（正式版）T∕CSTC 33-2025 蔬菜和水果中100种农药残留的快速筛查 液相色谱-串联质谱法

蔬菜和水果中100种农药残留的快速筛查液相色谱-串联质谱法2025-09-01实施2025-09-01实施中国热带作物学会发布本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国热带作物学会提出并归口。本文件起草单位：中国热带农业科学院分析测试中心、海南省现代农业检验检测预警防控中心、三亚市农业技术服务中心。本文件主要起草人：张振山、黎舒怀、刘春华、吴学进、龚敏、何婷、李春丽、李萍萍、吴南村、黄燕霞、钟丽琪、尹桂豪、蒙雪茹、邢孔攀、李晓慧、黎小菊。工1蔬菜和水果中100种农药残留的快速筛查液相色谱-串联质谱法本文件规定了蔬菜和水果中100种农药残留的快速筛查方法。本文件适用于蔬菜和水果中克百威等100种农药残留的定性鉴别和定量筛查。仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T6682分析实验室用水规格除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。5.1.1乙腈(CH₃CN,CAS号：75-05-8),色谱纯。5.1.2甲醇(CH₃OH,CAS号：67-56-1),色谱纯。5.1.3乙酸铵(CH₃COONH₄,CAS号：631-61-8)。5.2溶液配制乙酸铵水溶液(5mmol/L):称取0.385g乙酸铵，用水溶解并稀释至1000mL,摇匀。5.3标准品100种农药标准品，见附录A,纯度≥95%。a)标准储备溶液(1000mg/L):准确称取约10mg(精确至0.1mg)各农药标准品，用乙腈(5.1.1)或甲醇(5.1.2)溶解并分别定容至10mL。避光-18℃及以下条件保存，有效期1年。b)混合标准溶液(10.0mg/L):准确吸取浓度为1000mg/L各标准储备溶液1.00mL于容量瓶中，用乙腈或甲醇溶解并定容至100mL。避光-18℃及以下条件保存，有效期6个月。c)混合标准溶液(1.0mg/L):准确吸取浓度为10.0mg/L混合标准溶液1.00mL于容量瓶用乙腈溶解并定容至10mL。避光-18℃及以下条件保存，有效期1个月。25.5.1提取管：50mL,含萃取盐2g,或相当者。5.5.2挤压式一步固相萃取柱：3mL,含净化填料180mg,或相当者。5.5.3微孔滤膜(有机相):13mm×0.22μm,或相当者。a)液相色谱-三重四极杆质谱联用仪：配有电喷雾离子源(ESI);b)分析天平：感量0.1mg和0.01g;c)离心机：转速不低于4000r/min;a)样品取样部位按照GB2763中的规定执行：——对于细长、扁平或组分含量在各部分有差异的样品，可在不同部位切取小片或截成小段后处b)取后的样品将其切碎，充分混匀，用四分法取样或直接放入组织捣碎机中捣碎成匀浆，放入聚乙烯瓶中，制备好的样品不少于100g。将试样按照测试和备用分别置于-18℃及以下条件保存。称取5g试样(精确至0.01g)于提取管(5.5.1)中，加入5mL乙腈，剧烈振荡2min后4000r/min离心5min,吸取1mL上清液于挤压式一步固相萃取柱(5.5.2)中，下接微孔滤膜(5.5.3),以每秒12)流动相：A相为乙酸铵水溶液(5.2.1),B相为甲醇，流动相及其梯度条件见表1;3)流速：0.3mL/min;4)柱温：35℃;31)离子源类型：电喷雾离子源；2)扫描方式：正离子和负离子同时扫描；3)电喷雾电压：正源5500V,负源-4500V;4)离子源温度：550℃;5)雾化气：344.7kPa;6)辅助加热气：55.2kPa;7)气帘气：172.4kPa;8)多反应监测：每种农药分别选择至少2个子离子。所有需要检测的离子对按照出峰顺序，分时段分别检测。每种农药的保留时间、母离子、子离子及离子对质谱参数，见附录B。选择与被测样品性质相同或相似的空白样品，按照8.1步骤进行前处理，得到空白基质溶液。精确(1)保留时间被测试样中目标农药色谱峰的保留时间与相应标准色谱峰的保留时间相比较，相对误差应在(2)离子丰度比目标化合物的离子丰度比与质量浓度相当的基质标准溶液相比，其允许偏差符合表2规定，则可判断样允许相对偏差注：本方法的标准物质多反应监测UPLC-MS/MS色谱图见附录C。4将基质混合标准工作溶液和试样溶液依次注入液相色谱-质谱联用仪中，保留时间和离子丰度比定8.4平行试验按照8.1～8.3步骤对同一试样进行平行试验测定。除不加试样外，按照8.1～8.4的测定步骤进行平行操作。9结果计算试样中各农药残留量以质量分数w计，数值以毫克每千克(mg/kg)表示，按公式(1)或公式(2)式(1)中：P₁基质匹配标准工作溶液中被测A——试样溶液中被测物的质量色谱峰面积；V——提取液体积的数值，单位为毫升(mL);m——试样质量的数值，单位为克(g)。式(2)中：P2从基质匹配标准工作曲线中得到的试样溶液中被测物的质量浓度的数值，单位为毫克每升V——提取液体积的数值，单位为毫升(mL);m——试样质量的数值，单位为克(g);计算结果以重复性条件下获得的2次独立测定结果的算术平均值表示，保留2位有效数字，含量超1mg/kg时保留3位有效数字。在重复性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不得超过重复性限(r),见附本方法对各种化合物的定量限为0.005mg/kg～0.01mg/kg(见附录E)。5(资料性)100种农药中英文名称对照索引(按英文字母顺序)100种农药中英文名称对照索引见表A.1。表A.1100种农药中英文名称对照索引表农药中文名农药英文名12阿维菌素3乙酰甲胺磷456789嘧菌酯啶酰菌胺噻嗪酮甲萘威多菌灵噻虫胺内吸磷除虫脲乐果甲氨基阿维菌素苯甲酸盐6表A.1(续)农药中文名农药英文名噻螨酮甲基异柳磷甲霜灵甲胺磷多效唑甲拌磷甲拌磷砜甲拌磷亚砜咪鲜胺7表A.1(续)农药中文名农药英文名吡唑醚菌酯哒螨灵嘧霉胺噻苯隆甲基硫菌灵唑虫酰胺8(资料性)100种农药的保留时间、母离子、子离子等质谱分析参数见表B.1。序号农药中文名农药英文名电离保留时间电压离子对Ⅱ12阿维菌素3乙酰甲胺磷4啶虫脒56789嘧菌酯啶酰菌胺噻嗪酮甲蔡威多菌灵噻虫胺内吸磷除虫脲乐果甲氨基阿维菌9表B.1(续)序号农药中文名农药英文名电离保留时间电压离子对I离子对Ⅱ噻螨酮吡虫啉甲基异柳磷1甲霜灵甲胺磷9多效唑甲拌磷甲拌磷砜甲拌磷亚砜表B.1(续)序号农药中文名农药英文名电离保留时间电压离子对I离子对Ⅱ咪鲜胺吡唑醚菌酯哒螨灵嘧霉胺乙基多杀菌素J乙基多杀菌素L多杀霉素A噻虫嗪噻苯隆甲基硫菌灵唑虫酰胺(资料性)100种农药多反应监测(MRM)质量色谱图见图C.1。Time,min(3-hydroxycarbofuran)Time,min(acephate)Time,min(aldicarb)Time,min(aldicarbsulfoxide)Time,min(azoxystrobin)图C.1100种农药多反应监测(MRM)质量色谱图 (dichlorvos) (fenitrothion) 45.氯吡脲47.噻螨酮49.吡虫啉42.氟甲腈46.赤霉酸48.抑霉唑(imazalil)50.茚虫威 下(资料性)精密度的表示和计算见表D.1。农药英文名12阿维菌素3乙酰甲胺磷4啶虫脒56789嘧菌酯啶酰菌胺噻嗪酮甲萘威多菌灵克百威噻虫胺内吸磷除虫脲乐果农药英文名甲氨基阿维菌赤霉酸噻螨酮吡虫啉甲基异柳磷马拉硫磷甲霜灵甲胺磷多效唑二甲戊灵表D.1(续)农药英文名甲拌磷甲拌磷砜甲拌磷亚砜辛硫磷咪鲜胺吡唑醚菌酯哒螨灵嘧霉胺乙基多杀菌素J乙基多杀菌素L多杀霉素D螺螨酯噻虫嗪噻苯隆甲基硫菌灵唑虫酰胺敌百虫见表D.2。农药英文名12阿维菌素3乙酰甲胺磷4啶虫脒56786嘧菌酯啶酰菌胺噻嗪酮甲萘威多菌灵克百威噻虫胺内吸磷除虫脲乐果甲氨基阿维菌素农药英文名赤霉酸噻螨酮吡虫啉甲基异柳磷马拉硫磷甲霜灵甲胺磷多效唑二甲戊灵甲拌磷甲拌磷砜甲拌磷亚砜农药英文名辛硫磷咪鲜胺吡唑醚菌酯哒螨灵嘧霉胺乙基多杀菌素J乙基多杀菌素L多杀霉素D噻虫嗪噻苯隆甲基硫菌灵唑虫酰胺敌百虫(资料性)100种农药的中英文名称和方法定量限见表E.1。农药中文名农药英文名定量限mg/kg12阿维菌素3乙酰甲胺磷4