地表水钼酸铵分光光度法测定总磷 采样及前处理规程

ICSXX.XXX.XX

XXX

TB

团体标准

T/NAIAXXX—XXXX

地表水钼酸铵分光光度法测定总磷

采样及前处理规程

Pretreatmentmethodformeasuringtotalphosphorusinsediment-laden

riversbyammoniummolybdatespectrophotometry

（征求意见稿）

xxxx-xx-xx发布xxxx-xx-xx实施

宁夏化学分析测试协会发布

地表水钼酸铵分光光度法测定总磷采样及前处理规程

1范围

本标准规定了使用《水质总磷的测定钼酸铵分光光度法（GB11893-89）》测定不同浊度地表水

总磷水样采集前处理的方法。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB11893水质总磷的测定钼酸铵分光光度法

HJ/T91地表水和污水监测技术规范

HJ1075水质浊度的测定浊度仪法

3术语和定义

下列术语和定义适用本文件。

3.1总磷

总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。

3.2浊度

由于水中对光有散射作用物质的存在，而引起液体透明度降低的一种量度

4原理

根据不同的浊度，对水质进行自然沉降、离心的前处理方式后，按照总磷测定方法步骤测试。在中

性条件下用过硫酸钾将试样消解，将所含磷全部氧化为正酸磷盐，在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反

应，在锑盐存在下生成磷钼磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物，在700nm下，测

得吸光度，在工作曲线中查得总磷含量。但颗粒物在700nm的测定波长下会产生光谱吸收，进而影响测

得总磷的浓度值偏高。

5试剂和材料

除非另有说明，本方法所用水为《分析实验室用水规格和试验方法》（GB6682-2008）规定的一

级水。

6仪器设备

6.1高速离心机

6.2浊度仪：

a）入射光波长λ：860nm±30nm（LED光源）或400nm～600nm（钨灯）；

b）入射的平行光，散焦不超过1.5°；

c）检测器处在与入射光垂直的位置上。

6.3一般实验室常用玻璃器皿

7分析步骤

根据测得水质浊度不同，前处理方法选择自然沉降法或离心法。

7.1测定水质浊度

将样品摇匀，待可见的气泡消失后，用少量样品润洗样品池数次。将完全均匀的样品缓慢倒入样品

池内，至样品池的刻度线即可。持握样品池位置尽量在刻度线以上，用柔软的无尘布擦去样品池外的水

和指纹。将样品池放入仪器读数时，应将样品池上的标识对准仪器规定的位置。按下仪器测量键，待读

数稳定后记录。

7.2自然沉降法

取一定量的样品移入透明带盖的玻璃瓶中，自然沉降。沉降时间结束后，取上清液，根据《水质总

磷的测定钼酸铵分光光度法（GB11893-89）》进行总磷浓度测定。

7.3离心法

将样品移入离心管内，取样体积为离心管体积的1/2，盖子务必拧紧。使用离心机时，当转头只是

部分装载时，离心管必须互相对称地放在转头中，以便使负载均匀地分布在转头的周围。离心后，取上

清液，根据《水质总磷的测定钼酸铵分光光度法（GB11893-89）》进行总磷浓度测定。

8分析结果的表述

8.1水浊度在500NTU以上：

离心2000转/分钟，离心2min或自然沉降1h；

8.2原水浊度200～500NTU：

离心2000转/分钟，离心1min或自然沉降1h；

8.3原水浊度在200NTU以下：

自然沉降0.5h。

9精密度

浊度在重复性条件下获得两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。

10其他

本方法适用于地表水水体总磷采样前处理。

前言

本方法按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》

给出的规则起草。

请注意本方法的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。

本方法由宁夏生态环境监测中心提出。

本方法由宁夏化学分析测试协会归口。

本方法起草单位：宁夏回族自治区生态环境监测中心。

本方法参与起草单位：宁夏化学分析测试协会、银川市生态环境监测站、吴忠市生态环

境监测站、石嘴山市生态环境监测站、固原市生态环境监测站和中卫市生态环境监测站。

本方法主要起草人：董亚萍、牛进频、张卫红、张小飞、耿娜瑶、周瑞娟、孙源、赵倩、

郭洪涛、马烈娟、马娟、陆燕、李欣、田凌峰、姜文娟、、张磊、沈丽娟、洪伟、王伟、安

亚红、杨维恭

本文件于2021年月日首次发布。

地表水钼酸铵分光光度法测定总磷采样及前处理规程

1范围

本标准规定了使用《水质总磷的测定钼酸铵分光光度法（GB11893-89）》测定不同浊度地表水

总磷水样采集前处理的方法。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB11893水质总磷的测定钼酸铵分光光度法

HJ/T91地表水和污水监测技术规范

HJ1075水质浊度的测定浊度仪法

3术语和定义

下列术语和定义适用本文件。

3.1总磷

总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。

3.2浊度

由于水中对光有散射作用物质的存在，而引起液体透明度降低的一种量度

4原理

根据不同的浊度，对水质进行自然沉降、离心的前处理方式后，按照总磷测定方法步骤测试。在中

性条件下用过硫酸钾将试样消解，将所含磷全部氧化为正酸磷盐，在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反

应，在锑盐存在下生成磷钼磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物，在700nm下，测

得吸光度，在工作曲线中查得总磷含量。但颗粒物在700nm的测定波长下会产生光谱吸收，进而影响测

得总磷的浓度值偏高。

5试剂和材料

除非另有说明，本方法所用水为《分析实验室用水规格和试验方法》（GB6682-2008）规定的一

级水。

6仪器设备

6.1高速离心机

6.2浊度仪：

a）入射光波长λ：860nm±30nm（LED光源）或400nm～600nm（钨灯）；

b）入射的平行光，散焦不超过1.5°；

c）检测器处在与入射光垂直的位置上。

6.3一般实验室常用玻璃器皿

7分析步骤

根据测得水质浊度不同，前处理方法选择自然沉降法或离心法。

7.1测定水质浊度

将样品摇匀，待可见的气泡消失后，用少量样品润洗样品池数次。将完全均匀的样品缓慢倒入样品

池内，至样品池的刻度线即可。持握样品池位置尽量在刻度线以上，用柔软的无尘布擦去样品池外的水

和指纹。将样品池放入仪器读数时，应将样品池上的标识对准仪器规定的位置。按下仪器测量键，待读

数稳定后记录。

7.2自然沉降法

取一定量的样品移入透明带盖的玻璃瓶中，自然沉降。沉降时间结束后，取上清液，根据《水质总

磷的测定钼酸铵分光光度法（GB11893-89）》进行总磷浓度测定。

7.3离心法

将样品移入离心管内，取样体积为离心管体积的1/2，盖子务必拧紧。使用离心机时，当转头只是

部分装载时，离心管必须互相对称地放在转头中，以便使负载均匀地分布在转头的周围。离心后，取上

清液，根据《水质总磷的测定钼酸铵分光光度法（GB11893-89）》进行总磷浓度测定。

8分析结果的表述

8.1水浊度在500NTU以上：

离心2000转/分钟，离心