还原不同时间(t)，检测所得固体中的质量(m)，结果如图。(4)为确保氢气还原氧化铜所得固体产物不含，应采取的措施是。为解释实验结果，兴趣小组对氢气还原氧化铜的反应过程提出如下假设：经历，两个反应，且在同一条件下两个反应同时进行。(5)通过计算分析，假设中“在同一条件下两个反应能同时进行”合理的依据是。(写出合理的推理过程)3.（2025·上海·三模）实验室常用溶液吸收尾气，探究其适宜条件原理。时，将不同浓度溶液一次性推入中，观察现象。编号现象甲活塞自动内移，最终剩余约无色气体乙活塞自动内移，最终气体全部被吸收（1）已知为角形分子。下列关于说法正确的是___________。A．均属于酸性氧化物 B．均属于离子化合物 C．均属于电解质 D．均属于极性分子（2）在给定条件下，下列物质转化可以实现的是___________(不定项)。A． B．稀C． D．（3）溶液吸收时生成两种钠盐，化学方程式为。（4）检验甲中剩余气体的方法：排出大注射器中的溶液，拔下导管，，气体变为色。（5）某同学推测甲中产生无色气体的原因：局部浓度过低，导致部分与水反应。通过实验证明其成立：用与甲相同的装置、试剂和条件，将缓慢推入溶液中，(补全实验现象)。进一步探究与水或碱反应时还原产物价态不同的原理。【查阅资料】：i．遇水时发生反应：a．

b．；ⅱ．酸性条件下，或可与对氨基苯磺酸发生不可逆反应，所得产物遇萘乙二胺变红，且原溶液中越大，红色越深。【实验】将推入下列试剂中，随即取出溶液，滴加到等量对氨基苯磺酸溶液(盐酸酸化)中，再加入等量萘乙二胺溶液，加水定容到相同体积，对比溶液颜色。编号试剂溶液颜色丙水溶液均呈红色，丁与戊颜色几乎相同，丙的颜色更浅丁溶液戊酸性对氨基苯磺酸溶液（6）通过实验(填编号)对比，说明遇水时发生了反应a和b。（7）从化学反应速率的角度分析，与水或碱反应时还原产物价态不同的原因是。（8）若用的溶液重复实验甲，最终剩余约无色气体。综上，用溶液吸收尾气，适宜的条件是、(写出两点即可)。4，（2025·上海杨浦·二模）可用淀粉溶液遇碘显蓝色，检验淀粉的存在。做验证实验：向碘水中滴加木薯淀粉(以下简称淀粉)溶液，显蓝色。使淀粉溶液显蓝色的一定是I2吗？Ⅰ．探究碘水的成分（1）类比Cl2与H2O反应，写出I2与H2O反应的化学方程式。（2）实验测得碘水中的含碘微粒有：I2、I−、I、IO，资料显示：I−+I2I。推断产生IO的原因(用离子方程式表示)。Ⅱ．探究使淀粉溶液显蓝色的微粒【方案1】（3）向无色KIO3溶液、KI溶液中，分别滴加淀粉溶液，振荡，溶液仍呈无色，说明：。（4）向等浓度、等体积的碘水中，分别加入等体积的三种试剂(如下图所示)，振荡，充分混合后，再分别加入等量的淀粉溶液，记录现象。（5）试管①中加入M，是为耗尽溶液中的I−，又不影响实验探究，M应选。A．硝酸酸化的AgNO3溶液B．硫酸酸化的KIO3溶液由上述实验现象得出结论：使淀粉溶液变蓝色的不是I2，而是I。完成实验记录：实验现象试管①试管②试管③溶液颜色加淀粉溶液前黄色黄色黄色加淀粉溶液后蓝色【方案2】（6）在碘的十四烷溶液中，加少许淀粉。若本实验结论与【方案1】一致，则加入淀粉前后液体的颜色分别为_____。(已知：碘的烃类溶液与碘的四氯化碳溶液，颜色基本一致)A．黄色黄色 B．黄色蓝色 C．紫色紫色 D．紫色蓝色用木薯淀粉(粒径1×10−5~2×10−5m)制备的纳米淀粉(粒径40~100nm)，可吸附染料废水中的染料藏红T(C20H19N4Cl)。（7）木薯淀粉分散于水中形成的分散系应属于_____；A．溶液 B．胶体 C．乳浊液 D．悬浊液（8）纳米淀粉吸附藏红T的主要原因是。为测定纳米淀粉对藏红T的吸附量q[q=]，实验如下：（9）配制20.00mg·L−1的藏红T溶液1L，使用的玻璃仪器有：烧杯、玻璃棒、。（10）取20.00mg·L−1、40.00mg·L−1藏红T溶液各200mL，分别加入20mg纳米淀粉，振荡、静置，吸附量q随时间的变化如下图所示：(1)40.00mg·L−1藏红T溶液的吸附量q由所示。A．曲线M

B．曲线N(2)在0~10min内，曲线N对应的被吸附速率为mol·L−1·min−1。[已知：M(藏红T)=350.5g·mol−1，忽略溶液体积的变化]。A．4.42×10−7B．8.84×10−7C．4.42×10−4D．8.84×10−45．（2026·甘肃贵州·一模）亚氯酸钠()具有氧化性可作纺织品的漂白剂。某同学欲在实验室制备亚氯酸钠，并测定纯度。查阅资料部分信息如下：①常温下为黄绿色气体，熔点为-59℃，沸点为11℃，极易溶于水，遇热水、见光易分解。纯易发生爆炸，常用其他气体使其保持在稀释状态；②易与碱反应生成亚氯酸盐和氯酸盐；③在溶液中过饱和时，若溶液温度低于38℃，析出；若溶液温度为38~60℃，则析出；若溶液温度高于60℃，分解为和。亚氯酸钠的实验室制备装置如图(夹持装置已略去)：回答下列问题：(1)仪器a的名称是。(2)装置B的作用为，C中冰水浴的作用有。(3)写出A装置中生成的离子方程式。(4)实验中须从A装置左侧通入氮气，目的是。(5)反应结束后，从装置C中获得的操作步骤依次为：①减压，55℃蒸发浓缩结晶；②趁热过滤；③温水洗涤；④低于60℃干燥，得到成品。步骤③用温水洗涤固体的具体操作是。(6)测定亚氯酸钠的含量实验步骤：①准确称取所得亚氯酸钠样品于小烧杯中，加入适量蒸馏水和过量的碘化钾晶体，再滴入适量的稀硫酸，充分反应，将所得混合液配成待测溶液。②移取待测溶液于锥形瓶中，加几滴淀粉溶液，用标准溶液滴定至终点，重复3次，测得消耗标准溶液体积的平均值为。(已知：；)①滴定终点的现象是。②下列滴定操作会导致测量结果偏低的是(填字母)。a．锥形瓶洗涤后没有干燥b．滴定时锥形瓶中有液体溅出c．滴定终点时俯视读数d．滴定管滴定前有气泡，滴定后气泡消失③该样品中的质量分数为(用含、、的代数式表示)。6．（2025·广东深圳·模拟预测）某小组探究金属Na、Mg与铜盐溶液的反应。实验装置如图所示，进行如下实验：实验金属现象ⅠNa钠剧烈反应，迅速熔成小球，产生无色气体，伴随燃烧。溶液颜色变浅，产生大量蓝色沉淀和少量黑色固体ⅡMgMg条表面迅速产生无色气体，同时有少量红色固体析出，溶液温度升高。溶液中有蓝白色固体生成，经检验含有Cu(OH)2、CuCl。随着反应进行，溶液的pH逐渐升高，最终得到橙黄色浊液，Mg条表面有大量疏松的红色固体析出。已知：i．金属阳离子结合OH-的能力：Cu2+＞Mg2+；ii．CuCl为白色沉淀；[CuCl4]2-显黄色，与过量铜离子混合显绿色。(1)经检验，I中产生的黑色固体是CuO，I中生成CuO过程中的反应有(离子方程式)、。(2)探究实验Ⅱ中橙黄色浊液中浑浊物的主要成分①产物预测：从价态角度分析Cu具有的性质是，能够和CuCl2反应，故甲同学推测橙色浑浊物中含有CuCl。②依据猜测他进行了如下实验：实验Ⅲ现象取Cu粉与适量1mol/LCuCl2溶液混合一段时间后无白色沉淀产生该同学再次分析Mg与CuCl2溶液反应的实验现象，改进实验方案，证明了Cu与CuCl2溶液反应生成了CuCl，他的改进方法为。③查阅资料，实验Ⅱ中的橙色浑浊物中主要成分为Cu2O，进行以下实验：实验IV现象向实验Ⅱ反应后的浊液中加入足量盐酸沉淀迅速溶解，溶液呈绿色，底部出现红色铜反应的离子方程式为、。(3)对比实验Ⅰ、Ⅱ，解释Mg与CuCl2溶液反应既有Cu(OH)2又有Cu生成的原因是。(4)利用实验V探究其他条件相同时，镁与硫酸铜溶液能否反应生成Cu(+1)，烧杯中加入的溶液a是。实验金属溶液现象VMga剧烈反应，温度升高，产生大量气体，析出较多紫红色固体，且不断增多：体系颜色变化：淡蓝色溶液→几乎无色，溶液中生成蓝色沉淀。(5)综合上述实验，影响Na、Mg和铜盐溶液反应产物的因素有(写两点)。7．（2025·陕西商洛·模拟预测）学校化学兴趣小组对过氧化钠参与的某些反应进行了初步探究。Ⅰ．该小组设计如图实验装置，验证“二氧化碳与水接触时才能和过氧化钠反应”。步骤1：打开弹簧夹，关闭，打开分液漏斗活塞加入盐酸，将带火星的木条放在a处。步骤2：打开弹簧夹，关闭，打开分液漏斗活塞加入盐酸，将带火星的木条放在a处。请回答下列问题：(1)装置①中反应的离子方程式是。(2)装置②中盛放的试剂是饱和溶液，其作用是；装置③中的试剂是。(3)本实验预期现象是步骤1带火星的木条(填“复燃”或“不复燃”，下同)，步骤2带火星的木条。(4)有同学提出质疑，认为上述实验即使观察到预期现象，也不能证明有水存在时是过氧化钠与二氧化碳发生了化学反应，其理由是。Ⅱ．具有强氧化性，具有还原性，该小组成员根据氧化还原反应的知识推测与能发生反应。为了验证此推测结果，该小组设计并进行如图实验。(5)若没有装置B，则通入装置C的中含有的杂质为(填化学式)。(6)实验过程中观察到熔化后，淡黄色的粉末慢慢变成白色固体，无水硫酸铜未变蓝。则与反应的化学方程式为。(7)装置A为启普发生器，下列有关说法错误的是___________(填字母)。A．使用装置A不需要检查装置气密性 B．为加快反应速率，可以对装置A进行加热C．若要使反应停止，应关闭 D．装置A也可用于高锰酸钾和浓盐酸制备氯气8．（2025·湖北·模拟预测）某学习小组探究氯化铁溶液和硫代硫酸钠溶液的反应原理，根据其性质，提出如下猜想。猜想1：发生相互促进的水解反应；猜想2：发生络合反应；猜想3：发生氧化还原反应。I.为验证上述猜想，同学们进行如下实验，实验过程及现象如下图所示(所用试剂浓度均为0.10mol/L)。(1)根据实验过程中未出现现象，可排除猜想1。(2)查阅资料知：与可发生络合反应生成蓝紫色的配离子，配体的中心S原子和端基S原子中能作配位原子的是。由试管A中的实验现象可知猜想2成立。(3)同学甲认为可用试剂①检验试管B中溶液是否含有来进一步验证猜想3。试剂①可选用(填标号)，试管C中的现象证明猜想3成立，试管C中发生反应的离子方程式为。a.酸性溶液b.淀粉碘化钾溶液c.溶液(4)同学乙认为用溶液验证试管B中溶液是否含有同样可以验证猜想3，结果滴加溶液并未立即出现白色沉淀。查阅资料可知易发生自身氧化还原反应，生成无色的，写出其发生自身氧化还原反应的离子方程式：。(5)同学乙结合试管E和试管C中的现象，认为将氧化为，同学丙提出了不同的观点，认为还有可能是(填化学式)氧化了。Ⅱ.为进一步验证和的氧化还原反应的影响因素，同学们又进行了第二次实验，实验过程及现象如下图(所用试剂浓度均为0.10mol/L)。(6)第二次实验中滴加溶液出现白色沉淀比第一次实验更快的原因是。(7)通过以上实验现象，可得出结论：溶液中和既能发生络合反应，又能发生氧化还原反应，其中反应速率较大的是反应。9．（2025·浙江·二模）硫脲常用作还原剂，易溶于水，受热时部分发生异构化反应生成硫氰化铵，实验室利用如图装置合成少量硫脲。回答下列问题：(1)盛放的仪器名称是。(2)制备开始前，应先让装置A反应一段时间直到(填写实验现象)，说明装置C中空气已排出。装置B中应选用以下(填标号)溶液最合适。A．浓B．饱和NaCl溶液C．饱和NaHS溶液D．饱和溶液(3)向装置C中滴入蒸馏水并加热至，反应生成硫脲和一种碱，写出反应方程式：。待反应基本结束，将混合物过滤，对滤液进行、冷却结晶、过滤、洗涤、低温烘干得到粗产品。(4)取2.50g粗产品溶于水配成100mL溶液，量取20.00mL溶液，用的酸性溶液滴定。滴定时，硫脲转化为、、，滴定至终点消耗酸性高锰酸钾溶液28.00mL，则产品纯度为。设计实验方案验证产品中存在异构体杂质：。考向2化学实验方案的评价1．（25-26高三上·上海·阶段练习）酸及盐在生活生产中应用广泛。(1)甲苯氧化可生成苯甲酸。向盛有甲苯的试管中，加入几滴酸性溶液，振荡，观察到体系颜色。(2)某苯甲酸粗品含少量泥沙和氯化钠。用重结晶法提纯该粗品过程中，需要的操作及其顺序为：加热溶解、（填下列操作编号）。a.冷却结晶

b.常温过滤

c.蒸馏

d.趁热过滤兴趣小组测定常温下苯甲酸饱和溶液的浓度和苯甲酸的，实验如下：取苯甲酸饱和溶液，用溶液滴定，用计测得体系的随滴入溶液体积变化的曲线如图：(3)。(4)苯甲酸的（列出算式，水的电离可忽略）。该小组继续探究取代基对芳香酸酸性的影响。羧酸酸性可用衡量。下列羧酸的变化顺序为：。(5)请从结构角度，解释上述变化顺序的原因是：。甲同学根据上述规律推测下列芳香酸的酸性强弱顺序为：甲同学测得常温下三种酸的饱和溶液的大小顺序为III>II>I，据此推断假设成立。(6)乙同学认为该推断依据不足，不能用所测得的直接判断大小顺序，因为。(7)事实上，的酸性强于，在比较两者酸性强弱的过程中，不仅要考虑卤族原子的吸电子作用，还要考虑的是。该小组尝试测弱酸的。(8)丙同学认为不宜按照上述“测定苯甲酸的”中的方法进行实验，其原因之一是次氯酸易分解。该分解反应的离子方程式为。(9)小组讨论后，选用溶液（含少量）进行实验，以获得的。简述该方案（包括所用仪器及数据处理思路）。2．（2025·上海·二模）焦亚硫酸钠(Na2S2O5)常被用作食品漂白剂、膨松剂和防腐剂等。该物质易溶于水，微溶于乙醇，其水解呈酸性，与强酸反应放出较多SO2。工业上可由NaHSO3的过饱和溶液经结晶脱水制备，原理为：2NaHSO3(过饱和溶液)=Na2S2O5(晶体)＋H2O(l)。(Ⅰ)当一级反应釜中溶液pH在3~4时，停止通入SO2，搅拌10分钟，复测pH在3~4范围内，得到NaHSO3的过饱和溶液。(Ⅱ)将一级反应釜降温至0℃，并搅拌1小时，析出Na2S2O5，再经过滤、洗涤、干燥，得到Na2S2O5产品。(1)一级反应釜中发生反应的化学方程式为。(2)简述二级反应器和三级反应器的作用。(3)一级反应釜析出的Na2S2O5需要洗涤两次，选用试剂依次是①、②。A．水B．无水乙醇C．饱和SO2水溶液(4)在流程图中画出可循环利用物质的循环线。(5)长期放置的Na2S2O5固体会部分被氧化为Na2SO4。检验Na2S2O5样品是否变质的实验方法是。(6)Na2S2O5作为食品添加剂，不得用于直接浸泡、熏蒸等非工艺必要接触。结合化学用语解释原因。焦亚硫酸钠作为食品添加剂，在葡萄酒中残留量一般不得超过0.25g·L-1(以SO2计)。某小组检测葡萄酒样品中Na2S2O5残留量，实验如下：取150mL葡萄酒样品，加稀硫酸酸化后加热，将产生气体通入足量双氧水中充分吸收，再除去过量的H2O2，冷却后滴加酚酞，最后用0.100mol•L-1NaOH标准溶液滴定上述吸收液。已知：SO2+H2O2=H2SO4.(7)滴定操作中用到的玻璃仪器有___________。A．玻璃棒 B．滴定管 C．烧杯 D．容量瓶(8)下列操作会使得测定结果偏低的是___________。(不定项)A．酸化时，将稀硫酸改为稀盐酸 B．加入稀硫酸后，未进行加热操作C．当酚酞变色时，立刻停止滴定 D．盛放NaOH标准溶液的滴定管未润洗(9)实验测得平均消耗NaOH标准溶液15.00mL，计算该样品中Na2S2O5的残留量是否在安全范围内(残留量以SO2计，写出计算过程)。3．（2025·上海黄浦·二模）碘酸钙是一种白色晶体，不溶于乙醇，微溶于水，是一种能同时补碘和钙的食品添加剂。实验室模拟的制备流程如下：步骤①装置如下（加热装置省略）：已知：研究表明，酸性条件下加入稍过量的能提高步骤①中碘酸的产率，反应时会生成少量氯气。i碘酸钙的制备(1)补全步骤①的化学方程式，并用单线桥标出电子转移方向和数目：。(2)装置a的名称是。(3)步骤①较合适的加热方式为。(4)步骤①中反应结束后必须进行的操作是。(5)按顺序写出步骤⑤获得的操作名称。(6)设计实验检验产物中是否含。(7)步骤①中盐酸也会与氯酸钾反应生成少量氯气，若改用硫酸酸化是否合理？判断并说明理由：。ⅱ产品纯度测定准确称取样品，酸化溶解，定容至，从中取出试样于锥形瓶中，加入足量的充分反应，用硫代硫酸钠溶液滴定至终点，重复以上步骤，所测得实验数据如表：1234滴定起始读数1.521.160.850.84滴定终止读数31.5031.1833.9830.84已知：(8)滴定时使用淀粉为指示剂，滴定终点现象是。(9)经计算产品的纯度为。4．（2025·上海·二模）CuCl用途广泛，某研究性小组拟热分解CuCl2·2H2O制备CuCl。【资料查阅】ⅰ.ⅱ.实验室使用浓硫酸制备HCl气体的原理如下：【实验探究】该小组用下图所示装置进行实验(央持仪器略)，请回答下列问题：(1)制备氯化氢的过程体现了浓硫酸具有_______。A．酸性 B．强氧化性 C．难挥发性 D．吸水性(2)使用恒压分液漏斗制备HCl气体的优点是；X装置的名称为。(3)C中试纸变蓝后会逐渐褪色，写出褪色过程中发生的化学反应方程式。(4)装置D中发生的离子方程式为。(5)反应结束后，取出CuCl产品进行实验，发现其中含有少量的CuCl2或CuO杂质，根据资料信息分析：①若杂质是CuCl2，则产生的原因是。②若杂质是CuO，则产生的原因是。准确称取所制备的氯化亚铜样品mg，将其置于过量的FeCl3溶液中，待样品完全溶解后，加入适量稀硫酸，配成100mL溶液，取出10.00ml，用amol/L的K2Cr2O7标准溶液滴定到终点，消耗K2Cr2O7溶液bml，反应中被还原为Cr3+。CuCl+FeCl3=FeCl2+CuCl2(6)配制100mL待测液用不到的仪器有_______。A．容量瓶 B．烧杯 C．分液漏斗 D．胶头滴管(7)样品中CuCl的质量分数为(结果化简，M(Cu)=64，M(Cl)=35.5)。(8)若测定结果偏大可能的原因是_______。A．样品中混有CuOB．滴定前滴定管尖嘴处有小液滴，滴定后消失C．滴定管未用K2Cr2O7标准溶液润洗D．装待测液前锥形瓶内残留少量水5．（23-24高三上·上海·期中）氢化铝锂(LiAlH4)是有机合成中的重要还原剂。某课题组设计实验制备氢化铝锂并测定其纯度。已知：氢化铝锂、氢化锂遇水都剧烈反应并产生同一种气体。Ⅰ．制备氢化锂选择下图中的装置制备氢化锂(必要时有些装置可重复使用)：(1)LiH的电子式为。比较LiH中正、负离子半径的大小并说明理由。(2)以下事实能说明LiH是离子化合物的是。A．H为-1价

B．熔融状态能导电

C．加热到600℃不分解(3)装置的连接顺序(从左至右)为A→。(4)检查好装置的气密性，点燃酒精灯前需进行的实验操作是。(5)装置D中NaOH的作用是。Ⅱ．制备氢化铝锂1947年，Schlesinger、Bond和Finholt首次制得氢化铝锂，其方法是使氢化锂与无水三氯化铝按一定比例在乙醚中反应，其流程和装置如下图(夹持装置和加热装置已省略)。已知：LiAlH4难溶于烃，可溶于乙醚(沸点34.5℃)、四氢呋喃。(6)装置b的作用是。(7)氢化锂与无水三氯化铝反应的化学方程式为。(8)下列说法不正确的是_______(填标号)。A．市售乙醚中含少量水，可以加入金属钠，然后蒸馏得无水乙醚B．为提高合成LiAlH4的速率，可将反应温度提高至40℃C．滤渣A的主要成分是LiClD．一系列操作C涉及过滤操作Ⅲ．测定氢化铝锂产品(不含氢化锂)的纯度(9)按上图装配仪器、检查装置气密性并装好药品(Y形管中的蒸馏水足量，为了避免氢化铝锂遇水发生爆炸，蒸馏水中需掺入四氢呋喃作稀释剂)，启动反应的操作是。(10)氢化铝锂与水反应的方程式：。(11)读数之前，上下移动量气管右侧的容器，使量气管左、右两侧的液面在同一水平面上，其目的是。(12)在标准状况下，反应前量气管读数为V1mL，反应完毕并冷却之后，量气管读数为V2mL。该样品的纯度为(用含a、V1、V2的代数式表示)。如果起始读数时俯视刻度线，测得的结果将(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。6．（24-25高三上·上海·期中）某实验室通过碘酸钾和硫化氢反应制备碘化钾。实验装置如图所示(夹持及加热装置已省略)(1)仪器a的名称是，实验中先关闭K，打开仪器(选填“a”“b”或“ab”)制备碘酸钾，其反应的离子方程式为。碘酸钾进一步与硫化氢的反应中，氧化剂与还原剂的比例是。(2)某同学认为可以将甲装置中的更换为固体，是否合理？。理由是。(3)从平衡移动原理解释反应结束，乙装置中加入稀的主要作用是。(4)本实验尾气中的硫化氢可用溶液吸收。向溶液中通尾气直至饱和，溶液中刚好有沉淀生成，此时溶液的（已知Ksp(ZnS)=2.0×10-22，H2S的Ka1(H2S)=1.3×10-7，Ka2(H2S)=7.1×10-15，结果保留2位小数）。7.（25-26高三上·上海奉贤·期末）过氧化钙(CaO2)是优良的供氧剂，常温常压下，为白色或淡黄色结晶性粉末，难溶于水，与酸反应能生成H2O2；H2O2属于二元弱酸。实验一：CaO2的制备II．钙盐法。用CaCl2和氨水代替Ca(OH)2制备CaO2的实验装置如图所示(夹持装置省略)：（1）仪器A名称为。（2）反应需要在冰水浴条件下进行，原因是。（3）对比上述两种制备CaO2的方法，从原料利用率角度分析钙盐法的优点。实验二：过氧化钙晶体含量的测定称取3.000gII中CaO2·8H2O粗品，向其中加足量稀硫酸溶解，将溶液定容至250mL，量取25.00mL该溶液，用0.0200mol·L-1KMnO4酸性溶液滴定。（4）滴定时发生反应的离子方程式为（5）判断达到滴定终点时的现象为。（6）某次滴定达到终点时，滴定管液面如图所示，该读数为mL。（7）三组平行实验，平均消耗KMnO4酸性溶液23.05mL，计算粗品中CaO2·8H2O的纯度=%(写出计算过程，结果保留2位小数)。8.（2025·上海闵行·一模）过氧化脲［化学式为］，常温下为白色晶体，易溶于水，其热分解温度为45℃。在水溶液中会离解为过氧化氢和尿素，可用作漂白剂。下图为实验室模拟湿法合成的装置示意图。在三颈烧瓶中先加入30%过氧化氢，再加入柠檬酸和工业尿素，控制一定温度，搅拌、反应1h；改为减压蒸馏装置，一段时间后，趁热将剩余物质倾入烧杯中，将烧杯放入5℃冰箱中静置24h；过滤、干燥后即得到产品。已知：①工业尿素含少量杂质、；②柠檬酸易与金属离子形成难溶的配合物。（1）图中加热装置未画出，你认为适宜的加热方式为。（2）上述合成过氧化脲的步骤可以总结为如下流程图，请将空格补充完整：。（3）推测所加柠檬酸的作用：。为探究最佳反应温度，考查不同温度对产品收率()的影响(其他条件和反应时间均一致)，所得结果如图所示。（4）试分析最佳反应温度为35℃的原因。(三)过氧化脲的性质探究：过氧化脲溶液用稀硫酸酸化后，分别：Ⅰ．滴加溶液，紫红色消失；Ⅱ．加入KI溶液和四氯化碳，振荡，静置。（5）Ⅰ和Ⅱ分别说明过氧化脲具有的性质是①、②。A．漂白性

B．氧化性

C．还原性（6）Ⅱ中的实验现象为。(四)产品活性氧含量测定：为测定过氧化脲产品中活性氧的含量()。称量样品4.500g，配制成250mL溶液，从中量取25.00mL于锥形瓶中，加入少量稀硫酸，然后用0.1000标准溶液滴定，平行实验三次，结果如下：实验序号123溶液体积/mL滴定前读数0.000.001.00滴定后读数17.9022.7019.10已知：(溶液不与尿素反应)。（7）上述测定过程中，除250mL容量瓶还需要用到的定量仪器有_____。(不定项)A．滴定管 B．量筒 C．电子天平 D．烧杯（8）根据滴定结果，产品中活性氧的含量为。(结果用百分数表示)（9）为提高该滴定结果的精准度，可采取的措施是_____。(不定项)A．稀释被测样品 B．减少被测样品取量C．增加平行测定次数 D．降低标准溶液浓度9.（2025·上海浦东新·一模）我国化工专家侯德榜的“碳化法合成氨流程制碳酸氢铵”的工艺，曾被国家科委审定为重大发明。该反应的基本原理是：。实验室为模拟生产，利用下图实验装置制备原料气体。（1）用该装置制备时，若中固体为大理石，中液体为稀盐酸，则反应的离子方程式为。为除去中混有的少量，可将混合气体通过盛有饱和溶液的洗气瓶。A．

B．

C．

D．（2）用该装置制备时，若中液体为浓氨水，中固体为生石灰，解释产生的原因。为探究溶液与少量溶液反应时的原理，明确与、反应时，是否存在“先后”关系，进行如下探究。常温下，取的溶液于锥形瓶中，向其中逐滴滴入的溶液，记录过程中溶液的变化，转换成溶液中、的浓度，结果如图1。（3）分析图1中数据，可以得出的实验结论有(任写两点)。10.（24-25高三上·上海·期中）已知：锰酸钾()在强碱性溶液中稳定，溶液呈绿色。在酸性、中性和弱碱性环境下，会发生歧化反应。方法二：利用氧化浓强碱溶液制备的装置如下图所示(加热、夹持装置略)：（1）仪器a的名称为，d中的溶液是。（2）单向阀的作用是，当仪器B中即停止通氯气。（3）当B中反应结束，后续操作是熄灭A处酒精灯，，冷却后拆除装置。（4）上述装置存在一处缺陷，会导致产率降低，改进的方法是。题型二定量实验的数据分析与处理1.（2025上海，T4（9）（10））工业从低品位锗矿中提取精锗，使用分步升温的方法：测定单质锗样品纯度的方法和相关装置如下(杂质不参与反应)：a．称取mg单质锗样品，置于锥形瓶I中：向锥形瓶Ⅱ中加入过量的NaH2PO2溶液。b．向锥形瓶I中加入足量FeCl3溶液和盐酸，加热充分反应。c．反应结束后，用盐酸冲洗连接管和仪器A，冲洗液并入锥形瓶II中。d．向锥形瓶Ⅱ中加一定量磷酸和盐酸，隔绝空气加热至微沸。充分反应后，用橡皮塞塞紧锥形瓶Ⅱ，并冷却到10℃以下(防止在步骤e中过量的NaH2PO2与KIO3发生反应)e．向锥形瓶Ⅱ的无色溶液中加入淀粉溶液，用cmol·L-1KIO3标准溶液滴定，终点时消耗VmL标准溶液。测定单质锗样品纯度的方法和相关装置如下(杂质不参与反应)：①②③④(9)已知，求mg锗矿石样品中锗元素的质量分数为(用c、V、m的代数式表示)。(10)若滴定测得的锗元素含量偏大，可能的原因是_______。A．未用标准溶液润洗滴定管B．未用稀硝酸洗涤仪器A并将洗涤液并入锥形瓶C．滴定结束后，在滴定管尖嘴处出现气泡D．未保持在以下滴定故答案选AD。命题解读新情境：锚定半导体材料的工业质量控制，呼应高端制造需求。以半导体核心原料锗的纯度测定为载体，关联芯片产业的原料质量检测环节，这是上海高考近年的核心导向，跳出传统金属（铁、铜）的定量实验框架，将化学实验与高端制造的质量管控绑定，强化学科的产业应用价值。新考法：多步反应定量逻辑替代单一计算，误差归因关联流程细节。第(9)题需串联4步氧化还原反应，推导Ge与KIO₃的计量关系式，考查定量实验的逻辑推导能力；第(10)题误差选项，需结合实验流程的每个环节（滴定管使用、装置密封）分析对结果的影响，落实“证据推理”素养，是上海等级考“定量逻辑+误差归因”的典型考法。新角度：实验全流程一体化考查，摒弃孤立知识点。命题整合装置作用、反应逻辑、定量计算、误差分析，考查对“取样-反应-转移-滴定”全流程的整体性理解，而非孤立的仪器或操作记忆，体现上海高考“实验流程-操作-结果”的一体化考查倾向。2．（2024·上海·高考真题）粗盐水中含有Ca2+、Mg2+、SO、K+等可溶性杂质离子，根据生产要素，可采取不同的精制方法。方法1可制得高纯度的NaCl晶体且产率较高。流程图如下：已知：化学式BaSO4BaCO3Ksp(25℃)1.1×10-102.6×10-9方法2和方法3精制的盐水可用于纯碱工业。方法2：粗盐水中先加入石灰乳(含Ca(OH)2的悬浊液)除去Mg2+，再通入含有NH3、CO2的工业废气除去Ca2+，过滤得到盐水。方法3：粗盐水中先加入石灰乳除去Mg2+，再加入碳酸钠溶液除去Ca2+，过滤得到盐水。(8)若某粗盐水中的MgCl2为0.38g·L-1，CaCl2为1.11g·L-1，用方法3处理10L该粗盐水，计算至少需加入石灰乳(折算成CaO)和碳酸钠的物质的量。(写出计算过程)知识1常见“滴定分析法”的定量关系常见类型滴定方法定量关系反应原理凯氏定氮法中和滴定n(N)=n(HCl)NH3·H3BO3＋HClNH4Cl＋H3BO3I2与S2Oeq\o\al(2－,3)氧化还原滴定2n(I2)=n(S2Oeq\o\al(2－,3))2S2Oeq\o\al(2－,3)＋I2S4Oeq\o\al(2－,6)＋2I－K2CrO4与AgNO3沉淀滴定n(Ag＋)=2n(CrOeq\o\al(2－,4))2Ag＋＋CrOeq\o\al(2－,4)Ag2CrO4↓(砖红色)KMnO4与Na2C2O4氧化还原滴定5n(KMnO4)=2n(Na2C2O4)2MnOeq\o\al(－,4)＋5C2Oeq\o\al(2－,4)＋16H＋2Mn2＋＋10CO2↑＋8H2OKMnO4与H2O2氧化还原滴定5n(KMnO4)=2n(H2O2)2MnOeq\o\al(－,4)＋5H2O2＋6H＋2Mn2＋＋5O2↑＋8H2OK2Cr2O7与Fe2＋氧化还原滴定6n(K2Cr2O7)=n(Fe2＋)Cr2Oeq\o\al(2－,7)＋6Fe2＋＋14H＋2Cr3＋＋6Fe3＋＋7H2OEDTA与金属阳离子(Mn＋)络合滴定n(Y4－)=n(Mn＋)Mn＋＋Y4－Yn－4知识2定量实验数据的测定方法知识3定量实验中数据采集处理(1)称量固体质量时，中学一般用托盘天平，可估读到0.1g，精确度要求高的实验中可以用分析天平或电子天平，可精确到0.0001g。(2)测量液体体积时，一般实验中选用适当规格的量筒，可估读到0.1mL，准确度要求高的定量实验如中和滴定中选用滴定管(酸式或碱式)，可估读到0.01mL。容量瓶作为精密的定容仪器，用于配制一定物质的量浓度的溶液，一般不用于量取液体的体积。(3)气体除了可以测量体积外，还可以称量质量。称气体的质量时一般有两种方法：一种方法是称反应装置在放出气体前后的质量；另一种方法是称吸收装置吸收气体前后的质量。(4)用广范pH试纸(测得整数值)或pH计(精确到0.01)直接测出溶液的pH，经过计算可以得到溶液中H＋或OH－的物质的量浓度。(5)为了数据的准确性，实验中要采取必要的措施，确保离子完全沉淀、气体完全被吸收等，必要时可以进行平行实验，重复测定，然后取其平均值进行计算。如中和滴定实验中测量酸或碱的体积要平行做2～3次滴定，取体积的平均值求算未知溶液的浓度，但对于“离群”数据(指与其他数据有很大差异的数据)要舍弃，因为数据“离群”的原因可能是操作中出现了较大的误差。能力定量实验过程中有效地减小实验误差方法(1)尽可能根据实验要求和实验条件精选精度比较高的计量仪器(如量体积时，尽可能用滴定管或移液管)；(考试时要依据数据信息选择恰当仪器，如量取液体20.0ml，用量筒，20.00ml则要用滴定管)(2)准确规范地进行读数(如读量筒或移液管中液体体积，视线应该与管中的凹液面最低处平齐)；(3)要重视测量实验中的“恒量”操作和重复测量，即在重复测量时，要确保两次量之间的差异符合实验要求(按分析化学要求，两次所测量之间的差异不超过0.5%)，而且计算时应该取两次(或多次)可测量值之间的平均值；(4)注意外界条件的影响(如温度对气体体积的影响、压强对气体体积的影响，测量读数时要恢复到指定的温度和压强，同时在数据处理时往往要换算为标准状况)。注意以上事项，一般就可以减小实验误差。考向1定量实验的数据计算和误差分析1．（25-26高三上·上海·阶段练习）通入空气的目的是将(NH4)2SO3转化为(NH4)2SO4。某实验小组为测定(NH4)2SO3被空气氧化的程度，设计了以下实验方案。已知：①氧化率α=×100%②“氧化”后的溶液中c[(NH4)2SO4]+c[(NH4)2SO3]=c0mol·L-1取20.00mL“氧化”后的溶液于锥形瓶中，用浓度为cmol·L-1的KMnO4标准溶液（经硫酸酸化）滴定，滴定过程中锰元素被还原成Mn2+。重复操作三次，恰好完全反应时平均消耗KMnO4标准溶液的体积是VmL。(NH4)2SO3的氧化率α=（用含c0、c、V的计算式表示）。2．（25-26高三上·上海·阶段练习）是有机合成中常用的绿色硝化剂，常温下为白色固体，与水反应生成硝酸，且易分解生成（被包裹在未分解的固体中）。某实验小组用滴定法测定粗品中的含量，具体操作为：取粗品，加入酸性高锰酸钾溶液，充分反应后，用溶液滴定剩余高锰酸钾，达到滴定终点时消耗溶液。（已知与不反应且不考虑的分解）(1)产品中与发生反应，其中被还原为，写出反应的离子方程式为。(2)判断滴定终点的方法是。(3)产品中的质量分数为。3．（2026·上海·一模）CuCl可用作催化剂、杀菌剂、媒染剂、脱色剂，在气体分析中可用于一氧化碳和乙炔的测定。已知：晶体呈白色，熔点为430℃，沸点为1490℃，见光分解，露置于潮湿空气中易被氧化，难溶于水、稀盐酸和乙醇，易溶于浓盐酸并生成。实验室用如图所示装置制取，反应原理如下：(过量)还原：稀释分解：(1)盛装70%浓硫酸的仪器名称为。(2)装置A的锥形瓶中发生反应的化学方程式为。(3)装置C的作用是。(4)装置B中反应结束后，取出混合物进行以下操作，得到CuCl晶体。操作ⅱ中的作用是；操作ⅳ中洗涤剂选用乙醇的优点是。某同学利用如图所示装置，测定高炉煤气中和的百分含量。已知：ⅰ、的盐酸溶液能吸收形成。ⅱ、保险粉和的混合溶液能吸收氧气。(5)装置中发生反应的离子方程式为。(6)通入混合气体前，装置G中量气管的液面较高，需进行的操作为。(7)若通入的混合气体体积为(标准状况下)，装置中增加的质量为，则混合气体中CO的体积分数为%。(8)已知硫酸亚铜易溶于水，氯化亚铜不溶于水。探究溶液与的反应，过程如图所示：无色气体和白色沉淀经检验分别是和、有关该实验说法正确的是_______。A．是还原产物B．是还原产物C．无时，能被氧化D．被氧化时，作催化剂利用硫酸铈法氧化还原滴定可测定产品中的CuCl含量取产品于碘量瓶中，加入足量溶液，摇匀至样品完全溶解后，稀释至。移取溶液于锥形瓶中，用标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液。(9)溶液溶解反应的离子方程式为。(10)产品中CuCl的质量分数为。4．【热门话题与学科知识结合】（2025·浙江·一模）我国化工专家吴蕴初对研制生产味精等作出了卓越贡献。某研究小组模拟以淀粉为原料制备味精的实验流程为：已知：①谷氨酸()的-羧基：，-羧基：；的，。②谷氨酸在不同存在形式如下：请回答：(1)步骤Ⅰ中试剂A可选用(写一种)。(2)谷氨酸的小于的原因是。(3)谷氨酸溶解度(20℃)随变化、谷氨酸单钠盐溶解度随温度变化如下图所示：下列说法正确的是_______。A．图1干燥管内B只能选用酸性物质B．步骤Ⅱ加盐酸调节至时有利于析出谷氨酸C．沿操作可获得较大颗粒的结晶味精D．通过射线衍射实验不能区别、构型谷氨酸单钠盐(4)写出步骤Ⅲ生成味精的反应方程式。(5)步骤Ⅲ，获得味精的所有操作如下：。请排序：_______→_______→_______→_______→_______→结晶→过滤、洗涤→干燥(填序号)。①加纯碱

②过滤

③加谷氨酸④除杂质并用活性炭脱色

⑤控制，搅拌均匀(6)味精中谷氨酸单钠(，)含量测定。原理：过程：称取试样于锥形瓶内，加甲酸，搅拌，直至完全溶解，再加乙酸、-萘酚苯基甲醇-乙酸指示液(酸碱指示剂)10滴，用的高氯酸滴定，当滴入最后半滴时溶液变绿色即为滴定终点，记录消耗高氯酸标准滴定溶液的体积()。同时做空白试验，记录消耗高氯酸标准滴定溶液的体积()。则：①甲酸和乙酸的作用是。②味精中谷氨酸单钠的质量分数是(用含、、的式子表示)。5．（25-26高三上·上海松江·期末）间接碘量法是以碘化物(如KI)进行测定的方法，可用于铜合金中铜含量的测定。过程如下：步骤①用酸溶解铜合金样品1.1500g，调控溶液的pH，配制100mL样品溶液。步骤②移取20.00mL溶液，加入过量KI并密封。发生如下反应：2Cu2++4I−=2CuI↓+I2

I2+I−I步骤③充分反应后，立即用Na2S2O3标准溶液滴定待测液至浅黄色后加入稍过量的KSCN溶液，继续滴定至黄色几乎消失时，加入淀粉溶液，再滴定至终点。发生如下反应：I2+2S2O=S4O+2I−已知：I、CuI沉淀表面易吸附I2，CuSCN吸附I2的能力远小于CuI，且被吸附的I2不能与Na2S2O3充分反应。II、该实验温度下，Ksp(CuSCN)=5.0×10-15，Ksp(CuI)=1.0×10-12。(1)步骤①必须使用的定量仪器有______。(不定项)A．容量瓶B．量筒C．分析天平D．烧杯A．A B．B C．C D．D(2)反应2Cu2++4I−=2CuI↓+I2中，每4molI−参与反应，转移______mol电子。A．1 B．2 C．3 D．4(3)步骤②加入过量KI后，需密封的原因可能是。(4)滴定时需将溶液pH控制在3~4，分析其可能的原因(偏高、偏低各写一条)。(5)步骤③加入KSCN的作用是。(6)判断达到滴定终点的现象为。(7)为减小实验误差，下列说法错误的是______。A．Na2S2O3标准溶液长期存放后，不宜直接用于碘的滴定B．滴定过程中，应在光照条件下慢滴慢摇C．为防止KSCN被I2氧化，接近终点时再加入KSCND．为避免淀粉与I2大量结合，接近滴定终点时再加入淀粉溶液(8)平行实验测得消耗0.1050mol·L-1Na2S2O3溶液20.00mL，计算合金中的质量分数。(写出计算步骤，计算结果保留小数点后两位)6．（25-26高三上·上海杨浦·期中）三氯化六氨合钴(g/mol)为橙黄色晶体，难溶于乙醇，微溶于冷水，易溶于热水。可在和氯化铵、氨水的混合溶液中，活性炭做催化剂条件下，加入双氧水制备，制备装置如图所示。Ⅰ．制备产品，步骤如下：①称取1.0g固体，用5mL水溶解，加到三颈烧瓶中。②依次加入1.5g后，再加入0.3g活性炭、一定体积的浓氨水，最后加入双氧水。③加热至55-60℃反应20min，冷却，过滤。④向滤渣中加入80℃左右的热水，充分搅拌后，趁热过滤。⑤向滤液加入少量浓盐酸，冷却结晶后过滤，用乙洗涤2~3次，低温干燥得橙黄色晶体。(1)图中仪器的a名称为，冷凝水的进口为。(填“1”或“2”)(2)写出制备的化学方程式。(3)水浴的温度控制在55-60℃左右的原因是。(4)已知是以为中心的正八面体结构(如图所示)，若其中2个被取代，则所形成的的空间结构有___________种。A．1 B．2 C．3 D．4(5)实验中若不用活性炭作催化剂，会生成，向含0.05mol该配合物的溶液中加入足量溶液，得到白色沉淀14.35克，该配合物中配离子的化学式为___________。A． B． C． D．Ⅱ．测定产品纯度，实验如下：①称取ag产品溶于足量稀硝酸中，并用蒸馏水稀释，置于锥形瓶中，加入过量mLmol·L-1溶液，并加3mL的硝基苯用力振荡后静置。②向锥形瓶中滴入3滴溶液为指示剂，用mol·L-1KSCN溶液进行滴定，达到滴定终点时用去mL溶液。已知：硝基苯比水重；，，AgCl、AgSCN均为白色。(6)加入硝基苯用力振荡、静置后的实验现象是，加入硝基苯的目的是。(7)判断滴定终点的实验现象是。(8)产品的质量分数为。(9)下列操作中可能使所测产品的纯度偏低