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QE三阶文件文件编号:50Kt/a双氧水装置工艺操作规程版本:A/2第PAGE**有限公司50Kt/a双氧水装置工艺操作规程拟制编写小组审核批准日期2020-03-01日期2020-03-01日期2020-03-01文件编号版本A/2受控状态修订记录日期版本修订内容概要拟制审核批准2020-03-01A/0首次发布文件编写小组**有限公司对本文件资料享受著作权及其它专属权利,未经书面许可,不得将该等文件资料(其全部或任何部分)披露予任何第三方,或进行修改后使用。50Kt/a双氧水装置工艺操作规程目录第一章总控岗位第1节岗位职责第2节管辖范围第3节正常工艺指标第4节操作§4.1开车准备§4.2开车§4.3正常生产维护§4.4正常停车§4.5短期停车§4.6其它原因停车§4.7短期停车后开车异常现象的处理第二章主厂房岗位第1节岗位职责第2节管辖范围第3节正常工艺指标第4节操作§4.1开车准备§4.2开车§4.3正常生产维护§4.4正常停车§4.5短期停车§4.6其它原因停车§4.7短期停车后开车机泵操作§5.1F型离心泵第一章总控岗位第1节岗位职责1.1在班长指挥下,协调各岗位操作。负责当班的正常生产及事故处理,开停车各项操作(包括协助有关工序的现场操作)。1.2精心操作,严格遵守工艺纪律、操作纪律和岗位安全规程,搞好装置的安全、稳定、优质、低耗和长周期运行。1.3负责生产中的对外联系。及时将上级指示、调度命令传达到有关岗位,并严格执行工艺指令。1.4树立质量第一的思想,积极参加质量活动,控制好工序质量,对下工序负责。1.5认真维护好本岗位管辖范围内的所有设备和设施。1.6对生产中出现的不正常现象,应及时组织有关岗位进行处理,并立即报告班长。1.7紧急情况下来不及报告、请示时,有权按操作规程先行处理,并立即报告总调和上级。1.8用仿宋体字认真填写交接班日志和其它各类记录、报表,做到真实、及时、准确、完整、字迹工整、幅面整洁。1.9有权拒绝与生产无关人员进入总控室以及非本岗位人员擅自乱动仪表操作系统。1.10认真搞好文明卫生及环境绿化工作。第2节管辖范围2.1总控室内DCS操作系统及可燃气体报警仪。2.2各种通迅器材、消防器材、挂钟和微波炉等。2.3各种采光、采暖和通风空调设施。2.4操作台、椅及工具资料柜。2.5岗位卫生专责区。正常工艺指标氢化工序序号名称位号单位设计值操作范围1氢气缓冲罐压力PIT-106MPa≤0.60.4~0.452固定床顶压PIT111MPa0.60.3~0.43固定床底压PIT-113MPa0.60.2~0.34氢化气液分离器压力PI114MPa0.60.1~0.255工作液预热温度TIC-106℃8035~606氢化液出床温度TI-104A℃8045~75TI-104B℃8045~757氢化液冷却器出口温度℃5045~558氢化液流量FIT-104m3/h300250-2809进氢化白土床流量FIT-103m3/h15050-10010氢气流量FIQ-101m3/h20001000-150011氢化液循环流量FI-106m3/h10050~10012氢化尾气流量FIT-102m3/h1500-15013氢化塔气液分离器液位LICA-102%40~6014氢化液贮槽液位LIT-103%30~7015氢化尾气冷凝器受槽液位LIT101%10-3016氢化效率AP-107gH2O2/L5.0-7.517氢化碱度AP-107mgK2CO3/L2.0-5.018氧化前酸mgH3PO4/L3~105~819氢气中氧含量%≤0.520尾氢中氧含量%≤0.5氧化工序序号名称位号单位设计值操作范围1氧化压力PIC-206MPa0.60.18~0.252氧化塔上塔温度TI-203℃5045~533氧化塔下塔温度TI-205℃5045~534氧化液流量FIT-205m3/h280260~2805上塔空气流量FIT-201BNm3/h60004000-60006下塔空气流量FIT-201ANm3/h60002000-30007氧化下气液分离器液位LICA-202%5040~608氧化上气液分离器液位LIA-201%500~309尾气冷凝液受槽液位LIA-203%3020~3010尾气氧含量AP206%5~711氧化塔酸度AP205mgH3PO4/L3~103~812氧化效率gH2O2/L5.0~7.013氧化收率%≥92萃取、净化工序序号名称位号单位设计值操作范围1萃取塔底温度TE-301℃5045~532萃取塔顶温度TE-302℃5045~533净化塔底温度TE-303℃5045~534萃取塔出水流量FIC-302m3/h5~75~75净化塔出水流量FI-304m3/h5~75~76纯水流量FIC-301m3/h4~64~67萃取塔顶界面LI-302%3010~508净化塔底界面LIC-304%5030~609芳烃高位槽液位LI-301%5020~8010磷酸计量槽液位LIA-303%5030~7011萃余液计量槽液位LI-305%5050~8012酸性工作液回收槽液位LI-306%>1010~5013纯水配制槽液位LI-307AB%20~9014纯水电导μs<1.0<1.015磷酸浓度gH3PO4/L50016配水酸度gH3PO4/L0.2~0.50.2~0.317萃取液酸度gH3PO4/L0.50.3~0.518萃取液H2O2含量AP303wt%35>27.519净化塔出水浓度AP304wt%35>27.520萃余液H2O2含量AP305gH2O2/L0.3≤0.15后处理工序序号名称位号单位设计值操作范围1碱塔界面LI-401%505~402再生工作液槽液位LISA-405%5030~703碱蒸发器液位LI-402%5030~704浓碱槽液位LI-403%5030~705工作液分离器液位LI-404%5020~506再生工作液流量m3/h280260~2807白土床后工作液碱度mg/l≤15<108白土床后工作液水份ml/l≤3<39碱蒸发温度TI-401℃105~11010碱塔排碱量l/h1500~200011碱塔排碱比重g/ml≥1.259碱塔补浓碱比重g/ml1.35~1.43.5:公用工程:序号名称位号单位设计值操作范围1氮气压力PIT-108MPa1.0>0.452蒸汽总管压力PIT101MPa1.60.4-0.53纯水总管压力PIT120MPa0.60.3-0.44循环水总管压力PIT601MPa0.60.3-0.45低温水总管压力PIT602MPa0.60.3-0.46仪表气总管压力PIT115MPa0.60.45-0.6第4节操作4.1开车准备界区内已供给动力、照明电源、自来水。通知外操岗位按指令做好开车准备工作。4.1.1要求界区外的有关岗位配合,向界区内引入氢气、氮气、仪表空气、脱盐水、循环水、中(低)压蒸汽。同时取样分析氢气、氮气、纯水的各项有关指标是否合格。4.1.2主装置仪表系统检查1.通知仪表工开启仪表电源,启动DCS系统。2.检查所有测量、变送、指示、调节、报警、连锁系统以及自动分析仪表,确认正常好用。3.原始开车或仪表大修后开车时,还应要求现场各有关岗位配合调试所有调节阀,检查输出风压与调压阀动作及阀位是否相对应,阀杆动作是否灵活。4.检查各种仪表及调节阀是否处于开车前状态,不符者予以恢复。4.1.3通知配制岗位配足可用的酸、碱液;外操岗位预热工作液。1.磷酸计量槽备磷酸(原酸:水=1:1),约500克/升。2.浓碱配制槽或浓碱贮槽备浓度为35-42%的碳酸钾溶液。3.原始开车,存放工作液的贮槽要事先通蒸汽预热,温度不高于45℃,同时排水并取样检测工作液酸碱度。4、停车后开车要事先将氢化液贮槽、再生工作液贮槽中工作液利用蒸汽旁管升温到45℃左右,同时分析氢化液槽、再生工作液槽、氧化液高位槽内工作液酸碱度及双氧水含量。5、通知主装置岗位对系统进行排水排污。4.1.4引氮气置换氢化工序及氢气系统所有管线设备1.通知空压岗位开启制氮机组,氮气送至界区后,取样分析氧含量<0.5%。2.对氢化塔每节床单独进行置换。对新装触媒的床节应进行吹灰。氮气专用线、氢化塔床节、再生专用出口、再生蒸汽冷凝器、再生蒸汽冷凝器计量罐放空。在放空管取样分析氧气含量<0.5%为置换合格。3、置换尾氢系统:氮气专用线、氢化塔、氢化气液分离器、氢化尾气冷凝器、尾气冷凝液受槽放空,在放空管取样分析氧气含量<0.5%为置换合格。4、置换工作液系统:氮气专用线、氢化塔、工作液预热冷却器、再生工作液过滤器、再生工作液泵,在泵排气口取样分析氧含量合格为止。同时置换氢化液循环线及氢化塔旁路线。5、置换氢化气液分离器到氢化液槽及氢化白土床线。氮气专用线、氢化塔、氢化液气液分离器、氢化液过滤器、氢化液冷却器、氢化液贮槽。6.置换氢压站到氢气缓冲过滤器管线及进氢化塔氢气管线。氢气管线、氢气缓冲过滤器、氢气缓冲罐,在氢气缓冲罐排污取样分析氧含量小于0.5%合格。6、置换氯碱到气柜氢气管线及气柜到氢压站氢气管线。进辅助物料1.由浓碱配制槽或浓碱贮槽向 碱塔进碱;磷酸计量槽备酸。进酸碱过程中,操作人员不得离开,碱塔进到界面计5CM处,磷酸计量槽液位控制80%。2.通知主厂房岗位,纯水配制槽配水并通空气搅拌,经分析合格后备用,原始开车,纯水酸度配0.5克/升,温度55-60度。3.萃取塔为空塔时,应预先通知主厂房岗位向萃取塔进酸度为0.5克/升温度为55-60度的水至全塔的2/3~3/4(四楼视镜一半处)为止。4.净化塔为空塔时,通知主厂房岗位先从萃取塔引入少量水以封住净化塔的出口管,然后进芳烃并适时建立界面。净化塔界面控制为50%。5.碱塔为空塔时,通知主厂房岗位往塔内进碱。按预先计算好的数量向碱塔加入浓碱至界面计5CM处。4.1.6按触媒厂家提供的活化方法对新装填或再生过的触媒应进行活化处理。用氮气经氮气预热器分五档:50℃、70℃、90℃、110℃、120℃间隔30分钟,逐渐使氢化塔温度升至90--110℃,氮气可经过氢化液气液分离器、氢化尾气冷凝器、尾气冷凝液受槽放空,放空管氧含量合格后(氧含量≤0.5%),开始引氢气入氢化塔,当氢化塔没有温升后停止通氢气,一般4-6小时,活化结束。用氮气置换降至40℃,氢气含量分析合格后,氮气保压。活化条件:氢气流量:200—500Nm3/h氮气流量:200-500Nm3/h氮气中氧含量:≤0.3%活化时间:4-6小时固定床底压力:0.1MPa4.1.7通知电工送电,机泵房岗位做好开车准备,随时提供压缩空气。4.2开车4.2.1打通后处理流程,建立碱循环4.2.1.1.根据指令,通知外操岗位开通罐区工作液贮槽至萃余液计量槽,萃余液计量槽到碱塔流程,碱塔到碱分离器、到后处理氧化铝床再到再生工作液贮槽流程。4.2.1.2.连续补排碱的,开通碱循环流程,建立碱循环。4.2.1.3、打通整个后处理流程并复检确认。4.2.2打通氢化,氧化和萃取流程4.2.2.1在班长指挥下,通知主厂房岗位打通再生工作液槽到氢化液槽流程,并复检确认。再生工作液泵到过滤器到工作液预热冷却器,打开氢化塔欲进床节的工作液进出口阀,关其侧线阀,全开另一床节的侧线阀,氢化塔底气液分离器出来后进氢化液过滤器、氢化液冷却器到氢化液贮槽。打通整个氢化流程并复检确认。4.2.2.2..打通氧化,萃取流程并复检确认。4.2.2.3.通知主厂房岗位:做好工作液循环准备。4.2.3系统进料,开始循环。4.2.3.1.按班长指令,通知主厂房岗位工作液贮槽升温排水分析合格后启动酸性工作液泵或新鲜工作液泵向萃余液计量单位槽送料。后处理氧化铝床走一个。4.2.3.2.当再生工作液槽液位达50%左右时,通知主厂房岗位启动再生工作液泵一台,投用LISA-405使V0146液位稳定。通知主厂房配合投用TIC-106向E0114进蒸汽加热工作液,根据需要或指令要求控制预热温度,并往T0111进氮气建立固定床压力。4.2.3.3.LICA-102出现液位后,立即与主厂房岗位核对现场指示,同时手动调节阀门开度,使液位基本稳定在50%后投自动。加强与主厂房联系调整固定床进氮气量,以维持固定床床底部压力PI-114在0.15~0.25MPa范围,确保T0111内分离器出料流畅。4.2.3.4.物料进入V0116,液位达40%后,启动P0112同时启动P0131加酸,向氧化塔进料。并要求配合投用LISA-103,手控液位稳定后投自动。通知分析岗位取样分析氧化前酸度。4.2.3.5.通知空压制氮岗位启动空压机向装置供压缩空气,通知外操配合投用FIC-201A、B、PIC-206。适时建立氧化压力。注意此过程进空气一定要缓慢。4.2.3.6.氧化下塔开始出料、氧化下塔气液分离器有液位后,投用LICA-202并给定在50~60%投自动,通知外操房岗位派专人配合留守氧化下塔气液分离器。通知中控分析室取样分析氧化塔后酸度控制3~6mg/L。V0124有液位后,注意其液位情况,一般控制在10-20%。氧化塔下塔出料后至系统提量完全稳定期间,一定要严密监视空气流量和氧化下塔气液分离器、氧化液高位槽及氧化尾气冷凝液受槽等液位的变化,特别是在氧化塔建立压力后,谨防跑料、串压、串气等事故的发生。4.2.3.7.氧化液高位槽进料后液位超过30%时,启动氧化液流量调节阀向萃取塔底部进料,通知主厂房岗位配合投用FIT-205调节阀,开始送料时,流量不能过大,保证萃取塔平稳运行。4.2.3.8萃取塔进氧化液后,通知外操房岗位注意T0131塔顶界面变化和萃取塔有否带气情况,及时调整氧化下气液分离器和氧化液高位槽液位控制。总控应根据界面变化情况及萃余液中H2O2含量适时适量进出水,但要注意提工作液流量之前,T0131暂不要建立界面。4.2.3.9.通知外操岗位,T0131塔顶出料、V0132萃余液计量槽出现液位后,配合投用LIC-305。手动控制LIC-305调节阀将液位稳定在50%左右后投自动。4.2.3.10.V0132开始出料后,注意监视碱塔界面变化和塔内工况,若因原始开车进碱过多造成界面偏高可打开T0141排碱阀适量排碱。如非原始开车,V0132出料后应通知取样分析萃余双氧水含量。4.2.3.11:系统循环建立后,应根据排污排水情况,适时将后处理氧化铝床、氢化白土床、氢化塔在用床节投入系统。4.2.3.12.当V0116,V0146液位达到40%左右时,通知外操岗位停工作液补料泵,停止向系统送料。4.2.3.13、短期停车后开,停车时未退料则从氧化工序开始开车。此过程中进空气量一定要缓慢。4.2.4建立工作液循环后系统的调节4.2.4.1.系统充满工作液后,分段控制提量操作幅度,逐步调大循环流量。注意及时通知主厂房调节P0131加酸量,并加强氧化塔前后酸度的分析,控制在要求范围内。4.2.4.2.提流量过程中,应逐步加大氧化塔空气流量至投氢后正常流量的85%左右,提空气量同时逐步分级建立氧化压力,氧化压力稳定后PIC-206给定0.20~0.22MPa后投自动。4.2.4.3.系统预热和提流量过程中,应注意T0111底部气液分离器、V0116、V0146、V0132、V0124液位及T0131、T0141界面的变化,力求各参数平稳。氧化温度控制在45℃左右,必要时引循环冷却水至T0121管夹套。4.2.4.4.通知外操岗位,加强V0132、T0121A/B、V0143、V0144ABC、V0115、V0124等处排水排污。4.2.4.5.系统流量稳定在正常值后,逐渐建立萃取塔塔顶界面。但操作LI-302及FV-301时不能投自控,只能以手动控制进出水流量控制好界面。4.2.4.6.根据V0116、V0146液位控制的需要,适当补料或退料。4.2.4.7.调好系统各处的酸碱度。4.2.5进氢系统温度平衡,流量稳定,液位界面平稳,酸碱度控制正常,无带水现象等诸条件具备后方可进氢。1.通知主厂房岗位,根据生产指令控制进床温度。2.报告总调,准备进氢。通知外操岗位,配合投用PICA-107,PICA-107给定在0.40MPa,以后可根据用量的变化在<0.45MPa范围内作适当调节。M0112建立起压力后微开PICA-107调节阀固定床进氢,同时通知外操岗位,根据当时情况关小仍至关闭固定床氮气进床阀。3.氢气量根据加氢反应的操作需要决定。4.氢化效率正常,而尾氢量难以维持最低底压导致T011内分离器出料不畅时,可通知主厂房岗位向T0111补氮(补氮前和补氮过程中应始终保证氮气总管压力不低于固定床压力),以维持塔内压力。氢化效率偏高时,补氮可降低氢分压从而降低氢效。5.T0111出现温升后,通知主厂房岗位,投用氢化液冷却器冷却水,冷却后温度视氧化、萃取等后工序的需要而调节。6.将V0115接入系统,控制FI-103为50~100m3/h。投用氢化白土床要慢,起初流量可投20-30方,再慢慢加量,要密切注意氢化气液分离器液位变化,确保氢化气液分离器液位稳定。7、开氢化液循环,流量控制在50-100m3/h,,起初流量可投20-30方,再慢慢加量,要密切注意氢化气液分离器液位变化,确保氢化气液分离器液位稳定。4.2.6氧化工序调节T0121A/B的空气流量一般控制在7000m3/h~8000m3/h左右。并根据尾氧分析数据作相应调整,以控制尾氧在5~7%范围内。4.2.6.2.氧化反应条件(温度和压力)应根据氧化收率数据作相应控制,确保氧化完全。适时通知外操向E0122供循环冷却水。4.2.6.3.根据中控分析的氧化前后酸度数据,及时与外操房岗位联系调整酸泵打量,确保氧化酸度控制正常。4.2.6.3.加强氧化上、下塔排污排水,注意氧化视镜温度及双氧水分解情况。4.2.7萃取塔、净化塔出水。4.2.7.1.为了萃取塔工况调整等方面的需要,建立系统工作液循环后萃取塔可少量进出水。当萃余达到0.1g/L或浓度达到27.5%时应加大进出水量开始正常出水,出水流量根据萃取液浓度的变化和萃取塔工况作相应调整。4.2.7.2.T0131出水时,通知外操岗位配合投用FIC-302和LIC-304,净化塔界面控制平稳后投自动。4.2.7.3.根据萃取塔界面及萃取塔工况及时调整进水量。进水过程中注意保持FIC-301的相对稳定,特别是在外操进行纯水配制槽切换操作时。4.3正常生产的维护4.3.1巡视DCS显示器画面指示,对异常变化及时作相应调节,注意并组织处理各种声光报警,每小时准点做一次记录。4.3.2根据每次中控分析结果及时调整各有关工艺操作或通知有关岗位进行调节,保证生产正常稳定运行。4.3.3根据生产指令,由班长指挥配合外操岗位定期更换T0132内芳烃,确保净化工序质量。4.3.4萃取效果不好,萃余偏高,萃取浓度偏低时,如系工作液组份中芳烃比例偏低所致,应根据生产指令,在班长指挥下配合外操岗位通过T0132向系统补加适量芳烃。4.3.5触媒活性降低,二节串联运行也难以维持正常生产负荷时,根据生产指令利用停车机会,在班长指挥下配合外操岗位对触媒进行再生活化处理。4.3.6进行较大的操作调节(停氢、进氢等)时,应先请示上级或报告总调,经允许后进行。紧急情况下按有关规定执行。4.3.7如氢气、氮气、蒸汽、纯水等界外条件发生变化,影响正常生产时,应及时与总调联系。生产正常时应按总调要求报告装置运行情况,向各岗位传达上级指令。4.4正常停车接停车通知,请示总调同意后,指挥各有关岗位停车。4.4.1停氢改氮运行4.4.1.1.手动关闭PICA-107调节阀阀组切断氢源,待压力降至略高于顶压后关闭PICA-107通知外操岗位关闭PICA-107调节阀阀组,引氮气进床运行。。4.4.1.2.根据系统温度,特别是萃取塔温度调节的需要,适时关闭系统内冷却水等温度调节系统。视情况开预热器升温加热。4.4.2停氧化工序4.4.2.1.停氢改氮期间,当系统运行至氢化效率低于2g/L时(长时间停车,氢化效率应低于0.5g/L),通知外操岗位停氢化液循环和氢化白土床进料。可根据尾氧分析结果及中间贮罐液位情况逐渐调小氧化塔的空气流量和压力,并通知机泵房空压机适当减荷运行,视情况适时停空压机;停空压机同时关闭FIC-201AB停止进空气,现场关闭空气进床阀。PIC-206改手动控制使氧化塔卸压,通知外操岗位关闭空气流量调节阀的前后阀。4.4.2.2.氧化液高位槽不再进料且液位降至要求后,通知外操岗位切断去T0131流程.4.4.2.4、V0132液位不再上涨后,关闭萃余液液位调节阀,通知现场关闭该调节阀前后阀。4.4.3停氢化工序 T0111停氢改氮运行期间,应结合停车全过程,相应调节各有关工艺参数。4.4.3.1.V0146不再进料且液位降至30%以下后,通知外操停再生工作液泵并切断去T0111流程。4.4.3.2.当氢化液气液分离器液位降至低限时关闭气液分离器液位调节阀并通知外操岗位关闭其前后阀,并切出氢化白土床。4.4.3.3.氢化液贮槽液位降低至停车要求液位后通知外操岗位停氢化液泵和停手动加酸,关闭液位调节阀阀组,必要时关闭氧化塔工作液进料阀。4.4.4工作液循环系统全面停车4.4.4.1、停工作液循环后,外操现场关闭所有取样阀根部阀,蒸汽伴管微开,避免取样管堵塞。4.4.4.2、停工作液循环后,外操现场关闭所有循环水冷却水。4.4.5停萃取、净化4.4.5.1.停氢改氮后的运行过程中,应根据萃取塔界面、萃余液H2O2含量和萃取液浓度的变化对进出水流量作相应的调整。4.4.5.2.萃余液H2O2含量<0.1g/L时可停进水,通知主厂房岗位停纯水泵(如长期停车或者无法预计开车时间时,停车后必须保持进出水,降低T0131内双氧水浓度<20%才能够停进出水水),同时关闭出水流量调节阀组和纯水配制槽至T0131流程的所有阀门。4.4.5.3.停T0131出水的同时停T0132出水,通知主厂房岗位关闭净化塔界面和出水流量调节阀组,关闭T0131至T0132、T0132至成品罐的所有阀门。4.4.6停车后的系统监护4.4.6.1.通知主厂房岗位系统全面检查一遍,防止跑冒滴漏,对各排污点排污一次。4.4.6.2.停车待命期间,各调节控制阀应处于停车状态,注意监视系统液位、压力和温度的变化,防止出现意外事故。4.4.7系统需局部或全部退料时,指挥外操岗位在停车过程中将物料退至酸性工作液槽、碱性工作液槽。退料过程中避免负压操作。4.4.7.1.在停氢化工序工作液前,用再生工作液泵将V0146的料打往后工序。T0111如需退料,只关工作液进口阀,保持进床氮气吹扫床层。T0111底部气液分离器内物料,通过氮气压往后工序或通过退料线退至碱性工作液配制釜,氢化液过滤器、氢化液冷却器内物料,用氮气压往氢化液槽或利用退料线压往碱性工作液配制釜。4.4.7.3.V0116需退料时,应将其中液位抽至出口管处后再停氢化液泵,罐内料从排污阀排放收集,注意防止氢化液泵抽空。4.4.7.4.氧化塔如需退料,应在氧化完全后带压或不带压将塔内物料从塔底退料线全部退入酸性工作液贮槽。4.4.7.5.T0131如需退料清塔,待萃取液浓度降至生产指令指定值以后再停止出水。继续进水至塔内工作液全部顶出后再停进水。塔内存水从萃取塔底排污阀就地排放或通过紧急撤料阀退型事故池。4.4.7.6.T0132需退料清塔检修时,塔内芳烃可停净化塔出水,利用T0131出水将其顶入酸性回收槽,塔内水相则可从净化塔底排污阀就地排放或通过紧急撤料阀退型事故池,如H2O2浓度较高也可回收。4.4.7.7.V0132退料时,停车后经退料线退入酸性工作液槽。4.4.7.8.T0141、碱分离器退料时工作液直接经退料线进碱性工作液槽。4.4.7.9.V0146若要退料,则需等罐内液位下降至其出口管顶处后再停再生工作液泵,注意防止再生工作液泵抽空,V0146内残留物料就地排放收集。4.4.7.10.设备管线死角部位的物料通过专用退料管线退出或打开导淋阀排放收集。4.4.7.11.对需要检修的设备待物料退净后应按规定进行清洗和置换。4.4.7.12.退料完毕,酸性工作液槽、碱性工作液槽适当进蒸汽加热保温。4.5短期停车4.5.1接短期停车指令后,通知主厂房岗位系统短期停车。4.5.2T0111停氢改氮运行。如氢效不高或较短时间停车,氢蒽醌不致析出时,可直接停氢。通知外操岗位,停氢化液循环。4.5.3开PIC-206使氧化塔卸压,同时相应调小FIC-201AB保持空气流量稳定,氧化完全后通知机泵房停氧化塔空气。如情况特殊,可在停氧化塔空气的同时卸压。4.5.4当氧化下气液分离器液位和氧化液高位槽液位降到指标要求后,关氧化下气液分离器液位调节阀和氧化液高位槽到T0131出口流量调节阀。4.5.5停T0131进出水,停T0132出水,注意关各进出阀阀组。4.5.6当V0146液位降到指标要求后,通知外操岗位停再生工作液泵,现场关闭再生工作液出口流量调节阀前后阀,关闭T0111工作液进口阀,关闭氢化液气液分离器液位调节阀组。4.5.7以上过程具体操作及其余停车操作步骤参照正常停车程序进行。4.6其它原因停车4.6.1因停电而紧急停车4.6.1.1.停电后所有机组机泵自停,空气、循环水停供。如总控室DCS备用电源能自动投用,可正常显示和控制现场调节阀。4.6.1.2.与主厂房岗位配合立即关闭PICA-107、TIC-106和FIC-102,切断氢源和进床氢气停止工作液预热同时补氮保压,并报告总调和上级。4.6.1.3.继续按短期停车步骤作相应处理。4.6.1.4.停车后将仪表恢复到开车前状态。4.6.2停仪表空气时紧急停车发现或接外操报告仪表空气停供后,立即报告总调和上级。并通知机泵房和外操岗位停运所有机组和机泵,然后按停电后的紧急停车步骤迅速处理。4.6.3停氢气接总调停氢气通知后,先通知外操岗位停氢改氮循环,然后根据停氢时间的长短决定是否停车。停氢改氮循环期间应特别注意系统温度和压力的调节与控制。4.6.4停蒸汽暂时停蒸汽可降低氢气量继续运行。一时无法恢复供汽时按正常停车或短期停车步骤处理。4.6.5停循环冷却水停循环冷却水后,空压机会连锁跳停,通知外操岗位停运所有机组和机泵,然后按紧急停车步骤处理。4.6.6停供纯水或氮气根据目前使用纯水或氮气的情况和恢复时间的长短决定是否停车。4.7短期停车后开车参照正常开车步骤进行,并根据停车后系统状态的具体情况调整和简化开车程序。分析V0116,V0146酸碱度。异常现象处理氢化部分序号故障发生故障的原因故障的排除方法1氢化效氢化效率太低①氢化温度偏低②工作液进量过大③触媒活性降低④固定床内氢分压太小1)原料H2纯度低2)N2漏入固定床⑤固定床尾气量太小⑥系统带水严重,触媒暂时失活①适当提高氢化温度②调节工作流量③切换或串联另一节床使用或者再生④提高氢含量,增加氢分压1)报告总调,请求作相应调整或适当提高氢化压力2)检查N2进床阀,消漏⑤适当提高尾气流量⑥加强系统排污排水,2氢化效率过高①氢化温度过高②工作液流量过小③固定床使用节数太多④氢分压太高①降低氢化温度②检查工作液流量过小的原因,恢复正常工作液流量③减少使用节数④降低氢分压,必要时充入氮气3固定床内分离器出料不畅液位上升①底压控制过低②析出氢蒽醌③氢化液冷却过度蒽醌析出④固定床触煤粉尘堵塞滤布⑤异物堵管⑥LICA-102故障⑦V0115粉化,阻力增大①调高底压,必要时补氮②加强保温;适当降低氢化效率,必要时停氢改氮用工作液稀释;调整工作液配比③提高冷却温度④换用另一组过滤器,拆换被堵的滤布⑤停车处理⑥排除故障⑦切出V0115或开大旁路阀,停车更换氧化铝固定床压降太大①触媒粉碎(包括填料)②氢化效率过高,③尾气排放流量过大①更换触媒或重新装填②降低氢化效率,必要时改用N2运行③适当降低尾气流量序号故障发生故障的原因故障的排除方法4工作液中降解物增长过快,有效蒽醌减少快①氢化效率过高②工作液有效蒽醌偏低③氢化温度过高④工作液再生床和氢化液再生床失效①降低氢化效率②及时补加蒽醌③适当降低氢化温度④更换氧化铝,5工作液再生床或氢化液再生床阻力大氧化铝粉化更换氧化铝6氢化液贮罐液位迅速上升,甚至跑料①蒽醌氢蒽醌析出堵塞管道②氧化塔压力过大③LISA-103故障4、氢化液泵故障①降低氢化效率,提高氢化液温度。必要时拆开疏通管道②调整氧化塔压力③联系仪表消除故障或投用旁路4、切泵7氢化液容易析出固体①氢化效率过高②溶剂比不对,TOP太少③氢化液温度过低①降低氢化效率②调整溶剂比③提高氢化液温度8触媒床压差大①填料或触媒粉碎②氢蒽醌析出①停车更换填料或触媒②降低氢化效率9M0114压差过大过滤器滤芯堵塞严重切换至另一台并更换滤芯氧化部分序号故障发生故障的原因故障的排除方法1氧化不完全①空气流量太小②氧化温度太低③氢化液流量过大超负荷运行④空气分散不好⑤氧化压力太低①增加空气流量②适当提高氧化温度③减少氢化液流量④分析产生原因,然后解决⑤适当调高氧化压力2氧化收率太低①氧化不完全②空气不洁净带入铁锈等杂物或带水较多③氧化酸度不够或带碱④氧化塔内有不洁净物或未钝化好⑤氢化液不洁净或M0114漏触媒⑥氧化温度过高⑦塔内积水过多①按以上情况处理②停车检修空气过滤器③调整加入的酸量,带碱严重时停车处理④用纯水洗塔,加强排污必要时重新钝化⑤M0114切换至另一台,更换已坏滤芯⑥降低氧化温度⑦及时排污3尾气氧含量过高①进塔空气量太大②塔内双氧水分解③氧化不完全①调整空气流量②分析具体原因采取相应措施③同上4工作液中环氧降解物增长过快①氢化塔呈碱性②氧化温度过高①增加磷酸液量,消除碱②降低氧化温度5氧化塔顶或气液分离器跑料①通空气时阀门开启过大过快②空气流量太大③工作液流量太大④氢化液泵流量突然增大气液分离器调节不及时⑤LICA-202故障①进空气时缓慢加大流量②减少空气流量③减少工作液流量④缓慢加量,同时配合液位调节⑤消除故障或投旁路调节萃取、净化部分序号故障发生故障的原因故障的排除方法1萃取塔液泛,塔顶界面不下降,纯水加不进去,筛板下工作液液层加厚①进塔氧化液流量太大②氧化液降解物多③筛孔堵塞④塔内工作液与水发生乳化5、萃取塔温度低①调整氧化液进入量②调整氢效氧效,确保氧化酸性。③停车清理堵塞物④调整纯水及氧化液酸度,对症下药5、适当提高萃取温度,降低工作液粘度2萃取液中双氧水浓度过低①萃取塔进出水量太大②萃取温度太低③氧化液中双氧水含量低④工作液中芳烃配比低⑤萃取塔内不洁净或带入碱性物质引起分解①调整进出水流量②调整氧化液温度③在允许范围内适当提高氢化效率和氧化效率④提高工作液中芳烃配比⑤消除碱性,清洗萃取塔3萃余液中双氧水含量偏高①萃取塔进出水量太低②氧化液进量太多太快③工作液中芳烃配比太小④萃取温度偏低⑤萃取塔液泛①适当加大进出水量②调整氧化液流量③提高芳烃的配比④适当提高萃取温度⑤检查系统,找出原因对症下药4萃取塔内水浑浊或全塔变浑乳化①工作液太脏②塔内酸度不够③温度太低④杂质进入系统双氧水分解⑤氧化液带气①清洗工作液置换水相②调整氧化液和纯水酸度③调整萃取塔温度④去除杂质⑤提高氧化下气液分离器液位或降低系统负荷5萃余液带水太多①萃取塔界面太高②开车时塔内加水太多③塔内气泡太多④萃取温度太低⑤氧化液流量太大①降低萃取塔界面②加强V0132排水,必要时从T0131导淋排纯水③消除进液管内空气并确保塔内双氧水不分解④提高萃取温度⑤调整流量6成品稳定度低①外界污物影响②成品酸度太低③纯水质量差④设备被腐蚀⑤T0132等设备钝化不好或严重腐蚀⑥氧化液带入脏物①消除污染源(物)②补加磷酸③改进纯水质量或停车④减轻设备腐蚀⑤清洗、必要时重新钝化⑥在萃取前消除工作液中脏物7成品的不挥发物含量高①T0132净化效果不好②磷酸加入太多③设备被污染、腐蚀④T0121排水未及时⑤工作液组分进入产品⑥工作液中水溶性降解物增多①更换芳烃,改善净化效果②降低酸度③消除污染源,控制设备腐蚀④T0121及时排水⑤找出原因,对症下药⑥控制氢化、氧化反应条件,减少降解物的产生,必要时清洗工作液8产品气味太浓或产品颜色发黄①净化效果不好②成品罐里吹除时间不够③T0131内乳化、浑浊①强化T0132净化效果②增加产品吹除时间③对症下药9产品总碳含量高①净化效果不佳②水溶性降解物增加及工作液组分失调③脏物进入T0131、T0132④设备腐蚀①强化T0132净化效果②控制好氢化、氧化条件,确保V0115、V0144再生能力,调整工作液组分③消除污染源④调整磷酸量,减轻设备腐蚀后处理部分序号故障发生故障的原因故障的排除方法1碱分离器出口碱度偏高①工作液或碱物性差②T0141界面太高③工作液流量太高或波动大④T0141及碱分离器带气①改善工作液和碱物性②适当降低T0141界面③适当降低工作液流量并调节稳定④消除带气源2T0141排碱比重失常①补碱量与排碱量不均衡②V0132带水多①调节补、排碱量②V0132及时排水3工作液碱度高①氧化铝失效②碱分离器、后处理氧化铝床排污不及时①更换氧化铝②加强排污第二章主厂房岗位第1节岗位职责在班长和总控岗位的指挥下,与各有关岗位配合,负责本岗位的现场操作和安全生产。精心操作,严格控制各项工艺指标。积极、主动配合总控岗位进行现场调节。认真执行巡回检查制,按规定进行巡检,发现问题及时处理,并报告班长和总控。对装置运行中出现的紧急事故情况,来不及报告和请示时,有权按操作法规定进行处理,保护设备安全,防止事故扩大。负责本装置萃取塔所用纯水的配制工作。负责本岗位管辖范围内所有设备的日常维修保养工作,消除、杜绝跑冒滴漏。积极配合维修工人进行设备、装置检修,搞好化工项目的检修。认真维护和保管好本岗位管辖的其它器材、设施、工器具、仪表、公物等。用仿宋字体认真填写交接班日志、报表和其它各种记录,做到及时、准确、真实、完整,幅面整洁。严守工艺纪律和劳动纪律,自觉遵守各项规章制度,维护集体荣誉。有权拒绝无关人员、未经允许的外来人员进入装置现场参观、逗留和非本岗位操作人员擅自乱动设备、仪表和阀门等。搞好本岗位及卫生负责区的文明卫生。完成上级下达的其它工作任务。第2节岗位管辖范围本岗位负责操作的机泵、机组。本岗位负责操作的静设备、管道,所有的手动阀门、止回阀、安全阀、疏水阀、阻火器、一次仪表等。本岗位配备的消防器材、防护器材、通讯器材、工器具、挂钟及公用设施等。本岗位卫生专责区正常工艺指标3.1操作条件及正常工艺指标3.1.1氢化工序序号名称位号单位设计值操作范围1氮气压力MPa0.6≥0.452氢气缓冲罐压力MPa≤0.60.4~0.53固定床顶压MPa0.60.2~0.354固定床底压MPa0.60.15~0.255氢化液过滤器压力差MPa<0.2<0.16工作液预热温度℃8035~607氢化液出床温度℃8045~758氢化液冷却器出口温度℃45~559触媒再生蒸汽温度℃14095~12010循环氢化液流量m3/h<10011氢化液再生流量m3/h50~10012氢化液气液分离器液位%40~6013氢化液贮槽液位%30~703.1.2氧化工序(02)序号名称位号单位设计值操作范围1氧化压力MPa0.60.20~0.252上塔氧化温度T℃5045~553下塔氧化温度℃5045~554氧化液中间冷却器温度℃5045~505上塔空气流量Nm3/h50004500~55006下塔空气流量Nm3/h30002500~35007上塔气液分离器液位%10~308下塔气液分离器液位%5040~709氧化液高位槽液位%5040~6010氧化尾气分离罐液位%10~4011磷酸计量槽液位%20~803.1.3萃取、净化工序(03)序号名称位号单位设计值操作范围1萃取塔塔顶界面%0~502净化塔塔底界面%5040~703萃余液计量槽液位%25~504纯水配制槽液位%20~805芳烃高位槽液位%20~806芳烃贮槽液位%20~807萃取塔纯水流量m3/h4~63.1.4后处理工序(04)序号名称位号单位设计值操作范围1干燥塔界面%5010~303再生工作液受槽液位%5030~703碳酸钾受槽液位%20~804碱性工作液受槽液位%≤805稀碱流量m3/h1.5~2.06碳酸钾蒸发器蒸发温度℃105~1107工作液过滤器压力差MPa<0.2<0.18碳酸钾过滤器压力差MPa<0.2<0.1 第4节操作方法4.1开车准备接到总控准备开车的通知后,作好开车准备工作。4.1.1检查整个主装置,恢复到开车前状态。4.1.1.1.关闭所有设备进出口阀,机泵进出口阀,自控调节阀组,转子流量计阀组、视镜阀组、疏水阀阀组、排污阀、导淋阀。4.1.1.2.打开所有压力表根部阀、放空阀、液位计阀、仪表测量取样阀。检查所有现场一次表,是否有异常指示,接头是否松动,并恢复正常。4.1.2引蒸气、脱盐水和循环冷却水4.1.2.1.进行所有的引蒸汽开阀操作时,应先开各导淋阀,再将蒸汽阀门微开,待管线温度均衡并自导淋口出汽后关闭各处导淋,再逐渐全开蒸汽阀门,引蒸汽过程中要防止水击。4.1.2.2.打开脱盐水总管进系统总阀,纯水高位槽备好水,纯水配制槽将水配好。4.1.3引氮气并置换氢气系统1.通知空压岗位开启制氮机组,氮气送至界区后,取样分析氧含量<0.5%。2.对氢化塔每节床单独进行置换。对新装触媒的床节应进行吹灰。氮气专用线、氢化塔床节、再生专用出口、再生蒸汽冷凝器、再生蒸汽冷凝器计量罐放空。在放空管取样分析氧气含量<0.5%为置换合格。3、置换尾氢系统:氮气专用线、氢化塔、氢化气液分离器、氢化尾气冷凝器、尾气冷凝液受槽放空,在放空管取样分析氧气含量<0.5%为置换合格。4、置换工作液系统:氮气专用线、氢化塔、工作液预热冷却器、再生工作液过滤器、再生工作液泵,在泵排气口取样分析氧含量合格为止。同时置换氢化液循环线及氢化塔旁路线。5、置换氢化气液分离器到氢化液槽及氢化白土床线。氮气专用线、氢化塔、氢化液气液分离器、氢化液过滤器、氢化液冷却器、氢化液贮槽。6.置换氢压站到氢气缓冲过滤器管线及进氢化塔氢气管线。氢气管线、氢气缓冲过滤器、氢气缓冲罐,在氢气缓冲罐排污取样分析氧含量小于0.5%合格。7、置换氯碱到气柜氢气管线及气柜到氢压站氢气管线。4.1.4:进辅助物料1.由浓碱配制槽或浓碱贮槽向 碱塔进碱;磷酸计量槽备酸。进酸碱过程中,操作人员不得离开,碱塔进到界面计5CM处,磷酸计量槽液位控制80%。2.通知主厂房岗位,纯水配制槽配水并通空气搅拌,经分析合格后备用,原始开车,纯水酸度配0.5克/升,温度55-60度。3.萃取塔为空塔时,应预先通知主厂房岗位向萃取塔进酸度为0.5克/升温度为55-60度的水至全塔的2/3~3/4(四楼视镜一半处)为止。4.净化塔为空塔时,通知主厂房岗位先从萃取塔引入少量水以封住净化塔的出口管,然后进芳烃并适时建立界面。净化塔界面控制为50%。5.碱塔为空塔时,通知主厂房岗位往塔内进碱。按预先计算好的数量向碱塔加入浓碱至界面计5CM处。4.1.5界区引氢4.1.5.1.微开氢气总管氢气调节阀引氢气,建立氢气缓冲过滤器压力。检查氢气中是否带氯或带水,如发现带氯带水的情况应报告总控和班长,顺级上报,组织处理。4.1.6新触媒或再生后触媒的活化T0111触媒活化时,将再生床节的主物料进出口阀关闭。氢气从再生床节顶进入固定床,活化尾气从固定床的再生线出口阀导出,经再生蒸汽冷凝器、冷凝液计量罐放空。4.1.7.1.打开氢气进床阀,报告总控现场准备就绪,总控进行相应的调节控制。活化期间,巡检系统各处压力。4.1.7.2.活化完毕接总控通知后,关闭氢气进床阀停止进氢,引氮气进床置换降温后稳压0.2-0.3MPa氮压封闭固定床,各阀恢复到活化前状态。4.1.7通知电工送电,空压岗位做好开车准备,随时提供压缩空气。4.2开车4.2.1打通后处理流程4.2.1.1.按总控(或班长)指令,打开罐区工作液贮槽出口阀,工作液补料泵进口阀。4.2.1.2.开通V0132到T0141,T0141到碱分离器,碱分离器到V0144A/B/C,V0144A/B/C至V0146流程,V0144A/B/C根据生产指令投用。4.2.1.3.建立T0141干燥塔碱循环。4.2.2打通氢化流程。4.2.2.1.打开T0111欲进氮气床节的进出口阀,全开另一床节侧线阀。如两节串联使用,全开两节进出口,全关两节旁路。4.2.2.2.开通V0146至T0111流程:打开V0146出口阀、工作液过滤器进出口阀,再生工作液槽液位调节阀前后阀、工作液预热冷却器进出口阀。4.2.2.3.开通氢化尾气系统流程开通T0111至氢化尾气冷凝液罐流程:4.2.2.4.开通T0111至V0116流程:打开氢化塔底部气液分离器液位调节阀前后阀、氢化液过滤器A或B(根据生产指令投用)工作液进出口阀、V0116出口阀。4.2.2.5.打开氢化尾气换热器循环冷却水进出口阀。4.2.3系统进料,开始循环,建立T0111压力。4.2.3.1.接总控向系统进料通知后,检查罐区工作液贮槽预热、排水、分析碱度等工作是否完成。4.2.3.2.启动工作液补料泵向V0132送料,T0141进工作液后,注意监视碱塔界面的变化和塔内工况,及时向总控报告具体情况。4.2.3.3碱分离器及氧化铝床来料后,及时向总控报告并注意加强排水。4.2.3.4V0146来料后,报告总控。4.2.3.5.V0146液位达1/3时,排净罐底水层。当V0146达1/3~1/2时,告之总控,同时启动再生工作液泵送液,启泵成功后立即打开再生工作液槽液位调节阀前后阀并控制泵流量≯50m3/h。4.2.3.6.当工作溶液进入预热冷却器时,打开预热冷却器疏水器前后阀、预热器温度调节阀前后阀,报告总控进蒸气开始预热工作液。4.2.3.7.稍开T0111氮气线总阀和欲进氮床节的N2阀进N2,建立T0111压力,工作液直接进床循环,原始开车不进氢化塔走侧线直接进氢化液气液分离器。4.2.3.8.T0111气液分离器有液位后,投用液位调节阀。4.2.3.9.工作液循环至V0116时,待V0116液位达1/3左右后,启动一台氢化液泵,同时启动手动加酸。4.2.4打通氧化流程4.2.4.1.打开氧化塔上塔T0121A氢化液进口阀,氧化下塔气液分离器液位调节阀前后阀、氧化液高位槽氧化液出口流量调节阀(此步骤可以与开通氢化流程同时进行)。4.2.4.2.打通氧化塔空气流程及氧化尾气流程,打开空气进氧化上、下塔根部阀及流量调节阀前后阀、氧化塔压力调节阀前后阀,并报告总控具备进空气和建立氧化压力的条件(以上阀门的开启,也可与开通氢化流程同时进行)。氧化塔进空气之前,先开氧化尾气碳纤维吸附机组。4.2.4.3.氢化液泵启动后,根据氢化液流量和氧化前酸及时调节磷酸加入量。4.2.4.4.上塔出料,上气液分离器有液位后,及时通知总控指挥投用空压机往上塔缓慢进空气,同时投用氧化尾气冷却系统。4.2.4.5.下塔进料封住工作液进口管后,可缓慢往下塔进空气,当下塔出料下气液分离器出现液位后,配合投用氧化下气液分离器液位自控并核对现场和总控液位显示,派专人守护,防止空气量调节过程中带气跑料,直至平稳正常为止。4.2.4.6.氧化下气液分离器出料,氧化液高位槽液位达1/3后,投用氧化液流量调节阀向萃取塔进料。注意向T0131送料时,流量开始不能过大,且调节幅度也不能过大,以保证萃取塔平稳运行。4.2.5打通萃取流程,完成整个循环过程。4.2.5.1.T0131进氧化液后,注意监视塔内工况及塔顶界面的变化,及时向总控报告具体情况。4.2.5.2.原始开车时如萃取塔预先进水过量造成进工作液后界面上升较高,一方面可打开塔底导淋排水(但流量不能过大);另一方面可请求总控暂时适当减小工作液流量。4.2.5.3.打开V0132出口液位调节阀前后阀、T0141工作液进料阀,通知总控注意监视V0132来料。4.2.5.4.T0131塔顶开始出料、V0132见液位后,配合总控核对现场液位指示与总控仪表显示是否相符。同时打开底部排污视镜的前截止阀开始给V0132排水,在T0131界面较高带水严重时应加大排水频率。4.2.6建立工作液循环后系统的调节整个系统充满工作液后,应开始分阶段逐步提高循环量。提量过程中,特别注意T0131塔内工况及塔顶界面的变化,必要时适当加大纯水或出液。同时,巡检时应注意各中间贮罐液位的变化。4.2.6.3.提量时,应加强对氧化塔、萃余液计量槽、碱分离器、氧化铝床等处的排水,带水严重时派专人留守V0132处排水。4.2.6.4.提量过程中,应关注系统酸碱度变化,根据总控指示及时调节酸注入量。4.2.6.5.根据需要或总控通知,引循环水至氢化液冷却器、氧化液中间冷却器及氧化塔等设备。4.2.6.6.根据系统工况及工作液量需要,可重新启动工作液补料泵向V0132补料或向碱性工作液贮槽退料,使系统平稳后,V0116、V0146液位平衡在2/5~1/2。4.2.6.7.系统流量、液位平稳,各泵运行稳定后,与配电室联系核对各泵运行电流,将电机负荷调整至正常范围内。4.2.7在系统建立工作液循环后的提量过程中,应积极配合总控完成空气加量、建立氧化塔压力的工作。在此期间,应密切注意氧化下气液分离器液位、氧化液高位槽液位的变化,必要时派专人留守现场,防止氧化液高位槽串气串压和氧化放空跑料等事故发生。4.2.8进氢系统温度适宜,流量稳定,液位、界面平稳,酸碱度控制正常,无带水现象等诸条件具备后方可进氢。接到总控指令,进氢氢化。4.2.8.1.接总控进氢的通知后,配合投用氢气流量调节阀,打开其调节阀前后阀。打开氢气缓冲过滤器进出口阀和氢化塔上塔进氢阀,原则上氢气从上塔进入,采用串联流程。4.2.8.2.开启进氢阀,视氢效情况缓慢关闭氮气进床阀。4.2.8.3.进氢后,适时将氢化白土床接入系统,打开进出口阀,将氢化白土床的流量调节至生产指令指定值。4.2.8.4.从高效催化剂喷淋密度的要求和氢化塔安全的角度考虑,进氢前可开启氢化液循环泵,将氢化液循环的流量调节至生产指令指定值。4.2.8.5.配合总控调节,稳定氢化操作。4.2.9萃取塔出水4.2.9.1.为了萃取塔工况调整等方面的需要,建立系统工作液循环后萃取塔可少量进出水。萃余液H2O2含量达0.1g/L或萃取液H2O2浓度达27.5%后萃取塔应加大进出水量开始正常出水。4.3正常生产的维护4.3.1例行巡检4.3.1.1.按岗位巡回检查制规定内容和路线进行每小时至少一次的现场巡检和整点挂牌,及时消除或报告现场缺陷和跑冒滴漏现象,如实做好记录。4.3.1.2.注意观察各贮罐的液位及T0131、T0132、T0141的界面,发现异常变化及时查找原因并报告总控。4.3.1.3.重点对氧化塔上、下塔、萃余液计量槽、碱分离器、再生液槽、氢化白土床、后处理白土床等处进行排水排污。4.3.1.4.检查运行中各种机泵的运转情况和润滑情况,发现异常情况及时主动地处理,不能处理的应立即报告班长或切换到备用机泵,将发生的情况和处理过程记录在案,以便及时处理。4.3.1.5.对系统各处流量进行调节,维持其稳定。4.3.1.6.与总控积极配合,及时精心地调节,确保系统各工艺参数在控制指标范围内。4.3.2纯水配制槽的切换和配水。4.3.2.1.当纯水配制槽在用罐水位降至40cm时应切换到备用罐,备用罐应已配好合格水。4.3.2.2.通知总控纯水配制槽开始切换,配合做好纯水流量切换前后的调整工作。打开备用罐出料阀,关闭在用罐出料阀将在用罐切出系统,准确记录两罐液位。4.3.2.3.打开切出罐进水阀进纯水至85-90%液位后关闭进水阀停止进水。4.3.2.4.同时从磷酸计量罐将计算好的一定量的H3PO4加入到切出罐(也可在进水时加入),打开空气阀进空气搅拌20~30分钟后关闭空气阀。报告总控配水完毕,要求中控取样分析纯水酸度,合格后备用。4.3.2.5.配水酸度分析不合格时,应首先分析原因。酸度偏高时补加适量水(不得离人,谨防溢出);酸度偏低时应补加磷酸,补加量根据酸度偏差值估算。补水或补酸后应重新搅拌、分析。4.3.3V0132的排水V0132排污排水时,应缓慢开启视镜后截止阀(前截止阀应常开),将水、降解物等重相组份均匀排出,至工作液充满视镜1/2-2/3后关闭排污阀,谨防将工作液排出。4.3.4T0121上下塔排水排污:4.3.4.1.生产正常,氧化上、下塔排污视镜中水相清澈干净,无明显淡黄色絮状物和其它杂质时应将水相排往氧化残液分离器分离后进氧化残液贮槽,控制好氧化残液分离器一定液位,避免将工作液排入氧化残液贮槽。4.3.4.2.如质量不好、混浊不清或氧化收率达不到要求时则排往污水隔油池。4.3.5T0132补加芳烃4.3.5.1.接班长向系统补加芳烃的通知后(正常生产按要求连续或间歇补加),配合总控进行操作。4.3.5.2.打开T0132塔顶至V0133废芳烃管线的截止阀(正常运行时此阀应常开)。4.3.5.3.打通芳烃贮槽到芳烃泵、芳烃泵到芳烃高位槽流程,往芳烃高位槽进芳烃,进芳烃过程中现场必须留人,严防芳烃高位槽跑芳烃。芳烃高位槽液位根据补加芳烃量而定,平常芳烃高位槽尽量不存有芳烃或存少量芳烃。4.3.5.4.打开T0132芳烃进口阀,打开芳烃高位槽出口阀向T0132补芳烃阀,按要求控制芳烃补加量,补芳烃过程中一定要慢,控制好补加速度。4.3.6:触媒再生4.3.6.1.进氮气吹扫再生床节。将再生床节内工作液吹扫干净,吹干床内残存的工作液(约1~2小时)关N2并卸压后关闭工作液出口阀,将该床节的进出口加上盲板,准备进行蒸气再生。4.3.6.2.打通再生流程,打开蒸汽净化器底部导淋阀,微开蒸汽进口阀,导淋排完水开始冒蒸汽后关闭导淋阀,全开蒸汽进口阀,控制进床蒸汽量进蒸汽吹扫床层,将再生床节温度缓慢升至100-120℃,用干蒸汽吹扫2小时。4.3.6.3.调节蒸汽净化器蒸汽进口阀将压力控制在0.2~0.3MPa。适当开启蒸汽净化器纯水阀(纯水总管压力不够时启动纯水配制泵加水,此时水应不加酸),结合蒸汽压力调节,控制再生温度100~120℃。每节再生16-24小时,或根据生产指令决定。控制蒸汽进量,保持每小时产生约1/2罐冷凝液为宜,冷凝液排往隔油池。4.3.6.4.再生完毕后,关闭蒸汽净化器纯水阀,用干蒸汽继续吹扫1~2小时。之后关闭蒸汽净化器至T0111所有阀门,打开床顶氮气进口阀,适时开启循环风机,N2和循环N2经T0111进床将触媒床内水份吹干(再生蒸脚冷凝液计量罐液位不再上涨)。4.3.6.5.触媒吹干后,关闭塔底再生专用线截止阀关闭床顶氮气进口阀封闭固定床,恢复盲板。4.3.7过滤器更换4.3.7.1、接总控切换过滤器指令后,检查备用过滤器导淋,氮气进口阀,进口管退料阀是否关闭;关闭压差表两根部阀以免造成压差表损害。4.3.7.2、同时缓慢开启备用过滤器进出口阀,待过滤器内满料后全开进出口(此过程中严防因氮气压力过低试压未到位现象),一旦发现泄漏,马上关闭进出口,打开导淋。4.3.7.3、全开备用过滤器进出口后,打开压差表根部阀。4.3.7.4、关闭需要切出的过滤器的进出口,关闭其压差表根部阀,打开其导淋,缓慢开启氮气阀进行退料。待过滤器内工作液退尽后,关闭退料阀。4.3.9.5退料后,进行卸压。4.3.9.6、过滤袋更换完毕后,需要确认过滤器内羊角螺丝是否齐全。4.3.9.7、试压合格,备用。4.4正常停车接总控停车通知后,配合总控进行停车。4.4.1停氢改氮运行4.4.1.1.关闭进床氢气调节阀前后阀,通氮气维持固定床压力继续运行。4.4.1.2.视固定床的温度情况,适时关闭预热器冷却水,或开蒸汽升温维持固定床温度,为满足后系统温度的需要,适时关闭氢化液冷却器的循环水。4.4.1.3、接总控停工作液循环通知后,先停氢化液循环,关闭氢化液循环调节阀前后阀,循环氢化液进床阀。同时适时将氢化白土床切出系统。4.4.2停氧化工序4.4.2.1.氧化塔停空气,与总控配合,及时关闭上下塔空气调节阀前后截止阀。将氧化塔顶压卸压至常压。4.4.2.2.关闭T0121中间冷却器器和夹套循环冷却水阀。4.4.2.3.根据氧化下气液分离器液位情况,关闭氧化下气液分离器出口液位调节阀前后切止阀。4.4.2.4.停氧化尾气冷却系统,关闭该系统各阀。4.4.2.5.氧化液高位槽不再进料液位开始下降时,关闭T0131氧化液进口阀和流量调节阀前后阀。4.4.3停氢化工序4.4.3.1、萃余分离器不再来料,再生工作液槽液位不再上涨后停再生工作液泵(需要退料往碱性工作液槽退料)。4.4.3.2.关T0111各节工作液进出口阀和氮气阀封闭固定床。关闭液位调节阀前后阀。4.4.3.3.氢化液槽停止进料后,停氢化液泵,同时关闭氢化液流量调节阀前后阀。停止工作液循环。4.4.4停萃取、净化4.4.4.1.萃取塔停止进料后,如萃余液H2O2含量<0.1g/L,或接总控通知,停纯水泵,关闭纯水配制槽在用罐的出口阀,停止萃取塔进水,关闭纯水流量调节阀前后阀、流量计前后阀及旁路阀以及萃取塔出水流量调节阀前后阀和流量计前后阀及旁路阀。。4.4.4.2.接总控停出水通知后,关净化塔出水流量调节阀前后阀。。4.4.5停后处理4.4.5.1.V0132不再出料后,关萃余液计量槽液位调节阀前后阀及T0141工作液进口阀,后处理

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