2026年高考化学二轮复习（全国）专题16 化学综合实验题型研究（讲义）（原卷版）

专题16化学综合实验题型研究目录第一部分考情精析第二部分重难考点深解【考点01】以物质制备为载体的综合实验【考点02】以探究为目的的综合实验【考点03】以定量实验设计与评价的综合实验第三部分解题思维优化【题型01】考查以无机物制备为载体的综合实验 【题型02】考查以有机物制备为载体的综合实验 【题型03】考查以探究为目的的综合实验【题型04】考查滴定分析法在物质含量测定中的应用 【题型05】考查量气分析法在物质含量测定中的应用 核心考向聚焦主战场转移：从教材验证转向真实探究，重证据推理、定量分析、方案评价与绿色安全，情境更综合。核心价值：其核心功能是立足实验探究与证据推理，强化安全意识、绿色化学理念，突出学科思维与实践创新，体现科学态度与社会责任。关键能力与思维瓶颈关键能力：本专题重点考查实验原理理解、仪器操作与方案设计、现象分析与数据处理、证据推理、误差分析、评价优化及信息迁移应用能力。培优瓶颈：尖子生基础扎实但综合实验题易失分，信息提取、多变量控制、定量计算与误差分析薄弱，创新方案设计、逻辑表达及陌生情境迁移能力不足。命题前瞻与备考策略预测：2026年高考中，综合实验题将以真实情境为载体，强化教材原型拓展与跨模块融合，侧重定量计算、数据处理、方案评价，突出创新探究、绿色安全，反机械刷题。策略：备考应回归教材实验，强化定量与评价，精练陌生情境，规范答题语言。重点训练：1.教材实验变式与原理迁移2.定量实验、数据处理与误差分析3.陌生情境下方案设计与评价4.规范答题语言与逻辑表达

考点01以物质制备为载体的综合实验一、重难知识梳理1.物质制备类实验的步骤及考点（1）核心步骤：原料预处理→反应控制→分离提纯→产品检验。（2）关键考点：①反应条件控制（温度、压强、催化剂选择）；②提纯方法（蒸馏、萃取、重结晶等）的选择依据；③产率偏低的原因分析（如原料未完全反应、产物挥发或副反应）。2.物质制备中常见的基本操作如何检查沉淀是否完全静置后，在上层清液中继续滴加××溶液，若无沉淀生成，则说明沉淀完全如何洗涤沉淀沿玻璃棒向漏斗中加蒸馏水浸没沉淀表面，待水自然流下后，重复以上操作2到3次如何检查沉淀是否洗涤干净取少许最后一次洗涤液于试管中，滴加××溶液，振荡，若无沉淀产生，则沉淀洗涤干净从溶液中获得晶体方法①晶体受热不分解：蒸发结晶②晶体受热分解：蒸发浓缩，降温(冷却)结晶“浸取”提高浸取率方法将固体粉碎、适当升高温度、加过量的某种物质、搅拌3.物质制备中实验条件的控制（1）常见实验条件的控制方法试剂的作用、用量、状态，温度的控制，pH的调节等，要熟练掌握有关物质的制备原理，理解实验条件控制的目的，知道常见实验条件的控制方法。（2）条件的控制控制pH的目的①除去加入的显酸性或显碱性的物质，防止引入杂质；②选择性除去原料中的某种或全部的杂质金属离子；③除去生成物中的酸性物质，防止设备腐蚀；④除去废液中酸性物质、碱性物质、重金属离子，防止环境污染；⑤提供酸性或碱性介质参加反应；⑥与生成物反应促进平衡正向移动控制温度的目的①实验中控制较低的温度可能是防止物质挥发或是增加物质的溶解量或是防止物质分解速率加快②控制温度不能过高，可能是防止发生副反应或从化学平衡移动原理考虑与试剂有关的条件控制①一是试剂的用量、浓度或滴加速度等②二是试剂的状态与固体表面积的大小（3）化学实验中温度控制的方法加热加快化学反应速率或使化学平衡向某方向移动降温防止某物质在高温时分解或使化学平衡向某方向移动控制温度在一定范围若温度过低，则反应速率(或溶解速率)较慢；若温度过高，则某物质(如H2O2、氨水、草酸、浓硝酸、铵盐等)会分解或挥发水浴加热受热均匀，温度可控，且温度不超过100℃冰水浴冷却防止某物质分解或挥发趁热过滤保持过滤温度，防止温度降低后某物质析出减压蒸发减压蒸发降低了蒸发温度，可以防止某物质分解(如浓缩双氧水需减压蒸发低浓度的双氧水溶液)4.熟悉有机物制备常考实验的仪器和装置仪器制备装置5.明确有机制备实验中的常考问题(1)有机物易挥发，因此在反应中通常采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。(2)有机反应通常都是可逆反应，且易发生副反应，因此常使某种价格较低的反应物过量，以提高另一反应物的转化率和产物的产率，同时在实验中需要控制反应条件，以减少副反应的发生。(3)根据产品与杂质的性质特点选择合适的分离提纯方法，如蒸馏、分液等。(4)温度计水银球的位置：若要控制反应温度，则应插入反应液中；若要收集某温度下的馏分，则应放在蒸馏烧瓶支管口处。(5)冷凝管的选择：球形冷凝管只能用于冷凝回流，直形冷凝管既能用于冷凝回流，又能用于冷凝收集馏分。(6)冷凝管的进出水方向：下进上出。(7)加热方法的选择①酒精灯加热。需要温度不太高的实验都可用酒精灯加热。②水浴加热。水浴加热的温度不超过100℃。(8)防暴沸：加碎瓷片或沸石，防止溶液暴沸，若开始忘加，需冷却后补加。(9)产率计算公式产率＝eq\f(实际产量,理论产量)×100%6.常见有机物的分离与提纯分离、提纯方法适用范围蒸馏适用于沸点不同的互溶液体混合物分离萃取萃取包括“液－液”萃取和“固－液”萃取“液－液”萃取是利用有机物在互不相溶的两种溶剂中的溶解性不同，用一种溶剂把溶质从另一种溶剂中提取出来的过程；“固－液”萃取是用有机溶剂从固体物质中溶解出有机物的过程分液适用于两种互不相溶的液体混合物分离。萃取之后往往需分液重结晶重结晶是将晶体用溶剂(如蒸馏水)溶解，经过滤、蒸发、冷却等步骤后再次使之析出，以得到更加纯净的晶体的纯化方法。重结晶常用于提纯固态化合物。例如，用重结晶对制备的固态粗产品进一步提纯①杂质在所选溶剂中溶解度很小(使杂质析出)或很大(使杂质留在母液中)，易于除去②被提纯的物质在所选溶剂中的溶解度受温度影响较大，升温时溶解度增大，降温时溶解度减小，冷却后易结晶析出7.实验“十大目的”及答题方向加入某一物质的目的一般可从洗涤、除杂、溶解、沉淀等方面考虑反应前后通入某一气体的目的一般可从排除气体、提供反应物等方面考虑酸(碱)浸的目的一般可从某些元素从矿物中溶解出来方面考虑物质洗涤(水洗、有机物洗)的目的一般可从洗去杂质离子和减少损耗方面及易干燥考虑趁热过滤的目的一般可从“过滤”和“趁热”两个方面考虑控制温度的目的一般可从反应速率、平衡移动、溶解度、稳定性、挥发、升华等方面考虑控制pH的目的一般可从酸、碱性对反应的影响方面考虑某一实验操作的目的一般可从除杂、检验、收集、尾气处理、防倒吸、改变反应速率、保证实验安全等方面考虑使用某一仪器的目的一般可从仪器的用途方面考虑，注意一些组合仪器的使用如安全瓶，量气瓶控制加入量的目的一般可从加入的物质与反应体系中的其他物质发生的反应方面考虑。如为了防止发生反应消耗产物或生成其他物质，从而影响产品的产率或纯度二、培优瓶颈及突破策略1.尖子生瓶颈表现(1)流程设计与装置连接逻辑混乱①无法将“原料预处理→核心反应→分离提纯→产品收集”串联成连贯流程（如忽略气体制备中“除杂→干燥→主体反应→尾气处理”的顺序）；②装置选择与连接错误（如用长颈漏斗代替分液漏斗导致气体泄漏，洗气瓶“短进长出”）。(2)反应条件控制与原理理解脱节①忽略温度、压强、催化剂等关键条件的作用（如实验室制乙烯需170℃，若温度过低生成乙醚）；②对“防氧化、防水解、防挥发”等特殊操作理解模糊（如制备AlCl3时需在HCl气流中加热，防止Al3+水解）。(3)分离提纯步骤的选择与评价困难①混淆“蒸馏、萃取、重结晶”的适用场景（如分离互溶且沸点差异大的液体用蒸馏，而非过滤）；②无法分析提纯步骤的作用（如乙酸乙酯制备中饱和Na2CO3溶液的作用：中和乙酸、溶解乙醇、降低酯溶解度）。(4)误差分析与方案优化能力薄弱①仅能定性描述误差方向（偏高/偏低），无法结合具体操作推导原因（如产率偏低时，漏答“原料未充分反应”或“产物挥发”）；②对实验方案的评价停留在“是否可行”，难以提出创新性改进（如将“直接加热”改为“水浴加热”以控温）。2.突破策略(1)构建“流程模块化”思维模型①方法：将制备实验拆解为5个标准模块，逐一突破：原料预处理核心反应产物分离提纯精制产品检验/收集②模块要点：a.原料预处理：粉碎（增大接触面积）、除杂（如用磁铁分离Fe粉与SiO₂）、溶解（酸溶/碱溶）；b.核心反应：明确反应类型（氧化还原/复分解）、控制条件（温度、气体氛围）；c.分离提纯：根据状态选方法（固液分离用过滤，液液分离用萃取/蒸馏）。(2)掌握“条件控制”的底层逻辑①温度控制：a.水浴加热（≤100℃，如硝基苯制备）、油浴加热（100~200℃，如乙酸乙酯制备）；b.冰水浴（防挥发，如收集易挥发产物NO）。②气体氛围：a.惰性气体（N₂、Ar）保护防氧化（如制备Fe(OH)₂）；b.酸性气体（HCl）防水解（如制备MgCl₂·6H₂O脱水得无水MgCl₂）。(3)规范“分离提纯”操作的答题模板①沉淀洗涤：a.操作：“向漏斗中加蒸馏水至浸没沉淀，待水自然流下后重复2~3次”；b.目的：“去除沉淀表面吸附的XX离子（如Cl⁻、Na⁺）”；c.检验洗净：“取最后一次洗涤液，滴加XX试剂（如AgNO₃），若无XX现象（如白色沉淀），则已洗净”。②蒸馏操作：a.温度计水银球位置：“支管口处”（测量馏分温度）；b.冷凝管水流方向：“下进上出”（保证冷凝充分）。(4)误差分析的“因果链”推导法①步骤：a.锁定操作失误（如“未洗涤沉淀”）；b.推导直接影响（沉淀质量偏大→计算结果偏高）；c.关联实验目的（如重量法测定纯度时，杂质未洗净导致结果偏高）。②典型案例：a.产率偏低：原料未完全反应、产物挥发、副反应生成杂质；b.纯度偏低：提纯时引入新杂质（如洗涤沉淀用蒸馏水而非乙醇导致产品溶解损失）。(5)强化“方案评价与创新”的答题角度①评价角度：a.安全性：是否有爆炸、中毒风险（如H2还原CuO需先验纯）；b.经济性：原料是否廉价、步骤是否简洁（如用“电解法”代替“热还原法”制备活泼金属）；c.环保性：尾气是否处理（如SO2需用NaOH溶液吸收）。②创新方向：a.微型实验（减少试剂用量）；b.连续实验（将多步反应整合为一套装置，如“Cl2制备→性质验证→尾气处理”一体化）。

考点02以探究为目的的综合实验一、重难知识梳理1.探究性综合实验题的特点及类型（1）特点：探究性实验以其创新、灵活的特点成为每年高考的热点题型，试题将元素化合物知识与化学实验知识巧妙地融合在一起，增加了题目的新颖度和难度，能充分考查学生的发散思维能力和分析问题的能力。实验通过对比实验、控制变量法验证物质化学性质的实验探究、反应产物成分的实验探究、化学反应原理的实验探究，揭示反应原理、解释产生某些现象的原因等。（2）类型：①对物质化学性质的实验探究；②对化学反应原理的实验探究。（3）考点①对物质成分的假设（如“某白色固体可能是Na2CO3或NaHCO3”）；②对反应条件的假设（如“催化剂种类影响反应速率”）；③对现象原因的假设（如“溶液褪色可能是因为氧化或漂白”）。2.探究型实验方案设计(1)探究类实验思维模型①明确目标：“探究什么问题？”（如“未知溶液中离子成分”）；②设计路径：“如何验证假设？”（选择试剂、控制变量）；③执行验证：“观察什么现象？”（准确记录、排除干扰）；④推导结论：“现象说明什么？”（逻辑推理、定量计算）；⑤反思优化：“方案有何不足？”（误差分析、改进建议）。(2)实验方案的设计思路①明确目标，根据题目要求，找出该题需要解决的最终目标。②论证原理，根据探究的目的，需要用哪些原理，如证明某物质具有氧化性，那就需要用氧化还原反应原理。③结合信息，合理利用题目中的信息，以便于方便选择仪器和试剂。④分析问题，根据上述目标，结合题目所给信息，分析解决该问题可能涉及的所学知识，即利用所学知识，分析解决该问题。⑤注意细节，在解决该类问题时，注意分析实验原理是否正确可行，实验操作是否安全合理，实验步骤是否简单方便，实验现象是否突出明显。(3)实验探究的主要角度探究型实验是中学化学实验的重要内容。设计实验探究时，要求原理准确、步骤简捷、现象明显、结论易得，且不对环境造成污染，中学化学性质实验探究的主要角度有：①物质氧化性、还原性的判断。如探究SO2具有还原性的方法是将气体通入酸性KMnO4溶液中，通过KMnO4溶液是否退色来说明。②物质氧化性强弱、还原性强弱的判断。如探究Fe3＋的氧化性强于I2时，可利用FeCl3与KI淀粉溶液反应，通过溶液是否变蓝色来说明Fe3＋的氧化性大于I2。③同周期、同主族元素性质的递变规律一般通过设计元素金属性、非金属性的强弱实验来完成，如通过Mg、Al与同浓度盐酸反应产生H2的快慢来说明Mg的活泼性强于Al。④电解质强弱的判断。如探究一元酸HA是弱酸的方法是常温下配制NaA的溶液，测pH，若pH>7，则说明HA为弱酸。⑤物质酸性强弱的判断。如探究碳酸和硅酸的酸性强弱，可利用相对强的酸制备相对弱的酸的反应原理，将CO2气体通入Na2SiO3溶液，看是否有白色沉淀生成来判断。⑥钢铁发生电化学腐蚀的规律探究。可以通过控制所含的杂质是否与空气接触、所接触的电解质溶液的酸碱度、钢铁在腐蚀过程中体系内的气压变化等角度设计实验，找出规律。⑦可逆反应的探究及化学平衡的影响因素探究⑧化学反应速率的影响因素探究(4)变量控制方法①自变量：需改变的因素（如不同浓度的反应物）；②因变量：需观测的指标（如产生气泡的速率）；③无关变量：需保持一致的条件（如温度、催化剂用量）。(5)实验操作与现象记录①关键操作规范a.取样：固体需研磨、溶解，液体需振荡、混匀；b.试剂添加：逐滴加入（如探究酸碱中和滴定终点）、过量添加（确保反应完全）；c.条件控制：加热（水浴/直接加热）、冷却（冰水浴）、避光（如AgNO₃溶液需避光保存）。②现象记录要点a.全面性：记录颜色、状态、气体、沉淀、温度变化等；b.准确性：区分“无色”与“白色”、“浑浊”与“沉淀”；c.时序性：按时间顺序描述变化（如“先产生白色沉淀，后沉淀溶解”）。(6)证据收集与推理分析①证据类型a.直接证据：实验现象（如加入KSCN溶液使溶液变红证明Fe3+存在）；b.间接证据：数据计算（如通过气体体积推导物质组成）；c.对比证据：空白实验与实验组的现象差异（如无催化剂时反应几乎不发生）。②推理方法a.正向推理：由现象推性质（如“使品红褪色→可能具有漂白性”）；b.逆向推理：由结论反推现象（如“假设溶液含Cl-→加入AgNO3应产生白色沉淀”）；c.排除推理：通过控制变量排除干扰（如用Ba(NO3)2和稀硝酸排除SO32-对SO42-检验的干扰）。(7)结论表述与方案评价①结论规范a.对应假设：结论需直接回应提出的假设（如“假设1成立，该固体为Na2CO3”）；b.限定条件：说明结论适用范围（如“在酸性条件下，KMnO4的氧化性强于Cl2”）；c.定量表述：涉及数据时需具体（如“反应速率随温度升高而增大，25℃时速率是15℃时的2倍”）。②方案评价角度a.优点：装置简单、现象明显、误差小（如“用电子天平称量比托盘天平更精确”）；b.不足：干扰因素未排除、操作复杂、安全性低（如“未除尽CO2会干扰SO2的检验”）；c.改进建议：补充除杂装置、优化操作步骤（如“在装置间增加盛有饱和NaHCO3的洗气瓶”）。(8)设计实验方案时注意的问题①实验方案要可行。要尽量避免使用高压和特殊催化剂等实验室难以达到的条件,实验方案要简单易行。②实验顺序要科学。要对各个实验步骤进行统一的规划和安排,保证实验准确且高效。同时要减少副反应的发生和避免实验步骤间的干扰。③实验现象要直观。如“证明醋酸是弱电解质”的实验,可配制一定浓度的CH3COONa溶液,用pH试纸测溶液的pH,通过测定的结果pH>7从而得出结论,既操作简便又现象明显。④实验结论要可靠。要反复推敲实验步骤和多方论证实验结果,保证实验结论准确可靠。二、培优瓶颈及突破策略1.尖子生常见瓶颈表现(1)实验设计缺乏逻辑性：方案设计停留在“模仿课本实验”，未体现探究目的（如变量控制不严谨、缺少对照实验）。例如：探究“影响化学反应速率的因素”时，未明确单一变量（如同时改变浓度和温度）。本质原因是：对“探究”的核心（提出假设→设计验证→得出结论）理解不深刻。(2)现象描述与原理脱节：仅罗列实验现象，未结合反应原理分析因果关系。例如：观察到“溶液褪色”，未说明是氧化还原反应还是酸碱中和导致。本质原因是：宏观现象与微观原理的转化能力不足。(3)误差分析片面化：仅关注“操作错误”（如读数偏差），忽略“方法局限性”（如装置设计缺陷导致的系统误差）。例如：用排水法收集气体时，未考虑气体溶解或与水反应的误差。(4)创新设问应对不足：对“开放性问题”（如“改进实验方案”“设计新探究方向”）缺乏思路，依赖模板化答案。本质原因是：知识迁移能力和批判性思维欠缺。2.尖子生突破策略(1)构建“探究实验思维模型”——四步流程：①明确探究目的：从题干中提取核心问题（如“验证某物质的氧化性”“测定未知溶液成分”）。②拆解变量关系：用“控制变量法”梳理自变量、因变量和无关变量（例：探究催化剂对速率的影响时，需固定浓度、温度等）。③设计对照实验：通过“空白对照”“条件对照”排除干扰（例：验证某离子作用时，需设置无该离子的对照组）。④预判结果与误差：提前思考“若假设成立，预期现象是什么？可能的误差来源有哪些？”(2)强化“现象-原理-结论”的思维链①描述现象时，按“操作→现象→原理”三层表达：a.错误：“溶液变蓝”b.正确：“滴加淀粉溶液后，溶液变为蓝色（现象），说明有I2生成（原理），证明Cl2的氧化性强于I2（结论）”。②用“因果关系词”连接（如“由于…导致…，因此…”）。(3)系统梳理误差分析维度)——误差分类及应对误差类型常见场景分析角度操作误差读数错误、药品取用不当规范操作步骤（如“平视刻度线”）装置误差气密性不足、导管长度不合理优化装置设计（如“加装防倒吸装置”）方法误差反应不完全、副反应干扰改进实验原理（如“用过量试剂确保完全反应”）口诀：“操作看细节，装置看连接，方法看原理”。(4)积累“开放性问题”答题框架①改进实验方案：从“安全性、准确性、简便性”三方面优化，例如：将“直接加热”改为“水浴加热”（提高温度控制精度）。②设计新探究方向：基于原实验结论提出延伸问题，例如：探究“温度对反应速率的影响”后，可进一步提问“不同催化剂对该反应的活化能影响是否相同？”。

考点03以定量实验设计与评价的综合实验一、重难知识梳理1.四大定量方法及适用范围方法类型核心原理典型应用关键仪器滴定分析法利用已知浓度的标准溶液滴定待测物质酸碱中和滴定、氧化还原滴定、沉淀滴定滴定管、锥形瓶、移液管重量分析法通过称量沉淀/产物质量计算含量测定BaCl2中Ba2+含量（生成BaSO4沉淀）电子天平、漏斗、坩埚、干燥器气体体积法测量反应生成气体的体积换算物质的量测定活泼金属与酸反应生成H2的体积量气管、分液漏斗、水槽分光光度法基于溶液吸光度与浓度的线性关系测定Fe3+浓度（邻二氮菲显色）分光光度计、比色皿2.定量测定数据的方法和过程分析(1)重量分析法①在重量分析中，一般首先采用适当的方法，使被测组分以单质或化合物的形式从试样中与其他组分分离。②重量分析法不需要选择合适的指示剂，实验的关键是准确判断反应是否发生完全，以及反应前后固体(或液体)质量的变化。③重量分析的过程包括了分离和称量两个过程。根据分离的方法不同，重量分析法又可分为沉淀法、气化法、萃取法等。A.沉淀法就是利用沉淀反应使被测成分生成溶解度很小的沉淀，将沉淀过滤、洗涤、烘干或灼烧的后成为组成一定的物质，然后称其重量，再计算被测成的含量，这是重量分析的主要方式。B.气化法是用加热或其它化学方法使试样中被测成分转化为气体逸出，然后根据气体逸出前后的试样重量之差来计算被测成的含量。如“硫酸铜晶体结晶水含量的测定”设计原理中就是利用了气化法。④计算方法采用重量分析法进行定量计算时，可根据实验中发生反应的化学方程式或原子守恒确定相关物质之间的定量关系，再结合实验数据列出关系式，并进行相关计算。(2)测气体体积法①对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。②量气装置的设计：下列装置中，A是常规的量气装置，B、C、D是改进后的装置。a.通过测量反应生成气体的体积进行定量分析的方法，实验的关键是准确测量生成气体的体积。b.测气体体积的方法可分为直接测量法和间接测量法两种：直接测量法直接测量法就是将气体通入带有刻度的容器中，直接读取气体的体积。根据所用测量仪器的不同，直接测量法可分为倒置量筒法和滴定管法两种间接测量法间接测量法是指利用气体将液体(通常为水)排出，通过测量所排出液体的体积从而得到气体体积的测量方法。常用的测量装置为用导管连接的装满液体的广口瓶和空量筒。排水法收集气体时，要保证“短进长出”(3)测定气体质量法：将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。常见的气体吸收装置：注意：在利用B、C装置测定气体的质量时，要防止空气中相关气体的干扰。(4)滴定法：即利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定、氧化还原反应滴定和络合滴定等获得相应数据后再进行相关计算。①滴定分析法是将已知准确浓度的标准溶液，滴加到被测溶液中(或者将被测溶液滴加到标准溶液中)，直到所加的标准溶液与被测物质按化学计量关系定量反应为止，然后测量标准溶液消耗的体积，根据标准溶液的浓度和所消耗的体积，算出待测物质的含量。②实验的关键是准确量取待测溶液，根据指示剂的颜色变化确定滴定终点。③根据标准溶液和待测溶液间的反应类型的不同，可将滴定分析法分为四大类：中和滴定、氧化还原滴定、络合滴定和沉淀滴定。根据滴定的方式不同又可分为直接滴定法、返滴定法、置换滴定法和间接滴定法等。④滴定分析法要求发生的反应要完全、反应速率要快、反应要等当量进行、要选择恰当的指示剂。⑤连续滴定法：第一步滴定反应生成的产物，还可以继续参加第二步的滴定。根据第二步滴定的消耗量，可计算出第一步滴定的反应物的量。⑥返滴定法：第一步用的滴定剂是过量的，第二步再用另一物质返滴定过量的物质。根据第一步加入的量减去第二步中过量的量，即可得出第一步所求物质的物质的量。(5)热重曲线计算①设晶体为1mol。②失重一般是先失水、再失气态非金属氧化物。③计算每步的m余，eq\f(m余,m(1mol晶体质量))＝固体残留率。④晶体中金属质量不减少，仍在m余中。⑤失重最后一般为金属氧化物，由质量守恒得mO，由n金属∶nO，即可求出失重后物质的化学式。(6)物质含量计算：根据关系式法、得失电子守恒法、滴定法等，求出混合物中某一成分的量，再除以样品的总量，即可得出其含量。(7)确定物质化学式的计算①根据题给信息，计算出有关物质的物质的量。②根据电荷守恒，确定出未知离子的物质的量。③根据质量守恒，确定出结晶水的物质的量。④各粒子的物质的量之比即为物质化学式的下标比。3.实验仪器与操作规范(1)关键仪器使用要点①滴定管：a.区分酸式（玻璃活塞）与碱式（橡胶管+玻璃珠），使用前需“检漏→润洗→装液→排气泡→调零”；b.读数时视线与凹液面最低处相切，精确到0.01mL（如25.00mL，而非25mL）。②电子天平：精度为0.0001g，需“去皮→称量→记录”，称量易潮解物质需用称量瓶。③容量瓶：用于配制标准溶液，注意“检漏→溶解冷却→转移→洗涤→定容→摇匀”，不可直接溶解固体或加热。(2)操作误差关键点①滴定终点判断：酸碱滴定中指示剂颜色突变（如酚酞由无色变为浅红色且30秒不褪色）；②沉淀处理：重量法中沉淀需“洗涤（去除杂质离子）→灼烧（至恒重）→冷却（在干燥器中）”。4.定量化学实验数据的加工处理策略1）实验数据统计与整理的一般方法（1）数据的表格化项目实验编号项目1项目2项目3项目4…123①根据实验原理确定应记录的项目：所测的物理量。②应注意数据的有效数字及单位和必要的注释。③设计的表格要便于数据的查找、比较，便于数据的计算和进一步处理，便于反映数据间的联系。（2）数据的图像化：图像化是用直线图或曲线图对化学实验结果加以处理的一种简明化形式。它适用于一个量的变化引起另一个量的变化的情况。图像化的最大特点是鲜明、直观、简单、明了。（3）数据记录与有效数字①有效数字规则：仪器精度决定有效数字位数（如托盘天平读数保留1位小数，滴定管保留2位小数）；②异常数据处理：通过“四舍六入五成双”或Q检验法剔除离群值（如多次平行实验中偏差过大的数据）。2）数据分类实验所得的数据，可分为有用、有效数据，正确、合理数据，错误、无效数据，及无用、多余数据等。能从大量的实验数据中找出有用、有效、正确、合理的数据是实验数据分析处理题的一个重要能力考查点，也是近年来命题变化的一个重要方向。3）实验数据筛选——对实验数据筛选的一般方法和思路为“五看”：一看数据是否符合测量仪器的精度特点，如用托盘天平测得的质量的精度为0.1g，若精度值超过了这个范围，说明所得数据是无效的；二看数据是否在误差允许范围内，若所得的数据明显超出误差允许范围，要舍去；三看反应是否完全，是否是过量反应物作用下所得的数据，只有完全反应时所得的数据，才能进行有效处理和应用；四看所得数据的测试环境是否一致，特别是气体体积数据，只有在温度、压强一致的情况下才能进行比较、运算；五看数据测量过程是否规范、合理，错误和违反测量规则的数据需要舍去。4）实验数据的使用(1)表格型题的解题要点在于通过审题，获取有用信息，然后对表格中数据进行比较分析，依据物质的性质、变化规律进行解答。(2)直角坐标系题的解题要点在于解题时要求学生首先弄清楚自变量和因变量到底是什么，注意理解起点、终点、转折点的含义。然后根据所学知识分析概念、图像、数值三者之间的关系。二、培优瓶颈及突破策略1.尖子生常见瓶颈表现(1)实验原理与测量目标脱节：仅关注“如何测”，忽略“为何测”，导致测量方法与实验目的不匹配。例如：测定某样品中Fe²⁺含量时，误用“沉淀法”（误差大）而非更精准的“氧化还原滴定法”。本质原因是：对“定量实验核心逻辑”（通过可测物理量间接计算目标值）理解不足。(2)仪器选择与精度把控失误：忽视仪器精度对数据可靠性的影响，或选错仪器导致误差放大。例如：用托盘天平（精度0.1g）称量0.56g样品（需精确到0.01g），或用50mL量筒量取5.4mL溶液。本质原因是：对仪器量程、精度及适用场景的掌握不系统。(3)数据处理逻辑混乱：公式套用错误、有效数字保留不当，或忽略“异常数据”的合理处理。例如：计算产率时，误将“实际产量”除以“理论产量”的倒数；保留3位有效数字却写成“98%”（应为98.0%）。本质原因是：缺乏“数据溯源”意识，未建立“测量→计算→误差”的完整逻辑链。(4)方案评价缺乏批判性思维：仅从“可行性”评价方案，忽略“误差来源”“经济性”“安全性”等维度。例如：设计“测定中和热”实验时，未考虑“多次测量取平均值”以减小偶然误差。本质因是：对“定量实验评价标准”的理解片面化。2.尖子生突破策略(1)构建“定量实验五步法”思维模型①明确测量目标：从题干提取“待求量”（如浓度、纯度、产率等）。②选择测量方法：根据目标选择合适原理（如滴定法、重量法、气体法等）。例如：测溶液浓度→滴定法；测固体纯度→重量法；测气体体积→排水法/量气法。③设计测量步骤：细化“取样→反应→测量→数据记录”环节，确保每步可操作、可重复。④数据处理规则：a.有效数字：按仪器精度保留（如滴定管读数保留2位小数，电子天平保留4位小数）。b.异常数据：通过“Q检验法”或“3σ原则”判断是否舍弃（如多次测量中偏差>3倍标准差的数据）。⑤误差分析与优化：从“系统误差”（仪器、方法）和“偶然误差”（操作、环境）两方面评估。(2)仪器选择与精度匹配表测量需求仪器选择精度要求典型错误精确量取液体体积（<20mL）移液管/滴定管0.01mL用100mL量筒量取5.00mL溶液称量固体质量（<1g）电子天平（精度0.0001g）0.0001g用托盘天平称量0.235g样品测量气体体积量气管/注射器0.1mL用烧杯收集气体读数(3)数据处理“三查三改”法①三查：a.查公式：是否符合实验原理（如“产率=实际产量/理论产量×100%”，而非“理论/实际”）。b.查单位：是否统一（如“g”与“mol”需通过摩尔质量换算）。c.查有效数字：结果保留位数是否与测量仪器精度一致（如滴定管测量结果保留2位小数）。②三改：a.改“四舍五入”为“四舍六入五成双”（如1.235保留3位有效数字为1.24，1.245保留3位为1.24）。b.改“单次测量”为“平行实验取平均值”（减少偶然误差）。c.改“直接计算”为“分步列式”（便于检查中间过程）。(4)定量实验评价“四维标准”①准确性：是否有系统误差（如装置漏气导致气体体积测量偏小）。②精密性：平行实验数据的偏差是否在允许范围内（如3次滴定体积偏差≤0.02mL）。③简便性：操作步骤是否简洁（如“用pH计直接测pH”比“酸碱指示剂法”更简便）。④安全性：是否存在安全隐患（如用有毒试剂时是否有尾气处理装置）。

题型01考查以无机物制备为载体的综合实验 典｜例｜精｜析典例1（2025·福建卷）导电材料二硫代铁酸钾()晶体呈紫色，不溶于水，可被盐酸酸解。I．的制备将7.0g铁粉、48.0g硫粉和过量充分混合后，900℃焙烧1.5小时。反应方程式：(1)反应所需的容器为。(填标号)(2)将反应所得混合物置入水中煮沸，溶液呈深绿色(因可溶性杂质)，并有淡黄色(填化学式)浮渣，倾去上层溶液及浮渣；重复多次直至上层溶液(填现象)。过滤、洗涤和干燥后得到粗产品15.9g，产率为%(保留至整数位)。Ⅱ．的纯度测定(平行测定3次，以1次为例)(3)准确称取粗产品mg于锥形瓶中，加入浓盐酸加热至紫色固体完全溶解，有臭鸡蛋味的有毒气体放出，溶液中铁以形式存在。酸解反应的离子方程式为。(4)将上述酸解液中的Fe(Ⅲ)全部还原成Fe(Ⅱ)，加入硫酸-磷酸混酸和指示剂，立即用，标准溶液滴定至终点(呈紫色)，消耗体积为。滴定过程发生反应：①加入磷酸的目的是。②测得纯度为(用m、c、V列出计算式)。(5)上述实验过程中，下列操作正确的是。(填标号)a．将粗产品置于托盘天平右盘称量b．在通风橱中酸解粗产品c．配制标准溶液时，定容后反复上下颠倒容量瓶混匀d．滴定管用蒸馏水洗涤后，装入标准溶液并调零Ⅲ．单晶的结构(投影如图)(6)一个Fe与所有紧邻S形成的空间结构为，共边连成状(填“链”、“层”或“空间网”)。(7)晶体中微粒间作用力有。(填标号)a．离子键

b．金属键

c．配位键

d．非极性共价键典例2（2025·广西卷）和广泛应用于精细化工领域。回答下列问题：I．制备无水实验室用和制备无水的装置（省略夹持仪器）如图。已知：极易水解(1)按上图连接仪器进行实验，正确的操作顺序是（填标号）。①通入氢气流

②收集

③管式炉加热

④打开活塞，滴加液溴(2)装置A的作用是。(3)仪器X的名称为。(4)装置D中，用湿润红磷的目的是（用化学方程式表示）。(5)仪器Y中盛装的试剂是（填标号）。a．

b．

c．

d．(6)整套实验装置的不足之处是。Ⅱ．制备无水MgBr2(7)尝试直接加热制备无水。当加热至，失重后固体残渣质量为原化合物质量的。经分析该固体残渣为，则（均为正整数）。继续加热，最终得到。据以上结果判断，欲从获得无水，应采用的措施是。变｜式｜巩｜固变式1（2025·山西吕梁·三模）易溶于水，不溶于乙醇，40~45℃熔化，48℃分解，具有较强的还原性和配位能力，是定量分析中的还原剂和冲洗照片底片的定影剂。I．制备硫代硫酸钠的一种方法是：。(1)实验室用硫酸和亚硫酸钠固体粉末制取，而不是用98.3%浓硫酸的原因是，写出制备原理的化学方程式，并从如下装置中选择合适装置(填字母)。(2)若通入了过量的，的产率会下降，结合离子方程式说明原因；制得的硫代硫酸钠晶体粗品纯化后干燥，温度应<℃。Ⅱ．硫代硫酸钠的应用：是实验室定量分析中的重要还原剂。化学小组用如下方法测定经处理后的废水中苯酚的含量(废水中不含干扰测定的物质)：向的标准溶液中加入过量，并加入酸化，溶液呈棕黄色(发生反应)，加入废水充分反应，再加入过量，然后用的标准溶液滴定至溶液呈浅黄色时，加入2滴淀粉溶液，继续滴定至终点，共消耗溶液(已知：)(3)加入含有苯酚的废水后，溶液中发生反应的化学方程式是。(4)废水中苯酚的含量为。(5)下列操作会引起测量结果偏高的是_______(填字母)。A．碱式滴定管使用前未润洗 B．配制溶液时仰视容量瓶刻度线C．滴定终点时俯视读数 D．滴定完成时，滴定管尖嘴处留有气泡变式2（2025·甘肃白银·二模）二氧化氯()常用作漂白剂、消毒剂，受热和遇光照易引起爆炸，若用惰性气体稀释，则其易爆性降低。二氧化氯易被硫酸吸收，但不与硫酸反应。利用如图装置，在实验室制备并检验其氧化性。回答下列问题：(1)仪器a的名称为。(2)A中反应的化学方程式为。(3)通入氮气的作用是。(4)B中溶液变浑浊，则B中反应的离子方程式为。(5)欲检测气体中是否含有，则D中应盛装的试剂是。(6)常温常压下，用如图装置可以测定混合气中的含量，步骤如下：①在烧瓶中加入足量的碘化钾，用50mL水溶解后，再加入3mL稀硫酸；②打开三通阀，用装置Ⅰ量取50mL混合气体(、、)；③转动三通阀，将量取的气体通入装置Ⅱ中，使其充分反应；④将M内的稀硫酸全部加入N中，充分振荡，再把溶液均分成4份，用0.1000硫代硫酸钠标准溶液分别进行滴定()，指示剂显示终点时，平均用去5.00mL硫代硫酸钠溶液。该实验中，步骤④加入的指示剂通常为。滴定至终点的现象是。测得混合气中的体积分数为(常温常压下，气体摩尔体积为24.5)。变式3（2025·浙江·一模）亚硝酰氯(NOCl，熔点为，沸点为)是有机物合成中的重要试剂，为红褐色液体或黄色气体，遇水发生反应：。可由与在一定条件下反应得到，相关实验装置如图所示。制备NOCl步骤如下：①排Ａ、Ｂ中的空气：先打开_______，关闭_______，打开Ａ中分液漏斗活塞。滴入适量稀硝酸，B中出现红棕色，待红棕色消失后关闭，可观察到B中(现象1)，停止滴加稀硝酸。②通反应气体：打开F中分液漏斗的活塞，当C中三颈烧瓶内(现象2)时，再通入。(1)长颈漏斗a的作用是。(2)写出干燥管b内所放试剂的名称(填1种)。(3)下列说法不正确的是_______。A．步骤①中排A、B中的空气：先打开、，关闭B．现象1为锥形瓶中的液面下降，长颈漏斗中的液面上升，现象2是充满黄绿色气体C．C装置中冰盐水的作用主要是降低反应速率D．因实验在通风橱内进行，、处均不需要尾气处理(4)装置C，反应停止后，温度保持不变，为减少产品中的NO含量，可采用的方法是。(5)NOCl纯度的测定：采用银量法测定产品中Cl含量以确定纯度①从下列选项中选择合适的操作补全测定步骤：滴定原理为：先用过量标准溶液沉淀，再以标准溶液回滴剩余的。已知：常温下，，，，，。称量C中所得液体溶于水，转移至容量瓶，加水定容得待测溶液。取滴定管涂凡士林、检漏、水洗→(_______)→装液→(_______)→调液面、读数→用移液管准确移取待测溶液加入锥形瓶→(_______)→向其中加入少量硝基苯→(_______)→用标准溶液滴定→(_______)→读数a.滴加指示剂溶液b.润洗，从滴定管下口放出液体c.滴加指示剂硫酸铁铵溶液d.润洗，从滴定管上口倒出液体e．准确移取标准溶液加入锥形瓶f．滴定至沉淀变为砖红色g．滴定至溶液呈浅红色h．右手将滴定管倾斜左右，左手迅速打开活塞使溶液冲出，从而使溶液充满尖嘴。i．将胶管弯曲使玻璃尖嘴向上倾斜，用两指捏住胶管，轻轻挤压玻璃球，使溶液从尖嘴流出，即可赶出气泡②硝基苯的作用是；③重复实验操作三次，消耗标准溶液的体积平均为，NOCl的纯度为。变式4（2025·辽宁丹东·二模）硫化镍(NiS)是一种重要化学品，实验室将和通入含的溶液中制备NiS的装置如图所示(夹持装置略)。已知：NiS不溶于水，溶于稀酸，回答下列问题：Ⅰ．溶液配制(1)配制100mL0.10mol/L的氯化镍和氯化铵的混合溶液，需要用到的玻璃仪器有烧杯、量筒、玻璃棒、100mL容量瓶及。Ⅱ．实验操作检查装置气密性并加入药品。打开、，关闭、，并通入；一段时间后，关闭并打开a活塞加入浓盐酸，同时打开，通入，观察Ⅲ中产生浑浊，继续反应一段时间。(2)装置Ⅱ中适宜的试剂可以为。(3)装置Ⅲ中反应的离子方程式为。(4)装置Ⅳ中多孔玻璃泡内置浮子的作用是。Ⅲ．产物净化(5)反应结束后，取下装置Ⅳ并关闭，在b、c处分别连接下图两装置，打开、进行抽滤洗涤，装置甲接在(填“b”或“c”)处。证明NiS洗涤干净的操作是。Ⅳ．纯度测定取2.5g产品溶解于稀酸后，配制成250mL溶液，取25mL溶液于锥形瓶中，加入30mL0.10mol/LEDTA()溶液，发生反应：，煮沸，滴入几滴PAN做指示剂，趁热用0.10mol/L溶液滴定过量EDTA溶液，发生反应：。当达到滴定终点时，消耗溶液10mL(滴定过程其他杂质不参加反应)。(6)样品中NiS质量分数为。

题型02考查以有机物制备为载体的综合实验 典｜例｜精｜析典例1（2025·湖南卷）苯胺是重要的有机化工原料，其实验室制备原理如下：相关信息如下：物质相对分子质量熔点/沸点/密度/溶解性硝基苯1235.9210.91.20不溶于水，易溶于乙醚苯胺93184.01.02微溶于水，易溶于乙醚乙酸6016.6117.91.05与水互溶乙醚74-116.334.50.71微溶于水反应装置Ⅰ和蒸馏装置Ⅱ(加热、夹持等装置略)如下：实验步骤为：①向装置Ⅰ双颈烧瓶中加入铁粉、水及乙酸，加热煮沸；②稍冷后，通过恒压滴液漏斗缓慢滴入硝基苯，再加热回流；③将装置Ⅰ改成水蒸气蒸馏装置，蒸馏收集苯胺-水馏出液；④将苯胺-水馏出液用饱和后，转入分液漏斗静置分层，分出有机层；水层用乙醚萃取，分出醚层；合并有机层和醚层，用粒状氢氧化钠干燥，得到苯胺醚溶液；⑤将苯胺醚溶液加入圆底烧瓶(装置Ⅱ)，先蒸馏回收乙醚，再蒸馏收集馏分，得到苯胺。回答下列问题：(1)实验室保存硝基苯的玻璃容器是(填标号)。(2)装置Ⅰ中冷凝管的进水口为(填“a”或“b”)。(3)步骤④中将苯胺-水馏出液用饱和的原因是。(4)步骤④中第二次分液，醚层位于层(填“上”或“下”)。(5)蒸馏回收乙醚时，锥形瓶需冰水浴的原因是；回收乙醚后，需要放出冷凝管中的冷凝水再蒸馏，这样操作的原因是。(6)下列说法正确的是_______(填标号)。A．缓慢滴加硝基苯是为了减小反应速率B．蒸馏时需加沸石，防止暴沸C．用红外光谱不能判断苯胺中是否含有硝基苯D．蒸馏回收乙醚，无需尾气处理(7)苯胺的产率为。典例2（2025·山东卷）如下不饱和聚酯可用于制备玻璃钢。实验室制备该聚酯的相关信息和装置示意图如下(加热及夹持装置略)：原料结构简式熔点/℃沸点/℃顺丁烯二酸酐52.6202.2邻苯二甲酸酐130.8295.01，2-丙二醇187.6实验过程：①在装置A中加入上述三种原料，缓慢通入。搅拌下加热，两种酸酐分别与1，2-丙二醇发生醇解反应，主要生成和。然后逐步升温至，醇解产物发生缩聚反应生成聚酯。②缩聚反应后期，每隔一段时间从装置A中取样并测量其酸值，直至酸值达到聚合度要求(酸值：中和1克样品所消耗的毫克数)。回答下列问题：(1)理论上，原料物质的量投料比n(顺丁烯二酸酐)：n(邻苯二甲酸酐)：n(1，2-丙二醇)。(2)装置B的作用是；仪器C的名称是；反应过程中，应保持温度计2示数处于一定范围，合理的是(填标号)。A．

B．

C．(3)为测定酸值，取样品配制溶液。移取溶液，用—乙醇标准溶液滴定至终点，重复实验，数据如下：序号12345滴定前读数/0.0024.980.000.000.00滴定后读数/24.9849.7824.1025.0025.02应舍弃的数据为(填序号)；测得该样品的酸值为(用含a，c的代数式表示)。若测得酸值高于聚合度要求，可采取的措施为(填标号)。A．立即停止加热

B．排出装置D内的液体

C．增大的流速(4)实验中未另加催化剂的原因是。变｜式｜巩｜固变式1（2025·山东·模拟预测）氯代环己烷()是一种医药中间体，实验室可用环己醇和浓盐酸在氯化钙作用下制备，装置如图所示。实验步骤如下：在三颈烧瓶中加入12.5mL环己醇和8g无水氯化钙，加入过量浓盐酸，搅拌并加热，保持温度85℃回流10h。冷却反应物，通过操作a分离出上层有机物，依次用饱和食盐水、碳酸氢钠溶液、饱和食盐水洗涤，用过量的无水氯化钙干燥。通过操作b得到粗产品，然后蒸馏，收集馏分，最终得到产品11.85mL。已知：相关物质的性质如表所示。物质相对分子质量熔点/℃沸点/℃密度溶解性环己醇100231600.968能溶于水，易溶于有机溶剂氯代环己烷118.51421.0不溶于水，易溶于有机溶剂回答下列问题：(1)写出制备氯代环己烷的化学方程式：。(2)实验过程中三颈烧瓶的加热方式最好为(填“油浴”或“热水浴”)；仪器M的名称是，冷却水从(填“x”或“y”)口进水。(3)操作a和操作b分别是、；下列仪器中完成操作b时不需要的是(填标号)。A．分液漏斗

B．漏斗

C．烧杯

D．蒸发皿(4)蒸馏时需要控制一定温度，则该温度为(填标号)。A．78.5～79.5℃

B．141.5～142.5℃

C．159.5～160.5℃(5)氯代环己烷的产率为%(保留3位有效数字)。变式2（2025·四川成都·模拟预测）乙酰苯胺(C6H5-NHCOCH3)在工业上可作橡胶硫化促进剂、纤维酯涂料的稳定剂等，实验室合成乙酰苯胺的路线如图(部分反应条件和产物略去)。已知：①苯胺在空气中极易被氧化；②实验参数：化合物名称相对分子质量性状熔点/℃沸点/℃溶解度冰醋酸60无色透明液体16.6117.9易溶于水，乙醇和乙醚苯胺93棕黄色油状液体-6.3184微溶于水，易溶于乙醇和乙醚乙酰苯胺135白色晶体114.3304溶于沸水，微溶于冷水，溶于乙醇和乙醚等有机溶剂Ⅰ、苯胺的制备：(1)制取的苯胺中混有少量硝基苯杂质，可以采用如下图方案除杂提纯：混合物水层油相较纯净苯胺操作1与操作2相同，该操作是，试剂Y是。Ⅱ、乙酰苯胺的制备：(2)实验装置如图。在三颈烧瓶中先加入0.1g锌粒和15.0mL(0.26mol)冰醋酸，然后用恒压滴液漏斗滴加10.0mL(0.11mol)新制备的苯胺。加热回流1h，充分反应后，趁热将反应液倒入盛有100mL冷水的烧杯中，充分冷却至室温后，减压过滤，洗涤，干燥制得乙酰苯胺。①仪器a的名称是，冷凝水的进水口为(填“M”或“N”)。②加入锌粒，除了防止暴沸外，还能起到的作用是。③制备过程中温度计控制示数在105℃左右的原因是。④洗涤晶体宜采用(填序号)。a．热水洗

b．冷水洗

c．乙醇洗

d．先冷水再乙醇洗III、乙酰苯胺的提纯：(3)上述提纯乙酰苯胺的方法叫。提纯过程中下列说法错误的是。A．选乙醇作为加热溶解乙酰苯胺的溶剂B．加活性炭前应稍微冷却溶解液是为了防止暴沸C．趁热过滤的目的是防止易溶杂质析出导致产品不纯D．趁热过滤时不用烧杯替代该装置中的锥形瓶，原因是烧杯口大于锥形瓶口，散热快E．减压过滤的优点是加快过滤速度，并能得到较干燥的沉淀IV、计算产率：(4)提纯后得到10.0g产品。本实验中乙酰苯胺的产率为。(保留两位有效数字)变式3（2025·山东·模拟预测）氯代环己烷()是一种医药中间体，实验室可用环己醇和浓盐酸在氯化钙作用下制备，装置如图所示。实验步骤如下：在三颈烧瓶中加入12.5mL环己醇和8g无水氯化钙，加入过量浓盐酸，搅拌并加热，保持温度85℃回流10h。冷却反应物，通过操作a分离出上层有机物，依次用饱和食盐水、碳酸氢钠溶液、饱和食盐水洗涤，用过量的无水氯化钙干燥。通过操作b得到粗产品，然后蒸馏，收集馏分，最终得到产品11.85mL。已知：相关物质的性质如表所示。物质相对分子质量熔点/℃沸点/℃密度溶解性环己醇100231600.968能溶于水，易溶于有机溶剂氯代环己烷118.51421.0不溶于水，易溶于有机溶剂回答下列问题：(1)写出制备氯代环己烷的化学方程式：。(2)实验过程中三颈烧瓶的加热方式最好为(填“油浴”或“热水浴”)；仪器M的名称是，冷却水从(填“x”或“y”)口进水。(3)操作a和操作b分别是、；下列仪器中完成操作b时不需要的是(填标号)。A．分液漏斗

B．漏斗

C．烧杯

D．蒸发皿(4)蒸馏时需要控制一定温度，则该温度为(填标号)。A．78.5～79.5℃

B．141.5～142.5℃

C．159.5～160.5℃(5)氯代环己烷的产率为%(保留3位有效数字)。变式4（2025·辽宁沈阳·模拟预测）环己基甲醇是重要的有机合成中间体，其合成方法如下：相关物质的物理性质：物质氯代环己烷正丁醚环己基甲醇沸点142℃143℃___________℃(熔点-43℃)溶解性难溶于水难溶于水难溶于水密度0.975g/cm30.764g/cm30.9g/cm3相对分子质量118.5130114注意：①环己基甲醇120—140℃易发生脱水反应。②涉及格氏试剂的反应需要在无水的条件下进行。具体步骤如下：Ⅰ．制备步骤1：(格氏试剂的制备)将2.67g镁条及10mL正丁醚加入三颈烧瓶中，向恒压滴液漏斗中加入12.1mL(0.1mol)氯代环己烷和45mL正丁醚。水浴条件下逐滴滴加混合液，冷凝回流直至反应完毕。步骤2：分批量加入10g干燥的多聚甲醛，加热至100—110℃，搅拌、反应0.5h。步骤3：冷却反应混合物，加入30g碎冰，搅拌至水解完全，加入稀硫酸，分液。Ⅱ．环己基甲醇的分离和提纯步骤4：向有机相中加入饱和氯化钠溶液，分液。步骤5：向有机层加入无水碳酸钾，过滤，___________，得到产品6.3g。(1)三颈烧瓶适宜的规格是。A．100mL

B．250mL

C．500mL(2)环己基甲醇的沸点比氯代环己烷(填“高”或“低”)。制备实验加入沸石，防止发生暴沸。(填“需要”或“不需要”)(3)下列说法不正确的是___________。A．仪器A可用于蒸馏实验B．仪器B比普通分液漏斗的优势只是平衡气压，使液体顺利流下。C．仪器C的作用是吸收挥发出来的气体，防止污染空气D．分液操作步骤是：直接打开活塞，将下层液体从下口放出，然后将上层液体从上口倒出。(4)分离提纯中，步骤Ⅰ饱和氯化钠的作用：一是降低产品的溶解度，二是。(5)加入无水碳酸钾的作用是。(6)步骤5得到产品的操作为。

题型03考查以探究为目的的综合实验典｜例｜精｜析典例1（2025·北京卷）化学反应平衡常数对认识化学反应的方向和限度具有指导意义。实验小组研究测定“”平衡常数的方法，对照理论数据判断方法的可行性。(1)理论分析①易挥发，需控制生成较小。②根据时分析，控制合适，可使生成较小；用浓度较大的溶液与过量反应，反应前后几乎不变；，仅需测定平衡时溶液和。③与水反应的程度很小，可忽略对测定干扰；低浓度挥发性很小，可忽略。(2)实验探究序号实验内容及现象I，将溶液()与过量混合，密闭并搅拌，充分反应后，溶液变为黄色，容器液面上方有淡黄色气体。Ⅱ，将溶液()与过量混合，密闭并搅拌，反应时间与I相同，溶液变为淡黄色，容器液面上方未观察到黄色气体。Ⅲ测定I、Ⅱ反应后溶液的；取一定量反应后溶液，加入过量固体，用标准溶液滴定，测定。已知：；和溶液颜色均为无色。①Ⅲ中，滴定时选用淀粉作指示剂，滴定终点时的现象是。用离子方程式表示的作用：。②I中，与反应前的溶液相比，反应后溶液的(填“增大”、“减小”或“不变”)。平衡后，按计算所得值小于的K值，是因为挥发导致计算时所用的浓度小于其在溶液中实际浓度。③Ⅱ中，按计算所得值也小于的K值，可能原因是。(3)实验改进分析实验I、Ⅱ中测定结果均偏小的原因，改变实验条件，再次实验。控制反应温度为，其他条件与Ⅱ相同，经实验准确测得该条件下的平衡常数。①判断该实验测得的平衡常数是否准确，应与值比较。②综合调控和温度的目的是。典例2（2025·湖北卷）某小组在探究的还原产物组成及其形态过程中，观察到的实验现象与理论预测有差异。根据实验描述，回答下列问题：(1)向溶液加入5滴溶液，振荡后加入葡萄糖溶液，加热。①反应产生的砖红色沉淀为(写化学式)，葡萄糖表现出(填“氧化”或“还原”)性。②操作时，没有加入葡萄糖溶液就加热，有黑色沉淀生成。用化学反应方程式说明该沉淀产生的原因：。(2)向溶液中加入粉使蓝色完全褪去，再加入盐酸并加热至溶液中无气泡产生为止。过滤得固体，洗涤并真空干燥。①加入盐酸的目的是②同学甲一次性加入粉，得到红棕色固体，其组成是(填标号)。a．

b．包裹

c．

d．和③同学乙搅拌下分批加入粉，得到黑色粉末X。分析结果表明，X中不含和。关于X的组成提出了三种可能性：Ⅰ；Ⅱ和；Ⅲ，开展了下面2个探究实验：由实验结果可知，X的组成是(填“Ⅰ”“Ⅱ”或“Ⅲ”)。从物质形态角度分析，X为黑色的原因是。变｜式｜巩｜固变式1（2025·湖北黄冈·三模）电子工业上常用溶液腐蚀覆铜板制作印刷电路板，发生的反应为。某小组同学欲通过溶液与反应的现象验证的氧化性及所得产物。已知：为不溶于水的白色固体；在水溶液中呈褐色。回答下列问题：I．现象预测(1)同学们认为具有较强的氧化性，与反应后会得到蓝绿色溶液。即使铜有剩余也不会置换出单质铁，原因是。Ⅱ．实验探究编号1234操作现象溶液呈褐色，试管底部出现大量褐色沉淀溶液呈浅绿色，试管底部出现大量白色沉淀溶液呈蓝色，试管底部出现少量白色沉淀溶液呈褐色，试管底部未见白色沉淀和褐色沉淀(2)实验1中甲同学不用铜片而用铜粉，目的是；甲认为褐色沉淀是，则产生该沉淀的离子方程式为。(3)为排除实验1中沉淀对实验现象的干扰，乙同学设计并完成了实验2，并认为盐酸酸化后，增大，促使与铜反应生成白色沉淀，发生反应的离子方程式为。(4)为了验证乙的观点，丙同学设计并完成了实验3，则乙的观点(填“正确”或“错误”)。(5)为了分析实验1中溶液呈褐色的原因，丁同学查阅资料后认为是溶液中大量的与反应生成了所致，于是设计并完成了实验4，从而证明丁的推测是正确的，试剂X为(填试剂名称)。Ⅲ．实验结论(6)根据上述实验说明溶液与反应的产物受到(填标号)等因素的影响。a.溶液的温度

b.溶液的

c.的浓度

d.催化剂变式2（2025·江西·模拟预测）某学习小组利用如图所示装置探究亚硫酸与次氯酸的酸性强弱。回答下列问题：(1)仪器a的名称为。(2)装置A中发生反应的离子方程式为。(3)装置C的作用是。(4)装置D中盛放的试剂是(填“酸性KMnO4溶液”、“Na2CO3溶液”或“NaOH溶液”)，该装置的作用是，发生反应的离子方程式为。(5)装置E中品红溶液不褪色，装置F中出现白色沉淀，可证明酸性：H2SO3(填“>”或“<”)HClO。(6)探究H2SO3、HClO的酸性强弱，不能直接将SO2通入F中，是因为。变式3（2025·上海嘉定·二模）I.脱除汽车尾气中氮氧化物的一种反应机理如下：(1)由图可知H+为该反应的_______。A．反应物 B．生成物 C．催化剂 D．中间产物(2)上述历程的总反应为，若有1.0molNH3参加反应，则电子转移数为。II.脱除汽车尾气中氮氧化物的另一种反应如下：反应①：2NO(g)+CO(g)⇌N2O(g)+CO2(g)

∆H1=-628.6kJ·mol-1反应②：N2O(g)+CO(g)⇌N2(g)+CO2(g)

∆H2=-118.6kJ·mol-1总反应③：2NO(g)+2CO(g)⇌N2(g)+2CO2(g)

∆H3=-747.2kJ·mol-1(3)密闭体系中，反应③达到化学平衡状态，说法正确的是_______。A．其他条件不变，加压促进反应正向进行，提高体系中CO2的体积分数B．其他条件不变，升温使正逆反应速率都增大，且υ正＜υ逆C．其他条件不变，加催化剂使正逆反应速率都增大，促进反应正向进行D．2molNO和2molCO充分反应，反应放热为747.2kJIII.在2L密闭容器中，加入4molNO和4molCO，在不同温度下，反应相同时间，测得各产物的物质的量浓度如下图：(4)图中a线表示的物质是。A．CO2

B．N2

C．任意物质均可(5)实验过程中，高于350ºC后，浓度逐渐减小，试分析发生该变化的原因是。(6)一定温度，恒容密闭体系中仅发生反应③，其中NO和CO的物质的量浓度随时间变化如下表，前6s内N2的化学反应速率为。该温度下，反应③化学平衡常数为。

时间/s0s2s4s6s8s10sc(NO)/mol·L-12.001.400.900.500.500.50c(CO)/mol·L-12.001.400.900.500.500.50变式4（2025·广西南宁·一模）NaCl是人体正常活动不可缺少的重要物质，成人体内所含Na+的总量约为60g，其中80%存在于细胞外液中，即在血浆和细胞间液中。某实验小组做NaCl的相关实验，回答下列问题：实验(一)：提纯NaCl。粗盐中含有Na2SO4、CaCl2、MgCl2等杂质，提纯的方法是在粗盐溶液中加入试剂，进行适当操作最终得到纯NaCl。(1)下列加入试剂顺序、操作及操作顺序均正确的是_______(填标号)。A．BaCl2溶液、NaOH溶液、Na2CO3溶液，过滤、加盐酸中和、降温结晶B．Na2CO3溶液、BaCl2溶液、NaOH溶液，加盐酸中和、过滤、蒸发结晶C．BaCl2溶液、Na2CO3溶液、NaOH溶液，加盐酸中和、过滤、降温结晶D．NaOH溶液、BaCl2溶液、Na2CO3溶液，过滤、加盐酸中和、蒸发结晶实验(二)：用纯NaCl固体配制100mL0.1mol/LNaCl溶液。(2)合理选择仪器配制上述溶液(部分仪器未画出)，仪器按使用先后排序为(填序号)。实验(三)：电解饱和食盐水探究实验。该小组同学以铜、石墨为电极，设计三种装置电解饱和食盐水(如图)。(3)从环保角度考虑，图甲、图乙装置共同的缺点是。(4)图甲装置中阴极的电极反应式为(5)图乙装置中阴极产生1g气体，阳极区理论上减少的离子的物质的量为mol。(6)在图甲、图乙装置基础上，设计了图丙装置。利用图丙装置电解饱和食盐水一段时间，阴、阳极收集气体的体积为V1、V2。【发现问题】理论预测，V1=V2；实验测得V1＞V2。【分析问题】①同学A认为V1＞V2的原因是(答一条)。同学B认为V1＞V2的原因是随着c(Cl-)减小，c(OH-)增大，OH-放电能力大于Cl-，产生O2。【提出猜想】小组同学根据同学分析认为，Cl-、OH-浓度大小会影响放电顺序。【设计实验】在相同温度、电极及电流强度下，对实验1~4中的溶液进行电解，并用溶解氧传感器测定0~ts内阳极区溶液中溶解氧的浓度变化，测得数据如下表所示。实验5.0mol/LNaCl溶液体积/mL5.0mol/LNaOH溶液体积/mL蒸馏水体积/mL溶解氧浓度变化/(mg/L)10020.08.324.0016.08.3~10.534.04.012.08.3~a404.016.08.3~15.5已知：实验前，各溶液中溶解氧的浓度相同，各组溶液在所测定的时间段内阳极区溶液上方气体中O2浓度几乎不变。【分析与结论】②实验2中溶解氧浓度随时间的变化如图所示，检测到阳极区溶液上方气体中氧气浓度略微增加，则溶解氧浓度先减小后增大的原因是。③实验结论：当OH-、Cl-的浓度达到某一值时，OH-放电能力大于Cl-，即Cl-、OH-的浓度会影响放电顺序，则a的取值范围为。

题型04考查滴定分析法在物质含量测定中的应用 典｜例｜精｜析典例1（2025·天津卷）硫酸铜铵可用作杀虫剂等，其晶体组成可表示为。某学习小组为探究其组成进行了如下实验。Ⅰ．溶液的配制将硫酸铜铵晶体研细，准确称量20.000g，在烧杯中加入适量水溶解，用容量瓶配制成500mL溶液。Ⅱ．组成的测定①SO定量分析：取25.00mL硫酸铜铵溶液放入烧杯中，加入过量的经盐酸酸化的BaCl2溶液，使SO完全沉淀，经过滤、洗涤、干燥至恒重，得到BaSO4固体并记录质量。重复四次实验，结果分别为1.066g、1.164g、1.165g和1.166g。②Cu2+定量分析：取25.00mL硫酸铜铵溶液放入锥形瓶中，调节溶液的pH至3~4，加入过量的KI溶液，用0.1000mol/LNa2S2O3溶液滴定至浅黄色，加入指示剂，充分摇动后继续滴定至终点。重复四次实验，消耗Na2S2O3溶液的平均体积为25.00mL。已知：(1)研细晶体的仪器名称为。(2)配制500mL溶液定容时，操作的正确顺序为(填序号)。a.将蒸馏水注入容量瓶b.改用胶头滴管滴加蒸馏水c.观察到液面离刻度线1~2cmd.至凹液面与刻度线相切(3)分析时，洗涤沉淀能否用稀硫酸作为洗涤试剂？(填“能”或“不能”)。实验得到BaSO4的平均质量为。(4)分析Cu2+时：①选用的指示剂为；②临近滴定终点时，需改为半滴滴加，其具体操作为；③达到滴定终点的标志为。(5)硫酸铜铵晶体中元素Cu的质量分数为。(6)判断下列操作的影响(填“偏高”“偏低”或“无影响”)；①若在配制硫酸铜铵溶液时，烧杯中的溶液有少量溅出，则所配溶液浓度；②若在滴定终点读数时，俯视液面，则Cu2+含量的测定结果。(7)根据上述实验和结果，能否推断出硫酸铜铵晶体的化学式？说明理由。(填“能”或“不能”)，理由是。典例2（2022·江苏卷）实验室以二氧化铈()废渣为原料制备含量少的，其部分实验过程如下：(1)“酸浸”时与反应生成并放出，该反应的离子方程式为。(2)pH约为7的溶液与溶液反应可生成沉淀，该沉淀中含量与加料方式有关。得到含量较少的的加料方式为(填序号)。A．将溶液滴加到溶液中

B．将溶液滴加到溶液中(3)通过中和、萃取、反萃取、沉淀等过程，可制备含量少的。已知能被有机萃取剂(简称HA)萃取，其萃取原理可表示为(水层)+3HA(有机层)(有机层)+(水层)①加氨水“中和”去除过量盐酸，使溶液接近中性。去除过量盐酸的目的是。②反萃取的目的是将有机层转移到水层。使尽可能多地发生上述转移，应选择的实验条件或采取的实验操作有(填两项)。③与“反萃取”得到的水溶液比较，过滤溶液的滤液中，物质的量减小的离子有(填化学式)。(4)实验中需要测定溶液中的含量。已知水溶液中可用准确浓度的溶液滴定。以苯代邻氨基苯甲酸为指示剂，滴定终点时溶液由紫红色变为亮黄色，滴定反应为。请补充完整实验方案：①准确量取溶液[约为]，加氧化剂将完全氧化并去除多余氧化剂后，用稀硫酸酸化，将溶液完全转移到容量瓶中后定容；②按规定操作分别将和待测溶液装入如图所示的滴定管中：③。变｜式｜巩｜固变式1（2025·陕西西安·模拟预测）硫代硫酸钠()具有还原性，在污水处理、分析化学等方面都有着广泛应用。回答下列问题：Ⅰ．测定重铬酸钾(，)产品纯度；称取0.100g样品，用蒸馏水溶解，加入稀硫酸酸化，与过量KI充分反应后，再滴加几滴指示剂，用0.1000标准溶液滴定，达到滴定终点时，消耗标准溶液的体积如图所示(已知：，滴定管刻度的单位为mL)。(1)下列实验操作正确的是(填标号)。①用托盘天平称取0.100g样品②滴定时，一手挤压乳胶管内玻璃珠，一手摇动锥形瓶，眼睛注视滴定管内液面变化③滴定终点前冲洗锥形瓶内壁(2)写出与KI反应的离子方程式：。(3)滴定实验选用的指示剂是，达到滴定终点的现象为。(4)该样品的纯度为%。Ⅱ．某实验小组在用标准溶液进行滴定的实验时，锥形瓶内产生浑浊，沉淀颜色为淡黄色。滴定结束后，小组成员使用pH计测量反应体系的酸度，测得溶液的。(5)请用化学方程式表示产生该现象的原因：。(6)某同学预测产生该现象的主要原因是溶液酸度过高，并进行了四组对照实验，测定反应体系的吸光度(已知吸光度数值越高，产生沉淀量越多)。实验组别溶液酸度/pH12.9323.9834.7345.26各实验组别的吸光度数据时间/min123401.3750.1410.0090.002101.2610.1640.0120.003201.1180.1730.0130.004301.0010.1750.0130.004400.8940.1750.0140.005500.8940.1730.0140.005参考上述对照实验数据，判断该滴定实验应选用的酸度为。(7)查阅文献后，该实验小组成员发现使用和盐酸也可发生上述反应，但生成固体颗粒的直径在4.6~5.1nm之间。检验该体系中与盐酸已发生反应的操作及现象是。变式2（2025·吉林·一模）一水硫酸四氨合铜是一种深蓝色晶体，常用作杀虫剂。某兴趣小组利用在溶液中滴加氨水的方法合成该物