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文档简介
第一局部根本学问与安全
(一)、安全视频内容
人生安全,试验室设备安全
1.发生火灾使用灭火器的问题,觉察小火,扑灭。火势较大,快速离开,警告旁
人,向有关部门报告。人生安全第一。
2.氮气瓶,防砸。不要离氮气瓶太近。
3.液氮罐。挥发液氮,密闭空间简洁发生窒息。第一个进来要留意透气。长时间
在试验室别把门关死。晚上别睡着了。。
4.留意电镜后面的电线,避开漏电。
5.电镜构造:电子枪,镜筒,样品室,电气关心系统,真空系统。
6.留意背散射电子探头,不用的话确定记得退出去,避开碰撞。用完确定记得退
回去。放样前确定检查是否已经退出,避开碰撞探头。
7.动样品台时留意别碰撞到探头和极靴。动的时候确定要翻开CCD相机,在TV
模式一边观看•边移动样品台。特别是样品比较大时更要留意。同时放多个样品
时,高度尽可能全都。磁性样品确定不能放进来,会吸到极靴上,影响电镜性能。粉
末样品留意粘稳,避开被吸入极靴,堵塞光路。粉末样品飞入能谱探头很可能将
窗口击破。
8.关闭高压之后,确定要等3分钟后再充氮气泄真空,热场灯丝1800K高温,灯
丝热的时候气体简洁氧化灯丝和镜筒等。。
9.抽真空确定要抽到5*10$mbar以下级别,待CCV阀翻开后,再开高压EHT。
10.氮气通过减压阀把握进气,缓慢的泄掉真空。很强的气流会损坏电镜内的局
部,尤其是能谱探头的窗口(一个小薄膜)。减压阀调得比较小,不要去动,已
经设置好了的。
11.拉开舱门的时候还是要在TV模式下观看着CCD相机中的图像,避开碰撞。
12.放样品时确定带手套,防止静电的损害,保证电镜清洁。
13.不要将腐蚀性药瓶带入电镜室。
(二)、根本学问与安全题目
1.假照试验室因电路打火,正确的处理方式是?
先切断电源,再用干粉或气体灭火器灭火,不行直接泼水灭火,以防触电或
电器爆炸伤人。假设火势太大,应快速离开现场,告知四周做试验的人,并向有
关部门报告以实行有效措施把握和扑救火灾。
2.在装载样品以及试验中移动样品台时,有些什么留意事项?
1要粘牢样品,防止样品掉落;2放样时要带手套,防止静电损害和污染电
镜;3放样前,检查背散射电子探头和EBSD探头是否退出;4装载的样品不宜
过大,高度尽可能全都;5装载大样品时,应使用倾斜样品台倾斜样品;6关闭
样品室门时,看着CCD相机,缓慢轻关,以免碰撞极靴和探头,待抽真空时再
松手;7移动样品台时确定要翻开CCD相机,一边看一边移动,以免撞.上极靴和
探头,尤其是用Z样品台提升样品时要格外的留神;8移动样品时,将载物台向
X轴和Y轴方向移动,并保证位移量小于最大允许值,以防止样品撞坏探头或撞
伤物镜极靴;9看断面的样品必需事先降低样品台。
3.一般扫描电镜测试对样品的根本要求是?
①能供给导电和导热通道,不会被电子束分解;②在电子束扫描下具有良
好的热稳定性,不能挥发或含有水分;③样品大小与厚度要适于样品台的尺寸;
④样品外表应当清洁,无污染物;⑤磁性样品要预先去磁,以免观看时电子束受
到磁场的影响;。粉末样品要能结实的固定。
4.按电子枪源分,扫描电镜分为哪几类,各有什么优缺点?
鸽灯丝,LaB6枪和场放射电子枪。
鸨灯丝优点:价格廉价,仅需要一般的真空度,维护本钱低;
缺点:简洁产生色差,区分率相对较低,工作寿命短。
场放射优点:灯丝寿命长,色差小,区分率高;
缺点:价格昂贵,需要极高真空度,冷场电子束流小,冷场灯丝易脏。
LaBe枪价格介于前两者之间,但是比筲灯丝更简洁生产过度饱和和热激发问题。
5.为什么不能用场放射电镜对磁性样品进展能谱分析或高区分图像分析?
1能谱分析时,磁样品会使电子束产生确定的偏转,因而可能导致电子束不
能准确轰击分析目标,最终得到的成分非目标成分;2由于样品直接置于透射池
镜的物镜中间,并极靠近极靴,磁性样品很简洁磁化电镜的极靴,导致像散增大
和图像畸变,造成电镜区分率下降,一旦吸到物镜极靴上,也会降低电镜的区分
率,影响电镜的性能;3物镜激磁电流大,导磁样品受到物镜磁场作用易脱离样
品台,损坏电镜重要部件。
6.在试验过程中,假设需要短暂离开,需要进展哪些必要的处理?
1看周边是否有有操作资格的人在场,假设有的话,让他们帮助看着电镜;2假
设没有有操作资格的人在场,那么此时要把高压卸掉,翻开CCD,把样品台降低
最低位置,退探头,使电镜处于静止状态才可短暂离开。离开时需要放置“沟停
试验”警示牌,告知他人,试验暂停。
7.用一句话概括扫描电镜的根本工作原理(50字以内)。
电子枪放射电子束斑通过电磁透镜聚焦后再经扫描线圈偏转进展扫描激发
电子信号,通过显示系统攻集成像。
8.在试验过程中,有哪些措施可以预防样品与极靴和探头发生碰撞?
(1)在满足检测目的的根底上,样品尺寸尽可能小(特别是高度1并且样品高
度尽可能全都,样品固定牢靠;
(2)放样前检查背散射电子探头和EBSD探头是否退出;使用完这两个探头确
定记得准时退出。
(3)在送样时,翻开样品室的CCD视频,观看样品的运动,防止样品与极靴和
探头接触;
(4)在调整工作距离、Z向移动样品时,翻开CCD视频,一边观看一边移动;
(5)样品台X、Y向移动和平面旋转的时候,翻开CCD视频,将工作距离调至
最低后再移动和旋转样品台。
(6)试验过程中时刻把握升降开关,保证能准时关闭,
总之,样品台在移动时,始终将CCD视频翻开,观看样品室内样品的运动,
防止样品与电镜极靴和探头接触。
9.背散射探头是可以伸缩的,作试验时要留意哪些问题?
背散射探头是从样品室下面插到了电子枪下面,假设作试验的话,确定要看
它是否在里面,假设在里面的话,要把它缩回去,否则影响试验,不留神的话,
会遇到;假照试验中用到了这个探头,用完后确定要缩回去。
10.扫描电镜室的氮气的作用有哪些,为防止气瓶发生意外,有哪些留意事项?
主要是用在有样品交换室的机器上,样品室泄真空时,用氮气代替空气,避
免氧气对灯丝的损伤。氮气通过减压阀缓慢充入电镜,避开强大的气流损坏电镜
构造,尤其是能谱探头的窗口极简洁被击破。
为防止意外,事前需要检查气瓶的完好性,是否具有老化现象;严禁明火和
其他热源,放于通风、枯燥的位置,避开阳光直射;把握贮存室的最高温度,安
放整齐、牢靠;定期检态氮气压力。做试验时不要敲击触碰氮气瓶,以防被砸伤。
11.粉末样品会对电镜产生哪些影响?应实行哪些措施?
(1)抽真空时粉末进入到真空系统,破坏真空系统;(2)进入光路,堵塞
电子通道;(3)附着于极靴上,污染极靴;(4)进入EDS探头,损害探测器窗口;
(5)污染电镜样品室
措施:确认粉末是否为磁性材料或导磁材料,将粉末均匀的用导电胶粘附,
不能积存在导电胶上,确定确保粘附牢靠。
12.磁性粉末放到电镜中,会有哪些危急?
1使电子束发生偏转,影响测量结果;2磁化极靴,导致像散增大和图像畸
变,造成电镜区分率下降;3吸附到物镜极靴上,堵塞电子束通道,影响电镜性
能;4粉末样品飞入能谱探头很可能将窗口击破。
13.能谱仪,如何操作才能避开“窗口”的裂开?
(窗口是为了维持探头在高真空中,它不能太厚,也不能太薄,太厚的话,
低能量的X射线穿不过去,太薄,简洁破坏)
不能让SEM的放气压力超过一个大气压,放气时间应不小于30s;不要任凭
调整氮气瓶上的减压阀,以免泄真空时气流压力过大而击破窗口;千万不能接触
窗口;粉末样品要粘牢,以免飞入能谱探头击破窗口。
14.为什么抽真空抽到5*10-5mbar,才开高压?
避开灯丝被氧化,提高灯丝的寿命,这样会提高电镜的区分率。
16.泄真空充氮气时,泄了几次都不行,应当怎么办?
应当找试验室教师,看氮气瓶是没气了还是减压阀的设置不对,自己不要操
作。不能让SEM的放气压力超过一个大气压,放气时间应不小于30so
其次局部理论学问与应用
1.扫描电镜由哪四个局部组成?每个局部的功能是什么?1)
照明系统:放射电子束,与样品作用产生各种物理信号;2)成
像电磁透镜系统:将电子束由约30um缩小至几十个A,并调整样品
平面处的电子束孔径角、电流密度和电子束斑大小。通过调整偏转线圈,可使电
子束在样品外表作光栅状扫描;
3)样品室、真空及电气系统:样品室是固定样品以及样品和电子束相互作
用产生各种信号的场所,保证样品能按工作要求移动。样品室也是容纳各种探头的
地方,并保证它们的干净和安全。扫描电镜的镜体和真空室都需耍保持确定的真空
度,因此需要配备真空系统,确保电子光学系统正常工作、防止样品污染、保证
灯丝的工作寿命等,以保证电镜的正常工作。电气系统可以为扫描电子显微镜各
局部供给所需的电源。
4)影像侦测记录系统:收集(探测)样品在入射电子束作用下产生的各种物
理信号,并进展放大;将信号检测放大系统输出的调制信号转换为能显示在阴极
射线管荧光屏上的图像,供观看或记录。
2.扫描电镜的电子光学部件有哪些,各有什么作用?
①电子枪:供给电子源,获得扫描电子束,作为使样品产生各种物理信号的
激发源。②电磁透镜:扫描电子显微镜中的各电磁透镜都不作成像透镜用,它们
的功能只是把电子枪的束斑逐级聚焦缩小。③扫描线圈:扫描线圈的作用是使电
子束偏转,并在样品外表做规章的扫动。④样品室:样品室除放置样品外,还安
置信号探测器。
3.为什么场放射扫描电镜的区分率较铝灯丝扫描电镜高,而场放射扫描电镜中
冷场放射电镜的区分率更高?
鸨灯丝借助热电离原理放射电子束,铸灯丝加热至2700K,灯丝各处向四处
放射电子,具有很高的发散性,而无法经透镜系统会聚至很小的束斑,因此区分
率低(3nm),而场放射承受场电离的原理,电子束大局部从枪尖端发出,电子束
更细,经透镜会聚能得到更细的束斑,因此区分率更高。热场区分率低于冷场的
缘由:热场需要将灯丝加热至1800K,因此除了尖端放电外,灯丝其他部位也有
热放电发生,而冷场灯丝温度为室温,直接加强电场从灯丝尖端激发出电子束,
束流更小,因此区分率更高(0.4nm),但冷场灯丝易脏,放射噪声较大,需定期
做闪光处理。
4.比照光学显微镜和透射耳镜,扫描电镜有什么优势和劣势?
优势:①区分率较高;②试样制备简洁;③放大倍数高且连续可调;④景深大,
成像富有立体感;⑤多功能化,是一种综合分析工具。
劣势:区分率及放大倍数较透镜差一些,造价及维护费用较光学显微镜高。
5.从构造看,光学显微镜、透射电镜、扫描电镜有什么异同?
一样点:三者都有相应的照明源、放大系统、样品台或试样架以及图像观看
记录设备。
不同点:光学显微镜是用光作为照明源,而透射电镜利扫描电镜用高速的电
r作为照明源;光学显微镜的聚光镜为玻璃透镜,而透射电镜和扫描电镜为电磁
透镜;光学显微镜可以直接通过物镜观看图像,而扫描电镜和透射电镜需要将也
子信号放大到荧光屏上才能被观看到;光学显微镜的介质为空气,而透射电镜和
扫描电镜的介质为高真空;扫描电镜具有信号收集和显示系统,有扫描线圈做规
律的扫描。
6.扫描电镜的工作电压、工作距离、束斑尺寸的含义是什么,各自对扫描电镜
的成像质量和区分率有什么影响?
工作电压:给电子枪供给高压从而产生电子源并使电子加速。工作电压越高,区
分率越高。但是工作电压越高,电子的穿透力气越强,电子与试样的作用体积越
大,产生的二次电子信号越弱,外表的细节会变得不清楚。另外,过高的电压更
简洁使样品消灭电离,电子束更简洁损坏样品外表。
工作距离:样本表层到末级聚光镜的极靴的距离。当电子束束流确定时,缩短工
作距离可以提高图像区分率,但会使景深变短。
束斑尺寸:电子束最终照耀到样品外表的斑点尺寸。束斑小区分率高,但是成像
质量较差。由于一般来说,束斑小的区分率高,但束国小相应的束流也小,转化
为成像信号的电子也少,而统计噪音是固定的。当信号值低于噪音的3倍时,将
无法识别信号代表的信息。信噪比是限制成像区分率的一个重要根本因素。一样
的扫描区域,小束斑漏扫地方太多,所以边缘不平滑。
7.影响扫描电镜区分率的因素?
电子束的实际直径:电子束的直径减小,区分率提高,但是实际直径小到确定程
度时,很难激发出足够的信号。所以抱负的电子束需要尺寸小而且束流大。
电子束在试样中的散射:电子束进入试样后,受到试样对电子的散射,从而电子束
直径变宽,降低了区分率,这种散射效应取决于加速电压的大小和试样本身的性
质。
信号噪声比:噪声来源于两个方面:电噪声、统计涨落噪声。提高信噪比可以:
①提高信号电流,②承受长的帧扫描时间,③削减像元数目,但是会降低图像的
清楚度。故提高信噪比的有效途径是提高电子束的亮度或适当延长帧扫描的时间。
8.电子束与样品作用会产生哪些信号,这些信号包含哪些信息,可以分别被什
么探头接收?
二次电子-外表微观形貌-二次电子探测器
背散射电子-主要反响原子衬度,还能反响外表微观形貌和晶体学信息-背散射电
子探测器和EBSD探头接收
特征X射线-反响微区成分・EDS或WDS探测器接收
俄歇电子-外表微观形貌和微区成分-俄歇能谱仪
9.扫描电镜的二次电子像和背散射电子像各反响样品的什么信息,哪个空间分
辨率更高?
①二次电子对试样外表状态格外敏感,能有效地显示试样外表的微观形貌;
②背散射电子可显示形貌衬度、成分衬度和晶体取向衬度,主要显示的是成分衬
度;③其中二次电子的区分率较高,扫描电镜的区分率就是二次电子的区分率。
10.为什么说扫描电镜是“综合分析工具”,从扫描电镜中猎取的各种信息分别是
通过采集什么信号得来的?
扫描电镜可选配X射线能谱仪和EBSD系统等附件,这样可以同时进展显微
组织形貌的观看、微区成分分析和微区晶体学分析,因此说扫描电镜是“综合分
析工具”。
外表微观形貌一•一二次电子信号
形貌衬度、成分衬度、晶体取向衬度••一背散射电子信号
扫描电子微区化学元素分析……特征X射线、俄歇电子
扫描电子微区晶体学分析…一电子背散射衍射EBSD
11.聚光镜象散和球差形成的缘由是什么,光阑的作用是什么?(通过哪些方法
可以消退或降低他们的影响?)
①像散是由于透镜磁场的非旋转对称而引起的;②球差是由于透镜的边缘局
部对电子束的折射比旁轴局部强而引起的;③光阑的作用:有效的限制镜头的大
小,使从透镜外围通过的对焦光线对图像没有影响。
怎么消退影响?
像散可以矫正[引入一个强度和方位可调的矫正场,现代称消像散器);用
小孔径光阑挡住外围射线,可以使得球差快速下降(但这会降低区分率,也可以
安装球差电镜。
12.X射线能谱仪(EDS探测器)的组成及功能?
准直器(Collimator):防止杂散射线进入探测器
电子陷阱(ElectronTrap):只让X射线进入,防止背散射电子进入探测器
窗口(Window):保持探测器内部的真空,但x射线能穿过
探测器晶体(Crystal):X射线使硅原子电离,产生电子空穴对,累积电荷(实
际就是把X射线转换成电信号)
场效应晶体管(FET):收集来自于晶体的电荷脉冲并招其转换为电压脉冲
前置放大器(Pre-amplifier):来自于FET的电压脉冲送至前置放大器,被进一步放大,
再由信号线送至脉冲处理器。
冷指(Coldfinger):FET和锂漂移硅晶体安装于冷指末端。冷指用于冷却晶体,
防止热运动形成空穴对。
2.iMp
•mcmbly
14.背散射电子衍射的工作原理是什么?
电子束与样品相互作用产生背散射电子,其中一局部背散射电子入射到某些
晶面,因满足布拉格衍射条件发生弹性相干散射(即菊池衍射)。这局部产生菊
池衍射的背散射电子逸出样品外表,出射到放置在CCD相机前端的荧光屏上,
形成背散射电子衍射把戏(EBSP)。EBSP被CCD相机摄下,并由数据采集系统扣
除背底并经Hough变换,自动识别进展谱线标定。当电子束在样品外表某一区
域进展面扫描时,数据采集系统自动采集,标定样品每一分析点的衍射把戏,从
而获得各点的晶体构造以及晶体取向等晶体学信息。
15.背散射电子衍射进展物相鉴定的原理是什么?
EBSD的物相鉴定主要是依据晶面间的夹角来鉴定物相,由于一张EBSP上包
含约70°范围内的晶体取向信息。用EBSD鉴定物相必需先用能谱测定出待鉴定
物相由哪些元素组成,然后采集该相的EBSP把戏。用这些元素可能形成的全部
物相对把戏进展标定,只有完全与把戏相符合的物相才是所鉴定的物相。
16.如何制取扫描样品?简述其过程。
首先看样品是否导电,假设导电的话,要正确的取材,然后清洁样品外表,
依据需要进展腐蚀、电解抛光等处理,然后将样品固定好,在高真空下观看;假
设样品不导电,要看它是否可以喷金,可以喷金的样品,当正确取材、清洁外表
后,再对其进展喷完金处理,然后依据上面所述的步骤进展,假设不行以喷金,
正确选材.、清洁外表、固定样品后,要在低真空下观看。
17.(高分子聚合物材料)陶瓷粉末样品如需要进展扫描电镜测试,制样时有些什
么留意事项?
①确保陶瓷粉末不具有磁性;②去除水分及挥发性物质;③陶瓷粉末样品必
需粘结在样品座上;④对于导电性能不好的粉末样品需要镀一层导电膜(喷碳、
喷金等)。
18.金属样品如需要分析其晶粒尺寸与其次相分布,样品需如何处理?
①样品外表要平坦、清洁,样品制备过程中
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