综合实验中的定量分析与计算（知识+方法+能力清单）原卷版-2026年高考化学二轮复习

清单03综合实验中的定量分析与计算

|内容导览|知识•方法•能力清单

|第一部分命题解码洞察命题意图，明确攻坚方向

i

i第二书B分方法建模构建思维框架，提炼通用解法

iV流程建模彳技法清单

!技法oi实验数据的测定和处理

।

i技法02滴定分析法的原理

：技法03常见的滴定分析法

|第三部分思维引路示范思考过程，贯通方法应用

!V母题精讲V思维解析，变式应用

i

i类型01综合实验中的定量分析与计算

第四部分分级实战分级强化训练，实现能力跃迁

01

定量分析与计算是实验综合题中常见的考点，通常为物质含量的测定、物质成分的定量分析等。

定量分析大都可以归结为根据化学反应或对物质分离提纯后的物质质量、气体体积、溶液浓度的测量

上。

解题关键是要理解测定原理、分析数据的关联，排除误差进行计算。

02方法建模.

座流程建模

第一步：分析反应过程根据已知条件，分析反应过程，写出各步反应的化学方程式或者找出相关

物质。

第二步：列出关系式①根据方程式找出作为“中介”的物质，并确定已知物质、中介物质、所

求物质之间的“量”的关系。

②根据原子守恒及电子守恒，建立已知物质和所求物质之间的关系。

第三步：代入数据计算根据已知物质与所求物质之间“量”的关系，列比例式进行计算,

12技法清单

技法oi实验数据的测定和处理

i.实验数据的测定方法

(1)沉淀法。

先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行相关计算。

(2)气体法

①测气体体积法

对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。量气装置的设计：下列装置中，A

②测气体质量法。

将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进

行相关计算。

(3)滴定法。即利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原反应滴定等获得相应数据

后再进行相关计算。

(4)热重法。只要物质受热时发生质量变化，都可以在控制温度的条件下用热重法来研究物质的组成，

就是测量物质的质量与温度关系的方法。通过分析热重曲线，可以知道样品及其可能产生的中间产物的组

成、热稳定性、热分解情况及生成产物等与质量相联系的信息。

2.数据的采集和处理

(1)称量固体质量时，中学一般用托盘天平，可估读到0.1g,精确度要求高的实验中可以用分析天平

或电子天平，可精确到0.0001go

(2)测量液体体枳时，一般实验中选用适当规格的量筒，可估读到0.1mL,准确度要求高的定量实验，

如中和滴定中选用滴定管(酸式或碱式)，可估读到0.01mL,容量瓶作为精密的定容仪器，用于配制一

定物质的量浓度的溶液，一般不能用于量取液体的体积。

(3)气体除了量取外，还可以称量。称气体的质量时一般有两种方法：一种方法是称反应装置在放出气

体前后的质量，计算减小值；另一种方法是称吸收装置吸收气体前后的质量，计算增大值。

(4)用pH试纸或pH计(精确至U0.01)直接测出溶液的pH,经过计算可以得到溶液中H+或OFT的物质的

量浓度。为了数据的准确性，实验中要采取必要的措施，确保离子完全沉淀、气体完全被吸收等，必要时

可以进行平行实验，重复测定，然后取平均值进行计算。例如：中和滴定实验中测最酸或碱的体积要平行

做2〜3次滴定，取体积的平均值求算未知溶液的浓度，但灼于“离群”数据(指与其他数据有很大差异的数

据)要舍弃，因为数据“离群”的原因可能是操作中出现了较大的误差.

3.常用计算方法

⑴守恒法：

包括质量守恒、电荷守恒、得失电子守恒等。它们都是抓住变化的始态和终态，淡化中间过程，利用某

种不变量(如①某原子、离子或原子团不变；②溶液中阴、阳离子所带电荷数相等；③氧化还原反应中得

失电子数相等)建立关系式，从而达到简化过程、快速解题的E的。

(2)关系式法：

表示两种或多种物质之间“物质的量”关系的一种简化式子。在多步反应中，若第一步反应的产物是下一

步反应的反应物，可以根据化学方程式，将该物质作为“中介”，找出己知物质和所求物质之间量的关系。

4.常见定量实验的数据计算

⑴混合物中某物质的质量分数(纯度)=混篇霭黑系X100%。

某元素的相对原子质量X其原子数

(2)化合物中元素的质量分数=

该物质的相对分子质量X100%o

某元素的质量(实验测定)

混合物中元素的质量分数=X100%。

(3)混合物(样品)的质量

实际反应的反应物的量

转化率=

(4)初始投入反应物的量X100%o

实验的实际产量

(5)产率=X100%o

理论产量

5.热重法

(1)热重法的原理

热重法是在程序控制温度下.测量物质的质量与温度或时间关系的方法。通过分析热重曲线,我们可

以知道样品及其可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情况及生成物等与质量相联系的信息。

热重法的特点是定量性强，能够准确测量物质的质量变化，根据这一特点，只要物质受热时发生质量

变化，都可以用热重法来研究物质的组成与变化。

(2)热重曲线计算步骤

①设晶体为Imolo

②失重一般是先失水、再失气态非金属氧化物。

③计算每步的机余，一步—=固体残留率。

"hmol乱体质域

④晶体中金属质量不减少，仍在机余中。

⑤失重后的残留物一般为金属氧化物，由质量守恒得〃2，由〃金M：〃。即可求出失重后物质的化学式。

技法02滴定分析法的原理

1.滴定分析法

(1)滴定分析法是将已知准确浓度的标准溶液，滴加到待测溶液中(或者将待测溶液滴加到标准溶液中),

直到所加的标准溶液与待测溶液按化学计量关系定量反应完全为止，然后测量标准溶液消耗的体积，根据标

准溶液的浓度和所消耗的体积，计算出待测物质的含量。

(2)实验的关键是准确量取待测溶液，根据指示剂的颜色变化确定滴定终点。

(3)根据标准溶液和待测溶液间反应类型的不同，可将滴定分析法分为四大类：中和滴定、氧化还原滴

定、络合滴定和沉淀滴定。

2.滴定法考点归纳

(1)实验仪器

酸式滴定管、碱式滴定管、滴定管夹(带铁架台)、锥形瓶。其中常考的是滴定管，如正确选择滴定管(包

括量程)，滴定管的检漏、洗涤和润洗，滴定管的正确读数方法等。

(2)操作步骤

①滴定前的准备：杳漏、洗涤、润洗、充液(赶气泡)、调液而、读数；②滴定：移液、滴加指示剂、滴

定至终点、读数；③计算。

(3)指示剂的选择

类型滴定过程指小剂终点颜色变化

强酸滴定强碱(或弱碱)甲基橙溶液由黄色变为橙色

酸碱中和反应

强碱滴定强酸(或弱酸)酚猷溶液由无色变为浅红色

Na2s2O3溶液滴定未知浓

淀粉溶液溶液由蓝色变为无色

度的碘水

氧化还原反应

酸性KMnCh溶液滴定

不需要指示剂溶液由无色变为浅红色

七。2(或H2c2。4)溶液

AgNCh溶液滴定含C「出现淡红色沉淀(AgzCrCh

沉淀反应K2aOj溶液

的溶液为砖红色沉淀)

(4)数据处理

正确“取舍”数据，计算“平均”体积，根据反应式确定标准液与待测液浓度和体积的关系，从而列出

公式进行计算。

技法03常见的滴定分析法

1.氧化还原滴定

(1)原理：以氧化剂或还原剂为滴定剂，直接滴定一些具有还原性或氧化性的物质，或者间接滴定一些

本身并没有还原性或氧化性，但能与某些还原剂或氧化剂反应的物质。

(2)滴定方式及应用：

2+

①直接滴定法：许多还原性物质Fc\NO2、H2O2等可用直接滴定法，如5H2O2+2MnO4-+6H

2+

===5021+2Mn+8H2OO

②返滴定法：例如，测MnCh含量时，可在H2s04溶液中加入过量的Na2c2。4标准溶液，待与MnCh作

用完毕后，用KMnCh标准液滴定过量的C2。：—o

-+2++2+

MnO24-C2Oi+4H===Mn+2CO2T+2H20,2MnO4+5Q0/4-16H===2Mn+IOCO2T+

8H;Oo

③间接滴定法：某些非氧化性物质，可以用间接滴定法进行测定。例如，测Ca2+含量时，先将Ca2十沉

淀为CaCzO4，再用稀硫酸将所得玩淀溶解，用KMnCh标准液滴定溶液中的H2c2O4，间接求得Ca?+含量。

+2++2+

CaC2O4+2H===H2C2O4+Ca,2MnO4"+6H+5H2C2O4===2Mn+IOCO2T+8H2。

(3)指示剂：氧化还原滴定的指示剂有三类：

①氧化还原指示剂；

②专用指示剂，如在碘量法滴定中，可溶性淀粉溶液遇碘标准溶液变蓝；

③自身指示剂，如高铳酸钾标准溶液滴定草酸时，滴定终点为溶液由无色变为浅红色。

(4)实例：

①酸性KMn(%溶液滴定H2c2。4溶液：

+2+

原理：2MnC)4+6H4-5H2C2O4===1OC021+2Mn+8H2O(>

指示剂：酸性KMnO4溶液本身呈紫色，不用另外选择指示剂，当滴入最后半滴酸性KMnO4溶液后，

溶液由无色变浅红色，且半分钟内不褪色，说明到达滴定终点。

②Na2s2O3溶液滴定碘液

原理；2NazSq3+L===Na2SQ()+2NaI。

指示剂：用淀粉作指示剂，当滴入最后半滴Na2s2O3溶液后，溶液的蓝色褪去，且半分钟内不恢更原色,

说明到达滴定终点。

2.沉淀滴定法

(1)概念：沉淀滴定是利用沉淀反应进行滴定、测量分析的方法。生成沉淀的反应很多，但符合条件的却

很少，实际上应用最多的是银量法，即利用Ag‘与卤素离子的反应来测定C「、Br，厂浓度。

(2)原理：沉淀滴定所用的指示剂本身就是一种沉淀剂，滴定剂与被滴定物反应的生成物的溶解度要比

滴定剂与指示剂反应的生成物的溶解度小，否则不能用这种指示剂。如用AgN03溶液测定溶液中C厂的含

量时常以CrO「为指示剂，这是因为AgCl比AgzCrO』更难溶的缘故。

(3)常见类型

①连续反应型：A发生反应生成B,再用C滴定B。

解题思路：利用化学(或离子)方程式找出A与C之间的关系式，进行计算和误差分析。

②过量试剂型：向A中加入过量的B,再用C滴定过量的B。

解题思路：由C求出过量的B,进一步求出与A反应的B,进行计算和误差分析。

国思维引路.

类型01综合实验中的定量分析与计算

12母题精讲1.(2025•陕西、山西、青海、宁夏卷)某实验室制备糖精钻[Co(Sac)2(H2O)JxHQ，

并测定其结晶水含量。

已知：SaU表示糖精根离子，其摩尔质量为182g.mol'

(二)结晶水含量测定

EDTA和Co?＞形成1:1配合物。准确称取mg糖精钻产品于锥形瓶中，加蒸储水，加热溶解，再加入缓冲

溶液和指示剂，在50〜60C下，用cmol-L”的EDTA标准溶液滴定。

⑺滴定终点时消耗标准溶液VmL,则产品[Co(Sac)2(HQ)JxHq中x的测定值为(用含m、c、

V的代数式表示)；若滴定前滴定管尖嘴处无气泡，滴定后有气泡，会导致x的测定值(填“偏

高住偏低''或"无影响”)。

12思维解析【答案】⑺既-27.5(或：mC：,95)偏高

■,9cV18xcVxlO

【第一步分析反应过程】由题中信息可知，用EDTA滴定糖精钻[Co(Sac)2(Hq)JxHqu1^C02+,

【第二步列出关系式】EDTA和Co2+形成1:1配合物。则反应关系式为：

[Co(Sac)2(H20)4]-XH2O-EDTA

【第三步代入数据计算】

2+3

由关系式可得："([Co(Sac)2(H2O)4J-XH,O)=/7(Co)=n(EDTA)=cVX10'mol；

1,=

M([Co(Sac)2(H2O)J-xH2O)=(495+18x)g•mol-,故：cVXlO?molX(495+18x)g•mol"mg

—1000m495500m1000m-495(?Vm-495c?VxlO^

解得：x=------------------=------------27.5或=--------------=-----------；—

18"189cV118cV18cVxlO-3)

若滴定前滴定管尖嘴处无气泡，滴定后有气泡，测得消耗EDTA溶液体积偏小，即V偏小，根据

500m

x=----2--7--.-5,则x偏高。

9cV

式应用I.(2025•广东卷)(3)兴趣小组测定常温下苯甲酸饱和溶液的浓度与和苯甲酸的K,,实验

如下：取50.00mL苯甲酸饱和溶液，用O.lOOOmol/LNaOH溶液滴定，用pH计测得体系的pH随滴入溶液

体积V变化的曲线如图。据图可得：

4.20k----------

2.89j:

0.007.0014.00

r（NaOH）/mL

①％=mol/Lo

②苯甲酸的K.=（列出算式，水的电离可忽略）。

步骤如下：

i.在A中加入15（）mLH2O和127gL，快速搅拌，打开K1通入％S,反应完成后，关闭K1，静置.、过滤

得滤液：

ii.将滤液转移至B中，打开K2通入N2,接通冷凝水，加热保持微沸，直至H2s除尽；

iii.继续加热蒸储，C中收集沸点为125〜127℃间的循分，得到117mL氢碘酸（密度为L7g.mL〔用质量

分数为57%）o

（6）列出本实验产率的计算表达式：。

04分级实战.

应巩固提升

1.（2025•云南卷）三氟甲基亚碳酸锂（M,=140）是我国科学家通过人工智能设计开发的一种锂离子电池

补锂剂，具合成原埋如下：

Ooo

zSNaHCO||HC1,THFLiOH,HO||

I?r-c-r\xMaQn----------------:_3>《---------►M---------------2----►o

Fcx、ONaFjC，、OLi

O3

三氟甲磺酰氯三氟甲基亚磺酸钠三氟甲基亚磺酸锂

实验步骤如下:

I.向A中加入3.5gNaHCO,、5.2gNa2sO；和20.0mL蒸播水，搅拌下逐滴加入2.1mL（3.3g）三氟甲磺酰氯

（M,=168.5）,有气泡产生（装置如图，夹持及加热装置省略）。80℃下反应3h后，减压蒸除溶剂得浅黄色

固体。

II.向上述所得固体中加入1。.0mL四氢味喃（THF）,充分搅拌后，加入无水Na2so4,振荡，抽滤、洗

涤。将所得滤液减压蒸除THF,得黏稠状固体。加入适量乙醉进行重结晶。

III.将所得三氟甲基亚磺酸钠和3.0mLTHF加入圆底烧瓶中，搅拌溶解后逐滴加入足量浓盐酸，析出白色

固体。抽滤、洗涤。

N.将滤液转入圆底烧瓶中，加入2.0mL蒸储水和过量LiOH。室温搅拌反应lh后，减压蒸除溶剂，得粗

产品。加入适量乙醇进行重结晶，得产品Mgo

（6）三氟甲基亚磺酸锂的产率为（保留至0.01%）。

2.（2025•重庆卷）（2）步骤H：氨化

0CAC0

若取邻甲苯磺酰氯0.3mol,理论上至少需加入15moLL“氨水mLo

3.（2025•湖南卷）苯胺是重要的有机化工原料，其实验室制备原理如下:

NO,NH,

6

Fe,CH3coOH

△>6

反应装置I和蒸窗装置11（加热、夹持等装置略）如下:

实验步骤为:

①向装置I双颈烧瓶中加入13.5g铁粉、25.0mL水及1.50mL乙酸,加热煮沸10min；

②稍冷后，通过恒压滴液漏斗缓慢滴入8.20mL硝基苯（0.08molj,再加热回流30min；

③将装置I改成水蒸气蒸储装置，蒸储收集苯胺-水馄出液；

④将苯胺-水储出液用NaCl饱和后，转入分液漏斗静置分层，分出有机层；水层用乙酰萃取，分山隧层；

合并有机层和酸层，用粒状氢氧化钠干燥，得到苯胺酸溶液；

⑤将苯胺酰溶液加入圆底烧瓶（装置II），先蒸储回收乙醛，再蒸储收集180-185℃储分，得到5.58g苯胺。

（7）苯胺的产率为o

4.（2025•河南卷）某研究小组设计了如下实验测定某药用硫黄中硫的含量，其中硫转化的总反应为

S+2OH-+3H2O2=SO；-+4H2O。

I.如图所示，准确称取mg细粉状药用硫黄于①中，并准确加入VmLKOH乙醺溶液（过量），加入适量蒸

储水，搅拌，加热回流。待样品完全溶解后，蒸储除去乙醇。

II.室温下向①中加入适量蒸饰水，搅拌下缓慢滴加足量30%乩。2溶液，加热至100C,保持20min,冷

却至室温。

IIL将①中溶液全部转移至锥形瓶中，加入2滴甲基橙指示剂，用5］。1・匚旧。标准溶液滴定至终点，消

耗HC1溶液体积为VpnL。

IV.不加入硫黄，重复步骤I、K、III做空白实验，消耗HQ标准溶液体积为VsmL。计算样品中硫的质

量分数。

V.平行测定三次，计算硫含量的平均值。

（5）步骤in中，判断滴定达到终点的现象为。

（6）单次样品测定中硫的质量分数可表示为（写出计算式）。

5.（2025•甘肃卷）某兴趣小组按如下流程由稀土氧化物Eu203和苯甲酸钠制备配合物

&（GHQ2）3，XH2O,并通过实验测定产品纯度和结晶水个数（杂质受热不分解）。已知+在喊性溶液中

易形成.（OH%沉淀。611（6也。2）3"耳°在空气中易吸潮，加强热时分解生成EU2O3。

①②

滴加稀盐酸调节溶液pH至6加入苯甲酸钠溶液抽滤，洗涤

产品

EU2O3

加热

（4）准确称取一定量产品，溶解于稀HN（A中，萃取生成的苯甲酸，蒸去有机溶剂，加入一定量的NaOH标

准溶液，滴入1~2滴酚微溶液，用HC1标准溶液滴定剩余的NaOH。滴定终点的现象为。实验所

需的指示剂不可更换为甲基橙，原因为

⑸取•定量产品进行热重分析，每个阶段的重量降低比例数据如图所示。0—92℃范围内产品质量减轻的

原因为。结晶水个数x=°[M（G&O；）=⑵，结果保留两位有效数字]。

6.（2025•山东卷）如下不饱和聚酯可用于制备玻璃钢。

实验室制备该聚酯的相关信息和装置示意图如下加热及夹持装置略）:

原料结构简式熔点/℃沸点/℃

顺丁烯二酸酊亡52.6202.2

0^0o

邻苯二甲酸酊130.8295.0

O

0H

1，2-丙二醇A/0H-60.0187.6

实验过程：

①在装置A中加入上述三种原料，缓慢通入N?。搅拌下加热，两种酸酊分别与丙2-二醇发生醇解反

OQ

HOO"OH

和。然后逐步升温至190~2（X）℃,醇解产物

应，主要生成HOO

发生缩聚反应生成聚酯。

②缩聚反应后期，每隔一段时间从装置A中取样并测量其酸值，直至酸值达到聚合度要求（酸值：中和I

克样品所消耗KOH的毫克数）。

（3）为测定酸值，取ag样品配制250.00mL溶液。移取25.00mL溶液，用cmol-L」KOH—乙醇标准溶液滴定

至终点，重复实验，数据如下：

序号12345

滴定前读数/mL0.0024.980.000.000.00

滴定后读数/mL24.9849.7824.1025.0025.02

应舍弃的数据为（填序号）；测得该样品的酸值为（用含a,c的代数式表示）。若测得酸值高

于聚合度要求，可采取的措施为（填标号）。

A.立即停止加热B.排出装置D内的液体C.增大N2的流速

7.（2025•安徽卷）侯氏制碱法以NaQ、和N也为反应物钿备纯碱。某实验小组在侯氏制碱法基础

上，以NaCl和NH4HCO3为反应物，在实验室制备纯碱。

（4）实验小组使用滴定法测定了产品的成分。滴定过程中溶液的pH随滴加盐酸体积变化的曲线如下图所

不。

i.到达第一个滴定终点B时消耗盐酸YmL,到达第二个滴定终点C时又消耗盐酸V?mL。V=V2,所得

产品的成分为（填标号）。

a.Na2CO3b.NaHCO.c.Na2CO3>fnNaHCO3d.Na2cO3和NaOH

ii.到达第一个滴定终点前，某同学滴定速度过快，摇动锥形瓶不均匀，致使滴入盐酸局部过浓。该同学

所记录的v;V,（填，或“=”）。

（5）己知常温下Na2cO］和NaHCO,的溶解度分别为30.7g和10.3go向饱和Na2cO,溶液中持续通入CO2气

体会产生NaHCOs晶体。实验小组进行相应探究:

实验操作现象

将CO?匀速通入置于烧杯中的20mL饱和Na2cO3溶

a无明显现象

液，持续2（）min,消耗aXknLCO?

将20mL饱和Na2co3溶液注入充满CO?的500mL矿泉矿泉水瓶变媳，3min后开

b

水瓶中，密闭，剧烈摇动矿泉水瓶l~2min,静置始有白色晶体析出

i.实验a无明显现象的原因是。

ii.析出的白色晶体可能同时含有NaH9和Na2c03」0凡0。窃取042g晾干后的白色晶体，加热至恒

重，将产生的气体依次通过足量的无水CaC%和NaOH溶液，NaOH溶液增重0088g,则白色晶体中

NaHCOs的质量分数为。

8.（2025•黑龙江、吉林、辽宁、内蒙古卷）某实验小组采用如下方案实现了对甲基苯甲酸的绿色制备。

n一\太阳光n~

反应：HC-/CHOHCCOOH

3J\-丙--酮---，-空--气--，-室--温-►3-J/V

步骤：

I.向反应管中加入0.12g对甲基苯甲醛和1.0mL丙酮，光照，连续监测反应进程。

II.5h时，监测结果显示反应基本结束，蒸去溶剂丙酮，加入过量稀NaOH溶液，充分反应后，用乙酸乙

酯洗涤，弃去有机层。

III.用稀盐酸调节水层pH=l后，再用乙酸乙酯萃取。

IV.用饱和食盐水洗涤有机层，无水Na。。,干燥，过滤，蒸去溶剂，得目标产物。

1.（2025・贵州・高考真题）纳米FeQ」@MnO2可用于痕量酚类物质的快速检测。

（4）MnO2质量的测定：向一定量的纳米Fe3O4@MnO2样品中加入稀H2SO4和H2O2溶液充分反应，加热，

冷却至室温后，调节溶液pH为50,过滤；向滤液中加入指示剂和掩蔽剂，用cmoLL/EDTA标准溶液滴

定滤液中Mn2+，平行滴定三次，平均消耗EDTA标准溶液体积VmL（EDTA与Mn”反应的化学计量数之

比为1:1）。

②纳米Fe304@MnO?样品中MnO?的质曷为mg（用含c、V的代数式表示）。

9.（2025•天津卷）硫酸铜钱可生作杀虫剂等，其晶体组成可表示为（NHJCUXSOJFH/）。某学习小

组为探究其组成进行了如下实验。

I.溶液的配制

将硫酸铜镀晶体研细，准确称量20.000g,在烧杯中加入适量水溶解，用容量瓶配制成50（）mL溶液。

II.组成的测定

①SO:定量分析：取25.00mL硫酸铜钱溶液放入烧杯中，加入过量的经盐酸酸化的BaCb溶液，使SO；

完全沉淀，经过滤、洗涤、丁燥至恒重，得到BaSO4固体并记录质量。重曳四次实验，结果分别为1.066

g、1,164g,1.165g和1.166g。

②Ci）2+定量分析：取25.00mL硫酸铜钺溶液放入锥形瓶中，调节溶液的pH至3〜4,加入过量的KI溶

液，用0.l（）00mol/LNa2S2O3溶液滴定至浅黄色，加入指示剂，充分摇动后继续滴定至终点。重复四次实

验，消耗Na2s2O3溶液的平均体积为25.0（）mL。

2+

已知：2CU+4K=2Culi+I2,I2+2S2O--=2「+SQ/

（4）分析CiP+时：①选用的指示剂为；②临近滴定终点时，需改为半滴滴加，其具体操作

为;③达到滴定终点的标志为。

（5）硫酸铜钱晶体中元素Cu的质量分数为。

10.（2025•福建卷）导电材料二流代铁酸钾（KFeS?）晶体呈紫色，不溶于水，可被盐酸酸解。

II.KFeS2的纯度测定（平行测定3次，以1次为例）

（3）准确称取KFe，粗产品mg于锥形瓶中，加入浓盐酸加热至紫色固体完全溶解.，有臭鸡蛋味的有毒气体

放出，溶液中铁以[FcClJ形式存在。酸解反应的离子方程式为o

（4）将上述酸解液中的Fe（IH）全部还原成Fe（H）,加入硫酸-磷酸混酸和指示剂，立即用cmol-L“K2cl'Q?，

标准溶液滴定至终点（呈紫色），消耗体积为VmL。滴定过程发生反应：

2u3

6Fe*+Cr2O^+14H*=6Fe+2Cr++7H2O

+

Fe"+2H?PO4=[Fe（HPO4）,J（无色）+4H

①加入磷酸的目的是O

②测得KFeS?纯度为X100%（用m、c、V列出计算式）。

II.（2025•广西卷）HBr和MgBrz广泛应用于精细化工领域。

（7）尝试直接加热MgBr?（乩。。匕=292）制备无水MgBr20当加热至460。（2,失重后固体残渣质量为原化

合物质量的30.7%。经分析该固体残渣为Mg、（OH）vBr：,则x:y:z=（x、y、z均为正整数）。

继续加热，最终得到MgO.据以上结果判断，欲从MgBh6H2获得无水MgB「2,应采用的措施

是。

12.（2025•海南卷）NaNOj-NaNO?混合熔盐是“中国光塔（光热发电）”的基本热媒介质。其准确组成是保

障光塔稳定运行的重要参数，熔盐中组分含量测定，可用如下流程进行。

厂>转化一蒸干驱酸-溶解->银量法

取徉一（六;乙）一溶解一过滤一定容-量产

Lf氧化—避光静置fNa2s2O3滴定

回答问题：

⑴“称量”时应使用（填“台铲或“分析天平”）。“过滤”操作中承接滤液需用（填仪器名称）。滤液

定量转移至250mL容量瓶，需要玻璃棒辅助，玻璃棒的作用是。定容得到混合盐样品溶液。

(2)熔盐中总硝态盐(NaNO「NaNO,)含量测定

①准确量取25.00mL混合盐样品溶液于装置(填标号)的反应容器中，加入过量盐酸，缓缓蒸干，完

成由Na+将C「定量固定的“转化”。“蒸干驱酸”产生NO,、HNO3及HC1,需置于橱中进行，其废气

处理需用溶液吸收。

②策量法的滴定剂为AgNO,标准液，指示剂为KzCrO-终点变化为乳白色至砖红色沉淀。滴定中，溶液

pH应保持在6~9范围，原因是o

(3)熔盐中NaNO2含量测定

①测定准确量取25.00mL混合盐样品溶液于加有过量KI的碘量瓶中，加入10mL稀HF。,，避光静置

5min完成“氧化”：4W+2NO；+3K=I；+?NOT+?H2O,以浓度为Gmoll」的NaMO,标准溶液滴定，

消耗体积为VmL,反应式:2Sq:+I；=SQ：-+3「。

②空白测定准确量取25.00mL蒸储水替换混合盐样品溶液，并重复上述“测定”过程，消耗Na2s2O3标准

溶液体积为V。mLo

样品中NaNO:质量分数为,

13.(2025•浙江卷)配合物二草酸合铜(H)酸钾KjCu(Cqj](M=318g/mol),是制备金属有机框架材

料的一种前驱体。呆研究小组开展探究实验，步骤如卜：

步骤I：80。(2下，100mL水中依次加入0.024molH2c2042Hq、0.016moiK2cO3充分反应后，得到混合溶液

M：

步骤II：混合溶液M中加入0.008molCuO充分反应，趁热过滤得滤液N；

步骤IH：

步骤IV：200空加热脱水，化合物P、化合物Q均转化为K2[Cu(Cq4)J。

已知：

i.25℃时，H2c2。4的Ka=5.6x104&2=5.4*10-5;凡83的K』=4.5x10'、K.2=4.7x10”。

ii.KzMuCOj]微溶于冷水、易溶于热水，在约250°C时分解。

(2)步骤I所得的混合溶液M,在25久：时其pH最接近丁。

A.2B.3C.4D.5

(4)下列说法不氐砸的是o

A.步骤I,制备混合溶液M时，K2c0,应一次性快速加入，以确保反应完全

B.步骤IV,应用水浴控制温度，以避免KzIcMC?。)?]分解

C.热重分析法测得K2[Cu(CQ4)JxH2。样品完全脱水后质量降低10.17%,则x=4

D.粉末形态的化合物P和化合物Q，可通过X射线衍射法进行区分

(5)室温下，化合物P在空气中会转化为化合物Q。下列选项中，通过计算能得到混合样品中化合物P和化

合物Q物质的量分数的是______0

A.样品质量、钾的物质的量B.钾的物质的量、铜的物质的量

C.铜的物质的量、草酸根的物质的量D.草酸根的物质的量、水的物质的量

14.(2025•四川卷)双水杨醛缩乙二胺(HzL,“产268)的锌配合物(1\41110)9常用作有机氧化反应的催化

剂。

II.MnLCl,配合物中x的测定

①移取2().()()mL3.5mgmJ的Mr.LClx溶液置于锥形瓶中，加入10.00mL0.03000mol•L的维生素

C(C6HQ6)溶液充分混合，放置3~4分钟。

②往上述锥形瓶中加入5滴1%的淀粉溶液，“.即用0.010(X)mol・广的12标准溶液滴定至终点。平行测定

三次，消耗标准溶液的平均体积为20.20mLo

上述测定过程所涉及的反应如下：

2MnLClx+XC6HSO6=2MnL+xC6H6O6+2xHClI2+C6HSO6=C6H6O6+2HI

(4)步骤①中，加入维生素C溶液后，“放置3〜4分钟”，时间不宜过长的原因是。

(5)步骤②中，L标准溶液应置于(填“酸式”或"碱式”)滴定管；滴定接近终点时，加入半滴L标准溶

液的操作过程是。

(6)若滴定时过量，将引起测定结果(填“偏大偏小”或“K变

⑺根据实验数据，MnLCl,中尸(保留整数)。

必中刺突破

15.(2025•江苏连云港•一模)通过测定某蛋白质样品中氮元素的含量可以确定其优劣。“凯氏定氮法''测定

蛋白质中含氮量的实验方案如下：

浓硫酸浓NaOH溶液

蛋白质

样品

CuSO,溶液H3BO3

(1)“消化。将蛋白质样品与CuS()4溶液(作催化剂)和浓硫酸中的•种混介后放入三颈烧瓶中，然后再滴加

其中的另一种物质，在加热条件下充分反应，蛋白质中的氮元素转化为(NHRSO。。

(2广吸收”。向得到的(NHSSCU中加入足量的NaOH溶液充分反应后，加热将所得NH3蒸出，然后用硼酸

(H3BO3)溶液吸收，得到(NH4)2B4O7溶液。

⑶“测定称取0.8000g蛋白质样品，按照上述流程制取(NH4)2BQ7溶液，然后将其加水稀释至100mL。

取出25.00mL放入锥形瓶中，滴加几滴指示剂，然后用0.1000moLL一盐酸标准溶液滴定，滴定终点时消

耗盐酸的体积为20.00mL。己知：(NH4)2B4O7+2HC1+5H2O=2NH4C1+4H3BO3o

①接近终点时滴加半滴盐酸溶液的操作：慢慢转动滴定管的活塞，使滴定管的尖嘴处悬挂半滴液体不滴

落,o

②亥样品中氮元素的质量分数为o(写出计算过程)

16.(2025•河北保定•三模)苯甲酸是一种重要的化工原料。实验室合成苯甲酸的原理：

Kf

^^-CH3^°iCOOKCOOH

in.测定纯度

称取〃用粗产品，配成100mL乙醇溶液，移取25.00mL溶液于锥形瓶中，滴加2〜3滴,然后

用标准KOH溶液滴定。

(6)测定纯度步骤中，标准KOH溶液应该用(填“酸式”或"碱式”)滴定管盛放。滴定时选用的指

示剂是。若机=1.200g,滴定时用去0.1200mol•L标准KOH溶液2O.(X)mL,则所得产品中苯

甲酸(M=122g・moL)的质量分数为(保留三位有效数字)。

17.(2025•河北衡水•一模)乳酸亚铁固体｛[CH3cH(OH)COO\Fe,摩尔质量：234g・m°L|是一种很好

的补铁剂，它易溶于水，难溶于乙醇，其水溶液易被氧化，可由乳酸与Fee。,反应制得。

II.制备乳酸亚铁并测定样品中铁元素的含量：

将制得的FeCO,加入乳酸溶液中，加入少量铁粉，在75c下搅拌使之充分反应，然后再加入适量乳酸，经

系列操作后得到产品。

称取5.0g样品，灼烧至完全灰化，加盐酸溶解配成250mL溶液，取25.00mL于•锥形瓶中，加入过量KI溶

液充分反应，然后加入I〜2滴淀粉溶液，用Qlmoll」硫代硫酸钠标准溶液滴定，滴定终点时，测得消耗

标注溶液20.00mL。(已知：I2+2S2O^-=S4O;-+2F)

(6)样品中铁元素的质量分数是o

(7)若用酸性KMnO,溶液直接滴定样品，测得铁元素含量大于100%,其原因是。

18.(2025•河北衡水•三模)利用“磷酸蒸储一汞盐滴定法''测定水泥中少量氯离子含量装置如图所示。

2+

滴定原理：Hg+2Cl=HgCl2；Hg”可与二苯偶氮碳酰肿生成桃红色物质。

实验步骤：①加样：准确称mg试样，置于石英蒸储管中，向其中加入适量HJ%溶液和磷酸，放入

250~2600c蒸储装置炉膛内。

②蒸储：鼓入空气，蒸10〜15min。

③滴定：用乙醉冲洗冷凝管及其下端合并于吸收液中，调pH至3.5,加入二苯偶氨氮碳酰脏指示剂，用

0.001molCHg(NOj滴定至终点。记录消耗HglNO)的体积V〃L。

④发上述步骤进行空白试验，记录所用Hg(NO3)2的体积V)mL。

(4)水泥试样中氯离子的质量分数为(用含巾、V、％的代数式表示)。

(6)电位滴定法是利用溶液电位突变指示终点的滴定法，比上述滴定方法更加准确。水泥预处理得到含cr

的待测液，用AgNO；标准液滴定，电位滴定装置测量即时电位E,并记录AgNOj消耗的体积V,AE表示

指示电极的电位改变量，AV表示标准溶液体积增显。

磁子

电位滴定仪

①滴定管进行润洗时，从滴定管上口加入3~5mLAgNO：标准液，倾斜转动滴定管，润湿全部滴定管内

壁。然后,,重复操作2~3次。

②下列滴定终点图像错误的是

19.（2025•山东淄博•三模）氮化锂（S门N2）广泛用于光电材料领域。已知SnNz易水解。

⑶测定S门冲样品纯度：称取mgScNz样品，滴加足量蒸播水，将产牛.的气体全部蒸出，用

200.00mLl.OOOmolL-'的盐酸标准溶液完全吸收（忽略溶液体积变化），量取20.00mL吸收液，月

l.OOOmolL-'NaOH标准溶液滴定过剩的盐酸，达滴定终点平均消耗NaOH标准溶液VmL,则滴定时选用

的指示剂为,样品中ScN2的质量分数为。若读数时，滴定前平视，滴定后俯视，测定结

果会_______（填“偏大”“偏小”或“不变”）。

20.（2025•广东广州•三模）NaCQ在生产、生活中有广泛应用，84消毒液主要成分为NaCIO。

2（）

【查阅资料】K产小c0H小

c«为溶液起始浓度。

【试剂与仪器】一定浓度的NaQO溶液、0.1000mol/L的盐酸、蒸镭水、pH计等。

【设计实验】测定30℃下NaQO水解平衡常数K1,,完成表中实验。

【设计实验】测定30℃下NaQO水解平衡常数Kh，完成表中实验。

序号实验内容记录数据

取20.00mLNaCIO溶液，用0.1000mol/L消耗盐酸体积为

6

盐酸滴定至终点，测NaClO溶液的浓度VmL

7测得30c纯水的pHa

8—b

（6）分别在35℃、40c下重复上述实验。

①实验8的实验内容是。

②数据处理：30℃,Kh=（用含a、b、V的代数式表示）。

③实验结论：/（40℃）＞Kh（35℃）＞Kh（30℃）,升高温度能促进NaClO水解。

21.（2025•陕西渭南•二模）[CulNHjjsO/%。为深蓝色晶体，可溶于水，难溶于乙醵，营用作杀虫

剂、媒染剂。某小组在实验室制备该晶体并检验其纯度。

【测定纯度】测定硫酸四氨合铜晶体的纯度

取wg[Cu（NHj/SO「H2。样品溶于蒸储水配制成250mL溶液，准确量取25.00mL配制好的溶液，滴加

适量的稀硫酸，充分反应。加入过量KI溶液，滴加3滴淀粉溶液，用cmoLLTNa?1O、溶液滴定至终点，

+2+2

消耗Na2s2。3溶液VmLo已知［Cu（NHJJ++4H=Cu+4NH；,2Cu*+4K=2CuIJ+I2,

I2+2S2Os-=2r+S.,O；-o

⑹［01（叫呼°/凡0的纯度为（用含w、c、V的代数式表示）。若振荡锥形瓶时间长，空

气进入较多，则测定结果（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）。

22.（2025・天津和平・二模）硫酸四氨合铜晶体（［Cu（NH3）/S（VH2O）常用