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文档简介
备案号:2010-02-09I本标准由山东省农业厅提出。本标准由山东省农业标准化技术委员会归口。本标准起草单位:济南市农业质量检测中心。本标准起草人:田相旭、吕亮、曹建涛、姜斌、刘帅、袁青、张海洋、常芳、于成广、李斗争。土壤中氯离子的测定离子色谱法修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法4试剂4.1氯离子标准溶液(p(C1)=1000mg/L,水为基体)。4.2氯离子标准使用液:准确移取氯离子标准溶液(4.1)1mL于100mL容量瓶中,用水定容至刻度,4.4氢氧化钾淋洗液:c(KOH)=4m5.1离子色谱仪:包括电导检测器,配有阴离子抑制器,高容量阴离子交换柱,25HL定量环。5.2分析天平:感量0.001g。5.3离心机:转速不低于5000r/m5.5净化柱:OnGuardR所有玻璃器皿使用前均需用φ(HNO3)=5%的硝酸(4.3)浸泡4h,然后用水浸泡去硝酸,再用水准的使用者,并不表示对该产品的认可,如26分析步骤6.2净化取6.1中静置后的上层清液于50mL离心管中,以5000r/min以上转速离心15min。取离心液过0.22Hm6.3仪器参考条件×250mm(带IonPacAS19型保护柱4mm×250mm)²,或性能相当的离子色谱柱。6.3.3抑制器:连续自动再生膜阴离子抑制器,或等效抑制装置。6.3.4检测器:电导检测器,检测池温度30℃。6.3.6进样体积:25L(可根据样品中被测离子的含量进行调整)。6.4测定6.4.1标准曲线准确移取氯离子(C1)标准使用液(4.2)0mL、1mL、2mL、5mL、8mL、10mL于10mL容量瓶中,用水稀释至刻度,得到含氯离子(C1)浓度系列为:0.00mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L、5.00mg/L、8.00mg/L、10.00mg/L的标准溶液。依次进样,得到上述各浓度标准溶液的色谱图。以氯离子(C1)的浓度(mg/L)为横坐标,以峰面积为纵坐标,绘制标准曲线,并计算线性回归方程。6.4.2.2试液测定试样中氯离子(C1)的含量按公式(1)计算:—试样中氯离子的含量,单位为毫克每千克(mg/kg);—试样溶液体积,单位为毫升(mL);—试样取样量,单位为克(g);3平均值的
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