常用色谱仪的维护与保养知识

常用色谱仪的维护与保养知识汇总!

理化分析试验室的最主要固定资产便是大型分析仪器，大型分析仪

器常常给人一种"无从下手’的感觉。发生故障，不应当在仪器有故

障反映时才想到对仪器进行维护与保养，而是应时刻留意。

总结来讲，影响分析仪器的可持续运行主要因素有：

1.易损件清理更换不准时；

2.硬件使用不科学；

3.仪器本身选购及配置不当。

下面分别就气相色谱仪、气质联用仪、液相色谱仪谈谈各自的常

见故障及常用维护：

、气相色谱仪

在使用气相色谱仪时（以下主要以配有分流进样口和氢火焰检测器

的气相色谱仪为例），使用者常常做的对仪器结构有转变的行为莫过

于换柱了，虽然换柱和扎针一样，都是气相色谱工的基本功，但是

至少有一半的问题与之相关。

问题1：漏气

进样垫漏气，接柱的固定螺丝漏气，尤其是使用填充柱而又采纳

硅石墨垫更会如此。假如用橡胶圈好些，但是不需用，需要定期更

换。毛细柱由于采纳石墨垫圈则漏气问题相对好些。

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问题2：固定位置不准：

这是制约灵敏度的一个关键点。填充柱由于是刚性的，尺寸外形

固定，在换装时一般简单把握。常出问题的是毛细柱，由于其本身

柔性，在进样口和检测器内的长度完全由使用者个人把握，假如把

握不准，会成为制约试验效果的一个重要因素。不同公司仪器的装

柱尺寸是不同的，在使用不同衬管时也有很大区分。有些仪器供应

了专用的测量工具，有些则没有。

问题3：清理更换不准时

这是硬件无故障而检测状态不好的主要缘由，其详细表现就是污

染。如：进样口衬管及玻璃棉污染，柱内污染，检测器污染，假如

不准时更换或清洗，会造成基线不稳，灵敏度下降等现象。

对策：

定期清洗，定期更换，用检漏液测漏，是常用但不是最好的处理

方法。我觉得，最好的方法是状态监控，时刻观看系统状态，发觉

问题立刻推断问题再处理问题。

同一台机，同一根柱，在同一流量，同一柱头压下，应当有基本

全都的信号基线和差不多的稳定时间，仪器状态的不同问题会有各

种不同的反映。（仪器的信号远不只检测信号那么简洁，它不仅表述

了试验对象，也表述了仪器本身的状态）

例1：装柱后，遇上肯定的流量，柱头压和平常不一样。假如柱

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头压明显比平常高，可能是柱头堵塞。假如低，可能是漏气或柱断

裂，漏气可以在关闭柱箱风扇后应当能听到声音，柱断裂可以很简

单看出来。

例2：流量正常，柱头压正常，但基线信号明显地低且稳定奇快。

这种现象在使用毛细柱时常发生，缘由多半就是喷嘴堵塞。确定是

否是这个缘由的方法就是进空白溶剂，假如信号比平常低了许多，

而且出峰时间又晚了一些，就基本就是这个缘由，这时只能关机清

洗。

例3：流量正常，柱头压正常，在三温（OVEN,INJ,DET）到达设

定值后，但基线信号明显地偏高且不稳定。这种状况多是污染。污

染又分：进样口污染，柱污染，检测器污染。确定是哪一种故障并

不简单（有时还是交叉反应），但是处理方法却全都：停机清洗一升

温烤。我建议每次清洗最好把检测器和进样口都处理一下，究竟最

耗时间的是降温升温。

以上三个例子都强调了一个“与平常不同二这就需要我们在做试

验时有一个长期的状态观看积累。（不同检测器有不同的特性，以上

针对FID）

二、气质联用仪

气质联用仪可以看作是毛细管柱气相色谱仪加上质量检测器的组

合，它常出的问题也是两者相加。我们对气质联用仪本身的操作一

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般是换柱和清洗离子源，大多数问题也是由这两步操作而来。它们

最主要的表现就是漏气而造成的抽真空不正常。出问题的位置在于

毛细管柱进入质谱度的接口和质谱腔体开门时的密封圈。

毛细管柱进入质谱腔的接口密封不严：

需要留意的有：

1.伸入质谱腔中的长度不适当，太长或太短都不行；

2.垫圈要松紧合适，太松会有漏气的隐患，太紧则会压碎垫圈。

清洗离子源时打开腔体后密封不严：

门上的密封圈上只要沾了一点点肉眼无法察觉的毛发或绒线就会

引起漏气。这时一般操作书上要求的都是戴上尼龙手套清洁，但这

对于处理离子源时是很重要的，但是对于处理密封圈来说，不戴手

套的效果更好。缘由是手上多少会有一些油脂，只要沿着密封圈抹

上一圈，可以有效地消退绒线的影响。而这些油脂离加热源远，和

离子源也远，基本属大分子有机物，对于检测没有影响。

平常操作质谱时，要对在通气和不通气的状况下，多长时间真空

度能达到多少有一个大致的数值概念标准。假如换柱或清洗离子源

后，抽真空的速率比平常差距太远，就要先考虑是否是安装不当漏

气的问题，早些降温关机处理。

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溶剂延迟是其它气相检测器没有的概念，假如遗忘设置合理的溶

剂延迟时间，会对灯丝造成严峻的损害，这是质谱初学者常犯的错

误。

另一个可能造成严峻后果的行为是：没有等温度降到室温就急着

拆机拆离子源，曾经发生过在热的时候拆机，冷了以后装不回去的

案例。

在试验状态方面，主要还是污染问题。进样口和柱污染的处理和

一般气相全都，至于质谱检测器，一般来说，80%以上的污染是在离

子源部分。我们需要对调谐后的电压时常留意，上升到肯定程度就

要考虑是否要清洗离子源了，而四极杆部分一般不用动，最好也不

要由用户动。

气质联用的日常保养简单忽视的是机械泵的保养，主要是:换机油

和分子筛。

三、液相色谱仪

泵是液相色谱仪的心脏。处于良好工作状态的泵，基线平稳.，保

留时间重现性好，梯度洗脱时压力变化缓慢而且平稳：

1.泵：

D选择优质的溶剂和试剂，在进入仪器前用0.45m膜过滤，并进

行脱气处理；

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2）泵开头使用时，肯定要用合适的流淌相彻底清洗洁净；

3）定期检查并更换在线过滤片及有关的垫圈，常常清洗进液处的

微孔滤头；

4）转变流淌相时，应留意沉淀的产生，乂防止泵堵塞；

2.色谱柱：

色谱柱是化合物分别的关键。保养良好的色谱柱具有很高的塔板

数，基线平稳：

1）色谱柱比较娇气不能够碰撞、弯曲或剧烈震荡；安装时要保证阀

件或管路的清洁；

2）流淌相在使用前必需进行脱气处理，尽量不使用或少使用高粘

度的流淌相；

3）在满意灵敏度的前提下，尽可能的使用小进样量。假如样品比

较脏，要进行净化或提纯处理；

4）分析结束后要清洗掉进样阀中残留的样品，并用流淌相或适当

的溶剂清洗色谱柱；

5）如，长期不用，用适当的有机溶剂保存并封闭或定期补充合适

的流淌相。

3.检测器：

分析完成后，立刻关闭检测器。

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4.进样器：

分析结束后反复冲洗进样口