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文档简介

课前速记--滴定实验要点1.仪器:酸式、碱式滴定管(聚四氟乙烯滴定管)、锥形瓶、洗瓶2.碱式滴定管不能盛装:强氧化性卤素水溶液有机物3.滴定管使用前:一查、二洗、三注、四排、五调、六记4.锥形瓶使用前:水洗不润洗,指示剂2到3滴5.润洗操作:加入待装液适量,横持并缓慢旋转滴定管,使润洗液与滴定管内壁充分接触,将滴定管竖直,打开活塞,润洗液从下端尖嘴流出。6.滴定中:左控右摇眼盯瓶7.滴定终点:最后悬而未滴的半滴溶液,用锥形瓶内壁“刮”下,并用少量蒸馏水冲入锥形瓶。【每课一题】以下操作图示是否正确?排气泡碱滴酸读数润洗滴定滴定管读数放液滴定2026届新高考化学考前冲刺复习滴定实验及相关计算呈现形式年份考查方向考点分布仪器使用滴定操作终点判断计算误差分析指示剂选择选择题2024山东酸碱中和滴定√2023山东酸碱中和滴定√√√√√2022山东酸碱中和滴定√√2021山东氧化还原滴定√√2020山东酸碱中和滴定√非选择题2025山东酸碱中和滴定√2024山东氧化还原滴定√√√2023山东2022山东氧化还原滴定√√2021山东氧化还原滴定√√2020山东氧化还原滴定√√√累计次数523651考向一

直接滴定【例1】(2025山东)(3)酸值:中和1克样品所消耗KOH的毫克数,为测定酸值,取ag样品配制250.00mL溶液。移取25.00mL溶液,用cmol/LKOH—乙醇标准溶液滴定至终点,重复实验,数据如下:M(KOH)=56序号12345滴定前读数/mL0.0024.980.000.000.00滴定后读数/mL24.9849.7824.1025.0025.02应舍弃的数据为

(填序号);测得该样品的酸值为

(用含a,c的代数式表示)。根据信息确定计算公式:酸值=m(KOH)/m(样品)酸碱中和滴定【变式1】(2024江西)(5)采用EDTA配位滴定法测定Z样品中Ni的含量。M(Ni)=59实验步骤如下:ⅰ.准确称取mg的配合物Z;ⅱ.加入稀硝酸使样品完全消解,再加入去离子水,用20%醋酸钠溶液调节pH至4~5;ⅲ.以PAN为指示剂,用cmol/LEDTA标准溶液滴定,平行测定三次,平均消耗EDTA体积VmL。已知:EDTA与Ni2+化学计量数之比为1:1①除了滴定管外,上述测定实验步骤中,使用的仪器有

(填标号)。②Ni的质量百分含量为

%。公式→求算数据→滴定原理、数量关系→计算络合滴定直接滴定解题模型确定计算公式明确求算数据结合滴定原理确定数量关系直接计算产率纯度结晶水含量新信息公式守恒关系化学方程式题给信息【变式2】(2021山东)(3)WCl6易溶于CS2,利用碘量法测定WCl6产品纯度,实验如下:①称量:将足量CS2(易挥发)加入干燥的称量瓶中,盖紧称重为m1g;开盖并计时1分钟,盖紧称重为m2g;再开盖加入待测样品并计时1分钟,盖紧称重为m3g,则样品质量为

g(不考虑空气中水蒸气的干扰)。1min内挥发的CS2质量:m(挥发)=m1-m2挥发共计两分钟,则:m(挥发)总=2(m1-m2)挥发剩余质量:m(剩余)=m1-2(m1-m2)样品质量:m(样)=m3-[m1-2(m1-m2)]=m3+m1-2m2【变式1】(2021山东)(3)WCl6易溶于CS2,利用碘量法测定WCl6产品纯度,实验如下:②滴定:先将WCl6转化为可溶的Na2WO4,通过IO3-离子交换柱发生反应:WO42-+Ba(IO3)2=BaWO4+2IO3-;交换结束后,向所得含IO3-的溶液中加入适量酸化的KI溶液,发生反应:IO3-+5I-+6H+=3I2+3H2O;反应完全后,用Na2S2O3标准溶液滴定,发生反应:I2+2S2O32-=2I-+S4O62-。滴定达终点时消耗cmol•L-1的Na2S2O3溶液VmL,则样品中WCl6(摩尔质量为Mg•mol-1)的质量分数为

。称量时,若加入待测样品后,开盖时间超过1分钟,则滴定时消耗Na2S2O3溶液的体积将

(填“偏大”“偏小”或“不变”),样品中WCl6质量分数的测定值将

(填“偏大”“偏小”或“不变”)。根据方程式确定数量关系:n(WCl6)~n(WO42-)~2n(IO3-)~6n(I2)~12n(S2O32-)氧化还原滴定考向二

空白滴定【例3】(2025海南)(3)熔盐(NaNO3-NaNO2)中NaNO2含量测定:M(NaNO2)=69①测定

取ag熔盐配制成250mL溶液,准确量取25.00mL混合盐样品溶液于加有过量KI的碘量瓶中,加入10mL稀H3PO4,避光静置5min完成“氧化”:4H++2NO2-+3I-==I3-+2NO+2H2O,以浓度为c1mol/L的Na2S2O3标准溶液滴定,消耗体积为V1mL,反应式:2S2O32-+I3-

==S4O62-+3I-。②空白测定准确量取25.00mL蒸馏水替换混合盐样品溶液,并重复上述“测定”过程,消耗Na2S2O3标准溶液体积为V0mL。样品中NaNO2质量分数为

。I-在空气中也容易被氧化,利用空白试验消除误差2n(NO2-)~n(I3-)~2n(S2O32-)氧化还原滴定空白滴定解题模型确定计算公式明确要求数据确定数量关系分析空白实验作用产率纯度结晶水含量新信息公式守恒关系化学方程式信息计算【变式1】(2025河南)某研究小组设计了如下实验测定某药用硫黄中硫的含量,其中硫转化的总反应为S+2OH-+3H2O2==SO42-+4H2O主要实验步骤如下:Ⅰ.如图所示,准确称取mg细粉状药用硫黄,并准确加入V1mLKOH乙醇溶液(过量),加入适量蒸馏水,搅拌,加热回流。待样品完全溶解后,蒸馏除去乙醇。Ⅱ.室温下向其中加入适量蒸馏水,搅拌下缓慢滴加足量30%H2O2溶液,加热至100℃,保持20min,冷却至室温。Ⅲ.将溶液全部转移至锥形瓶中,加入2滴甲基橙指示剂,用cmol/LHCl标准溶液滴定至终点,消耗HCl溶液体积为V2mL。Ⅳ.不加入硫黄,重复步骤Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ做空白实验,消耗HCl标准溶液体积为V3mL。计算样品中硫的质量分数。Ⅴ.平行测定三次,计算硫含量的平均值。n(KOH)剩余~n1(HCl)(5)步骤Ⅲ中,判断滴定达到终点的现象为

。(6)单次样品测定中硫的质量分数可表示为

。n(KOH)总量~n2(HCl)酸碱中和滴定KOH标准液易与空气中CO2等反应,利用空白实验标定其浓度以减小误差。n(S)~2n(KOH)反应考向三

返滴定法【例4】(二调考试变式)(5)测定某掺杂剂中POCl3的含量(杂质不参与反应);沉淀滴定准确称取4.000g样品在水解瓶中完全水解,将水解液配成250mL溶液,取25.00mL于锥形瓶中,加入0.400mol/L的AgNO3溶液25.0mL,再加少许硝基苯防止AgCl参与后续反应,用力振荡。加入少量NH4Fe(SO4)2,用0.1000mol/LKSCN标准溶液滴定,消耗KSCN标准溶液22.00mL。[已知:Ag3PO4可溶于硝酸,Ksp(AgCl)=3.2×10-10,Ksp(AgSCN)=2.0×10-12,POCl3的相对分子质量为153.5]Q1:此实验中POCl3的量根据哪种元素来确定?与POCl3的数量关系?Q2:如何确定该原子的量?Q3:NH4Fe(SO4)2作用?KSCN作用?硝基苯作用?Q4:达到滴定终点的现象?返滴定解题模型确定计算公式明确要求数据确定数量关系反应试剂加入总量-反应试剂剩余量(滴定)产率纯度结晶水含量新信息公式守恒关系化学方程式信息计算拓展提升Q1:Cl-可以由AgNO3标准液直接滴定以测定其含量吗?Q2:若可以,如何判断反应已达终点?Q3:已知AgCl能够吸附Cl-,会对终点造成什么影响?【变式1】(2025四川)双水杨醛缩乙二胺(H2L)的锰配合物(MnLClx)常用作有机氧化反应的催化剂。某化学课外小组制备了该配合物并确定其组成。已知:Mr(L)=266,Mr(Mn)=55,Mr(Cl)=35.5Ⅱ.MnLClx配合物中x的测定①移取20.00mL3.5mg/mL的MnLClx溶液置于锥形瓶中,加入10.00mL0.03000mol/L的维生素C(C6H8O6)溶液充分混合,放置3~4分钟。②往上述锥形瓶中加入5滴1%的淀粉溶液,立即用0.01000mol/L的

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