土壤农化分析复习资料

系统误差：是由分析过程中某些固定原因引起的。例如方法本的缺陷、计量仪器不准确、试剂不纯、环境因素的影响以及分析人员恒定的个人误差等。偶然误差：又称随机误差，是指某些偶然因素，例如气温、气压、湿度的改变，仪器的偶然缺陷或偏离，操作的偶然丢失或沾污等外因引起的误差。采样误差：来源于样品的采集、保存及制备各个环节所引起的误差。4.称样误差：主要决定于样品的混合的均匀程度好样品的粗细，可偏大偏小（两个偏向）5.分析误差：在分析过程中产生的各种误差。6.绝对误差：测量值与真值之间的差值7.相对误差：测量的绝对误差与被测量〔约定〕真值之比8.绝对偏差：测量值与平均值的差值9.相对偏差：绝对误差与真值之比，常用百分数表示。10.绝对相差：两次平行试验，俩测定值的差值11.相对相差：绝对相差与平均值之间的比值12.超差：产品外形尺寸超出了产品标准规定的公差范围13.空白试验：用蒸馏水代替试液，用同样的方法进行试验。14.对照试验:只是一个条件（即因素）不同，其他条件（因素）都相同的情况下所进行的一组实验。15.平行试验：同一批号（炉号等）取两个以上相同的样品，以完全一致的条件（包括温度、湿度、仪器、试剂，以及试验人）进行试验，看其结果的一致性，两样品间的误差是有国标或其他标准要求的。其优点是防止偶然误差的产生。16.回收率：（测得总量—样品含量）/标准加入量*100％17.校正系数：为了减少系统误差而设定的修正系数，在基数的基础上根据具体的变化情况对基数进行修正以更符合当前的情况从而减少误差18.恒重：两次称量重量差异在万分之二以下可视作恒重19.软质玻璃：又称普通玻璃，热膨胀系数大，易炸裂，破碎，多支撑不需要加热仪器，如试剂瓶，漏斗，量筒，玻璃管等20.硬质玻璃：耐腐蚀，抗击性能好，膨胀系数小，可制成加热的玻璃仪器。21.混合土样：是由均匀一致的许多点组成，各点差异不能太大，否则要根据土壤差异情况分别采集几个混合土样。一个土样一般包括5~10个或10~20个采样点。22.剖面样品：23.采样单元：为了控制采样的数量，以一定量单一品种的煤作为一个相对独立的考察对象。24.土壤有机质：指土壤中处于不同分解阶段死亡的各种动植物残体，也可以说是土壤中以各种形式存在的含碳有机化合物。25.土壤有效氮：包括无机的矿物态氮和部分有机质中易分解的，比较简单的有机态氮26.杜氏法（干烧法）：把样品放在燃烧管中，以600℃以上的高温与氧化铜一起燃烧，燃烧时通以净化的CO2气，燃烧过程中产生的氧化亚氮（主要是N2O）气体通过灼热的铜还原为氮气（N2），产生的CO则通过氧化铜转化为CO2，使N2和CO2的混合气体通过浓的氢氧化钾溶液，以除去CO2，然后在氮素计中测定氮气体积。27.开氏法：（湿烧法）样品在加速剂的参与下，用浓硫酸消煮时，各种含氮有机化合物，经过复杂的高温分解反应，转化为铵态氮。碱化后蒸馏出来的氨用硼酸吸收，以酸标准溶液滴定，求出土壤全氮含量（不包括全部硝态氮）。28.碱解扩散法：在扩散器中，用1.0mol/LNaOH水解土壤，使易水解态氮碱解转化成NH3,NH3扩散后被H3BO3所吸收。H3BO3吸收液中的NH3用标准酸滴定，由此计算土壤中碱解氮的含量。29.土壤速效氮：土壤速效氮就是可以直接被植物根系吸收的氮。包括游离态、水溶态的一些氨态氮、硝态氮。30.钼蓝比色法：在适宜试剂浓度下，加入适量的还原剂，使磷钼酸中一部分六价钼离子被还原成五价钼，生成一种叫做“钼蓝”的物质31.磷位：固相磷进入溶液的难易程度（土壤吸收磷的能力）1/2pCa+pH2SO432.土壤中有效磷含量：指能为当季作物吸收的磷量土壤中磷的有效性：指土壤中存在的磷能为植物吸收利用的磷量自吸现象：由发射体向外辐射的谱线为其自身的原子所吸收，而使谱线中心强度减弱的现象电离现象：电子材料中的中性原子或分子受到辐射而电离，致使电学性能发生变化的现象土壤缓效钾：（非交换性钾）主要是次生矿物，伊利石，蛭石，绿泥石等所固定的钾火焰光度法：是用火焰作为激发光源的原子发射光谱法。该法系选择适当的方式将分析试样引入火焰中，依靠火焰（1800-2500℃）的热效应和化学作用将试样蒸发、离子化、原子化和激发发光。根据特征谱线的发射强度I与样品中该元素浓度之间c之间的关系式I=acb(a、b为常数)，将未知试样待测元素分析谱线的发射强度与一系列已知浓度标准样的测量强度相比较，进行元素的火焰光谱定量分析。测定所用的装置为火焰光度计CEC:即阳离子交换量，在一定pH值(=7)时，每千克土壤中所含有的全部交换性阳离子(K+、Na+、Ca2+、Mg2+、NH4+、H+、Al3+等)的厘摩尔数(potentialCEC)。盐基饱和度：(BS)土壤吸附的交换性盐基离子占交换性阳离子总量的百分数电导法：土壤水溶性盐是强电解质，其水溶液具有导电作用。以测定电解质溶液的电导为基础的分析方法，称为电导分析法。在一定浓度范围内，溶液的含盐量与电导率呈正相关。因此，土壤浸出液的电导率的数值能反映土壤含盐量的高低，但不能反映混合盐的组成。如果土壤溶液中几种盐类彼此间的比值比较固定时，则用电导率值测定总盐分浓度的高低是相当准确的。土壤浸出液的电导率可用电导仪测定，并可直接用电导率的数值来表示土壤含盐量的高低。活性酸：活性酸是指土壤溶液中游离的H+所表现出的酸性。活性酸的大小一般用pH值来表示，它是土壤酸碱性的强度指标。交换性酸：（潜在酸）指土壤胶体上吸附的酸，用cmol/kg土壤表示土壤阳离子交换性能：土壤吸附阳离子的能力用吸附的阳离子总量表示，称为阳离子交换量[简作（Q）]，其数值以厘摩尔每千克（cmol•kg-1）表示。土壤交换性能的分析包括土壤阳离子交换量的测定、交换性阳离子组成分析和盐基饱和度、石灰、石膏需要量的计算。硫氰酸钾比色法：土壤交换性盐基：指土壤胶体吸附的碱金属和碱土金属离子（K.Na.Mg.Ca离子）钼值：土壤中钼的有效性受pH得影响较大，pH升高（在4.7—7.5范围内），则钼的有效性增加，用【pH+有效钼含量（mg/kg）*10】表示原子吸收分光光度法（AAS）:原子吸收分光光度法的测量对象是呈原子状态的金属元素和部分非金属元素，系由待测元素灯发出的特征谱线通过供试品经原子化产生的原子蒸气时，被蒸气中待测元素的基态原子所吸收，通过测定辐射光强度减弱的程度，求出供试品中待测元素的含量。原子吸收一般遵循分光光度法的吸收定律，通常借比较对照品溶液和供试品溶液的吸光度，求得供试品中待测元素的含量。EDTA配合滴定：过量的Ba2+溶液（选硝酸钡或者氯化钡吧）和待测液反应，沉淀，离心，用质量分析法称重沉淀BaSO4的质量，可得到V1（Ba2+），即消耗的Ba2+溶液体积，过滤后的滤液中有过量的Ba2+，用EDTA滴定之，在pH=10以铬黑T为指示剂。可得到V2（Ba2+）实际SO42-消耗的体积为V1-V2，然后用这个Ba2+的量对应算出样品中SO42-的量玫瑰花青甘：在酸性介质中，姜黄素与硼结合形成玫瑰红色配合物50.姜黄素比色法：土样经沸水浸提5分钟，浸出液中的硼用姜黄素比色法测定。姜黄素是由姜中提取的黄色色素，以酮型和烯醇型存在，姜黄素不溶于水，但能溶于甲醇、酒精、丙酮和冰醋酸中而呈黄色。在酸性介质中与B结合成玫瑰红色的络合物，即玫瑰花青苷。它是两个姜黄素分子和一个B原子络合而成，检出B的灵敏度是所有比色测定硼的试剂中最高的（摩尔吸收系数3=1.80×155），最大吸收峰在550nm处，在比色测定B时应严格控制显色条件，以保证玫瑰花青苷的形成。玫瑰花青苷溶液在0.0014～0.06ppmB的浓度范围内符合Beer定律。溶于酒精后，在室温下1～2小时内稳定

实验室用的纯水分为（三）个等级，土壤农化分析实验室的用水，一般使用（三）级水。实验室的水质检查除了测定其电阻率外，一般还要对其进行化学检查，化学检查的主要项目有（金属离子）（氯离子）（PH值）。我国化学试剂标准分（国家标准GB）（部颁标准HG）（企业标准Q/HG）3种，其代号分别为（GB）（HG）（Q/HG）。微量元素测定用水，其纯度必须达到（1）us.cm-1，通常分析用水，其电导率在（2）us.cm-1。我国试剂的规格基本上按纯度划分，共有（高纯）（光谱纯）（基纯）（分光纯）（优级纯）（有机纯）（化学纯）7种。国家和主管部门颁布质量指标的主要是（优级纯）（有机纯）（化学纯）。一般农业化学分析采用（有机纯）或（化学纯）。玻璃器皿的洗涤原则是（用毕立即洗刷），一般水垢、铁锈可用废弃的稀（HCI）或（HNO3）来洗。油脂可用（铬酸）洗涤液来洗。滤纸分为（定性）和（定量）两种，（定性）滤纸（灰分）较多，供一般的（定性）分析用，不能用于（重量）分析。土壤用品制备的目的是使分析时称取的（少量土）样具有（较高代表）性，以减少（取样）误差。一个混合样品重在约（1KG）左右，如果重量超出很多，可以把各点所采集的土壤放在一个（木盆内）或（塑料布）上用手捏碎（土块），用（四分）法对角取两份，其余的可弃去。采集土壤样品的工具有（小土铲）（管形土钻）（普通土钻）三种类型。一个代表性样品的可靠性与（土壤差异性大小）（采样）方法，（采样）工具等有关。试验田采样，一般均以（15—20）作为一个采样单元。大田土样的采集应根据（土壤）类型，（地形）部位，（作物）布局等的不同来确定采样区。研究盐分在土壤剖面中分布的特点时，应多用（“点取”），即在该取样层的（中部）位置取土。根据盐土取样的特点，应特别重视采样的（时间）和（深度）。测定土壤水分时，把土样放在（105—110摄氏度）的烘箱中烘至恒重，则失去的质量为质量，即可计算土壤水分百分数。在此温度下土壤（吸附水）被蒸发，而（结构水）不至破坏，土壤（有机质）也不至分解。土壤水分平行测定结果的相差，水分小于5%的风干土样不得超过（0.2%），水分为5%-25%的潮湿土样不得超过（0.3%），水分大于15%的大粒黏重潮湿土样不得超过（0.7%）。关于土壤有机碳的测定，经典测定的方法有（干烧法）或（湿烧法），放出的CO2一般用（苏打石灰）吸收称重，或用标准（氢氧化钡）溶液吸收，再用（标准酸）滴定。水合热法是直接利用（浓硫酸）和（重铬酸钾）（2:1)溶液迅速混合时产生的热，温度为（120摄氏度）左右，来氧化有机碳，此方法操作方便，但对有机质的氧化程度较低，只有（77%），而且受（室温变化）影响较大。用重铬酸钾容量法--外加热法测定土壤有机质，以（酚二磺酸）为指示剂，用标准的（亚硫酸铁）溶液来滴定。滴定开始时以重铬酸钾的（橙）色为主，滴定过程中渐现CR3+的（绿）色快到终点变为（灰绿）色，终点颜色为（砖红）色。重铬酸钾容量法测土壤有机质的计算公式中，3.0表示（1/4碳原子的摩尔质量），1.1表示（氧化校正系数），1.724表示（土壤有机碳转变土壤有机质的平均换算系数）（重铬酸钾）容量法测有机质，以啉啡罗啉为指示剂，用硫酸亚铁溶液滴定，近终点时溶液颜色由（绿）变成（灰绿）色，逐渐滴入硫酸亚铁直到（变为砖红色）为止。硫酸亚铁滴定量大于空白的（1/3），否则应（减少）称样量。对于长期欧水的水稻土，虽经风干处理仍有（亚铁）反应，可采用（铬酸磷酸湿烧法）测定CO2法。开氏法测定土壤全氮消煮温度应控制在（360—410摄氏度）之间，若温度过低（消化不容易完全），温度过高则（容易引起氨的损失）分解造成氮的（损失）。土壤开氏定氮消化过程中，一般用加速剂加快消化，在加速剂中，增温剂为（K2SO4），氧化剂为（CUSO4），催化剂为（SE）。土壤硝态氮测定，可用（水或中性盐溶液）作浸提剂，同时可选用（CASO4H2SO4和活性炭）作澄清剂。用酚二磺酸比色法测定时影响结果准确性的主要干扰物有（亚硝酸根）和（氯离子）。克服的方法（）。蒸馏法测土壤铵态氮加热蒸馏提取液中的铵态氮时常用（MGO）代替（NAOH）进行蒸馏。土壤有效氮的测定酸性土壤用（酸水解（丘林法））法，石灰性土壤用（碱解扩散法）。全氮量通常用于衡量土壤氮素的（基础肥力），而土壤有效氮量与（作物生长）关系密切。土壤有效包括无机的（矿物态氮）和部分有机质中（易分解）的，比较简单的（有机态氮）。它是（硝态氮），（铵态氮），（氨基酸），（酰胺）和易水解（蛋白质氮）的总和，通常也称（水解氮）。在开氏法中，通常都用（加速剂）来加速消煮过程，它的成分按其效用的不同，可分为（增温剂），（氧化剂）和（催化剂）等三类。混合加速剂中常用的增温剂为（K2SO4），氧化剂为（CUSO4），催化剂为（SE），它们之间的比例为（100:10:1）。土壤NO3-N的测定，可用（水或中性盐溶液）作浸提剂，（CASO4）作澄清剂。用酚二磺酸比色法测定NO3-N，如待测液有色可用（活性炭）除去，待测液蒸干过程中加入（CACO3）防止（硝态氮）损失。土壤全氮一般采用（半微量开氏法）测定，硝态氮一般采用（酚二磺酸比色法）测定，有效氮采用（碱解扩散法）。土壤全磷含量的测定样品分解可采用（NA2CO3熔融法）法，（HF—HCIO4）法，（HCIO4—H2SO4）法等，目前普遍采用（HCIO4—H2SO4）消煮。钼兰比色法测磷时，为了提高吸光度，显色液加入（磷钼杂多蓝）溶液，该方法的主要干扰离子有（SI,AS,FE3+），克服干扰离子的方法分别是（硅—控制酸度）（FE3+—抗坏血酸能与之结合）。钼锑抗试剂的组成成分为（钼酸铵，酒石酸，氧锑磷，左旋抗坏血酸）钼兰比色法的基础在磷钼酸中加入适量的（还原剂）使一部分（MO6+原子）被还原为（MO3+），生成一种叫（钼蓝）的物质。土壤有效磷的浸提剂有（1）（水），（2）（饱和CO2溶液），（3）（有机酸），（4）（无机酸），（5）（碱溶液）等。影响土壤有效磷提取的因素1（提取剂的种类）2（水土比例）3（振荡时间）4（温度）等。速效态养分提取剂选择的原则（1）（不改变待测元素的化学性质和数量）（2）（提取出待测液不应有颜色）（3）（不能吸附待测元素）。41.速效态养分提取的原则（不改变待测元素的化学性质和数量）（提取出待测液不应有颜色）（不能吸附待测元素）。42.不同的土壤分解方法，选用不同的器皿进行，其中碳酸钠熔融可选用（铂金坩埚），HCLO4-HF法使用（聚四氟乙烯塑料）坩埚，氢氧化钠熔融可选用（银或镍）坩埚。43.石灰性土壤速效磷提取剂是（0.5mol/LNaHSO3），PH=（8.5）。44.钼蓝显色是在适宜的试剂浓度下进行的，用（二硝基酚）指示剂，用（4mol/LNaoH）溶液来调，使溶液中刚刚出现（黄）色，再用（0.5H2SO4）反滴一滴，使（黄）色刚刚退去。45.土壤速效钾的测定，用（1mol/LNH4OAC）作为浸提剂，土壤有效性钾的测定用（2mol/LHNO3冷）溶液浸提，土壤缓效钾的测定用（1mol/L热HNO3溶液）浸提。46.阳离子交换量是指（土壤吸附的阳离子数量）之和。交换性盐基是土壤胶体上吸附的（碱金属和碱土金属离子）。47.石灰性土壤含游离（碳酸钙、镁），是盐基（饱和）的土壤，一般只作（交换量）的测定。48.测定石灰性土壤交换量最大的困难是（交换剂）对（碳酸钙、镁）的溶解，由于（钙离子、镁离子）始终在溶液中参与交换平衡，阻碍它们被交换完全，因此（交换剂）的选择是测定石灰性土壤交换量的首要问题。一般选用pH=（8.2）的作为交换剂。49.用EDTA络合滴定法测钙镁含量，待测也PH值应在（10），所用的指示剂是（络黑T），测钙时待测液PH应控制在（12），所用的指示剂（钙红）。50.土壤中各种盐分的绝对含量和相对含量受水土比例的影响很大，一般土壤中可溶性盐提取水土比有（<1:1）（1:1）（5:1）。51.电导法测土壤中可溶性盐，因为土壤溶液的导电性在一定情况下是与溶液中所含的多少成相关的，所以也与土壤溶液中的（含盐量的高低）成比例。因而利用可以测定土壤溶液中（电导率）指标。52.1：5土壤浸提液25摄氏度电导率与全盐量%换算公式（含盐量%=EC25×£t）。53.土壤水溶性盐的浸提方法主要有（1：1水土比浸提）（5:1水土比浸提）（饱和土浆浸提）等，研究土壤盐分的运动规律，可以采用水土比为（5:1）的浸提液。54.1：5土壤浸出液用电导法测电导率，其计算公式为（EC25=ECt[1-(t-25ºc）×2%]）。55.EDTA络合滴定测钙、镁含量待测液PH=（10），指示剂采用（络黑T），测钙时，待测液PH=（12），指示剂采用（钙红）。它们的滴定终点溶液颜色均呈（天蓝色）。56.用AgNO3标准溶液滴定氯离子是以（铬酸钾）为指示剂，滴定终点的颜色为（棕红色）。57.EDTA间接络合滴定法测硫酸根离子，结果计算公式为，试问计算式中V1代表（待测液中原有钙离子镁离子及碳酸根作用后所剩余钡镁剂所消耗总EDTA溶液体积），V2代表（钡