22892353B-系统指南-Nexera系列-IM-ZHCN

228-92353BDec.岛津超高效液相色谱仪Nexera™系统指南系统指南请仔细阅读本说明书，正确使用本产品。请妥善保管本说明书以备随时查阅。非常感谢您购买本公司产品。本说明书记载了系统整体的使用方法、硬件认证和安装要领等信息。关于各组件的使用方法、附件及选配件等信息，请参考各组件的使用说明书。此外，关于产品保修和售后服务、以及各种安全注意事项，请参考附册的《使用注意事项》。请在操作前仔细阅读本说明书，正确使用本产品。请妥善保管本说明书以备随时查阅。重要事项重要事项如果用户或仪器使用场所发生改变，请将本说明书转交给后续用户。如果本说明书或本产品警告标签丢失或损坏，请立即与您所在区域内的岛津分公司联系。为确保安全操作，请在使用本产品前仔细阅读“使用注意事项”。 为确保安全操作，请委托您所在区域内的岛津分公司进行安装、调试、修理或搬动仪器后的重新安装。声明本说明书内容如有改动，恕不另行通知。本说明书内容力求准确，如有错误或遗漏敬请谅解。本说明书版权归株式会社岛津制作所所有。未经本公司许可不得转载、复制部分或全部内容。本说明书的插图与实际使用的仪器可能略有差异。Nexera、LabSolutions、SIL和SPD是株式会社岛津制作所的商标。Windows是美国MicrosoftCorporation在美国及其他国家和地区的注册商标。在本说明书中记载的其他公司名称、产品名称、服务标记以及LOGO是各公司的商标及注册商标。另外，本说明书中可能省略记载TM、®标记。本说明书是日文版《岛津超高效液相色谱仪Nexera系列系统指南》（228-92351）（修订版C2019年12月）的译文。©2019ShimadzuCorporation.Allrights请根据需要适当选用。使用注意事项记载了保修、售后服务和安全使用注意事项。请在使用仪器前仔细阅读。系统指南本说明书。记载了系统整体的使用方法、硬件认证和安装要领等信息。各组件的附加说明书记载了各组件中的附件和选配件、名称、功能、操作前准备、使用方法和维护等信息。本说明书将危险和损害程度分为：标记具有潜在危险，操作不当可能导致人身轻微或中度伤害以及设备损坏。确保正确使用本产品的附加说明。本说明书标记含义如下：标记表示严禁操作内容。表示强制执行内容。有助于操作的信息。标注参考处。本产品的说明书构成............................................使用说明书中的标记............................................系统特 送液单元LC-40D/LC-40DXR/LC-40BXR/LC-XS/LC-40DX3/LC-40B 自动进样器SIL-40/SIL-40C/SIL-40XR/SIL-XR/SIL-40CXS/SIL-40C 柱温箱CTO- UV-VIS检测器SPD-40/SPD- 光电二极管阵列检测器SPD- 选配 2.1打开电源并启动分析窗口.......................................2.1.1打开仪器的电源................................................2.1.2登入LabSolutions并启动分析窗口............................2.2设置分析条件.....................................................2.2.1编辑方法......................................................2.3放置流动相和自动进样器的清洗液.........................2.3.1将流动相和清洗液放置在贮液瓶托盘上.....................2.3.2执行自动排气.................................................2.3.3送液泵的手动排气............................................2.4安装色谱柱........................................................2.4.1在柱温箱内安装色谱柱.......................................2.4.2执行预热......................................................2.5放置样品...........................................................2.5.1准备样品瓶（或样品孔板）..................................2.5.2在自动进样器内放置样品....................................2.6执行单次分析.....................................................2.6.1分析开始前（等待仪器稳定时）的检查.....................2.6.2执行单次分析.................................................2.6.3执行再解析....................................................2.6.4显示和打印数据报告......................................... 执行批处理（序列）分 执行批处理（序列）分 使用数据浏览器执行多个数据的分 输出汇总报 结束分析并关闭电 分析结束后的检查（长期闲置时的注意事项 将色谱柱内的溶液置换为色谱柱保存 关 为下次使用进行启动设 分析时的注意事 分析 选择和操作流动相时的注意事 置换流动相时的注意事 为自动进样器选择清洗液时的注意事 3.1启动功能和关机功能...........................................3.2启动功能...........................................................3.2.1执行启动功能.................................................3.2.2在指定的日期和时间启动并开始批处理分析................3.3关机功能...........................................................3.3.1执行关机功能.................................................3.3.2在批处理文件内设置并执行关机功能........................3.4自诊断和自恢复..................................................3.4.1自诊断.........................................................3.4.2自恢复.........................................................3.5自动进样器的功能...............................................3.5.1预处理功能....................................................3.5.2样品环隔断功能..............................................3.5.3双口进样......................................................3.6批处理动作功能..................................................3.7使用ACTO（AnalyticalConditionandOptimization）功能.....................................3.7.1浓度梯度起点调整功能.......................................3.7.2方法转移功能.................................................简便的解析功 i- i- i- 色谱柱管 3.9.1色谱柱管理的流程............................................3.9.2准备作业......................................................3.9.3登录和更换（废弃）色谱柱..................................3.9.4使用LabSolutions分析.....................................3.9.5查看分析记录...............................................3.9.6在LabTotalSmartServiceNetAssetAgent中查看色谱柱使用记录.............................................硬件认证概 硬件认证的类 硬件认证的实施时 定期检 日常检 维护时的检 定期检查时的注意事 定期检查时所需部 送液泵的定期检 检查项 流量准确度测 自动进样器的定期检 检查项 进样体积准确度测试（仅限全部进样方式 温度准确度测 孔板更换器的定期检 检查项 检查温度准确 柱温箱的定期检 检查项 温控功能测 光电二极管阵列检测器的定期检 检查项 SPD-M40实用程 波长准确度测 紫外检测器的定期检 检查项 波长准确度测 系统的定期检 检查项 噪音/漂移测 梯度浓度测试（梯度系统 重复性测 进样线性测 样品残留测 吸光度线性测 认证失败时的应对措 发生错误或操作遇到困难 常见故障的应对措 无法通 送液不稳 送液压力上 基线不稳 基线上出现噪 面积值重复性 始终有样品残 故障诊断和应对措 硬件错 色谱图错 错误信息列 安全检查通 系统控制 自动进样 5.4.5柱温箱.......................................................5.4.6UV检测器...................................................5.4.7PDA检测器.................................................选择系 系统配 6.1.2系统管 超快速分 高灵敏度分 转移方 选择混合 7.1安装系 7.1安装系 拆下装运用固定件..........................................安装自动进样器.............................................安装送液泵（LC-40D/LC-40DXR/LC-40BLC-40DXS/LC-40DX3/LC-40BX3）..................安装检测器（SPD-40/SPD-40V/SPD-M40）............安装脱气机（DGU-403/DGU-405）......................安装系统控制器（SCL-40）和贮液瓶托盘................安装柱温箱（CTO-40S）..................................安装柱温箱（CTO-40C）..................................安装其他仪器...............................................配线...............................................................连接电源线..................................................连接光纤线..................................................连接送液泵与脱气机DGU-403/DGU-405.................管路...............................................................安装漏液排液管和接头.....................................连接低压流路的管路........................................高压流路的管路（连接方法）..............................高压流路的管路（梯度系统）..............................7.3.5高压流路的管路（等度系统 确认计算机、系统控制器和PDA检测器的连 设置计算机的IP地 设置计算机的浏览 设置系统控制 设置PDA检测器（SPD-M40/SPD- 其他安 连接 使计算机连接系统控制 安装SPD-M40实用程序软 安装选配件色谱柱管理设备Management 8.1流动相特 索 岛津高效液相色谱仪Nexera系列从满足液相色谱仪的多元化需求出发，在实现了高性能的基础上，同时配备运用最新信息技术的多种自动化功能，具有广泛的用途。 ANewBenchmarkof流动相监控启动（在指定的日期和时间自动执行自动排气和预热）／关机自诊断和自恢复ANewBenchmarkof超快速进样自动预处理功能仅需原来一半的空间即可最多连续分析16块MTP（配备孔板更换器的系统ANewBenchmarkof安装空间减少30%（与旧机型相比可以在两个分析系统中同时分析一种样品（一台两用）通过配备UV截止滤光片和改善线性，提高了定量精度提高了低浓度成分的定量精度，实现了稳定的基线.1送液单元LC-40D/LC-40DXR/LC-40BXR/LC-40DXS/LC-40DX3/LC-40B可使用一次冲程的排液体积为10µL的微型柱塞，实现低脉动送液。采用新研发的柱塞和柱塞密封圈，延长了在各压力范围内的使用寿命。可以根据目的选择高压梯度模式（能够将梯度延迟体积控制在最低限度）或低压梯度模式（成本低，且最多可执行四元梯度）。此外，可以使用选配的溶剂切换阀（安装到泵内部）或贮液瓶切换阀，对各台送液单元切换多种流动相。使用该流动相切换系统能够实现在不同分析系统中进行连续分析或在分析结束后自动清洗色谱柱。型号单/双流路低压梯度单元脱气机自动清洗组件LC-44选配件选配件选配件LC-40D70选配件选配件标准配备LC-40B70选配件标准配备LC-40D105选配件选配件标准配备LC-40D130选配件选配件标准配备LC-40B130标准配备111.11.1自动进样器自动进样器SIL-40/SIL-40C/SIL-40XR/SIL-40CXR/SIL-40CXS/SIL-40C可实现高灵敏度分析所需要的低样品残留和微量进样重复性，能够应对所有分析需求的高功能自动进样器。根据分析条件分为6种机型，通用HPLC分析请选择SIL-40/SIL-40C（最大耐压44MPa），UHPLC分析请选择SIL-40XR/SIL-40CXR（最大耐压80MPa）、SIL-40CXS（最大耐压105MPa）或SIL-40CX3（最大耐压130MPa）如需使用样品瓶或样品孔板温控功能，请选择附带温控功能的机型。型号耐压规格温控功能送液清洗功能多液清洗SIL-44选配件选配件SIL-44选配件选配件SIL-4080标准配备选配件SIL-40C80标准配备选配件SIL-40C105标准配备选配件SIL-40C130标准配备标准配备标准进样方式采用无样品损失且进样重复性高的全部进样方式。可以通过选配件更改为样品环进样方式，与效率高容量小的梯度混合器联用后，可支持要求系统容量小的分析。配备自动预处理功能，可进行在线稀释及添加内标样品、在线衍生化处理，从而提高了通量。标准配备进样针外壁清洗功能，实现了低样品残留。此外，安装选配的送液清洗功能后可以使用2种清洗液清洗进样针外壁，安装多液清洗功能后可以使用3种清洗液清洗进样针内壁和进样口。样品架上可安装3块微孔板、深孔板或1.5mL样品瓶孔板等样品孔板，最多可以处理1152个样品（3块MPT384）。此外，最多连接3台选配的孔板更换器，从而最多可配置44块微孔板，配合其温控功能，能够进行可靠的多样品连续分析。柱温箱柱温箱CTO-采用温控精度高的空气循环方式，使色谱柱及流路的温度保持恒定，从而提高分析重复性和分离度。该产品分为最高温控温度为85℃且节省空间的CTO-40S和最高温控温度为100℃的CTO-40C两种机型均配备冷却机构，最多可冷却到低于室温-10℃。连接对流入色谱柱的流动相单独进行温控的主动预热器（选配件）后，可减小色谱柱内的温度梯度，提高分离度。此外，还可以安装手动进样器、混合器、高压流路切换阀等部件，组建各种各样的分析系统。UV-VISUV-VIS检测器SPD-40/SPD-该产品分为配备D2（氘）灯的SPD-40和配备D2（氘）灯和W（钨）灯的SPD-40V，其中SPD-40V支持的波长范围大，可以在190nm～1000nm波长范围内进行分析。两种机型均配备双波长同步测定及波长扫描（测定吸光度光谱）等功能，应用范围广泛。此外，通过对流通池进行温控，室温波动时仍可使流动相及样品的温度保持恒定，从而稳定地进行分析。内置记录池类型及ID编号的池ID存储器和记录亮灯时间及灯ID编号的灯ID存储器，可自动在分析数据内记录分析时使用的池及灯的信息，提高分析的可追溯性。.5光电二极管阵列检测器SPD-选用二极管阵列作为光检测元件，持续监控较宽波长范围内的光谱。使用D2（氘）灯和（钨）灯作为光源，使波长范围达到190nm～800nm，可在较宽的波长范围内对色谱图和吸收光谱进行高灵敏度测定。除流通池温控以外，还支持分光器和光源室温控，可以更加稳定地进行分析。使用紫外截止滤光片后，可以防止紫外光导致样品分解。也可以用作最多4个波长（4个通道）的多波长UV检测器。本产品使用计算机网络中标准规格的以太网端子进行连接。与SPD-40/SPD-40V相同，内置记录池类型及ID编号的池ID存储器和记录亮灯时间及灯ID编号的灯ID存储器，可自动在分析数据内记录分析时使用的池及灯的信息，提高分析的可追溯性。选配件名称部件编号说明配线组件228-70247-连接电缆600mm×1条，800mm×1条及配线护套（1套）228-70247-连接电缆600mm×2条，800mm×1条及配线护套（1套）228-70247-连接电缆600mm×3条，800mm×1条及配线护套（1套）228-70247-连接电缆600mm×4条，800mm×1条及配线护套（1套）配线护套套件228-70247-连接电缆600228-77025-连接电缆600800228-77025-连接电缆8001000228-77025-连接电缆1000电源线071-60821-规格为AC125V/7A的日本和北美用电源线。插座单元228-65523-用于统一关闭（完全关闭）各仪器的主电源。可以在贮液瓶托盘的前方安装开关。插座有6个口。仅限Nexera系列用贮液瓶托盘及SCL-40的贮液瓶托盘可以安装开关。请与Nexera系列用贮液瓶托盘或SCL-40联用。插座单元228-65524-用于向SIL-10A、FRC-10A等需要连接转接插座的单元供电。插座有2个口。孔板更换器228-65110-自动进样器SIL-40系列专用的孔板更换器。可以自动向自动进样器内搬运微孔板（最多14块）、深孔板（最多7块）或专用的样品瓶孔板（选配件）。此外，最多连接3台孔板更换器，从而最多可配置44块微孔板。连接第2台和第3台时另外需要其他选配件。请与您所在区域内的岛津分公司联系。 如果受安装场所限制，难以对仪器背面进行操作，请使用插座单元。使用孔板更换器时难以操作各仪器背面的主电源开关。管路组件228-70254-高压梯度用，出口管路：内径0.3228-70254-高压梯度用，出口管路：内径0.1228-70254-低压梯度用，出口管路：内径0.3228-70254-低压梯度用，出口管路：内径0.1管路（内径0.1×600228-53184-自动进样器出口管路管路（内径0.17×600228-53184-自动进样器出口管路管路（内径0.3×600228-53184-自动进样器出口管路1.21.2选配件名称部件编号说明管路（内径0.3×600228-53184-泵出口管路。等度分析时用于连接泵与自动进样器。管路（内径0.3×1000228-53184-泵出口管路：在600mm管路无法满足长度需求时使用，如应用系统。UHPLC接头228-56867-用于连接上述管路。耐压130MPa，重复使用次数：20次。Nexlock用接头228-62544-耐压130MPa且可以重复使用约100次的Nexlock专用手拧式接头。流动相溶剂瓶（1L）5个/（附带瓶盖228-38583-附带瓶盖的流动相溶剂瓶（1L）为5个一套。流动相监控器MPM-控制器228-65525-流动相剩余体积测量仪器的控制器。使用时连接下述瓶架。最多可以连接6套（容纳12个贮液瓶）瓶架。228-65526-能够测量流动相剩余体积的瓶架。使用时安装到贮液瓶托盘上。每套瓶架可以使用2个容量1L的贮液瓶。工具箱228-57647-通用工具箱。包含送液泵、自动进样器、柱防震用流动相溶剂瓶固定组件228-77027-安装到贮液瓶托盘上后，可以固定流动相溶剂瓶。最多可固定6个容量为1L的流动相溶剂瓶。防震用贮液瓶防护网组件228-54791-安装到贮液瓶上，可防止贮液瓶掉落。防震用系统固定绑带228-54756-防震用绑带（4m，附带搭扣），用于捆绑堆叠的系统。防震用L型固定板228-77035-用于在操作台上固定已使用绑带捆绑的系统。在操作台上直接使用螺栓固定。堆叠支架ThumbLockRT-可用于连结仪器及固定仪器与操作台。系统底座组件228-77036-用于安放系统。可与防震用绑带联用，从而在操作台上固定系统。此外，可从背面排出废液（宽度420mm）。系统底座组件228-77036-同上（宽度290mm）系统底座组件228-77036-同上（宽度170mm，孔板更换器用）本章以简单的方法为例，对使用LabSolutions执行分析时的步骤进行说明。关于各种参数的说明及方法的设置等更加详细的内容，请参考各仪器的使用说明书或LabSolutions的使用说明书。 关于使用SCL-40的触摸屏执行分析时的步骤，请参考SCL-40使用说明书中的“触摸屏基本操作”章节。 开始分析前，请先查看“2.9分析时的注意事项”步骤作业参考打开电源并启动分析窗口打开仪器的电源登入LabSolutions并启动分析窗口设置分析条件编辑方法放置流动相和自动进样器的清洗液将流动相和清洗液放置在贮液瓶托盘上执行自动排气安装色谱柱在柱温箱内安装色谱柱执行预热放置样品准备样品瓶（或样品孔板在自动进样器内放置样品执行单次分析执行单次分析执行再解析执行批处理（序列）执行批处理（序列）使用数据浏览器执行多个数据的分析结束分析并关闭电源将色谱柱内的溶液置换为色谱柱保存液关机2.12.122 2.1.12.1.1打开仪器的电源（）主电源位于仪器背面。按SCL-40（电源按钮）。使用CBM-40或CBM-40lite时，按送液泵的电源按钮。通过送液泵启动时，按住电源按钮持续5秒。 将主电源开关从关闭端（○）置于打开端（）时，即使不按下（电源按钮），仪器也将启打开（电源按钮）后，各仪启动并进行自诊断。如果自诊断过程中弹出错误信息，请在输送流动相*一段时间后关闭（电源按钮），再重新打开。*在230nm以上波长区域无吸收的流动相（HPLC级以上的水、乙腈、甲醇等溶剂）使用选配的插座单元PO-6P后，可从仪器前面打开和关闭主电源。开关安装在SCL-40及贮液瓶托盘的左前方。仪器的电源打开后，操作面板点亮。名称说明显示区显示各种屏幕及设置*1连接使用系统控制器控制仪器期间点亮。状态分析准备完毕：点亮绿灯发生错误时：点亮红灯分析时：点亮蓝灯准备分析时：点亮黄灯休眠模式：点亮橙灯其他*2操作区可直接对系统单元进行设置或控制的各种按键点亮*3*1单元不同时，显示内容也不同。此外，部分单元可能不显示。*2单元不同时，亮灯形式也可能不同。*3单元不同时，显示内容也不同。此外，部分单元可能不显示。启动已安装启动已安装LabSolutions的计算机，并双击桌面上 （LabSolutions）图标.2登入LabSolutions 请确认桌面任务栏右侧通知区域的［LabSolutionsService］图标显示绿色的色谱图。［LabSolutionsService］图标显示黄色的色谱图时表示正在初始化。请等待其变为绿色。［LabSolutionsService 请确认桌面任务栏右侧通知区域的［LabSolutionsService］图标显示绿色的色谱图。在［用户ID］的列表内选择登录的用户ID，输入［密码］，再单击［确定］［LabSolutions主项目］窗口启动。 第一次登入时，在［用户ID］选择［Admin］，再单击［确定］ 关于用户ID和密码，请参考《LabSolutions管理说明书》。［分析］［分析］名称菜单栏工具栏助手栏显示经常使用的分析操作图标。状态显示仪器的状态。色谱图监控监控并显示检测信号及压力值等实测值。控制面板（仪器参数视图）显示仪器的参数设定值及实测值。可以自定义布局或显示的图标。2.22.222 在“方法”内将各单元的参数和用于控制单元的“时间程序”保存为分析条件。分析时需选择方法。可以通过LabSolutions的［分析］程序或SCL-40的方法编辑屏幕设置和编辑分析条件。以下是使用LabSolutions时的步骤。.1编辑方法使用LabSolutions的［分析］程序。 方法内包含各仪器的参数及时间程序。下面对编辑特定参数进行说明。关于编辑参数及时间程序的详细说明，请参考LabSolutions帮助文档或SCL-40/CBM-40/CBM-40lite的使用说明书。也可以在各仪器主机上设置仪器参数。关于详细说明，请参考各仪器的使用说明书。在［分析］程序内单击［编辑仪器参数］打开［编辑方法（仪器参数）］窗口。可以编辑当前打开的方法文件内的仪器参数。仪器参数编辑窗口用于编辑分析方法。如需在分析前设置分析参数，请对菜单栏［方法］菜单内的［数据处理参数］进行设置。编辑［简单设置］名称［高级］设置切换按钮需要详细设置各单元的参数（如泵的压力上限值［P.MAX］或自动进样器的清洗条件）时，切换为［高级］设置窗口。设置［LC结束时间设置时间程序的结束时间（LC主机的一次分析循环时间）［应用于所有采集时间］可以分别设置［LC结束时间］和检测器的数据采集［结束时间］。单击本按钮后，将对所有检测器的结束时间应用［LC结束时间］的值。设置［模式从［等度洗脱］、［二元高压梯度］、［三元高压梯度］和［低压梯度］中选择需使用的送液模式。如需执行流动相梯度，请在［高级］窗口的［泵］标签内进行设置。设置流量和浓度［等度洗脱］模式时，设置各流路的流量；［梯度］模式时，设置总流量［T.flow］和各流路的浓度。设置［柱温箱温度设置柱温箱温度。设置检测器［波长设置检测器的波长。设置检测器的数据采集［结束时间设置数据采集结束时间。可通过设置小于［LC结束时间］的值，以减少数据容量。如需更改数据采集开始时间，请切换为［高级］窗口。在［高级］窗口的［泵］标签内对［梯度］和［流动相设置］进行设置。将泵模式更改为高压梯度后，可以选择需使用的流动相，并设置泵的梯度程序。例如，10分钟的分析过程中，使B.Conc在3分钟内从5%上升到70%，保持4分钟，再恢复为默认值时，可设置下图所示的时间程序。 如果未在［简单设置］窗口内正确设置LC结束时间或泵模式，将可能无法选择需设置的项目。在［高级］窗口的［泵］标签内进行［设置自动排气］进行与流动相流路排气相关的设置。对于不使用的流路，也请使用与流动相相同的溶液或不会影响分析结果的溶液进行排气。如需使用缓冲溶液，请调整排气顺序，确保不会在流路内析出盐结晶。标准排气时间约为3分钟。如果流路内出现气泡，应使设置的时间延长2～5分钟。［初始浓度替换］仅在泵模式为梯度时显示，设置后将使用成分符合梯度初始条件的流动相置换泵到自动进样器的流路。在［高级］窗口的［自动进样器］标签内进行［设置排气］标准排气时间约为7分钟。如果流路内出现气泡，应使设置的时间延长。（设置示例・清洗口：5分钟・计量流路：2分钟在［高级］窗口的［自动排气］标签内进行预热设置。如果仅需预热，则仅勾选预热的复选框。如果已经配置色谱柱、流动相和清洗液，需要同时执行自动排气到预热，则应勾选泵排气、自动进样器排气和预热的复选框。编号泵排气显示设置［泵］标签时指定的时间。自动进样器排气显示设置［自动进样器］标签时指定的时间。预热勾选［等待柱温箱温度稳定］复选框后，仪器将根据［泵］标签内的［流量到达时间］缓慢地使流量增大，直至到达分析流量的1/2，并在柱温箱温度到达方法内的设置温度前待机，到达设置温度后，再继续缓慢地使流量增大，直至到达分析流量（FlowPilot功能）。使用FlowPilot功能时，将［预热时间］设置为0min能够以最快的速度执行预热。如果未勾选［等待柱温箱温度稳定］复选框，仪器将在［预热时间］的设置时间内以［预热流量］的设置流量送液。 关于执行自动排气时的注意事项，请参考“2.3.2执行自动排气”确认或编辑［方法］的内容后，单击［载到仪器后退出］［编辑方法（仪器参数）］窗口关闭，仪器参数视图内显示方法内设置的内容。采样时间（周期）是在数据文件内记录的信号周期，对应色谱图的数据点。因此，如果减小采样时间（周期）（增大采样频率），数据文件将变大，敬请注意。半峰宽和采样设置示例半峰宽采样分析时间的标准2.2-最长约4.5分钟的快速分析3.0-最长约6分钟的快速分析4.8-最长约12分钟的快速分析7.2-12分钟以上13.0-26.0-36.0-45.02.32.322 .1将流动相和清洗液放置在贮液瓶托盘上准备流动相，将贮液瓶放置在贮液瓶托盘上。 制备流动相时，建议实施下述作业： 制备流动相时，建议实施下述作业：制备流动相，使用滤膜孔径0.45µm以下的薄膜过滤器进行过滤。注入专用贮液瓶内，通过超声波振动脱气2～3分钟。端口名称自动进样器的清洗液流动相流动相流动相流动相 单击［控制面板］的［流动相设置］后，可以设置用于监控流动相和清洗液剩余体积的参数。放置到贮液瓶托盘上时，输入当时的体积。如需使用2种以上的流动相，请切换各泵的标签后进行设置。已勾选［流动相检查］复选框并设置警告级别时，如果剩余体积减少到设定值以下，将在［输出视窗］内显示信息。如果使用选配的流动相监控功能，因为通过质量测量器实时监控质量，所以无需在每次放置流动相时重置体积，非常方便。关于置换或混合流动相时的组合方式将仪器内的残留溶剂置换为新流动相，或使其与新流动相混合时，为防止析出结晶或形成乳浊液，有时可能必须先使用其他溶液进行置换。 “2.9.3置换流动相时的注意事项”.2自动对流动相流路及自动进样器的清洗液流路进行排气。 对于不使用的流动相端口，也请使用与流动相相同的溶液或不会影响分析结果的溶液进行排气。 自动进样器的“清洗液吸液速度”设置为35µL/sec时，计量泵输送清洗液时的平均流量约为1.0mL/min。如需将流路内的溶液完全置换为新清洗液，请进行5分钟的自动排气（建议将清洗液吸管切割为1m以下）。 将缓冲溶液用作流动相后，如果在色谱柱内残留缓冲溶液的状态下进行流动相置换或排气，请勿使用容易导致缓冲溶液析出结晶的溶液（如高浓度的有机溶剂）进行最后一次排气。否则，排气后开始正常送液时，混合器与自动进样器之间残留的最后一次排气的流动相将可能流入色谱柱内，从而析出盐结晶。使用缓冲溶液后置换流动相时，请先使用水等不会导致缓冲溶液析出结晶的溶剂清洗色谱柱，再执行剩余流动相排气及送液。 未使用自动进样器时，无法通过LabSolutions使用自动排气功能。请打开送液泵的排液阀，通过泵手动执行排气。 “2.3.3送液泵的手动排气”路组件附配的二通（B）不更换色谱柱和流动相时无需实施本项作业。在LabSolutions［分析］窗口内单击［自动排气］。点击SCL的［主项目］屏幕的［排气］按钮。仪器根据方法设置［高级］窗口的［泵］标签内的［设置自动排气］进行排气在LabSolutions［分析］窗口内单击［自动排气］。点击SCL的［主项目］屏幕的［排气］按钮。显示自动排气执行确认窗口后，单击［定］仪器根据方法的设置执行自动排气。.3送液泵的手动排气自动排气的效果不佳或吸管内无溶液等情况下，按照下述步骤使用注射器进行手动排气。打开送液泵的右面板，使排液阀打开送液泵的右面板，使排液阀（A）沿逆时针方向转动90°，打开排液阀。使用注射器吸入流动相。标准吸液体积为10mL还有其他流动相端口需要进行手动排气时，更改流动相端口，同样使用注射器吸（A）关闭送液泵的右面板。关闭送液泵的右面板。自动进样器的排液口内。 对各端口分别执行3分钟以上的自动排气。对已完成手动排气的流动相端口执行自动排气，直至流路内无气泡。 “2.3.2执行自动排气” 手动排气未对送液泵之后的下游管路进行置换。请在手动排气后对各端口分别执行3分钟以上的自动排气，直至流路内无气泡，以对送液泵之后的下游管路进行置换。 2.4.12.4.1在柱温箱内安装色谱柱在LabSolutions［分析］窗口内单击［打开泵］，以初始浓度输送约1mL流动相后，停止送液。本操作用于使色谱柱入口前的溶剂置换为初始浓度的流动相。 请使所有流路均置换为流动相后再安装色谱柱。自动排气可对贮液瓶到进样针的流路进行排气。因为不会对自动进样器的高压阀到色谱柱入口管路的流路进行置换，所以请在安装色谱柱前使用分析时的初始浓度条件进行置换。打开柱温箱的门。 请使所有流路均置换为流动相后再安装色谱柱。自动排气可对贮液瓶到进样针的流路进行排气。因为不会对自动进样器的高压阀到色谱柱入口管路的流路进行置换，所以请在安装色谱柱前使用分析时的初始浓度条件进行置换。打开柱温箱的门。使色谱柱（A）的出口端（a）朝上，安装到色谱柱固定夹（B）CTO-40S CTO-40C柱温箱标准附配2个橡胶制色谱柱固定夹（B，适用于外径为6.3～9.5mm的色谱柱）。如需安装外径为9.5～12.7mm的色谱柱，请使用选配的色谱柱固定夹B8（金属制，P/N：228-15617-42）。2.42.422 在色谱柱（A）的入口端（a）自动进样器的不锈钢管（B） 关于使用的接头，请参考下表。部件名称部件编号公螺母接头（2个装228-45717-手拧式接头。可用于压力低于35MPa的分析。公螺母228-不锈钢制成的公螺母和密封圈。 “连接不锈钢密封圈”密封圈1.6F228-16000-UHPLC接头（1个装228-56867-耐压130MPa且可以重复使用约20次的接头。关于安装方法，请参考接头附带的使用说明书。 “连接UHPLC接头”UHPLC接头（10个装228-56867-Nexlock用接头228-62544-耐压130MPa且可以重复使用约100次的Nexlock专用手拧式接头。关于拧紧方法，请参考接头附带的使用说明书（228-92510）。 柱温箱温度为高温且送液泵的流量较大等情况下（例如，色谱柱温度为70℃以上且送液泵的流量为3mL/min以上），检测器的池温度将可能上升到50℃以上，导致无法进行池温控。此时请关闭池温控，待其稳定（约60分钟）后再开始分析。关闭池温控后，室温波动时的基线波动幅度将可能变大。为确保基线稳定，请采取措施，使室温保持恒定。2在色谱柱（A）的出口端（a）使用检测器附配的公螺母（b）连接检测器的池入口端管路（B）。 “色谱柱出口到检测器入口的管路”P.274安装多根色谱柱时可以通过安装选配的色谱柱固定夹以安装多根色谱柱。请根据色谱柱的长度及数量安装色谱柱固定夹，连接色谱柱。可以通过安装选配的FCV，在2～6根色谱柱之间自动切换。 如果CTO-40S 如果CTO-40S上安装的标准附配橡胶制色谱柱固定夹为3个以上，并且在60℃以上的设置温度下使用，柱温箱内部的温度分布将可能产生偏差，从而对分析结果造成影响。如需添加色谱柱固定夹，请勿使用标准附配的橡胶制色谱柱固定夹，应使用选配的金属制色谱柱固定夹（色谱柱固定夹B5（外径6.5～9.5mm用，P/N：228-15617-41）或色谱柱固定夹B8（外径9.5～12.7mm用，P/N：228-15617-42））关闭柱温箱的门。应完全关闭柱温箱的门。请使门关闭至发出落锁的声音，以防止分析过程中不慎打开门或因柱温箱内部的管路碰撞导致门开启。.2启动时可在指定时间自动执行分析准备到预热（FlowPilot）和色谱柱平衡的动作。使用预热功能可在不对色谱柱施加多余压力的状态下送液。 “3.2启动功能” 确认［高级］窗口的［自动排气］标签内的预热复选框是否处于勾选状态。因为已经执行自动排气，所以取消勾选。 可以通过编辑启动方法，使用自定义的条件启动。 “2.2.1编辑方法”在LabSolutions［分析］窗口的工具栏上单击［启动］显示启动执行确认窗口后，进行设置并单击［确定］请设置启动的执行日期和时间，选择已创建的方法文件，并勾选［LC执行自动排气］已勾选［LC执行自动排气］时，将开始执行所选方法内设置的自动排气和预热动作。未勾选时立即开始执行［泵］和［柱温箱］的动作。（（A）完全溶解。使用薄膜过滤器（B）对样品进行过滤。 下面对准备样品并在自动进样器内放置样品的步骤进行说明。2.5.12.5.1准备样品瓶（或样品孔板预先使用薄膜过滤器（0.45µm以下）对样品进行过滤，以防止混入尘屑等固态物质或不溶物质。粘度较高的样品应稀释后使用。 如果样品中混入尘屑等固态物质或不溶物质，将可能导致进样针、进样针密封圈、高压阀定子或转子、仪器的出口管路等流路堵塞。同时，也可能损伤高压阀定子或转子的滑动面，导致使用不久便出现漏液现象。 样品的粘度较高时可能无法按照设置的进样体积准确吸样。此时请稀释样品或减小吸样速度的设定值。2.52.522 如果使用其他产品，将可能因进样垫的切屑造成流路堵塞，或导致进样针无法穿透进样垫。使用进样垫与瓶盖分开的样品瓶时，应使硅胶进样垫的PTFE面朝下（侧）如果反向安装PTFE使用样品瓶时，请使进样垫（B）的PTFE贴膜面（a，深色）（C） 拉出样品架时必须拉动拉杆以解除锁定。否则可能导致部件破损或仪器发生故障。拉出样品架时必须拉动拉杆以解除锁定。否则可能导致部件破损或仪器发生故障。 从本产品内拉出样品架时，请用一只手水平拉出，另一只手扶住样品架。.2样品架内可以安装3块不同类型的孔板。孔板分为样品瓶孔板（1mL／1.5mL／4mL／10／微量管）、微孔板（MTP）和深孔板（DWP）各孔板顶面的样品瓶装填位置或孔位置上均已添加编号。设置条件时需指定对应的样品编号。冷却样品时必须在本产品内安装样品架。未在本产品内安装样品架时将产生凝结水，可能损坏仪器，或导致样品内混入凝结水。温控时，如果拉出样品架的状态持续冷却样品时必须在本产品内安装样品架。未在本产品内安装样品架时将产生凝结水，可能损坏仪器，或导致样品内混入凝结水。温控时，如果拉出样品架的状态持续1分钟，将会显示警告。如果持续2分钟，温控将强制关闭。附带温控功能的机型不应关闭温控功能。因为仪器内部为密闭空间，所以如果在温控关闭状态下运行一段时间，驱动单元的电机发热将使仪器内部的温度上升到30℃左右，可能对样品造成影响。设置合适的温度并开启温控功能可防止样品升温。 仪器标准附配1.5mL样品瓶孔板。如需使用其他孔板，请务必设置孔板ID和进样针冲程，并调整孔板位置。拉出样品架（A）向前拉动把手内侧的拉杆（a）即可解除锁定。放置样品瓶孔板时：使1号位于左内侧。放置样品瓶孔板时：使1号位于左内侧。放置微孔板和深孔板时：使A01号孔位于左内侧。应靠近仪器右前方放置样品孔板。如果样品孔板相对样品架产生位置偏移，进样针将无法下降到指定的样品瓶或孔内，可能会引发进样针破损等故障。如果未完全插入，进样针将扎入错误的位置，可能导致仪器破损或进样针堵塞。此外，也可能导致进样针在吸样时扎入样品盖，引发错误。使用附带温控功能的机型时，将导致垫片的密封性能下降，从而容易在内部生成凝结水。 需在分析过程中取出样品架时除正在执行进样动作以外（状态LED点亮时），可在不停止分析的状态下随时取出样品架。执行进样动作时（状态LED闪烁时）不可取出样品架。分析过程中不可将手伸入仪器内部。即使已经取出样品架，分析过程中不可将手伸入仪器内部。即使已经取出样品架，Z装置和进样针仍会继续执行动作。将手伸入仪器内部的行为非常危险。状态LED闪烁时，不可取出样品架。否则可能导致进样针破损。控制面板上的状态LED闪烁时表示正在执行进样动作。 如果在状态LED闪烁时尝试取出样品架，仪器将暂停进样。使样品架回归原位后即可继续进样。此外，样品架上未放置需分析的样品孔板时，仪器不会开始进样。放置样品孔板后即可开始进样。 温控功能运行状态下，取出样品架超过1分钟时显示警告，超过2分钟时温控自动关闭。使样品架回归原位后即可自动继续进行温控。 在进样过程中（状态LED正在闪烁）关闭仪器背面的主电源开关时，进样针可能停留在下降位置。如果在该状态下拉出样品架，将可能导致进样针弯折。2.62.622 分析分为每次分析均设置条件的“单次分析”和批量执行多次分析的“批处理（序列）分析”。下面对“单次分析”进行说明。 为使基线稳定，请提前点亮检测器的光源灯。关于光源灯点亮后的基线稳定等待时 为使基线稳定，请提前点亮检测器的光源灯。关于光源灯点亮后的基线稳定等待时间标准，UV检测器为1小时，PDA检测器为1.5小时。2.6.1分析开始前（等待仪器稳定时）的检查注意事项备注检查漏液设置分析条件后，开始送液，对溶液流经的部位（如管路连接部位）检查是否漏液。发现漏液时请加固拧紧对应部位或更换消耗品。虽然Nexera系列配备漏液传感器，但微量漏液时传感器需要一定时间才能作出响应，因此也请检查是否到达日常使用的压力。检查泵送液压力如果送液泵的压力不稳定，将可能导致基线异常或保留时间发生波动。压力值及流动相的类型不同时，压力波动幅度也不同，但正常状态的标准为0.2MPa以内。压力波动较大时请进行排气。如果排气后压力波动仍然较大，原因可能是单向阀内部有污垢或柱塞密封圈漏液，请检查或更换单向阀和柱塞密封圈。关于检查和更换方法，请参考送液泵的使用说明书。检查基线如果在基线不稳定的状态下开始分析，将可能无法得到正确的定量值。可以通过LabSolutions自动实施基线检查。如果基线不稳定，原因可能如下：・・此外，请检查光源灯的能量，能量较低时应更换光源灯。出现漂移或无规律的弯曲时，原因可能是从流动相、管路、色谱柱、检测器的流通池等部位洗脱出污垢。请更换流动相和清洗流路。空调的风直接吹向检测（周期性）的弯曲。 “5故障排除”.2使用1个方法开始分析。在LabSolutions［分析］窗口执行单次分析设置分析条件。设置分析条件。“2.2设置分析条件”在LabSolutions［分析］窗口内单击（单次分析）打开［单次分析］窗口。进行单次分析设置。单次分析窗口名称说明样品名自定义样品名称。样品自定义样品ID名称说明方法文件显示［数据采集］窗口内打开的方法文件名。文件为只读属性。数据文件保存到设置数据文件的保存位置。使用LabSolutionsDB/CS版时不显示本项目。数据文件名设置数据文件名。勾选［自动递增］将自动对数据文件名分配编号。报告指定报告格式文件并勾选该项后，分析结束时将输出采集数据的报告。数据描述可以自定义描述内容。样品瓶设置指示样品瓶位置的编号或指示已填充样品的孔位置的编号。进样体积设置进样体积。样品瓶架设置已放置样品的托盘（孔板）的位置。单击［确定］返回分析主窗口，开始分析。状态显示［正在分析］，可以确认分析过程。需要紧急停止分析时单击［停止］ 在进样过程中紧急停止时，为清除进样针内的样品，进样针移动到排液口并排出进样针内残留的样品后，开始清洗进样针。分析结束后，状态恢复为［就绪］.3使用LabSolutions对采集的数据进行再解析的步骤如下所示。可以在数据采集前设置分析参数。启动启动LabSolutions，在主窗口内选择［处理工具］。双击双击［再解析］图标。使用LabSolutionsDB/CS版时启动项目选择窗口。请选择存有目标数据的项目。显示数据管理器并选择数据文件标签后，可查看数据文件列表。使用LabSolutionsDB/CS版时，可以通过文件名及仪器类型、分析日期等项目进行筛选。将方法视图切换为［编辑］，单击［化合物］标签。输入［化合物名］、［保留时间］和［校准点］ 需要更改基线的绘图方式或无法正确识别峰时，请选择［积分］标签，正确设置积分参数或进行手动积分。在选择保留时间单元格的状态下，单击色谱图视图内的峰后，可自动输入保留时间。如需更改标准曲线的浓度点数，应更改［定量处理］标签内的［最大级别数］定量方法为［外标法］以外时，化合物表的设置项目不同。 关于分析参数的详细说明，请参考LabSolutions帮助文档或《LabSolutions操作说明书》。击助手栏上的［应用到方法］单击［文件］菜单内的［单击［文件］菜单内的［方法另存为］显示［选择方法参数］窗口后，勾选需应用到方法的项目。 使用此处设置的方法进行分析后，可在分析结束时确认分析结果。.4的［数据报告］如需应用不同的报告格式，可将报告格式文件拖放到报告上。双击报告上的各项目将打开属性窗口，可以设置显示内容。2.72.7执行批处理（序列）22 批处理（序列）分析可以批量执行多次分析。此外，也可以为每次分析单独设置方法。.1执行批处理（序列）分析下面对使用LabSolutions开始连续分析的步骤进行说明。在LabSolutions［分析］窗口执行批处理分析设置分析条件。设置分析条件。“2.2设置分析条件”在LabSolutions［分析］窗口内单击［快速批处理］打开［快速批处理］窗口。快速批处理窗口名称方法文件选择批处理分析时使用的方法文件。数据文件名设置采集数据的文件名。显示（自动生成数据文件名）时，表示已在［设置］窗口的［数据文件名］标签内勾选［自动添加数据文件名］。取消勾选该项后，可以手动设置。报告指定报告格式文件并勾选该项后，分析结束时将输出采集数据的报告。样品名自定义样品名称。样品自定义样品ID进样设置1个样品的进样次数和进样体积。孔板图通过单击分析开始样品瓶号并拖动到分析结束样品瓶号，设置开始样品瓶号、结束样品瓶号和样品数量。与［样品瓶号］的［开始］和［结束］及［样品瓶数］相互关联。滴板类型选择孔板类型。样品瓶架号选择托盘编号。与［批处理设置］窗口左侧的［样品瓶架号］相互关联。样品类型［批处理设置］窗口左侧的［样品类型］相互关联。添加到批处理表使用设置的参数在批处理表内添加新行。需要对批处理行添加非进样动作时，将样品瓶号设置为（-1）单击单击［开始批处理分析］未保存批处理文件时将打开［批处理文件另存为］窗口。已保存批处理文件时将开始批处理分析。2.7.2使用数据浏览器执行多个数据的分析2.7.2使用数据浏览器执行多个数据的分析启动LabSolutions，在主窗口内选择［处理工具］。双击［浏览器］双击［浏览器］使用LabSolutionsDB/CS单击助手栏上的单击助手栏上的［定量浏览器］将包含分析数据的批处理文件拖放到［定量结果视图］显示数据管理器并选择批处理文件标签后，可查看批处理文件列表。使用LabSolutionsDB/CS版时，可以通过文件名及仪器类型、分析日期等项目进行筛选。需要选择多个数据进行分析时，也可以将数据文件拖放到定量结果视图内。如需更改方法参数，请将方法视图切换为［编辑］后，更改设定值。更改后的参数将应用到定量结果视图上的所有数据。设置标准曲线的［设置标准曲线的［级别编号］及［校准点］，确认可绘制标准曲线。对于未知样品，仪器将根据绘制的标准曲线计算定量值。.3确认定量结果视图的内容后，单击助手栏上的［确认定量结果视图的内容后，单击助手栏上的［汇总报告］如需应用不同的报告格式，可将报告格式文件拖放到报告上。双击报告上的各项目将打开属性窗口，可以设置显示内容。 .1分析结束后的检查（长期闲置时的注意事项注意事项清洗色谱柱如果一段时间内不进行分析，请清洗色谱柱后，从仪器上拆下并妥善保管。请在流路上连接管路组件附配的二通，用其代替色谱柱。关于色谱柱的清洗方法，请参考色谱柱的使用说明书。清洗仪器如果一段时间内不进行分析，请清洗并拆下色谱柱后，清洗流路。请在流路上连接管路组件附配的二通，用其代替色谱柱。使用含水的溶液清洗后如果置之不理，仪器内部可能会滋生霉菌或细菌。为防止出现此类问题，请使用异丙醇或甲醇等溶剂清洗仪器流路后，使吸滤头和检测器出口管路浸泡在贮液瓶内。关闭主电源开关如需长期闲置仪器，请关闭主电源开关。关闭主电源开关前，请先使用关机功能关闭电源。.2将色谱柱内的溶液置换为色谱柱保存液如果在色谱柱内充满分析用流动相的状态下长期（3天以上）闲置，将可能导致色谱柱老化。此时，请将色谱柱内的溶液置换为色谱柱保存液，再从仪器上拆下色谱柱后妥善保管。请按照下述步骤置换为色谱柱保存液。 分析结束后，仪器可自动指定流动相的流量、浓度和柱温箱的温度。关于详细说明，请参考 分析结束后，仪器可自动指定流动相的流量、浓度和柱温箱的温度。关于详细说明，请参考“3.3关机功能”P.61。 关于色谱柱保管方法的详细说明，请参考所用色谱柱附带的使用说明书或咨询色谱柱厂商。 对高浓度样品进行分析后，请充分输送流动相，避免检测器流通池内残留样品。否则可能因流通池受到污染而导致检测器的噪音变大。此外，将缓冲溶液用作流动相时，请在分析结束后用水清洗。否则缓冲溶液蒸发后将生成结晶，可能导致流路堵塞、各部件磨损或流通池受到污染。按控制面板上的［打开泵］，停止送液。“2.3.2执行自动排气”2.82.822 项目设置送液模式流量设置约为分析流量的色谱柱内的溶液置换为色谱柱保存液。置换完毕后压力逐渐稳定。色谱柱内的溶液置换为色谱柱保存液。置换完毕后压力逐渐稳定。泵的压力稳定后，继续送液约10分钟，再停止送液。2.8.3关机可安全地退出系统、关闭系统的电源和使各单元停止运行。通过指定关机方法，可设置为使自动进样器的温控保持开启状态，以防止样品变质。 “3.3关机功能”通过指定关机方法，可以使用自定义的条件在冷却后关机。 “2.2设置分析条件”在LabSolutions［分析］窗口内单击［关机］进行［关机］ “3.3关机功能”单击［确定］根据设置的方法关机。.4为下次使用进行启动设置。设置系统启动时间，选择启动方法。如果无需执行启动功能，仅需启动仪器，请单击［启动仪器］ .1分析前使用HPLC进行分析时，即使仪器自身正常运行，仍可能无法得到预期的结果。在分析前进行检查可以防患于未然。以下是与此相关的简单日常注意事项。注意事项使流动相恢复到室温后再使用。如果流动相温度与室温不同，在流动相稳定保持室温之前，容易出现基线因不稳定而漂移或产生气泡等问题。使水与有机溶剂混合后，混合溶液的温度可能大幅度偏离室温，敬请注意。使用HPLC级以上的试剂作为流动相。使用紫外检测器时，如果使用HPLC级以下的流动相，流动相的吸收将可能与检测波长重叠，从而妨碍对目标成分的定量。使用过滤器对流动相和样品进行过滤。如果流路内混入尘屑等固态物质或不溶物质，将可能造成流路堵塞或损伤自动进样器的高压阀定子或转子的滑动面，导致使用不久便出现漏液现象。此外，如果流动相内有杂质，将可能因背景噪音上升导致基线噪音增大或漂移、出现负峰或在梯度洗脱时出现未知峰。建议使用纯度较高的流动相和样品，制备时使其充分混合后，使用过滤器过滤。在各种色谱柱的最佳流量范围内送液。如果在最佳流量范围外送液，将可能无法得到良好的分离度，或使色谱柱的使用寿命缩短。为保持色谱柱的柱效，建议确认色谱柱使用说明书中记载的最佳流量和最大流量，并在该范围内送液。关于其他信息和色谱柱的操作，请参考色谱柱的使用说明书。选择合适的色谱柱接头。如果未根据分析时的压力及流动相使用合适的接头，将可能从连接部位漏液或因接头的切屑导致压力上升。使用低压梯度系统时，使流路内充满流动相（4种）如果梯度阀内部或送液泵与梯度阀之间有气泡，将可能导致梯度浓度不正确或不稳定。此类气泡也可能导致保留时间发生波动或出现偏差。注意溶液的置换。置换为可互溶的流动相时②从贮液瓶内取出吸滤头，将其放入①的烧杯内后，摇动过滤器部位以清洗吸滤头。③对送液泵进行排气。④将吸滤头插入新流动相的贮液瓶内后，对送液泵进行排气。然后开始送液，置换色谱柱接口之前的流路内溶液。置换为不互溶的流动相时使用与新旧流动相均可互溶的中间溶液（如IPA丙醇异丙醇）进行置换，再置换为新流动相。两次置换的步骤均与“置换为可互溶的流动相时”的①～⑤相同。置换为缓冲溶液流动相时如果含有缓冲溶液的新旧流动相接触后析出盐结晶，将可能导致流路堵塞。新旧流动相其中之一使用缓冲溶液或两者均使用缓冲溶液时，先使用蒸馏水作为中间溶液进行置换，再置换为新流动相。蒸馏水需在排气后送液一段时间（参考标准：以1mL/min的流量送液20分钟以上）。使流路内充满溶液。吸管内无溶液或混入大气泡时，可能导致自动排气不彻底。此时请实施手动排气。2.92.922 注意事项使用仪器前先排气。仪器闲置数日或昼夜室温变化较大时，送液泵的泵头内可能产生气泡。此时如果直接开始送液，将可能因气泡未除导致送液异常。开始送液时请排气约5分钟以清除气泡。可通过启动功能自动执行排气动作。检查密封圈自动清洗组件的清洗液。当清洗瓶内的浓度为10%异丙醇水变浑浊时，请更换为新制备的异丙醇水。如果非常浑浊，建议每天更换1次。即使未明显变浑浊，也请每周更换1次。 “更换送液泵密封圈自动清洗组件的清洗液”检查自动进样器的清洗液。如果在未正确放置清洗液的状态下进行分析，将可能导致进样精度下降。自动进样器的清洗液应使用流动相溶液或成分与流动相相近的溶液。但含盐时请务必去除盐。此外，因为清洗液在高压阀内部接触流动相，所以请选择接触流动相后不会析出盐结晶的溶液作为清洗液。对自动进样器的计量流路进行排气。仪器闲置数日或昼夜室温变化较大时，计量流路内部可能产生气泡，导致进样精度下降。请对计量流路进行排气，清除气泡。检查柱温箱的设置温度。仪器的使用环境可能导致无法正确温控到设置温度。CTO-40C/CTO-40S可从室温-10℃开始温控。例如，室温约为25℃时，设置为10℃将无法稳定地进行温控。检查检测器的波长准确度。波长准确度存在偏差时可能导致一天内得到的重复性变差。UV检测器在打开电源后自动使用内置滤光片（氧化钬滤光片）的吸收线（240.4nm～241.7nm）和D2灯（氘灯）的656.1nm特征谱线进行波长检查。波长存在偏差时将显示警告信息。此时请在池内封水的状态下进行波长校正，并再次检查波长。波长仍然存在偏差而显示警告信息时可判断为仪器故障。如果使用PDA检测器，请在池内封水后，启动PDA应用程序并执行“波长检查”。密封圈自动清洗组件可自动清洗送液泵的柱塞密封圈和柱塞。按照下述说明选择清洗时使用的清洗液。流动相内使用水时（如反相或离子交换使用浓度为10%的异丙醇水。流动相内不使用水时（如非水系正相不使用清洗液。第一次使用本产品或更换清洗液时，请按照下述步骤将清洗瓶内的清洗液吸入流路。此外，无法输送清洗液时也请执行下述步骤。 当清洗瓶内的浓度为10%异丙醇水变浑浊时，请更换为新制备的异丙醇水。如果非常浑浊，建议每天更换1次。即使未明显变浑浊，也请每周更换1次。已连接色谱柱时，拆下色谱柱后，安装替代色谱柱的二通（B），并连接检测器的入口管路（A）拆下密封圈自动清洗组件的清洗瓶（A）瓶盖（B），注入100～200mL浓度为10%的异丙醇水。在清洗瓶（A）上安装密封圈自动清洗组件的瓶盖（B），从清洗瓶内拔出出口端的FEP管（E，朝上的U字形）在FEP管（E，朝上的U字形）的管口安装注射器针头（C），使用注射器（D）吸入浓度为10%的异丙醇水，再注满清洗流从FEP管（E）上拆下注射器针头（C）和注射器（D）将流量设置为3将流量设置为3mL/min，开始送液。确认是否从密封圈自动清洗组件出口端的FEP管管口流出清洗液。流出清洗液时停止送液。 在进行梯度性能确认等作业时，也可以临时使用丙酮浓度低于0.5 在进行梯度性能确认等作业时，也可以临时使用丙酮浓度低于0.5%的低浓度水溶液。.2 如果管路中使用PEEK 如果管路中使用PEEK树脂部件，请勿使用以下溶剂。否则该类溶剂将软化PEEK树脂，从而导致管路断裂和溶剂泄漏。浓硫酸、浓硝酸、二氯乙酸、丙酮、四氢呋喃（THF）、二氯甲烷、氯仿、二甲基亚砜 请选用HPLC级或同等级别的流动相溶剂，并在使用前用过滤器（0.45µm以下）去除微小颗粒和其他杂质。含有卤素离子的溶剂（如KCl、NaCl、NH4Cl）或能够通过反应生成卤素离子的溶剂可能会腐蚀不锈钢（SUS316Ｌ）管路，请尽量避免使用。如果必须使用此类溶剂，请在分析结束后立即用蒸馏水彻底清洗整个流路。如果使用UV检测器进行高灵敏度分析，应使用UV吸收少的HPLC级溶剂作为流动相。 请对流动相溶剂进行脱气处理。进行脱气处理可减少溶剂混合及压力、温度变化等情况下生成的气泡，从而抑制送液异常或检测器池产生的噪音。 在流动相中使用缓冲溶液时，为防止盐结晶损伤部件，请以每周一次的频率将缓冲溶液置换为水，然后再输送缓冲溶液。2.9.3置换流动相时的注意事项将仪器内的残留溶剂置换为新流动相，或使其与新流动相混合时，为防止析出结晶或形成乳浊液，有时可能必须先使用其他溶液进行置换。先置换为新旧两种流动相均可溶的溶剂，再置换为新流动相。 例如，需从水置换为正己烷时，先置换为异丙醇等溶剂，再置换为正己烷。 在流动相中使用缓冲溶液后需置换流动相时，请先置换为蒸馏水或纯水，并送液20mL以上，再置换为新流动相。 使用缓冲溶液进行分析后如果置之不理，缓冲溶液可能在蒸发后生成结晶，堵塞流路。分析后请置换为蒸馏水或水，并送液20mL以上，清洗所有流路。请参考下例。不可直接置换/混合的溶液组合示例溶液组合示例可能引发的问题水和低极性溶剂（如正己烷、氯仿乳浊，分液使用异丙醇或丙酮进行置换。 仅可在不锈钢管路中使用丙酮缓冲溶液和有机溶剂（如甲醇、乙腈、四氢呋喃）析出使用水进行置换。硝酸和乙醇发生反应使用水进行置换。2.9.42.9.4为自动进样器选择清洗液时的注意事项 清洗时请务必将脱气机设置为ON。如果在设置OFF的状态下清洗，清洗液管路内可能积存气泡，导致进样精度下降。应根据流动相按照下述说明选择自动进样器的清洗液。反相、离子交换或水系正相时 甲醇/水＝50%/50%（V/V）。但如果与样品接触后析出盐结晶，则应使用成分组成与流动相相同且不含盐分的清洗液。 分析目标成分为酸性物质、碱性物质或离子化合物等物质，进样针外侧容易残留样品时，应使用以下清洗液：在甲醇、乙腈等有机溶剂中添加甲酸、醋酸等酸后配制的清洗液浓度为0.1%的三氟乙酸（TFA）水溶液或有机溶剂，或两者的混合溶液非水系正相或GPC请使用流动相溶剂。 分析目标成分为酸性物质、碱性物质或离子化合物等物质，进样针外侧容易残留样品时，请使用浓度为0.1%的三氟乙酸（TFA）水溶液或有机溶剂，或两者的混合溶液。清洗液中含有易挥发的酸时含有浓度超过1%的甲酸或醋酸、浓度超过0.1%的三氟乙酸（TFA）等酸时，长期连续分析过程中产生的挥发成分可能腐蚀仪器内部的金属部分，从而引发仪器故障。请注意以下事项：浓度超过1%的甲酸或醋酸浓度超过0.1%的三氟乙酸分析结束后，将清洗液置换为水或甲醇等不含酸的溶液，并取出样品架，置换仪器内部的空气。分析结束后，使Z装置在远离清洗口的位置待机。因为清洗口内始终处于贮存清洗液的状态，所以清洗口附近的挥发酸浓度相对较高。进样针插入进样口的状态下，Z装置最靠近清洗口，因此可能导致Z装置的电机遭受腐蚀。此时请在关机设置中勾选［将自动进样器的进样针移动到停止位置］的复选框。使用该功能后，关机时Z装置将在远离清洗口的位置待机，从而不容易受酸影响。 “2.8.3关机”在流动相中使用缓冲溶液时在流动相中使用缓冲溶液时，请遵守以下事项。否则使用的缓冲溶液可能造成管路堵塞。在流动相中使用缓冲溶液后，如需长期闲置仪器或关闭电源，应预先使用不会析出盐结晶的溶剂进行置换。如果在流路内残留缓冲溶液的状态下关闭电源，进样针及进样针密封圈顶部将可能析出盐结晶，造成堵塞。自动进样器进样时，清洗液与流动相在高压阀与低压阀之间的管路内混合，应确认清洗液与流动相混合后不会析出盐结晶。使用浓度超过50mmol/L的缓冲溶液时，为防止析出盐结晶，应使清洗液的有机溶剂浓度在50%以下。计量样品前高压阀转动，部分高压压缩的流动相流经高压阀端口5-6之间后被压出。送液压力可能导致清洗液与流动相在流路内混合并析出盐结晶。使用高浓度缓冲溶液和有机溶剂进行低压梯度分析时，应将低压梯度阀出口与泵入口之间的管路更换为低压梯度组件附配的LPGE-OUT400mm。否则高浓度缓冲溶液与有机溶剂的接触面上析出的盐结晶可