2026年北京高考化学二轮复习专题18 大题突破-化学实验综合（专题专练）（原卷版）

专题18大题突破-化学实验综合目录第一部分风向速递洞察考向，感知前沿第二部分分层突破固本培优，精准提分A组·保分基础练题型01以无机物质制备为载体的综合型实验题型02物质性质、实验原理的探究型综合实验题型03物质成分或反应产物探究类综合实验题型04定量分析型综合实验题型05以分离提纯为主线的有机制备类综合实验B组·抢分能力练第三部分真题验证对标高考，感悟考法1．（25-26高三上·北京·月考）某实验小组探究与溶液的反应。(1)实验一：取铜粉加入溶液(用调)中，振荡、静置30分钟，铜粉减少，溶液呈棕绿色，未见有气泡产生。预测铜粉可能发生的反应。反应Ⅰ：

反应Ⅱ：

(2)实验二：探究反应Ⅰ是否发生取铜粉加入溶液(用调)中，振荡、静置30分钟，溶液变为蓝绿色。取上层清液，(填操作和现象)，证明溶液中有。(3)实验三：探究反应Ⅱ是否发生①取铜粉加入溶液中，振荡、静置30分钟，无明显现象。②重新进行实验一，用传感器检测与溶液反应过程中浓度的变化，发现浓度逐渐减少。根据①②的现象，有同学推测：催化了铜和稀硝酸的反应，补全①中试剂。可能的催化过程如下，写出步骤ⅱ的离子方程式。步骤ⅰ：反应Ⅰ步骤ⅱ：总反应：(4)分析“溶液呈棕绿色，未见有气泡产生”的原因。小组同学查阅资料：可以与络合形成，呈棕色。取实验一中所得到的棕绿色溶液，持续通入，溶液变为蓝绿色。从平衡角度解释溶液变为蓝绿色的原因。(5)从化学反应速率和限度角度简述对与溶液反应的认识。2．（25-26高三上·北京·月考）某小组同学欲研究及的性质。(1)利用下图所示的装置验证的还原性：已知：熔点：

，

；沸点：

，

①装置Ⅰ模拟工业生产中催化氧化的反应，其化学方程式是。②甲同学按Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ的顺序连接装置，装置Ⅱ的作用是；装置Ⅲ中溶液逐渐褪色，生成，则该反应的离子方程式是。(2)资料：Ⅰ．为弱酸Ⅱ．能被氧化为甲同学依据上述资料，设计如下实验验证的化学性质。①为验证资料Ⅰ，试剂A可能为。②按照资料Ⅱ中反应，被氧化，转移电子的物质的量为。③甲同学通过分析氯水的成分，认为白色沉淀B不可能是，并给出两条理由。理由1：氯水中溶解的和HClO具有氧化性，能将氧化为；理由2：(用离子方程式表示)。④乙同学认为白色沉淀B可能含有少量S，用离子方程式解释原因。3．（25-26高三上·北京·月考）对比与还原性盐溶液的反应，探究沉淀反应对氧化还原反应的影响。编号溶液A现象a溶液产生大量白色沉淀，溶液变为棕黄色b溶液生成大量黑色沉淀c溶液溶液变为绿色，逐渐产生棕黄色沉淀已知：①不稳定，达到一定浓度时会歧化为和；但形成沉淀或配离子较稳定，如(白色)、(溶液显棕黄色)等。②，(1)证实中有生成：取的上清液，滴加，溶液变蓝。中反应的离子方程式是。(2)确定b中黑色沉淀成分：过滤b中黑色沉淀，洗涤干燥得到固体，在纯氧中充分焙烧至质量不再变化后得到黑色固体。，由此判断固体粉末为，不含。(3)经检测c的棕黄色沉淀中含、、，不含。实验1：实验2：①证实棕黄色沉淀中有的实验现象是。②对比实验1和实验2，解释实验2中未出现红色固体的原因是。③已排除空气的影响。实验2证实棕黄色沉淀中含，不含，理由是。(4)已知相同条件时还原性：，但中发生了氧化还原反应，中未发生氧化还原反应。基于半反应进行分析。①a中加入NaI，，使半反应正向进行的趋势增大，的氧化性增强。②解释中未发生氧化还原反应的原因：中加入，。01以无机物质制备为载体的综合型实验1．过氧乙酸(CH3COOOH)在卫生医疗、食品消毒及漂白剂领域等有广泛应用。实验室利用醋酸(CH3COOH)与双氧水(H2O2)共热，在难溶固体酸的催化下制备过氧乙酸(CH3COOOH)。同时利用乙酸丁酯与水形成共沸物(沸点90.7°C)及时分离出水，以提高产率。实验装置如图所示，请回答下列问题：已知：i.过氧乙酸为无色液体，易溶于水；极不稳定，遇高热会引起爆炸；氧化性与高锰酸钾相当。ii.相关物质性质相关物质CH3COOHCH3COOOH乙酸丁酯沸点(°C)118105126实验步骤：①向油水分离器中加入适量蒸馏水液面低于分水器支管口；②仪器2中加入冰醋酸、固体酸催化剂和适量乙酸丁酯，仪器6中通冷却水，开通仪器1和8，缓慢关闭仪器7处放空阀，温度维持为55°C；③待真空度达到反应要求时，打开仪器3的活塞，缓慢逐滴滴入浓度为35%的双氧水；④当油水分离器中水层液面升高到支管口时，经过操作a后，打开活塞逐滴放出适量水……；⑤待反应结束，冷却后放出油水分离器中下层水，将上层液体从油水分离器上口倒入仪器2，分离仪器2中的混合物，初步得到粗产品。(1)仪器2的名称是，仪器2中制备过氧乙酸(CH3COOOH)的化学反应方程式为；(2)实验中反应温度控制在55°C，且缓慢逐滴滴入浓度为35%的双氧水，以上操作的原因是；(3)步骤④的“操作a”指；定期从油水分离器放出水的原因是；(4)待观察到(填现象)时，说明反应已经结束；(5)反应结束，分离仪器2中的混合物初步得到粗产品的方法是；(6)粗产品中过氧乙酸(CH3COOOH)含量的测定：取一定体积的样品VmL，分成2等份。其中一份用过量KI溶液与过氧化物作用，以0.10mol·L-1的硫代硫酸钠溶液滴定碘(I2+2=2I-+)消耗量为V1mL；另一份用0.02mol·L-1的酸性高锰酸钾溶液滴定，消耗量为V2mL。则样品中的过氧乙酸的浓度为mol·L-1。2．以硫酸厂矿渣(含，，等)为原料制备铁黄(FeOOH)的一种工艺流程如图所示：资料：i.化学性质极不活泼，不溶于水也不溶于酸或碱。ii.；。回答下列问题：(1)为了提高“酸浸”的效率可以采用的措施有。(2)“还原”过程中的离子方程式为。(3)“滤渣”中主要成分为(填化学式)。(4)①“沉铁”过程中有气体产生，反应的离子方程式为。②“沉铁”过程中往往有副产物生成，分析原因是。③若用“沉铁”，则无副产物产生，当反应完成时，溶液中。(5)写出氧化过程生成铁黄的化学方程式为。(6)工业上为了充分利用铁资源，硫酸厂矿渣也可以用来炼铁，在1225℃、时，焙烧时间与金属产率的关系如下图：请分析焙烧时间超过15min时，金属产率下降的原因可能是。3．目前世界上新建的金矿中约有80％都采用氧化法提金。某工厂利用锌冶炼渣回收金、银等贵金属的流程如下图所示：已知：HCN有剧毒，其，平衡常数(1)磨矿细度对浸出率的影响如图所示，依据浸出率应选择磨矿细度为宜。(2)生产中用生石灰调节矿泥，其目的之一是阻止溶液中的氰化物转化为HCN而挥发，其作用原理是(用离子方程式表示)。(3)“氰化”环节，是以NaCN溶液浸取调节pH的矿泥，敞口放置，将Au转换为。①其化学方程式为。②“氰化”环节中，金的溶解速率在80℃时达到最大值，但生产中控制反应液的温度在10-20℃，原因是：(答两点)。③已知，该反应的K=(写出具体数值)。(4)用锌还原生成金，消耗的锌与生成的金的物质的量之比为。(5)氰化物有剧毒，经合理处理就可以基本消除对环境的负面影响。可消除水中的氰化物(如NaCN)，经以下反应实现：。生成物A的化学式为。4．重铬酸钾在工业中有广泛的应用，某学习小组模拟工业制备重铬酸钾并探究其性质。I.制备重铬酸钾以铬铁矿(主要成分可表示为，还含有等杂质)制备重铬酸钾()固体的工艺流程如下：资料：ⅰ.遇水强烈水解。ⅱ.部分微粒在溶液中的颜色：橙色绿色(1)中元素的化合价是。(2)熔块的主要成分为等可溶性盐，滤渣1为红褐色固体，写出步骤②水解的离子方程式。(3)测定重铬酸钾纯度称取重铬酸钾试样配成溶液，取出于锥形瓶中，加入足量稀和碘化钾溶液(的还原产物为)，放于暗处，然后加入水和淀粉指示剂，用标准溶液滴定()，至滴定终点消耗标准液，则所得产品中重铬酸钾的纯度：。(滴定过程中其他杂质不参与反应)II.探究重铬酸钾的性质实验IIIIIIIV操作现象溶液中略有微小气泡产生溶液颜色变为浅黄色试管中溶液立即变为棕褐色，一段时间后，逐渐产生大量使带火星木条复燃的气体，溶液颜色慢慢变浅，后溶液颜色与实验II试管中颜色几乎相同迅速反应，溶液颜色变为绿色，并产生大量使带火星木条复燃的气体(4)由上述I、II、III实验现象，甲同学认为可以确认在实验Ⅲ中起作用；乙同学认为还应该补充实验V才能证明的上述作用，实验V的操作和现象是：。(5)查阅资料可知，在反应III中，使双氧水分解反应分步进行，其过程可表示为：ⅰ：；ⅱ：…请写出反应ⅱ的离子方程式：。(6)写出实验Ⅳ中反应的离子方程式：。综上所述，的性质还与溶液的酸碱性等因素有关。02物质性质、实验原理的探究型综合实验5．（2025·北京门头沟·一模）某小组发现金属与铜盐溶液的反应具有多样性，进行如下探究。仪器编号金属溶液()现象ⅠMg溶液()剧烈反应，温度升高，产生大量气体，析出较多紫红色固体，且不断增多；体系颜色变化：淡蓝色溶液几乎无色，溶液中生成蓝色沉淀。ⅡMg溶液()剧烈反应，温度迅速升高，产生大量气体，析出较多紫红色固体；体系颜色变化：浅蓝色溶液橙色浑浊物，溶液升高至9.5左右，镁条上紫红色的固体几乎不见。ⅢAl溶液()产生大量气体，光亮铝条表面出现“海绵状”紫红色固体；溶液pH下降至2左右，铝表面仍有紫红色固体。已知：ⅰ、CuCl为白色沉淀，能溶解在浓度较大的溶液中，生成络离子ⅱ、为黄色沉淀且易分解ⅲ、时，、(1)写出实验Ⅰ、Ⅱ中生成紫红色固体的离子方程式。(2)结合化学用语解释实验Ⅰ中出现蓝色沉淀的原因。(3)探究实验Ⅱ中橙色沉淀的成分①甲同学推测实验Ⅱ中的沉淀中含有，因为可能发生的反应，甲同学用下图装置进行实验，证实了其推测，现象是。②查阅资料，实验Ⅱ中的橙色浑浊物中主要成分为，进行以下实验：向实验Ⅱ反应后的溶液中加入足量盐酸，沉淀迅速溶解，溶液呈绿色，底部出现红色铜。反应的离子方程式为。(4)对比实验Ⅰ和Ⅱ，解释镁与氯化铜反应时会有生成，而镁与硫酸铜反应则没有的原因。(5)实验Ⅲ中下降至2左右的原因是。(6)综合上述实验，金属与铜盐溶液反应的多样性与等有关。6．向KI溶液中持续通入Cl2，发现溶液先由无色变为棕黄色，一段时间后褪色。探究溶液变色的原因。(1)溶液变为棕黄色的原因是KI被Cl2氧化为I2，离子方程式是。[猜测]棕黄色褪去的原因是I2被氧化，氧化产物中I的化合价记为+x。[实验Ⅰ]设计如表实验验证I2被氧化装置序号试剂a现象甲Na2SO3溶液溶液均变黄，遇淀粉变蓝乙KI溶液(2)①本实验中，试剂a作剂(填“氧化”或“还原”)。②甲能证实I2被氧化而乙不能，原因是。[实验Ⅱ]通过如下实验可测定xi.取vmLcmol·L-1KI溶液于锥形瓶中，通入过量Cl2至棕黄色褪去。ii.边搅拌边加热锥形瓶中的溶液，一段时间后，操作A，试纸不变蓝。iii.冷却至室温后，加入过量KI固体，生成大量紫黑色沉淀(I2)。iv.立即用amol·L-1Na2S2O3溶液滴定。滴定过程中沉淀逐渐溶解，溶液颜色逐渐变深再变浅。当溶液变为浅黄色时，加入淀粉溶液，继续滴定至终点，消耗Na2S2O3溶液bmL。已知：I2+2S2O=S4O+2I-I-+I2I(棕黄色)I2在纯水中溶解度很小，饱和碘水呈浅黄色(3)ii的目的是除去溶液中的Cl2，操作A是。(4)结合数据，计算可得x=(用代数式表示)。[反思](5)实验过程中，在未知x具体数值的情况下，iii中为保证所加的KI固体过量，理论上加入的n(KI)应大于i中n(KI)的(填数字)倍。(6)从平衡移动的角度解释iv中“溶液颜色逐渐变深再变浅”的原因：。7．绿矾(FeSO4·xH2O)是生血片的主要成分。某研究性学习小组拟对绿矾热分解产物进行探究。【实验猜想】猜想1：生成Fe2O3、SO2、H2O；猜想2：生成Fe、Fe2O3、SO2、H2O；猜想3：生成Fe2O3、SO2、SO3、H2O；……【实验探究】该小组用如图所示装置进行实验(夹持仪器略)。请回答下列问题：(1)实验操作的先后顺序是(填字母)。a．熄灭酒精灯，冷却b．先检查装置的气密性，后加入药品c．点燃酒精灯，加热d．在“气体入口”处通入干燥的N2其中操作d的作用是。(2)在实验过程中，观察到A中固体变红色，B中无水CuSO4，C中试纸的颜色变化是。(3)反应结束后，取A中固体进行实验，实验操作及现象如下：①将固体加入盛有足量稀硫酸的试管中，固体完全溶解，且无气体放出；②取①中溶液滴入适量KMnO4溶液中，KMnO4溶液不褪色；③取①中溶液滴入KSCN溶液中，溶液变红色。由此得出结论：红色固体为。(4)D中有白色沉淀生成，该沉淀的化学式为。有同学认为还应该增加一个实验，取D中沉淀，加入一定量的盐酸以确定其组成，从而确定FeSO4·xH2O的分解产物，你认为是否需要？说明你的理由：。【实验结论】(5)硫酸亚铁晶体加热分解的化学方程式为。【实验改进】(6)有同学对上述实验装置进行了改进，设计出如图所示装置，认为该装置也可以验证硫酸亚铁晶体热分解的产物。①G中的现象是，反应的离子方程式为。②H中球形干燥管的作用是。8．某化学兴趣小组为探究高锰酸钾与铜的反应，设计实验如下：实验一现象酸性溶液一段时间后，培养皿中由铜片向外侧依次呈现：A区澄清且几乎无色；B区底部覆盖棕黑色固体；C区澄清且紫色变浅资料：a.在酸性溶液中不能稳定存在：b.为粉红色沉淀、溶于强酸；为黑色沉淀、不溶于强酸(1)被氧化成，依据是。(2)为探究的还原产物，取A区中溶液(填操作和现象)，证明有生成。(3)A区中与反应的离子方程式是。(4)经检验，B区的棕黑色固体是，从溶液中离子扩散的角度，结合离子方程式解释B区和C区中的现象：。(5)小组同学又进行了以下定量实验：实验一现象酸性溶液一段时间后，铜片质量减少了0.02g，溶液中无固体析出、溶液紫色变浅通过计算，分析溶液紫色变浅而未完全褪色的原因：。03物质成分或反应产物探究类综合实验9．某同学研究浓硝酸与KSCN溶液的反应。资料：Ⅰ．中C的化合价为＋4。Ⅱ．其性质类似卤素离子，能被氧化为，能够继续聚合为红色的。Ⅲ．可溶于浓硝酸。实验一：(1)分子中σ键和π键的个数比为，KSCN常用作三价铁离子的检验试剂，基态K原子中核外电子占据最高能级的符号是。(2)研究的转化产物。实验二：a．将实验一ⅲ中的气体通入和NaOH的混合溶液中，有白色沉淀生成。b．过滤、洗涤白色沉淀，取少量于试管中，加入适量的稀盐酸，沉淀完全溶解，再滴加少量溴水，观察溴水不褪色。c．另取少量实验一ⅲ中试管内的溶液加入溶液，产生大量白色沉淀。①a操作中得到的白色沉淀化学式为，混合溶液碱性较弱时不会产生该白色沉淀，原因可能是。②通过b操作可以证实红棕色气体中不含有。理由为(用离子方程式表示)。③也可与KSCN溶液反应，完全转化为无毒无害物质，请写出被氧化的离子方程式。(3)研究实验一ⅲ中“静置一段时间后，突然剧烈反应，红色迅速褪去”的原因。丙同学设计了实验三，与实验一进行对比，证实了一定浓度的能加快浓硝酸氧化的化学反应速率。实验三：①操作1是。②操作2是。10．某种催化剂为铁的氧化物。化学兴趣小组在实验室对该催化剂中铁元素的价态进行探究：将适量稀硝酸加入少量样品中，加热溶解；取少量溶液，滴加KSCN溶液后出现红色。一位同学由此得出该催化剂中铁元素价态为+3的结论。(1)请指出该结论是否合理并说明理由。(2)配制实验试剂：实验需要配制0.01溶液250mL，需要选择的玻璃仪器有(填编号)；(3)完成对铁元素价态的探究：提供的实验仪器：烧杯、试管、玻璃棒、药匙、滴管、酒精灯、试管夹；提供的实验试剂：3、3%、6、0.01、NaOH稀溶液、0.1KI、20%KSCN、蒸馏水。①提出合理假设假设1：催化剂中铁元素的化合价全部为+2；假设2：催化剂中铁元素全部为+3价；假设3：。②设计实验证明你的假设请在答题卡上按下表格式完成实验操作步骤、预期现象与结论。实验操作预期现象与结论步骤1：取一定量3于试管中，加热煮沸数分钟以除去溶于其中的氧气。步骤2：用药匙取少量样品于试管中，用滴管加入适量上述并加热，充分反应后得A溶液固体溶解，溶液颜色有变化步骤3：……。(4)定量检测铁的氧化物组成取0.99g铁的氧化物样品，用足量硝酸充分溶解后，加入过量氢氧化钠，过滤并洗涤沉淀，高温灼烧后冷却，称量得1.1g固体，实验数据证明假设(填数字)正确。11．一种回收锌电解阳极泥(主要成分为和，还有少量锰铅复合氧化物和)中的金属元素锌、铅、银，并制备高纯碳酸锰的工艺流程如下图。回答下列问题：(1)锰元素在元素周期表中的位置是；通过仪器分析可知中为+2价，O为-2价，的化合价有+2价和+4价，则中+2价和+4价的个数比为。(2)滤液1中主要金属阳离子为(填化学式)。(3)“还原酸浸”工序中主要反应的化学方程式为。(4)碳化过程中发生反应的离子方程式为。(5)结合溶解度曲线图分析，由溶液制得晶体的操作为，，洗涤、干燥。(6)通过计算说明可用溶液将“滤渣”中的转化为的原因。[已知：时]12．某小组同学探究漂白精片(主要有效成分：次氯酸钙)与氯化铜反应产物，操作及现象如下：序号操作现象实验I取研磨成粉状的漂白精片10g和少量氯化铜固体放入烧杯中，加足量水搅拌产生黑色悬浊液，同时有大量气泡产生(1)甲同学预测气泡主要为Cl2，乙同学不认同甲的观点，理由如下：理由对应的离子方程式ClO-与Cl-需在酸性条件下反应生成Cl2①Ca(ClO)2溶液显碱性②写出离子方程式：①，②。(2)猜测气泡可能为O2，并通过实验证实了猜测，实验操作及现象是。(3)对悬浊液成分进行探究。预测悬浊液成分为CuO，进行如图操作。经验证无色气体为O2，蓝色溶液为CuSO4.此时可推断悬浊液中(选填序号)CuO。a．一定有

b．可能有

c．一定没有(4)查阅资料：某些低价金属化合物在碱性条件下能被某些强氧化剂氧化为高价酸根离子。小组同学设计如下流程制备高铁酸钾：FeCl2溶液溶液CK2FeO4溶液写出第一步反应的离子方程式。04定量分析型综合实验13．三氯化六氨合钴是一种橙黄色晶体，常用来合成各种Co基纳米材料，在再生能源转换装置领域应用广泛。已知易溶于热水，微溶于冷水，可在活性炭催化下利用、、氨水、溶液制备。i.粗品制备①将3g和2g加入三颈烧瓶中，加入5mL水，微热溶解。②加入7mL浓氨水和1g活性炭(作催化剂)，用冰水冷却至10℃以下，通过仪器a缓慢加入10mL6%的溶液，实验装置如图所示(加热及夹持装置已省略)。加热至60℃左右，恒温约20min。用水冷却至室温，过滤(不能洗涤)，得到黑黄色固体。ii.粗品提纯③粗品转入含有2mL浓盐酸的25mL沸水中，_______。将滤液转入锥形瓶中，加入4mL浓盐酸，再用水冷却至室温，待大量结晶析出后，过滤、干燥，得到橙黄色晶体。iii.纯度测定④称取2.000g产品溶于足量稀硝酸中，用蒸馏水稀释后置于锥形瓶中，加入a溶液mL，使完全沉淀，并加3mL硝基苯(密度比水大)，振荡，使沉淀表面被硝基苯覆盖。⑤向锥形瓶中滴入3滴溶液为指示剂，用bKSCN溶液滴定过量的溶液，达到滴定终点时用去mLKSCN溶液[已知：，]。回答下列问题：(1)仪器a的名称为。(2)写出制备总反应的化学方程式：。(3)球形干燥管b中盛放的试剂为(填序号)。A．浓硫酸B．碱石灰C．无水氯化钙(4)加热至60℃的方式为(填“水浴加热”或“油浴加热”)。(5)步骤③中缺失操作为。该步骤中两次使用了浓盐酸，第2次使用浓盐酸的目的是。(6)步骤④中加入硝基苯的目的是。(7)产品的质量分数为(列出计算式)。14．三草酸合铁酸钾晶体{，}为翠绿色晶体，易溶于水，是制备负载型活性铁催化剂的主要原料，具有生产价值。简易制备流程如下：(1)“溶解”时加入稀硫酸的作用是。(2)“氧化”过程发生反应的离子方程式为。(3)“调pH”时，反应最佳pH条件为3.5，pH过高或过低影响制备效果的原因为。(4)“调pH”过程中伴随少量Fe(OH)3生成，则“系列操作”的具体操作为、过滤、洗涤、干燥(已知：三草酸合铁酸钾的溶解度：0℃时，4.7g/100g水；100℃时，117.7g/100g水)。(5)的结构如图，配体个数为，中心离子配位数为，设计简单的实验证明Fe3+为内界的一部分：。(6)测定三草酸合铁酸钾中铁的含量：称量ag样品于锥形瓶中，加稀硫酸溶解，用cmol·L-1KMnO4溶液滴定至终点，在上述溶液中加入适量锌粉，使溶液恰好从黄色变为浅绿色，反应完全后，过滤、洗涤，将滤液及洗涤液全部收集到锥形瓶中。加稀H2SO4酸化，用cmol·L-1KMnO4溶液滴定至终点，消耗KMnO4溶液VmL。该晶体中铁的质量分数的表达式为。15．二氧化铈是一种用途广泛的稀土化合物。以氟碳铈矿（主要含）为原料制备的一种工艺流程如图所示：已知：①能与结合成，也能与结合成；②“萃取”时存在反应：，在硫酸体系中能被萃取剂萃取，而不能；③在一定条件下，分别在有机层中与水层中存在形式的物质的量浓度之比是一个常数（分配系数）；萃取率(1)氧化焙烧中氧化的目的是。(2)萃取元素的过程中，若元素的分配系数，取含元素的溶液，一次性加入萃取剂，则元素的萃取率为。(3)加入有利于“反萃取”的原因。(4)“氧化”步骤的离子方程式为。(5)氧化铈，常用作玻璃工业添加剂，在其立方晶胞中掺杂，占据原来的位置，可以得到更稳定的结构，如图所示。（已知：的空缺率）。①晶体中与最近的形成的空间结构是。②若掺杂后得到的晶体，则此晶体中的空缺率为。(6)为测定回收所得样品的纯度，进行如下实验：称取样品，用稀硫酸溶解、定容得溶液。量取溶液放入锥形瓶中，加入溶液（过量），再用标准溶液液定至终点，消耗标准溶液。滴定过程中发生如下反应（均未配平）：；计算样品的纯度（写出计算过程）。16．铜的化合物在生产中有重要应用。(1)配合物二草酸合铜（II）酸钾，是制备金属有机框架材料的一种前驱体。某研究小组开展探究实验，步骤为：设定三种物质按物质的量之比为3:2:1投料。下，先向水中依次加入充分反应后，得到混合溶液M；再向混合溶液M中加入CuO充分反应，趁热过滤得滤液N；①粉末形态的化合物P和化合物Q可通过实验进行区分。②根据现有探究实验可知，化合物P、化合物Q的结晶形状不同，其原因可能为。(2)碘化亚铜常用于LED等光电子器件中。以铜为原料制备碘化亚铜的主要流程如下：①“转化”过程中，其他条件不变，溶液中铜元素的质量随变化情况如下图所示，当时，随着增大，溶液中铜元素的质量增大，其可能原因是。②用溶液洗涤沉淀的目的是。③硫酸铜为原料制备碘化亚铜。补充完整制取碘化亚铜的实验方案：取溶液于三颈烧中，。（实验中须使用的试剂和仪器有：乙醇、真空干燥箱）。④已知荧光强度比值与浓度关系如下图所示。取0.0001gCuI粗产品，经预处理，将Cu元素全部转化为并定容至1000.00mL。取1.00mL所配溶液，测得荧光强度比值为10.3，则产品中CuI的纯度为。05以分离提纯为主线的有机制备类综合实验17．（2024·北京顺义·一模）I．V2O5是一种重要的工业催化剂。(1)V2O5催化剂参与SO2催化氧化反应的机理如图。V5+催化过程可以表示为：①……②O2+4V4+=4V5++2O2-①的离子方程式是。Ⅱ．某V2O5失活催化剂(主要含V2O5、V2O4、SiO2、SO3以及少量的Fe等)是重要的含钒二次资源。从失活催化剂提取钒的一种工艺流程如下。资料：ⅰ．HA(有机酸性萃取剂)对金属阳离子的萃取能力由强到弱的顺序为：Fe3+>VO2+>VO>Fe2+；ⅱ．溶液pH<4.0时，+5价钒的存在形式为VO，6.0≤pH≤8.0时，正五价钒元素的存在形式为VO，且二者可相互转化：VO+H2OVO+2H+。(2)浸出液中含有VO、VO2+、Fe3+、Fe2+等阳离子，浸出VO的离子方程式是。(3)流程中“……”包含的操作顺序为。(4)“萃取”“反萃取”过程机理为：VO2+(水层)+2HA(有机层)VOA2(有机层)+2H+(水层)。反萃取剂选择H2SO4，原因是。(5)“沉钒”过程中需先加入KClO3，然后通入氨气调节pH为6～8，再加(NH4)2SO4。①加入KClO3，反应的离子方程式是。②结合平衡移动原理解释通入氨气的作用。(6)产品中V2O5纯度的测定方法如下。已知：此过程中，MnO可氧化Fe2+，且不与VO2+反应。产品中的杂质不参与反应。步骤iii中标准KMnO4溶液的浓度和消耗的体积分别为c和V，计算产品中V2O5的纯度还需要的实验数据有。18．绿色植物标本用醋酸铜处理后颜色更鲜艳、稳定。某化学小组制备醋酸铜晶体并测定产品中铜的含量，实验如下。I．醋酸铜晶体的制备(1)①中控制温度为40-60度的原因是。(2)②中化学方程式是。(3)③中采用的实验方法依据醋酸铜的性质是。Ⅱ．测定产品中铜的含量i．取醋酸铜产品于具塞锥形瓶中，用稀醋酸溶解，加入过量溶液，产生沉淀，溶液呈棕黄色；ii．用标准溶液滴定i中的浊液至浅黄色时，加入几滴淀粉溶液，溶液变蓝，继续用标准溶液滴定至蓝色近于消失：iii．向所得浊液中加入溶液，充分摇动，溶液蓝色加深：iv．继续用标准溶液滴定iii中浊液至终点，消耗标准溶液。已知：①，溶液和溶液颜色均为无色；②常温下，

③易吸附，不吸附。被吸附的不与淀粉显色。(4)i中发生反应的离子方程式是。(5)结合平衡原理解释i中加入的目的。(6)醋酸铜产品中铜元素的质量分数是。19．工业上利用生产磷肥的副产品高磷镍铁制备硫酸镍晶体NiSO4•6H2O。(1)制备含Ni2+溶液高磷镍铁铁合金含Ni2+溶液已知：i．高磷镍铁和镍铁合金中元素的百分含量：元素/%Ni/%Fe/%P/%Co/%Cu/%高磷镍铁4.5870.4016.120.220.34镍铁合金52.4938.305.581.731.52ii．金属活动性：Fe＞Co＞Ni＞H＞Cu①依据数据，“转炉吹炼”的主要目的是：富集镍元素，除去部分。②“电解造液”时，用镍铁合金作阳极，H2SO4溶液作电解质溶液。电解过程中阴极产生的气体是。电解一段时间后，有少量Ni在阴极析出，为防止Ni析出降低NiSO4•6H2O的产率，可向电解质溶液中加入(填试剂)。(2)制备NiSO4•6H2O已知：常温下，金属离子完全转化为氢氧化物沉淀的pH：金属离子Fe3+Fe2+Cu2+Co2+Ni2+完全沉淀的pH2.88.36.79.48.9①加入Na2CO3之前，NaClO和Fe2+反应离子方程式是，Na2CO3的作用是：。②铜元素的质量：含铜滤渣＜镍铁合金，原因是：，加入H2S后反应的反应的离子方程式。③已知Ni(OH)2的Ksp为5.48×10-16，滤液1中c(Ni2+)=1.37mol/L。结合数据说明不能通过调节溶液的pH除去Cu2+的原因：。(已知：lg5=0.7)④从滤液3中获取NiSO4•6H2O的操作是、洗涤、干燥。20．对石油开采和炼制过程中产生的含硫废水(其中硫元素的主要化合价是﹣2价)进行处理，防止污染环境。已知：i．﹣2价硫元素易被氧化为S或ii．在25℃时，1体积水可溶解约2.6体积的气体iii．、、在水溶液中的物质的量含物分数随pH的分布曲线如图(1)沉淀法处理含硫废水向pH≈10的含硫废水中加入适量溶液，产生黑色沉淀且溶液的pH降低。①pH≈10的含硫废水中含﹣2价硫元素的主要微粒是。②用化学平衡移动原理解释pH降低的原因：。③初始pH=10时，除硫效果好。初始pH<4，硫的沉淀率很低，原因是。(2)氧化法处理含硫废水向含硫废水中加入稀调节溶液的pH为6。①根据电离常数计算溶液中：1。②再加入0.15mol/L溶液，溶液的pH变化如图。结合离子方程式解释10min后pH减小的原因：。(3)处理后的废水中残留﹣2价硫元素含量的测定已知：、①处理后的废水中﹣2价硫元素的含量是mg/L。②加入溶液后，需控制溶液的pH为弱酸性。当溶液呈中性时，部分﹣2价硫元素被氧化为，使测得的﹣2价硫元素含量(填“偏大”或“偏小”)。1．自来水是自然界中的淡水经过絮凝、沉淀、过滤、消毒等工艺处理后得到的。常用的自来水消毒剂有二氧化氯(ClO2)和高铁酸钾(K2FeO4)等。(1)某研究小组用下图装置制备少量ClO2(夹持装置已略去)。资料：ClO2常温下为易溶于水而不与水反应的气体，水溶液呈深黄绿色，11℃时液化成红棕色液体。以NaClO3和HCl的乙醇溶液为原料制备ClO2的反应为2NaClO3+4HCl=2ClO2↑+Cl2↑+2NaCl+2H2O．①冰水浴的作用是。②NaOH溶液中发生的主要反应的离子方程式为。(2)用下图装置可以测定混合气中ClO2的含量：I．在锥形瓶中加入足量的碘化钾，用50mL水溶解后，再加入3mL稀硫酸II．在玻璃液封装置中加入水，使液面没过玻璃液封管的管口III．将一定量的混合气体通入锥形瓶中吸收IV．将玻璃液封装置中的水倒入锥形瓶中V．用0.1000mol·L-1硫代硫酸钠标准溶液滴定锥形瓶中的溶液()，指示剂显示终点时共用去20.00mL硫代硫酸钠溶液在此过程中：①锥形瓶内ClO2与碘化钾反应的离子方程式为。②玻璃液封装置的作用是。③V中加入的指示剂通常为，滴定至终点的现象是。④测得混合气中ClO2的质量为g。(3)K2FeO4是一种新型、绿色的多功能净水剂，集氧化、吸附、絮凝、沉淀、灭菌、消毒、脱色、除臭等性能为一体。实验室制备K2FeO4的方法如下：在冰水浴中，向KClO和KOH的混合溶液中少量多次加入硝酸铁，并不断搅拌。①上述制备K2FeO4反应的离子方程式为。②净水过程中，K2FeO4起到吸附、絮凝作用的原理是。2．（25-26高三上·北京·月考）用如下方法回收废旧CPU中的单质(金)、和。已知：①浓硝酸不能单独将Au溶解。②。(1)酸溶后经操作，将混合物分离。(2)浓、稀均可作酸溶试剂。溶解等量的Cu消耗的物质的量不同，写出消耗物质的量多的反应的化学方程式：。(3)与王水[V(浓硝酸):V(浓盐酸)=1:3]溶金原理相同。①写出溶金反应的离子方程式。②关于溶金的下列说法正确的是。A．用到了的氧化性B．王水中浓盐酸的主要作用是增强了的还原性C．用浓盐酸与也可使溶解(4)若用Zn粉将溶液中的完全还原，则参加反应的Zn的物质的量是mol。(5)用适当浓度的盐酸、溶液、氨水与铁粉，可按照如下方法从酸溶后的溶液中回收和(图中标注的试剂和物质均不同)。物质3是，试剂2是。3．中南大学某课题组研究发现，具有宏观自发极化的钛酸钡材料能抑制锂硫电池中多硫化物穿梭效应，而穿梭效应会制约锂硫电池的商业价值。以含钛炉渣(主要成分是，含少量、、等)为原料制备的流程如图所示：已知：该工艺中，部分阳离子沉淀的如下表。阳离子开始沉淀的完全沉淀的请回答下列问题：(1)基态原子的价电子轨道表示式。(2)浸渣的主要成分是(填化学式)。(3)“还原”过程中有刺激性气味的气体产生，写出该阶段发生主要反应的离子方程式：；若省去“还原”工艺，产生的不良后果是。(4)设计实验检验滤液1中含有：。(5)“焙烧”时发生反应的化学方程式为。在实验室“焙烧”时，下列仪器中不需要用到的是(填仪器名称)。(6)的立方晶系晶胞结构如图所示，离子的分数坐标为，阿伏加德罗常数的值为。晶胞中离子的分数坐标为；该晶体的密度为(用含的代数式表示)。4．亚硫酰氯又名氯化亚砜，是一种无色或淡黄色发烟液体，有强烈刺激性气味，其熔点，沸点，以上时易分解。遇水剧烈反应生成和另一种酸性气体，常用作脱水剂，主要用于制造酰基氯化物，还用于医药、农药、染料等的生产。(1)实验室合成的原理之一为，部分装置(夹持、加热装置略去)如图所示。①验室用亚硫酸钠固体与硫酸制备，不用稀硫酸的原因为。②装置A、C除干燥气体外，另一作用是。③写出装置E中发生反应的化学方程式：。④仪器F中的试剂为。(2)甲同学设计实验利用和混合加热制取无水。①用和混合加热制取无水时，的作用为。②实验室常用过量溶液吸收，写出反应的离子方程式：。(3)甲同学认为还可用作由制取无水的脱水剂，但乙同学认为该实验可能发生副反应使产品不纯。①乙同学认为发生副反应的原因可能是。②乙同学设计如下实验判断副反应的可能性：取少量于试管中，加入足量，充分反应后向试管中加水溶解，取溶解后的溶液少许于四支试管中，分别进行下列实验，能验证发生副反应的是(填选项字母)。a.滴加溶液b.滴加溶液c.滴加酸性溶液

d.先滴加稀，再滴加溶液(4)、、等结晶水合氯化物在空气中受热脱水易发生水解反应，常用亚硫酰氯作脱水剂以制取无水氯化物。①在加热条件下，亚硫酰氯与反应的化学方程式为。②在空气中受热脱水过程中，热重分析测得剩余固体质量占初始固体质量的百分含量随温度变化的曲线如图所示。试判断A点固体的化学式：；时发生反应的化学方程式为。5．在处理NO废气的过程中，催化剂会逐渐失活变为。某小组为解决这一问题，实验研究和之间的相互转化。资料：i．；。ii．；。iii．和在酸性条件下均能生成。(1)探究Co的还原性实验Ⅰ：粉红色的CoCl2溶液或CoSO4溶液在空气中久置，无明显变化。实验Ⅱ：向0.1mol/LCoCl2溶液中滴入2滴酸性KMnO4溶液，无明显变化。实验Ⅲ：按图装置进行实验，观察到电压表指针偏转。①甲同学根据实验Ⅲ得出结论：Co2+可以被酸性KMnO4溶液氧化。乙同学补充实验Ⅳ，(补全实验操作及现象)，否定了该观点。②探究碱性条件下的还原性，进行实验。实验V：ⅱ中反应的化学方程式是。③根据氧化还原反应规律解释还原性Co(OH)2>Co2+：Co2+-e-=Co3+在碱性条件下，OH-与Co2+、Co3+反应，使c(Co2+)和c(Co3+)均降低，但降低的程度更大，还原剂的还原性增强。(2)探究的氧化性①根据实验Ⅲ和Ⅳ推测氧化性：Co3+>Cl2，设计实验证明：向Ⅴ中得到的棕褐色沉淀中，(补全实验操作及现象)，反应的离子方程式是。②向Ⅴ中得到的棕褐色沉淀中，滴加H2SO4溶液，加入催化剂，产生无色气泡，该气体是。(3)催化剂[Co(NH3)6]2+的失活与再生①结合数据解释[Co(NH3)6]2+能被氧化为[Co(NH3)6]3+而失活的原因：。②根据以上实验，设计物质转化流程图实现[Co(NH3)6]2+的再生：。示例：CoCoCl2Co(OH)26．（2024·北京·模拟预测）探究溶液中Ag+与单质S的反应。资料：Ag2S不溶于6mol/L盐酸，Ag2SO3和Ag2SO4在6mol/L盐酸中均发生沉淀的转化实验Ⅰ．在注射器中将10mL0.04mol/LAgNO3溶液（pH≈6）与0.01gS粉混合，水浴加热，充分反应后，过滤，得到无色溶液a（pH≈1），沉淀除S、洗涤后得到黑色固体b。(1)研究黑色固体b的组成①根据S具有性，推测b中可能含有Ag2S、Ag、Ag2SO3或Ag2SO4。②检验黑色固体b的成分实验Ⅱ．ⅰ．取少量滤液c，先加入足量稀盐酸，再滴加BaCl2溶液，未出现白色沉淀，判断黑色固体b中不含。ⅱ．用滤液c继续实验证明了黑色固体b中不含Ag2SO3，可选择的试剂是（填序号）。a．酸性KMnO4溶液

b．H2O2和BaCl2的混合溶液

c．溴水ⅲ．进一步实验证实了黑色固体b中不含Ag。根据沉淀e含有Ag、气体含有H2S，写出同时生成Ag和H2S的离子方程式：。(2)研究无色溶液a的组成结合上述实验结果，分析溶液a中可能存在或H2SO3，依据是。实验Ⅲ．①说明溶液a中不含H2SO3的实验证据是。②加入足量稀盐酸的作用是。(3)在注射器中进行实验Ⅳ，探究Ag2SO4溶液与S的反应，所得产物与实验Ⅰ相同。向注射器中加入的物质是。(4)用酸化的NaNO3溶液（pH≈6）与S进行实验Ⅴ，发现二者不反应。综合以上实验，写出溶液中Ag+与S反应的离子方程式并简要说明Ag+的作用：。7．（2024·北京顺义·二模）某含氰废水中氰主要以和少量形式存在，对该废水进行除氰处理的步骤如下。Ⅰ．取一定量处理好的铁屑和活性炭混合物(按照一定的体积比混合)；Ⅱ．加入一定体积的含氰废水，调节值为3.5，控制曝气(即通入空气)时间，静置，反应一段时间后过滤，得滤液，总氰去除率接近；Ⅲ．调节滤液的，加入一定量的溶液，反应一段时间后过滤，得滤液，总氰去除率可达以上；Ⅳ．向滤液中加入调节至，混凝沉淀，经过滤，总氰去除率接近，得到符合排放标准的废水。(1)的中心离子是。(2)Ⅰ中，处理过程需用稀硫酸除去铁屑表面的氧化铁，反应的离子方程式是。(3)步骤Ⅱ中，生成沉淀的主要成分是。①其他条件不变，保持铁炭总体积相同，研究铁炭体积比对总氰去除效果的影响，结果如图1所示。当铁炭体积比时，随着铁炭体积比增加，相同时间内总氰去除率降低，原因是：活性炭的吸附性减弱；。②反应过程中，会有部分转化为，补全反应的离子方程式。______________(4)步骤Ⅲ中，其他条件不变，研究不同对滤液中总氰去除效果的影响，结果如图2所示，依据实验结果确定应调节滤液的为4左右。①可将氧化为和，反应的离子方程式是。②当时，随增大，总氰去除率下降，可能的原因是。(5)在步骤Ⅳ中产生了胶体，使水中的氰经聚沉而除去。证明有胶体产生的方法是。1．（2022·北京·高考真题）白云石的主要化学成分为，还含有质量分数约为2.1%的Fe2O3和1.0%的SiO2。利用白云石制备高纯度的碳酸钙和氧化镁，流程示意图如下。已知：物质(1)白云石矿样煅烧完全分解的化学方程式为。(2)用量对碳酸钙产品的影响如下表n(NH4Cl)/n(CaO)氧化物()浸出率/%产品中纯度/%产品中Mg杂质含量/%(以计)计算值实测值2.1∶198.41.199.199.7——2.2∶198.81.598.799.50.062.4∶199.16.095.297.62.20备注：ⅰ、浸出率=(浸出的质量/煅烧得到的质量)(M代表Ca或Mg)ⅱ、纯度计算值为滤液A中钙、镁全部以碳酸盐形式沉淀时计算出的产品中纯度。①解释“浸钙”过程中主要浸出的原因是。②沉钙反应的离子方程式为。③“浸钙”过程不适宜选用的比例为。④产品中纯度的实测值高于计算值的原因是。(3)“浸镁”过程中，取固体B与一定浓度的溶液混合，充分反应后的浸出率低于60%。加热蒸馏，的浸出率随馏出液体积增大而增大，最终可达98.9%。从化学平衡的角度解释浸出率增大的原因是。(4)滤渣C中含有的物质是。(5)该流程中可循环利用的物质是。2．（2021·北京·高考真题）铁黄是一种重要的化工产品。由生产钛白粉废渣制备铁黄的过程如下。资料：i.钛白粉废渣成分：主要为FeSO4·H2O，含少量TiOSO4和不溶物ii.TiOSO4+(x+1)H2O⇌TiO2·xH2O↓+H2SO4iii.0.1mol/LFe2+生成Fe(OH)2，开始沉淀时pH=6.3，完全沉淀时pH=8.3；0.1mol/LFe3+生成FeOOH，开始沉淀时pH=1.5，完全沉淀时pH=2.8(1)纯化①加入过量铁粉的目的是。②充分反应后，分离混合物的方法是。(2)制备晶种为制备高品质铁黄产品，需先制备少量铁黄晶种。过程及现象是：向一定浓度FeSO4溶液中加入氨水，产生白色沉淀，并很快变成灰绿色。滴加氨水至pH为6.0时开始通空气并记录pH变化(如图)。①产生白色沉淀的离子方程式是。②产生白色沉淀后的pH低于资料iii中的6.3。原因是：沉淀生成后c(Fe2+)0.1mol/L(填“＞”“=”或“＜”)。③0-t1时段，pH几乎不变；t1-t2时段，pH明显降低。结合方程式解释原因：。④pH≈4时制得铁黄晶种。若继续通入空气，t3后pH几乎不变，此时溶液中c(Fe2+)仍降低，但c(Fe3+)增加，且(Fe2+)降低量大于c(Fe3+)增加量。结合总方程式说明原因：。(3)产品纯度测定铁黄纯度可