高三化学一轮复习 第19 讲物质的制备 基础练习

第19讲物质的制备基础练习高考化学一轮复习新高考专用

一、单选题，共8小题

1.（2022・海南•高三专题练习）用下列装置及药品制备物质，能达到实验目的的是

A.AB.BC.CD.D

2.（2023・北京•高三统考专题练习）完成下述实验，装置或试剂不正确的是

A.实验室制C1?B.实验室收集C?H』C.验证N&易溶于水且溶液呈碱性

D.除去CO?中混有的少量HCI

3.（2023•黑龙江哈尔滨・哈师大附中校考模拟预测）实验室可利用苯和液漠在漠化铁的

催化作用下制取澳苯，其制备及提纯过程为：制备一水洗分液一碱洗分液-水洗分液一

再分离，下列说法正确的是

B.装置b可用于制备过程中吸收尾气

C.分液时，有机层由装置c的上口倒出

D.可选择装置d进行再分离

4.（2023•北京西城•北京四中校考模拟预测）能用如忤所示装置完成气体制备、尾气处

理（加热和夹持等装置略去）的是

气体制备试剂烧杯中试剂

铜与浓硝酸溶液

ANO2NaOH

BCOz大理石和硫酸石灰水

CC2H2电石与水水

饱和溶液

DChMnO2与浓盐酸NaQ

A.AB.BC.CD.D

5.（2023•江苏南通・海匚中学校考模拟预测）下列由废铁屑（除Fe外还含少量C、FeS等

杂质）制取卜CSO/7H2。的原理与装置小能达到实验目的的是

甲

试卷第2页，共10页

A.用装置甲制取FcSOjB.用装置乙吸收尾气中的H2S

C.用装置丙过滤得到FeSO4溶液D.用装置丁蒸发结晶获得FeSO4-7H2O

6.（2023・山东济宁・统考三模）硫代硫酸钠（小210，）是一种重要的化工产品，将SO,通

入Na2c0］和Na2s混合溶液中可制得Na2s其制备装置如图所示，下列说法错误的

NaOH溶液

Na2s。3固体

A.sq;的空间构型为四面体形

B.若用98%的浓硫酸，反应速率将降低

C.制备Na2s2O3的总方程式为:2Na2S+Na2CO3+4SO2=3Na2S2O3+CO

D.为增大三颈烧瓶中加入原料的利用率，可通入过量S0?

7.（2023.山东枣庄.统考三模）实验室以甲苯和M%。；为原料制备苯甲醛的主要流程如

下图，下列说法错误的是

Mn,：Oa、I稀硫酸

甲苯一u氧化H夯鼠1~►有机相一i蒸——苯甲醛

水相MnSO」甲苯

A.“氧化”反应中氧化剂与还原剂的物质的量之比为2：I

B.“氧化”时间过长，部分苯甲醛会转化为苯甲酸

C.分液时，上层液体从分液漏斗上口倒出

D.蒸储时，温度计水银球应插入液面以下

8.（2023•浙江温州•乐清市知临中学校考一模）辉铜矿［Cu?S,含FeQ,杂质］合成

［cu（NH.）4］so4H2o目标产物的流程如卜。卜列说法止确的是

烧瓶C中发生反应如下:

Na2s(叫)+H20(1)+SO2(g)=Na2sO3(aq)+H2s(叫)(I)

2H2s(aq)+SO2(g)=3S(s)+2H2O(1)(II)

S（s）+Na2sO3（叫）=Na2s2O3（叫）（III）

A

（1）仪器组装完成后，关闭两端活塞，向装置B中的长颈漏斗内注入液体至形成一段

液注，若，贝!整个装置气密性良好。装置D的

作用是o装置E中为溶液。

（2）为提高产品纯度，应使烧瓶C中Na2s和Na2sCh恰好完全反应，则烧瓶C中Na2s

和Na2sCh物质的量之比为<>

（3）装置B的作用之一是观察SO2的生成速率，其中的液体最好选择。

a.蒸储水b,饱和Na2sO3溶液

c.饱和NaHSCh溶液d.饱和NaHCCh溶液

实验中，为使SO2缓慢进入烧瓶C,采用的操作是o已知反应（川）相对校

慢，则烧瓶C中反应达到终点的现象是。反应后期可用酒精灯适当加热烧

瓶A,实验室用酒精灯加热时必须使用石棉网的仪器含有。

a.烧杯b.蒸发皿c.试管d.锥形瓶

（4）反应终止后，烧瓶C中的溶液经蒸发浓缩即可析出Na2s2O3SH2O,其中可能含有

Na2sCh、Na2s04等杂质。利用所给试剂设计实验，检测产品中是否存在Na2so4,能要

说明实验操作，现象和结论：。

已知Na2s2。3・5比0遇酸易分解：S2O,r+2H-=S1+SO2t+H2O

供选择的试剂：稀盐酸、稀硫酸、稀硝酸、BaCb溶液、AgNCh溶液

13.（2021•青海西宁•校联考二模）无水三氯化铁常用于净水剂、印染的媒染剂，印刷制

版时的腐蚀剂，在化学工业中还可制造其他铁盐，及处理肥皂提取粗甘油等。它具有易

水解、易升华的性质。铁粉与氯气反应制备无水FeCh的实验装置如图所示：

回答下列问题：

(1)装置A的作用是,通入氯气后，装置A中观察到有酸雾产生，原因是。

(2)装置C中P2O5的作月是,请写出装置D中发生反应的化学方程式：。

(3)在E、G处收集产物是利用了FeCL的性质；实验过程中若F处出现堵塞，则

在B处可观察到的现象是o

(4)装置H的作用是；装置I中发生反应的离子方程式是o

⑸某同学用H.2g干燥铁粉制得无水FeCh样品29.9g,该次实验的产率是。

(6)实验室中还常用SOCh与FeCh-6H2O晶体共热制备无水FeCh,其化学反应方程式

为。

14.(2023・辽宁・高三统考专题练习)对氯苯氧乙酸是一种植物生长调节剂中间体，它的

一种合成方法的原理如下：

OHC1

一氯乙酸对氯苯酚对氯苯氧乙酸

副反应：CICHzCOOH+2NaOH->HOCH2coONa+NaCl+H2O

已知：对氯苯氯乙酸在水中溶解度较小而在乙醉中溶解度较大。

实验步骤：称取6.5g(0.05mol)对氯苯酚于仪器a(反应装置如图)中，加入10mL20%NaOH

溶液，加入一定量KI溶液,在两恒压滴液漏斗中分别加入15mL20%NaOH溶液和5.3g

氯乙酸水溶液。保持10。~120。(2加热，将两恒压滴液漏斗中的液体同时缓慢滴入仪器a

中。反应完全后，停止加热，趁热将反应混合液倒入250mL烧杯中，趁热边搅拌边滴

加盐酸调pH至I,过渡得到对负苯氯乙酸粗产品。

试卷第6页，共10页

回答下列问题:

（1）仪器a的名称是—,保持反应温度在10（）~120。（：的加热方式为

⑵经实验测定原料配比嚼鬻对产率的影响如表所示。

产率（%）

n（对氯苯酚）

n（一氯乙酸）

1：1.0076.1

1：1.0581.5

1：1.1090.1

1：1.2089.9

工业上选挥的最佳原料配比为

（3）对氯苯氯乙酸钠在水中溶解度—（填“大”或“小”）。所得粗产品加入—溶解，再加

入水，冷却结晶，过滤,冷水洗涤，真空干燥,得到对氯苯氯乙酸8.2g,则产率为—％［保

留两位有效数字）。

15.（2023春•福建泉州商二校联考期末）2—噬吩乙醉（Mr二128）是抗血栓药物氯唯格

I.制钠砂。向烧瓶中加入3（X）mL液体A和4.60g金属钠，加热至钠熔化后，盖紧塞子,

振荡至大量微小钠珠出现。

II.制哩吩钠。降温至10℃,加入25mL哩吩，反应至钠砂消失。

IH.制曝吩乙醇钠。降温至-10C,加入稍过量的环氧乙烷的四氢吠喃溶液，反应30min。

IV.水解。恢复室温,加入70mL水,搅拌30min；加盐酸调pH至4~6,继续反应2h,

分液；用水洗涤有机相，二次分液。

V.分离。向有机相中加入无水MgSO4,静置，过滤，对滤液进行蒸储，蒸出四氢吠

喃、唾吩和液体A后，得到产品17.92g。

回答下列问题:

⑴步骤I中液体A可以选择

a.乙醇b.水c.甲苯d.液氨

⑵曝吩沸点低于毗咯）的原因是-

II

（3）步骤II的化学方程式为o

（4）步骤in中反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法是

（5）步骤N中用盐酸调节pH的目的是。

（6）下列仪器在步骤V中无需使用的是（填名称）：无水MgSO,的作用为。

（7）产品的产率为（用Na计算，精确至0.1%）。

16.（2023・海南•高三统考专题练习）三氯化铭是常用的媒染剂和催化剂，易潮解，易升

华，高温下易被氧气氧化。实验室可利用下面装置模拟制备并收集三氯化格。

已知:®Cr2O3+3CCU3COCh+2CrCh

②COC12气体有毒，遇水发生水解产生两种酸性气体。

（1）实验装置合理的连接顺序为：ade（填仪器接口字母标号）。

⑵步骤如下：

i.连接装置，检杳装置气密性，装入药品并通N2；

ii.加热石英管至400。（2；

iii.控制开关，并停止通入N2,加热A装置，温度保持在50。060。（3之间；

iv.加热石英管继续升温至65（TC,直到E中反应基本完成，切断管式炉的电源;

v.停止A装置水浴加热……；

vi.装置冷却后，结束制备实验。

①步骤i中，通入N2时，开关K］、K2的状态分别为。

②补全步骤v的操作：,其目的是。

试卷第8页，共10页

(3)装置C的不足之处是。

(4)装置D中反应的离子方程式为,

(5)取三氯化铝样品0.300g,配制成250mL溶液。移取25.00mL于碘量瓶中，加热至沸

,

腾后，加适量2moILNaOH溶液，生成绿色沉淀Cr(OH)3o冷却后，加足量30%H2O2,

小火加热至沉淀完全溶解生成CrOj,继续加热一段时间。冷却后，加入2moi・L」H2s

酸化及足量KI溶液，充分反应后铭元素只以CB存在，暗处静置5min后，加入指示剂

进行滴定，消耗0.0250molL'标准Na2s2ch溶液21.00mL(杂质不参加反应)，已知反应

为：2Na2s2O3+12=Na2s4O6+2NaL

①绿色沉淀完全溶解后，继续加热一段时间再进行后续操作，目的是。

②样品中三氯化倍的质量分数为(结果保留三，立有效数字)。

17.(2023•宁夏吴忠・统考模拟预测)某化学兴趣小组利用现制无水三氯化铝作催化剂，

由苯合成乙苯，化学反应式为：

(~\+C2HsBr'心》:'。制｛+HC1

已知下列信息:

相对分子质

物质密度熔点沸点溶解性

量

遇水极易溶解并产生白色烟

AlCh——194℃178℃雾微

溶于苯

笨780.88g-cm3——80.1℃难溶于水，易溶于乙醇

漠乙

1091.468g-cm3—38.4℃难溶于水，可溶于苯

烷

乙笨1060.878g-cm'3——136.2℃难溶于水，易溶于苯

回答下列问题：

I.下图是实验室制备无水A1C13的实验装置。

I、如下图是实验室制备无水A1C13的实验装置:

(1)写出B装置中发生反应的离子方程式一o

(2)选择合适的装置制备无水AlCh,按气流从左到右正确的连接顺序为一(写导管口标

号)。

(3)E中的试剂X名称为o

n.实验室制取乙苯的装置如图。

在三颈烧瓶中加入50mL苯和适量的无水AlCh由恒压滴液漏斗滴加20mLe2HsBr,加

入少量碎瓷片，恒温磁力搅拌，充分反应。

(4)仪器M的名称为一，反应过程中忘加碎瓷片，正确的做法搅拌器是一o

(5)使用恒压滴液漏斗的优点是o

(6)反应中要加入过量的苯原因是一，所得产物通过蒸储(精储)进行分离，收取乙米饱

分的沸点范围为一o

(7)实验中测得生成乙苯2()g,则乙苯的产率为—。(保留3位有效数字)

试卷第10页，共10页

参考答案：

i.B

【详解】A.浓硫酸与铜反应需要加热，图中缺少加热装置，A错误；

B.浓硝酸与铜反应生成二氧化氮，B正确；

C.氢氧化亚铁溶液被氧气氧化，制备时需要将盛有氢氧化钠溶液的滴管伸入硫酸亚铁溶液

液面之下，c错误；

D.O.lmol/L的盐酸为稀盐酸，稀盐酸与二氧化锌不反应，应该用浓盐酸，D错误；

故选Bo

2.D

【详解】A.MnO?固体加热条件下将HC1氧化为Cb,固液加热的反应该装置可用于制备

Ch,A项正确；

B.C2H4不溶于水，可选择排水收集，B项正确；

C.挤压胶头滴管，水进入烧瓶将N%溶解，烧瓶中气体大量减少压强急剧降低打开活塞水

迅速被压入烧瓶中形成红色喷泉，红色喷泉证明NH3与水形成碱性物质，C项正确；

D.Na2cCh与HC1、CCh发生反应，不能达到除杂的目的，应该选用饱和NaHCCh溶液，D

项错误；

故选D。

3.D

【详解】A.铁做催化剂条件下，苯和液漠反应生成溟米和湿化氢，该反应为放热反应，反

应放出的热量会使苯和液浪挥发，则制备装置a中长导管起导气兼冷凝回流的作用，故A

错误；

B.溟化氢极易溶于水，若用装置b吸收澳化氢会产生倒吸，故B错误；

C.澳苯是密度比水大的不溶F水的无色液体，分液时，密度比水大的澳苯应该从下口放出，

故C错误；

D.由分析可知，水洗分液得到含有苯的粗嗅苯，分离粗澳苯可以利用苯与澳苯的沸点不同

选择装置d进行蒸播分离，故D正确；

故选Do

4.A

【详解】A.铜与浓硝酸反应生成硝酸铜、NCh、水，NCh采用排空法收集后，多余的尾气

答案第1页，共9页

可以采用NaOH溶液吸收，故A正确；

B.实验室制取二氧化碳不选用大理石和硫酸，因为会生成硫酸钙覆盖在碳酸钙表面阻止反

应，应该选用稀盐酸和碳酸钙反应，故B错误；

C.电石与水反应生成氢氧化钙和乙快，乙快与水不反应，尾气乙焕应该用酸性高镒酸钾溶

液吸收处理，故c错误；

D.氯气与饱和NaCI溶液不反应，不能用饱和氯化钠吸收尾气，应该选用氢氧化钠溶液进

行吸收，故D错误；

故选：Ao

5.D

【详解】A.由图可知，装置甲为铁屑与稀硫酸在80C水浴中共热反应制备硫酸亚铁的装置，

水浴加热的目的是加快反亚速率，故A正确；

B.由图可知，装置乙中格有的硫酸铜溶液用干吸收氯化亚铁与稀硫酸反应牛成的有毒的硫

化氢，防止污染空气，故B正确；

C.由图可知，装置丙为用抽滤的方法得到硫酸亚铁溶液，抽滤的目的是加快过漉得速率,

故c正确；

D.蒸发结晶获得绿矶应选用蒸发皿，不能选用用烟，故D错误；

故选D。

6.D

【分析】由实验装置图可知，圆底烧瓶中亚硫酸钠固体与70%较浓硫酸反应制备二氧化硫，

三颈烧瓶中二氧化硫与硫化钠和碳酸钠的混合溶液反应制备硫代硫酸钠，烧杯中盛有的氢氧

化钠溶液用于吸收二氧化碳和未反应的二氧化硫，防止污染空气。

【详解】A.硫代硫酸根离子中中心原子为硫原子，硫原子的价层电子对数为4、孤对电子

对数为0,离子的空间构型为四面体形，故A正确；

B.98%的浓硫酸的主要成分是硫酸分子，溶液中氢离子浓度小，与亚硫酸钠同体的反应速

率慢，则若用98%的浓硫酸，反应速率将降低，故B正确：

C.制备硫代硫酸的反应为二氧化硫与硫化钠和碳酸钠的混合溶液反应生成硫代硫酸钠和二

氧化碳，反应的化学方程式为2Na2S+Na2co3+4SO?=3Na2s2O3+CO”故C正确；

D.二氧化硫与水反应生成亚硫酸，亚硫酸电离出的氢离子能与硫代硫酸钠溶液反应，导致

产率降低，所以制备硫代流酸钠时，不能通入过量的二氧化硫，故D错误；

答案第2页，共9页

故选D。

7.D

【分析】由题给流程可知，甲苯与稀硫酸和三氧化二镭、稀硫酸反应苯甲醛，分液得到含有

硫酸锦的水相和含有苯甲醛的有机相：有机相经蒸储得到甲苯和苯甲醛。

【详解】A.由分析可知，“氧化”发生的反应为甲苯与稀硫酸和三氧化二锌、稀硫酸反应苯

甲醛，由得失电子数目守恒可知，反应中氧化剂三氧化二钵与还原剂甲苯的物质的量之比为

2：1,故A正确；

B.苯甲醛检验还原性，可能被氧化为苯甲酸，所以若“氧化”时间过长，部分苯甲醛会转化

为苯甲酸，故B正确；

C.分液时，为防止所得溶液中混有杂质，下层液体从下口流出，上层液体从分液漏斗上口

倒出，故C正确：

D.蒸饰时，温度计水银球应放在蒸储烧瓶的支管口处，不能插入液面以下，故D错误：

故选D。

8.C

【分析】辉铜矿通入氧气进行煨烧，发生反应CU2S+2O：-^2CUO+SO2T，固体B为

CuO和FeQ-加入盐酸得到CM+、FetFe?+的溶液，加入过量氨水，得到氢氧化铁、氢

氧化亚铁、CU[(NH3)4]C12.

【详解】A.步骤I在足量O?中煨烧时，发生的化学方程式为：

CU2S+2O2^^2CUCH-SO2T,产生气体的主要成分为SO2,故A错误；

B.步骤II得溶液C中溶质的主要成分：FeCl?、CuCl?和FeCl;故B错误；

C.步骤HI的溶液D中存在平衡平衡：[Cu(NH3)J+(aq)UCu2+(aq)+4NH3(叫),故C正

确；

D.从流程看,溶液D中阴离子主要为氯离子，为得纯净目标产物,溶液D中应引入硫酸根，

再向滤液中加入乙醇，再过滤、洗涤、干燥，故D错误。

答案为C。

9.错误

【详解】浓氨水和生石灰反应可生成氨气，但装置处于密闭状态，无法收集氨气，故错误。

10.正确

答案第3页，共9页

【详解】KMnCh可以氧化SO2,CO2、SO?的混合气体逍入酸性KMnCh溶液，SCh被吸收,

再通入浓硫酸，水蒸气被吸收，故正确；

11.正确

【详解】用排水法收集氧气完毕后，先把导气管移出水面，然后再熄灭酒精灯其原因是：防

止水槽的水倒流回试管使试管炸裂，故答案为：正确。

12.液注高度保持不变防止倒吸NaOH（合理即得分）2：1c

控制滴加硫酸的速度（合理即得分）溶液变澄清（或浑浊消失）ad取少量

产品溶于足量稀盐酸，静置，取上层清液（或过滤，取滤液），滴加BaCb溶液，若出现沉

淀则说明含有Na2s04杂质。（合理即得分）

【详解】（1）仪器组装完成后，关闭两端活塞，向装置B中的长颈漏斗内注入液体至形成

一段液注，若液注高度保持不变，说明气密性良好；D为安全瓶，防止倒吸；装置E起到

吸收尾气中SO,、的作用,可诜用NaOH溶液。

（2）将2x（I）+（II）+3x（III）得总反应：2NazS+Na2so3+3SO2=3Na2s2O3,为使烧瓶C

中Na2s和Na2sO3恰好完全反应，则烧瓶C中Na2s和Na2so3物质的量之比为2：1。

（3）SO2易溶于水,能与Na2s03溶液、NaHC03溶液反应,但在饱和NaHSCh溶液中溶解

度较小，所以为观察SO2的生成速率，装置B中的液体最好选择饱和NaHS03溶液，答案

选c：SCh用70%H2s04与Na2so3反应制取，所以为使SCh缓慢进入烧瓶C,采用的操作

是控制滴加硫酸的速度；反应（HI）相对较慢，反应（III）中S参与反应，所以烧瓶C中

反应达到终点的现象是溶液变澄清（或浑浊消失）；蒸发皿和试管可以直接加热，烧杯和锥

形瓶加热时需要使用石棉网，故答案选ad。

（4）检验产品中是否含Na2sO4,只要检验产品中是否含SO42-即可；由于Na2s2O3与酸反

应产生浅黄色浑浊，故要排除其干扰，所以检验产品中是否含Na2s04的实验操作、现象和

结论为：取少量产品溶于足量稀盐酸，静置，取上层清液（或过滤，取滤液），滴加BaCL

溶液，若出现沉淀则说明含有Na2so4杂质。

13.干燥CL潮湿的氯气通过浓硫酸时，水与浓硫酸相遇放出大后的热使三氧化

A

硫逸出，三氧化硫遇到瓶内空气中的水蒸气形成酸雾除去酸雾2Fe+3Cl2=2FeCl3

易升华B处有气泡产生防止装置.I中水蒸气进入装置G中使氯化铁发生水解

A

Cl2+2OH-Cr+CIO+H2O92%FeCl,・6%0+6$0。2=FeCl,+12HCI+6SO,

答案第4页，共9页

【分析】该实验的目的是制备FeCh；由于FeCh易水解，故要先将潮湿Cb通过装置A,以

获得干燥的C3其中潮湿的氯气通过浓硫酸时，水与浓硫酸相遇放出大量的热使三氧化硫

逸出，三氧化硫遇到瓶内空气中的水蒸气形成酸雾，故需要装置C来除去酸雾：装置D为

Fe和Cb反应生成FeCb的装置；装置E、G为FeCb的收集装置：装置B、I为CL的吸收

装置；由于FeCh易升华，在E、G中可得到固体FeCh,则有部分FeCh固体会在F中积累,

可能会引起堵塞，这时Cb会进入到B中被吸收以防止污染环境；为防止装置I中的水蒸气

进入G中，需装置H来吸收装置I中的水蒸气，以防止G中FcC13水解。

【详解】(1)装置A的作用是干燥CL,以获得干燥的Ck；通入Ck后，装置A中观察到有

酸雾产生，其原因是潮湿的负气通过浓硫酸时，水与浓硫酸相遇放出大量的热使三氧化硫逸

出，三氧化硫遇到瓶内空气中的水蒸气形成酸雾；

(2)装置C中P2O5的作用是除去酸雾；D中Fe和干燥的Cb发生反应，化学方程式为

A

2Fe+3cl2=2FeCk

(3)在E、G处收集产物是利用了FeCh易升华的性质；若F处出现堵塞，在B处可观察到有

气泡产生；

(4)FeC13易潮解，装置H可以防止装置I中水蒸气进入装置G中使氯化铁发生水解；装置.I

用来吸收Ch,相应的离子方程式为Ch+2OH=Cr+ClO+H2O；

(5)/?(Fe)=——=777^7=0.2mol,则理论上，反应产生0.2molFeCb,即32.5g,则该次实

M(Fe)56g/mol

验的产率为詈詈x100%=92%：

32.5g

A

(6)该反应的化学方程式为FeCh・6H2O+6SOC12=FeQ3+12HCI+6SO2。

14.(1)三颈烧瓶油浴加热

(2)1：1.10

⑶大酒精88

【详解】(1)盛装液体的仪器是三颈烧瓶。低于于100°C选择水浴加热，温度高于1C0°C

可选用油浴加热的方式。该反应的加热方式为油浴；

(2)1:1.00变化到1:1.10中产率在增大，但从1:1.10变化到1:1.20时产率降低;

(3)由实验步骤分析可知，加入酸之前产品主要以对氯苯氧乙酸钠的形式存在，加入酸后，

析出晶体，可知对

答案第5页，共9页

氯苯氯乙酸钠易溶于水。由已知信息可知对氨苯氯乙酸易溶于乙醇，难溶于水，故可先加入

乙醇使其溶解，再加入水,冷却结晶，可重新析出产品，此过程为重结晶。经分析可知，应

通过对氯苯酚计算理论产量，有n(对氯苯酚尸n(对氯苯氧乙酸)，则产率为:

Q2

----：----XKX)%=88%。

186.5x0.05

，可以形成分子间氢键，氢键可以使熔沸点升高

+2Na->2+H2T

(4)将环氧乙烷溶液沿烧杯壁缓缓加入，此过程中不断用玻璃棒进行搅拌来散热

(5)将NaOH中和，使平衡正向移动，增大反应物的转化率

(6)球形冷凝管和分液漏斗除去水

(7)70.0%

【详解】(1)步骤I制钠砂过程中，液体A不能和Na反应，而乙醇、水和液氨都能和金属

Na反应，故选c。

(2)哩吩沸点低于毗咯)的原因是:中含有N原子，可以形成分子间氢键,

氢键可以使熔沸点升高。

和Na反应生成2-喙吩钠和H2,化学方程式为：2+2Na—

(4)步骤川中反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法是：将环

氯乙烷溶液沿烧杯壁缓缓加入，此过程中不断用玻璃棒进行搅拌来散热。

(5)2-噬吩乙醇钠水解生成-唾吩乙醇的过程中有NaOH生成，用盐酸调节pH的目的是将

NaOH中和，使平衡正向移动，增大反应物的转化率。

(6)步骤V中的操作有过滤、蒸馅，蒸馅的过程中需要直形冷凝管不能用球形冷凝管，无

答案第6页，共9页

需使用的是球形冷凝管和分液漏斗：向有机相中加入无水MgSO,的作用是：除去水。

(7)步骤I中向烧瓶中加入300mL液体A和4.60g金属钠，Na的物质的量为

而46扁0“=0.2m“,步骤H中Na完全反应,根据方程式可知,理论上可以生成塞吩

17.92g

乙醇,产品的产率为x100%=70.0%o

0.2molxl28g/mol

16.(1)hi(或ih)bcf(g)

(2)&开，K2关打开Ki,关闭K2,继续通入Nz一段时间将COCb完全排

入装置D被充分吸收

(3)升华的三氯化格易凝华，堵塞导管

(4)COCh+4OH=CO；+2H2O+2CI

(5)除去多余的H2O292.5%

【分析】三氯化格易潮解，易升华，高温下易被氧气氧化，所以实验过程中要确保装置内不

能存在氧气和水蒸气，A装置的作用是用氮气用于将三颈烧瓶中气化的四氯化碳赶入装置E

中与三氧化二铭反应制备三氯化铭，B装置中盛有的五氧化二磷用于吸收水蒸气，防止水蒸

气进入反应装置中，C装置用于收集有毒的COC12气体，D装置中盛有的氢氯化钠溶液用于

吸收COCb气体，防止污染空气，则装置的连接顺序为AECBD,接口的连接顺序为ahi(或

ih)debcf(g)(>

【详解】(1)由分析可知,装置的连接顺序为AECBD,接口的连接顺序为ahi(或ih)debcf(g),

故答案为：hi(或ih)；bcf(g)；

(2)①步骤i中，为防止氮气排尽装置中的空气时带出现氯化碳蒸气，应打开Ki,关闭K2,

故答案为：肉开，心关；

②由题意可知，步骤v为停止A装置水浴加热使反应停止，然后打开Ki,关闭K2,持续通

入氮气一段时间，将COCb完全排入装置D被氢氧化钠溶液充分吸收，故答案为：继续通

入一段时间；将COCL完全排入装置D被充分吸收；

(3)由题意可知，装置C的不足之处是三氯化格容易受热升华，温度降低后易在导管内凝

华，从而堵塞导管，故答案为：升华的三氯化格易凝华，堵塞导管；

(4)由题给信息可知，COCb水解生成氯化氢气体和二氧化碳气体，则装置D中发生的反

答案第7页，共9页

应为C0C12与氢氧化钠溶液反应生成氯化钠和碳酸钠，反应的离子方程式为COCh+