高熵合金对镁基复合材料界面和力学性能的影响

绪论1.1选题意义从20世纪以来，人们对金属合金材料的需要日益增强，金属资源与环境保护已成为人们未来可持续发展的重要问题。当代，中国以及世界工业发展潮流趋向于节能减排，可持续，可回收，可再生的绿色生产和保护环境[1]。镁合金作为21世纪绿色材料之一，是最轻的工程结构金属材料。它具有一系列符合当今社会发展的优良属性。例如，它自然资源丰富、重量轻、具有很高的比强度、比刚度和比弹性模量、可回收、降噪减震、极好的切削加工性能、导电导热性，而且重要的是具有良好的阻尼减震和电磁屏蔽性能。因此，镁合金在当今时代被广泛用于航空、航天、汽车、通讯设备以及交通等方面，以实现轻便、节能、高效和环保等优良性能[2]。但是，镁合金作为一种合金材料也有一些不足和缺点。例如，它具有较低的弹性模量、有限度的高温强度、较差的高温屈服强度、较差的高温蠕变强度、以及耐磨和耐蚀性能都较差，这些都大大限制了镁合金在工业生产中的发展和应用，而且一些基本的合金工艺手段都无法改变和解决这些问题，使得起初的镁合金发展受到了很大的阻碍，如何的解决这一问题就成为了我们研究镁合金领域的关键问题[3]。众所周知，在镁合金发展之前，铝合金及铝基复合材料的发展十分快速，而铝、镁合金金属性能相近，所以我们可以类比铝基复合材料，使用镁基复合材料弥补上述这些工业生产中镁合金的性能缺憾，依此拓宽了镁合金的应用领域[4]。从20世纪70年代起，镁基复合材料逐渐成为了材料研究领域的一个热点项目[5]。我们所知镁基复合材料具有很多高性能优点，材料在一些领域也具有研究性[6]。本课题组主要研究通过外加法，搅拌和旋转喷吹的方法，结合搅拌超声铸造这种工艺，制备高熵合金颗粒增强AZ91D镁基复合材料和使用挤压铸造的方法制备镁合金AZ91D材料，研究在添加高熵合金颗粒形成的镁基复合材料的界面及力学性能和镁合金AZ91D在挤压铸造下的力学性能。本文所使用的是新兴的高熵合金作为增强体颗粒，高熵合金是最新、最热门的新型合金之一，其高强、高硬度等诸多优良性能可以与强度、硬度低，塑形差的镁合金取长补短，以达到更高性能要求，更多的满足社会生产要求[7]，更加深刻的研究了增强相与金属基体的界面问题和产生的力学性能。本次研究成果不仅可以丰富镁基复合材料的研究领域，而且对其他金属基复合材料的研究也有很深的参考价值，对工业生产和产品研发具有深刻的指导意义，因此开展高熵合金颗粒增强镁基复合材料的研究具有非常主要的意义。1.2高熵合金研究现状高熵比传统合金更具有优异的机械、物理、化学性能，在当今时代具有广泛的发展应用前景，在目前的材料科学研究领域是一大热门。作为新兴合金，它也将很快的影响到我们生活的方方面面[8]。1.2.1高熵合金的简介近些年来，随着新型合金的研发，高熵合金吸引了越来越多材料研究人员的目光。传统的合金主要是以一种或两种的合金元素为主体，其后添加少量的其他元素成分以达到改善合金性能的目的，而高熵合金还有其他名字，如多组元合金等，如同它的的名字一样，高熵合金就是由五种或五种以上按等原子比或接近等原子比的金属元素组成的一种“超级固溶体”，其中各个元素的原子分数范围在5%~35%之间。目前全世界的学者和科研单位都对高熵合金进行了很多的研究工作，并且取得了很多令人惊喜的成果，由于高熵合金具有较高的混合熵的特点，高熵合金具有很多的优异的性能[9]。1.2.2高熵合金的性能高熵合金作为现在的新兴合金材料，已然成为了令人兴奋并且充满活力的研究领域，在国内外的金属材料领域引起了高度的研究热潮。因为高熵合金的四大效应：高熵效应、晶格畸变效应、迟滞扩散效应、“鸡尾酒”效应，所以高熵合金具有很多高性能特点，这些优质的性能也都源于它的四大效应[10]。例如，很多高熵合金展示出远远优于其他纯金属或合金的机械、物理化学性能。与传统合金相比较，高熵合金具有比强度好、抗拉强度、抗断裂能力强、抗腐蚀性、抗氧化特性好的特点，而且主要还具有高强度、高硬度、高耐磨性、高热稳定性、高延展性。这些都是不同高熵合金在实践中表现出的优良力学、物理化学性能[11]。经研究表明，高熵合金中的面心立方固溶体具有良好的延展性，但强度低，而体心立方固溶体强度高，但延展性能差，为提高这两种合金的性能，可进行强化处理或提高塑韧性。作为固溶体合金的高熵合金，固溶强化作用使其具有高强、高硬度的特点。因为高熵效应、迟滞扩散效应、严重的晶格畸变效应使高熵合金在高温、低温的情况下，具有稳定的力学性能。高熵合金由各种具有特性的合金按比例组成，其耐磨性、抗氧化、抗高温软化这些性能与合金成分、组织结构、组元含量密切相关，并且其中某些元素会使高熵合金具有优良的电学和磁学性能。有些金属钝化元素会促使钝化膜的形成，使得高熵合金表现出优异的耐腐蚀性能。如此多且优良的性能使得高熵合金应用于各个行业。例如，制作高速切削刀具、大楼耐火骨架、柴油发动机材料、高尔夫球头、高频通讯器件、交通运输、航天航空，还有生物材料、超导、热电、抗辐射材料等。高熵合金被认为是最近几十年来合金化理论的三大突破之一[12]（另外两项为大块金属玻璃和金属橡胶），然而高熵合计从发现至今才二十几年，我们仍需对其机理进一步研究，并且开发低成本的高熵合金也迫切需要，为更多具有优异性能的新合金体系奠定基础[13]。1.3镁基复合材料的研究现状镁基复合材料，它具有密度低、温度膨胀系数较低、比强度、比刚度、比模量较高，以及良好的耐磨性和减震性能，优良的力学和物理性能等优点。在航天航空，特别使汽车行业里具有十分广阔的前景。在新兴高新技术领域里面，比传统金属合金材料和铝基复合材料的发展和应用潜力更大，也被大家认为是二十一世纪继铝基复合材料又一个具有广阔的发展前景的轻金属基复合材料[14]。目前，镁合金复合材料的主要研究项目集中在材料的界面反应、材料的组成、制备工艺、合成工艺和材料的性能及结构等方面。1.3.1镁基复合材料的组成镁基复合材料因其具有的高性能并远远优于镁合金及其他金属基复合材料，受到工业生产领域的重视，镁基复合材料主要是由镁合金的基体、增强相、基体与增强相之间的接触面，也就是界面组成。其中在热力学和动力学条件下，金属基体复合材料的金属基与增强相之间界面的物理和化学特性对金属基复合材料的性能起到决定性的影响，其界面润湿性好是形成镁基复合材料的主要条件[15]。因此界面问题成为复合材料的核心问题，基体与增强相之间的界面研究已然成为金属基复合材料的主要研究问题。（1）镁基复合材料的基体选择镁基复合材料的基体要求组织细小、均匀，并且基体合金的使用性能良好，其中的镁合金基体可分为三类：室温铸造镁合金、高温铸造镁合金、锻造镁合金。这三类镁合金在基体的选择时要考虑基体合金的性能，还有基体与增强相的润湿性、界面反应，这在基体的选择时十分的重要[16]。纯镁是不适合作为基体的，因其强度低，一般需要添加一些合金元素进行合金化，这些合金元素主要有：Al、Mn、Ag、Zn、Li、Zr、Th、Ni和稀土元素等，这些合金元素会在镁合金中形成固溶强化、沉淀强化、细晶强化等。添加一些Al、Mn、Zn、Zr、Be等可以提高镁合金的强度；而Mn可提高其耐蚀性；添加Zr能细化晶粒并且提高抗热裂倾向；稀土元素除具有类似Zr的作用外，还具有改善铸造性能、焊接性能和耐热性能及消除应力腐蚀倾向；Li可以降低复合材料的密度，还可以改善基体镁合金的塑性。所以形成了这些常见的基体合金系：Mg-Mn、Mg-Zr、Mg-Al、Mg-Zn、Mg-Lr和Mg-RE，另外还有能在较高温下工作的Mg-Ag、Mg-Y这两个合金系。并且在使用性能方面选择镁合金基体时，根据侧重铸造性能还是挤压性能的不同，可以选择铸造镁合金或者是变形镁合金。根据以上我们可以在注重界面反应的前提下，创新自主的选择镁基复合材料的基体，以达到提高性能和创造新材料的目的，这也可以提高整个材料研究的广度，可借此研究出更多的新型材料，获得更多具有更好性能的材料[17]。（2）镁基复合材料的增强相选择根据之前大量的铝基复合材料的研究结果表明，其增强相的选择原则基本一致，要求增强相的物理化学相容性好、载荷承受能力要强，重点是润湿性要好，并且尽量避免增强相与基体之间的界面存在过度反应等。镁基复合材料按照增强相的形态特征分类，其主要有纤维（长纤维、短纤维）、晶须和颗粒增强相三种。而一般常见的增强相具体有C纤维、Ti纤维、Al2O3短纤维、B纤维、SiC晶须、SiC颗粒、B4C颗粒和Al2O3颗粒等。早期的镁基复合材料的研究工作主要集中于连续纤维增强相，其强化效果显著，引起了人们的广泛关注，但其制备工艺复杂繁琐，并且产品很能回收利用，成本高，性能上具有各项异性等局限，使得并没有推广开来。而第二种的晶须增强相可是使镁基复合材料达到强度高、性能优良，产品可回收利用，但高额的生产成本限制了其应用范围。最后一种就是现如今最常使用的颗粒增强相，其具有成本低，微观结构均匀，能铸造成形复杂的铸件，具有各项同性的特点，生产的材料也具有很高的强度、硬度、耐腐蚀、耐磨、减振，耐高温等性能，还可以使用传统制备工艺制备[18]。其方法已引起人们的广泛使用，而这些优点使其成为镁基复合材料的研究热点之一。颗粒增强镁基复合材料一般常见的颗粒种类有：碳化物、硼化物、氧化物颗粒、金属间化合物、金属颗粒。其中碳化物在近年来越来越多研究中，表现出作为镁基复合材料的优异增强相。其中有SiC颗粒，它是目前研究最多的镁基复合材料之一，因为SiC的硬度高，耐磨性能优良，并且具有抗热冲击、抗氧化性能等都是极好的，在热力学方面，颗粒的性质是稳定的，因此，SiC常用于镁基复合材料的增强相，并且具有来源广泛，价格便宜，使用成本不高的特点。另一种非常具有潜力的镁基复合材料的增强相是碳化物中的B4C颗粒，其为菱面体结构、高熔点、高硬度，并且其硬度仅次于金刚石和立方氮化硼，是一个密度最低的陶瓷材料，它的热膨胀系数相当低，生产成本也比较便宜，可以非常有效的增加界面润湿性。硼化物中TiB2是一种新型的工业陶瓷原料，其硬度大、耐磨损、耐酸碱，物理性能的导电性与稳定性都是优异特性。与其相比还有TiB颗粒，其性能相差不大，也是作为增强相的优选，但近年来的相关报导甚少。而最近氧化物的弥散强化机制受到了大家的重视，以至于氧化物颗粒作为哦增强相对镁基复合材料的强化也受到很多的研究，例如，MgO，Y2O3这些氧化物在镁基复合材料中的表现十分突出。最后，一些金属间化合物和金属颗粒作为增强相，对镁基复合材料的力学性能有所增强，室温强度、高温超塑性都有很大的改进，典型的代表是Mg2Si颗粒，它具有低的密度、高的硬度、高的屈服强度、低的热膨胀系数，还有较高的熔点，而一般选用原位内生的方法制备镁基复合材料，虽然其脆性较大，但可以通过过热挤压的工艺方法改善，以达到复合材料的力学性能的提高。开发新的增强相种类，研发新的制备工艺，并参考目前成熟的原位内生颗粒增强铝基复合材料的技术，发展镁基复合材料的工业生产，达到高性能，低成本，优工艺的目的[19]。（3）镁基复合材料的界面反应镁基复合材料的基体和增强相的选择都要注重其是否产生界面反应，以及反应的好坏，是否能有利于材料的性能提升。相比铝基复合材料的界面反应，镁基复合材料的界面反应更加剧烈，这是因为纯镁、镁合金比纯铝、铝合金的化学性质更加活泼，所以一些增强相在使用上与铝基复合材料就不尽相同了。例如Al2O3是铝基复合材料的一种常见增强相，但镁基复合材料中，Al2O3会与Mg发生反应：3Mg+Al2O3=2Al+3MgO，这就降低了增强相与基体之间的结合强度，其纤维的完整性也被破坏，性能降低，所以很少使用Al2O3作为镁基复合材料的增强相。镁基复合材料的最理想，最可靠的增强相是C纤维，因其高强度，低密度的特性。在镁基复合材料中，C虽不与Mg发生反应，但是会与材料中的其他金属元素，如Al、Li，发生反应，会生成Al4C3、Li2C2化合物，其严重损坏碳纤维。一些研究发现，碳化物B4C、SiC不与镁发生反应，但碳化硼颗粒表面的玻璃态三氧化二硼能与镁发生反应：4Mg+B2O3=MgB2+3MgO,这个界面反应中的MgB2能够增大液态Mg对B4C颗粒的润湿性，这是一种有利的界面反应，非但不会降低界面强度，还可以使复合材料获得优异的力学性能。因此B4C和SiC颗粒或晶须是镁基复合材料非常合适的增强体。由此可见，界面反应是极为重要的，在复合材料中它能通过界面脆化相、化学腐蚀的形成以及基体成分的改变能潜在的削弱界面相，最后会影响到复合材料的各种性能。为了提高增强相和基体的湿润性、加大界面强度、保护增强相不受基体的侵蚀，我们可以使用合适的增强相涂层，或者是原位反应来生成增强相，这些对于化学性质活泼的Mg-Li基复合材料十分的重要[20]。1.3.2颗粒增强镁基复合材料的方法我们需要根据镁基复合材料的使用要求、所需性能特点、基体镁合金的种类与成分来选择合适的颗粒增强体。注意，增强体与基体的物理化学性质要好，避免产生有害的界面反应，并且还要保证基体与颗粒增强相的润湿性良好，载荷承受能力强，还需使用一些工艺使颗粒细小，并在基体中的分布均匀，无团聚，以改善材料的内部应力分布，这些是保障复合材料具有优良性能的基础。目前，颗粒增强物添加进镁基复合材料的方法有外加方式引入到基体中，或者是在基体中以原位方法生成。通过外加颗粒增强镁基复合材料，即增强体是需要提前单独制备好，而后通过混料方式引入镁基体或者是通过搅拌的方式加入镁熔体中。这种方法可以使镁基复合材料的性能获得很大的提高，但基体合金与增强体之间的界面湿润性较差，在热力学上，基体界面和增强体也不稳定。此前还说，增强体还需单独提前制备，这使得它的尺寸大小往往受到原材料的影响，基本都是在几微米或者几十微米，一般很少低于微米级别。还有其他不足，如其基体与增强物之间的界面反应，以及增强体的界面污染影响其湿润性等，这些问题都困扰着广大的学者和研究人员。此外，近年来发展的还有原位合成，即原位颗粒增强复合材料。其主要的制备方法是通过发热反应在基体中生成硬质相，以到达强化基体的目的。由于此方法在反应过程中，作为稀释剂的基体会释放大量的热量到基体中，使燃烧波的蔓延不具有稳定性，也就导致反应不彻底。但此技术改善了增强体与基体的相容性，还有界面的结合强度，实现了对增强体的尺寸大小，形貌特点的有效控制，并且还简化了工艺，降低生产成本。其使用原位生产的复合材料，增强体在基体中稳定、界面干净、润湿性好，以至于结合度高、增强体细小、均匀、增强效果明显提高。此前，原位内生颗粒增强铝基复合材料的制备技术成熟，而追求更高性能，更低成本，并且能大规模生产的原位颗粒内生半固态镁基复合材料制备技术将成为研究热点之一[21]。1.4挤压铸造镁基复合材料的研究时间相对较短，但我们可以参考技术成熟的铝基复合材料，并且因为铝和镁的熔点相近，所以适合铝基复合材料的制备技术也可以将其使用到镁基复合材料上，因此传统的镁基复合材料的制备技术，也是使用外加颗粒制备镁基复合材料的制备技术一般有：挤压铸造、搅拌铸造、喷射沉积法、熔体浸渗、粉末冶金、和薄膜冶金法等[22]。1.4.1挤压铸造的定义挤压铸造又称液态模锻，是使熔融态金属或合金直接注入敞口模具中，随后闭合模具，以产生充填流动，到达制件外部形状，接着施以高压，使已凝固的金属（外壳）产生塑性变形，未凝固金属承受等静压，同时发生高压凝固，最后获得制件或毛坯的方法。与其他铸造成形的方法相比较，该技术具有可选材范围宽、金属液利用率较高、铸件的组织均匀且致密、力学性能优良、表面光洁度及尺寸精度高等优点[23]。与塑性成形的方法相比较，其具有的变形力和成形能较小、并且无需多道工序就可制造形状复杂的零件。挤压铸造也是目前发展很快，并且是制备非连续增强镁基复合材料的优异工艺之一。挤压铸造可以用于生产各类合金，例如镁合金、铝合金、铜合金、锌合金、灰铸铁、球墨铸铁、不锈钢、碳钢等，不仅适合铸造合金，还适合变形类合金。挤压铸造特别适合于一些形状复杂且较高性能要求的产品，因为挤压铸造工艺的产品品质优良、节省能源、对环境污染小及成本低，这给那些性能要求较高、形状又复杂的部件带来了一些机遇与发展。1.4.2挤压铸造发展过程早期的挤压铸造技术主要是在模锻成形的基础而发展，随着国内近年来压力铸造技术的高速发展，挤压铸造技术在不断借鉴压力铸造技术特点，同时结合社会生产对成形零件的要求和特点的基础上不断开发一些新型挤压铸造技术，如半固态挤压铸造、双重挤压铸造等就是近年来发展比较快的挤压铸造新技术[24]。此外，还开发有逐层浇注—累积液锻成形技术，闭模浇注直接挤压铸造技术、电磁充型间接挤压铸造技术、液态挤压技术等。而且这些新型挤压铸造技术往往结合了传统直接挤压铸造或间接挤压铸造的优点，顺应了挤压制件大型化、复杂化、高性能化的发展趋势，在减少能耗、降低生产成本、提高生产效率等方面有巨大潜力，在航空、航天和兵器工业有巨大的发展前景，例如，采用挤压铸造可以直接成形无需加工(挤压铸造坯件仅0.8kg)，还可以坯件不经淬火就能达到设计要求的力学性能，大大降低了生产成本。在汽车行业，这个金属材料竞相迸发领域，挤压铸造可以生产要求精确成形并要求耐磨、耐压的汽车空调压缩机铝涡旋盘。还有在五金工具领域里，使用挤压铸造研制成功的美式铝柄管子钳,具有重量轻、夹持牢固可靠、强度高、使用灵活、外型美观大方、携带方便等优点。最后还有在仪表、电机行业中，壳体的制造已经大规模的使用挤压铸造技术。在使用材料方面，铜基材料、锌基合金、镁基合金、金属基复合材料都擅长使用挤压铸造，而其中的高品质和高力学性能要求的镁基合金铸件，压铸对其很有困难，而挤压铸造在这里就得到了蓬勃的发展空间[25]。1.4.3挤压铸造的分类挤压铸造工艺的最关键因素是挤压铸造压力机。挤压铸造又分为直接法和间接法这两种，并且根据挤压铸造机的机械运动中的合模和压射远动作用下的位置不同，把挤压铸造机分为三大类，这第一大类是合模作用和压射作用垂直进行的VV型挤压铸造机——垂直合模垂直挤压式(立式)；第二类是HV型挤压铸造机——水平合模垂直挤压式(混合型)，合模是水平进行，压射是垂直开展的；第三类是HH型挤压铸造机——水平合模水平挤压式(卧式)，合模和压射都是水平进行[26]。1.4.4挤压铸造的展望与挑战21世纪，是挤压铸造技术与其他技术相互竞争和相互融合渗透并得到巨大发展的世纪。在我国的挤压铸造未来主要应用于汽车制造业的有色金属替代黑色金属材料、军工产品领域的先进技术批量生产代替不计成本的产品研发技术、半固态成型中挤压铸造代替部分压铸和锻造、复合材料中利用其挤压铸造工艺原理提升制件性能，使得成为较理想的复合铸造工艺、开发挤压铸造模拟软件可控制生产，提高效率、以及挤压铸造件质量的综合控制技术，这些都是未来挤压铸造的发展领域[27]。挤压铸造将迎来很多挑战，挤压铸造的材料体系主要侧重于铝合金和镁合金，以及高熔点的铜合金、钢铁材料等方面，应加强研发金属基复合材料的挤压铸造，开展一些大型、复杂、薄壁、厚壁关键零部件的挤压铸造研发，还有一些高性能的挤压铸造设备也还是重中之重。我国的挤压铸造机虽已研发出了第一台国际先进技术水平的SCH-350A卧式挤压铸造机，和SCV-800A立式挤压铸造机。但从运行情况和生产成本上看都不如国外进口的压铸机，所以在未来国产机的研发是一项主要挑战。挤压铸造技术在关键的零部件挤压铸造成型、材料应用体系、还有挤压铸造装备方面都存在着一些挑战和发展的的巨大空间。目前，针对熔点较高的合金材料，现今的挤压铸造技术应用还十分有限；还有一些对性能要求很高的复杂大型零部件的挤压铸造精确成型，我们需研发具有更优综合性能的新型材料，并且进一步的完善适合于金属材料挤压铸造技术的材料体系；其他在熔体的输送方面，需要对熔体精确定量，还有防止熔体的氧化和卷气、防止输送管熔体泄露、温度精确控制等问题，这些都有待于完善和加强；在大型复杂件的挤压铸造模具制造方面，提高模具寿命并降低成本，这是一个所面临的巨大挑战[28]。在零件的性能控制以及组织机构方面，主要的难点有：在复杂零件的模具结构设计方面、挤压铸造工艺参数优化方面、数值模拟技术的应用，还有铸造缺陷的预测以及防止措施等。最后在未来的新型挤压铸造技术研发方面，如何才能将新工艺与设备研发有机的结合，以实现挤压铸造高效率和高精确度的提高。最后，结合上诉发展挤压铸造技术应该深入分析间接挤压铸造的液态金属在压力下结晶的物理冶金行为及力学过程，并且进一步完善挤压铸造基础理论。深入分析其发展趋势，在上述关键环节下功夫，将我国挤压铸造业推向一个新水平。 第二章实验方法2.1实验材料2.1.1镁合金AZ91D此实验所用镁合金AZ91D的化学成分如下表2-1。镁合金AZ91D材料主要作为AlCrFeCoNip/AZ91D的基体和挤压铸造AZ91D的原材料。表2-1镁合金AZ91D化学成分/wt.%（GB1177-91）AlZnMnSiCuFeNi9.0~10.20.6~1.20.1~0.50.300.200.050.012.1.2AlCrFeCoNip增强体此实验所选取的AlCrFeCoNip高熵合金颗粒作为增强相，购买于江苏威拉里新材料科技有限公司，生产单号201812-PRD-71，化学成分如表2-2。表2-2AlCrFeCoNi颗粒化学成分/wt.%元素FeCoNiCrAlON分析值Bal.23.7623.6220.718.810.03070.00322.2实验设备在本课题进行试验操作的过程中，其主要使用的设备如表2-3所示，实验仪器基本位于黑龙江科技大学的铸造实验室、表面分析实验室及材料力学性能测试实验室。表2-3实验主要设备序号设备名称型号1电阻炉KSL-1100X2高能行星式球磨机NDY-0.4L3蔡司金相显微镜ZeissLab.A1金相显微镜4维式显微硬度计HVST-10005金相试样抛光机PG-2B6数控线切割机NH7732B7微机控制试验机CMT5305型8电子天平ESJ120-49扫描电子显微镜荷兰型MX26002.3研究方法2.3.1AlCrFeCoNip/AZ91D镁基复合材料的制备方法本文中所购买使用的AlCrFeCoNi颗粒是通过雾化法制备的，将粉状的高熵合金颗粒与尺寸小于2mm的镁合金按重量比1：8一并放于不锈钢球磨罐中，然后在300r/min球磨转速左右，进行球磨1小时处理，其中每半个小时停止5分钟，并且制作相对比的不加高熵合金颗粒的对照实验材料也进行相同的球磨工艺，得预分散混合料。将预分散混合料在60-150℃条件下预热30-120min；将镁合金加热至690-740℃，使其变成熔融状态，在熔化过程中可通入保护气体，然后将预分散混合料通过旋转喷吹工艺方法将其加入镁合金熔体中，其速度为10-40g/min，加入后继续搅拌5-20min，最后得到混合体，再在温度为600-700℃的范围内进行超声处理，超声时间10-30min，超声频率20KHz，得到颗粒-镁合金熔体，静止冷却，得到高熵合金颗粒增强镁基复合材料。将金属熔融状的镁合金AZ91D加入挤压铸造机中，得到实心材料AZ91D零件，再加工处理，以方便测试分析。挤压铸造的浇注温度分别是605℃、645℃、685℃。压射时间14s，冷却9s，压射速度为0.05m/s，挤压力130MPa，模具的温度为300-370℃。2.3.2AZ91D镁合金材料的制备方法制备AZ91D镁合金材料选取的原材料AZ91D与AlCrFeCoNip/AZ91D镁基复合材料的实验原材料相同，使用的铸造工艺是挤压铸造。首先，准备并清理铸型、挤压料筒、挤压冲头并将其回复到准备位置上，然后电阻炉中熔炼金属液，再将金属液测温后浇注到料筒中，合型并锁型，将料筒、冲头放入待挤压位置，随后进行挤压冲头，把金属液推入型腔，保压到完全凝固，最后开型，推出铸件。挤压铸造零件如图2-1所示。图2-1挤压铸造零件图2.4研究技术路线本次研究所采用的主要技术路线如下图2-2、2-3所示。根据技术线路图可以看出，本次课题研究以材料制备与检测相结合，对得到的AlCrFeCoNip/AZ91D镁基复合材料进行力学性能测试，其中有拉伸压缩测试，还有使用维氏硬度测试。采用金相，SEM扫描测试、TEM透射测试等测试手段，对AlCrFeCoNip/AZ91D镁基复合材料的组织形貌、相的成分以及微观形貌进行测试分析。对挤压铸造得到的镁合金AZ91D材料进行金相组织观察、拉伸测试和硬度测试等力学性能测试。图2-2镁基复合材料技术路线图图2-3镁合金材料技术路线图2.5力学性能测试2.5.1拉伸压缩测试对得到的材料使用线切割分割材料，使用线切割机进行切割材料时，先将材料形状处理为圆柱形长条，计算好尺寸，将材料切割成国家标准试样，其中使用线切割时厚度留出0.3mm的余量用来找准厚度。切割时将线切割需要切的图形使用电脑作图，将图生成3B数据，将数据传送到线切割机上，将试样固定好并对刀后启动程序，开始切割。在材料上切好数个试样件，拉伸及压缩试样件取向平行于重力方向。线切割试样在拉伸实验之前对其进行打磨处理，将表面的缺陷和氧化膜打掉，以免影响测试结果。将试样置于CMT5305型微机控制试验机上，操控进行拉伸和压缩实验，速度为0.5mm/min，拉伸试样高79mm，直径是8mm；压缩试样高20mm，直径是10mm。本实验的拉伸压缩测试是所研究材料的性能的重要体现，拉伸压缩测试的结果便是实验成果的体现，实验采用CMT5305型微机控制试验机，测量拉伸件的抗拉强度、屈服强度、伸长率体现了材料的强度性能、塑韧性；观察压缩件的抗压强度、伸长率以及压缩断口，分析本次研究对材料性能的影响。实验时的操作步骤如下：将摸具换上试样大小适配的模具。将试样小心装在摸具上，准备拉伸。3、将电脑参数调好，保证拉伸参数的准确。4、拉伸断裂后重复取下试样，重复操作。5、压缩测试步骤同上，注意修改测试参数。在实验时应注意以下事项；确保试样能稳定的固定在摸具之间，并测量好试样尺寸，若试样过厚将导致试样数据不准确。在安装试样时要将下面的拉杆抬起，保证其工作时是受力状态。将实验试样编号，记录每个试样的抗拉强度和伸长率，用来分析材料的强度和塑性。拉伸试样的伸长率计算公式为公式2-1：(2-1)注：——伸长率——拉伸后试样长度——伸长前试样长度试样的其他参数为：标距25mm，总长79mm，直径=8mm，通过这些基本参数可以计算拉伸试样的伸长率，标距为试样的拉伸部位的长度，直径可以表示试样拉伸时的受力面积。拉伸试样尺寸如图2-4所示：图2-4拉伸试样尺寸图2.5.2硬度测试显微硬度是体现材料微观组织性能的一项重要测试。在硬度测试中，由于复合材料中存在空隙和增强体，所以可以使用维氏显微硬度法测量，然后有选择性的将金刚石压头压在需要测量的金属基体上。本次硬度实验在维式显微硬度机HVST-1000型上进行，将复合材料样品试样进行打磨抛光处理后，每类试样制做5组试样，进行硬度测试，测试载荷为100g，压头为夹角136度的金刚石制成的正四棱锥压头，保压时间为15s，每个试样硬度测量为六个或六个以上测试点，去掉最大和最小值，取算术平均值。硬度的测量公式为公式2-2所示：(2-2)注：——压痕表面积（平方毫米）——维氏硬度——负荷（牛顿力）——压痕对角d1、d2的算术平均值（毫米）2.6试样表征2.6.1金相观察制作不同颗粒含量试样，用不同型号（500、1000、1500、2000、3000）砂纸，由粗到细的打磨试样，使试样的一面外观成镜面，然后用无水乙醇、金相抛光剂作介质，用抛光机PG-2B型号抛光，然后用腐蚀剂4%的硝酸酒精溶液腐蚀，静止5s后，清水冲洗，无水乙醇清洗，吹风机吹干。将试样放在蔡司金相显微镜上观察金相结构。2.6.2SEM扫描测试扫描电子显微镜，简称为扫描电镜，英文缩写为SEM(ScanningElectronMicroscope)。它是用细聚焦的电子束轰击样品表面，通过电子于样品相互作用产生的二次电子、背散射电子等对样品表面或断口形貌进行观察和分析。本次实验利用扫描电镜进行观察镁基复合材料的金相显微组织、拉伸断口形貌、压缩断口形貌，以及尺寸等。同时专配有EDS能谱分析仪对观察材料的微区进行元素定性分析。将试样用砂纸细磨，然后用无水乙醇、抛光剂作介质抛光，然后用无水乙醇擦干净并吹干，然后室温下用腐蚀剂4%的硝酸酒精溶液腐蚀，最后用无水乙醇清洗擦干后观察。2.6.3TEM透射测试透射电子显微镜，简称为透射电镜，英文缩写为TEM（Transmissionelectronmicroscope）。它是把经加速和聚集的电子束投射到非常薄的样品上，电子与试样中的原子碰撞而改变方向，从而产生立体角散射。散射角的大小与样品的密度、厚度有关系，因此可以形成明暗不同的影响。通常，透射电镜的分辨率为0.1~0.2nm，放大倍速为几万~百万倍，用于观察超微结构，即小于0.2微米、光学显微镜下无法看清的结构，又称亚显微结构。第三章AlCrFeCoNip/AZ91复合材料显微组织分析与力学性能研究3.1AlCrFeCoNip/AZ91复合材料显微组织研究3.1.1金相显微分析金相显微组织分析是用来观察微观组织最简单而且普遍的方法，能直观的观察到金相的晶界和晶相中各个相的存在，以及晶界内是否析出了一些强化相。如图3-1是不同颗粒含量的AlCrFeCoNip/AZ91镁基复合材料金相显微组织，其中a、b添加了1wt.%颗粒；c、d添加了1wt.%颗粒；e、f添加了10wt.%颗粒。babacdcdfefe图3-1不同颗粒含量AlCrFeCoNip/AZ91D的金相显微照片1wt.%（a）50×（b）100×；5wt.%（c）50×（d）100×；10wt.%（e）50×，（f）100×上述三组金相显微照片是添加了不同含量AlCrFeCoNi颗粒的镁基复合材料，每组照片内分50倍和100倍，从金相显微照片中可以直观的看出其形貌发生变化。与图3-1（d）、图3-1（b）对比分析，图3-1（f）能看出白色—析出相，黑色—基体的尺寸随着添加颗粒的增加而减小。因为添加了颗粒缘由，白色第二相物质析出时被颗粒限制凝固过程中的长大，其晶粒变细小，析出相尺寸以及基体尺寸都变小。可以明显的看出颗粒的增加，晶粒尺寸减小，晶粒数量增加，细化的晶粒可以使材料的强度增加，硬度增高。其中也可以看出有一些黑色颗粒在晶界上。晶粒的尺寸变化具体如下，使用晶粒尺寸的线性平均截取方法，根据公式3-1：（3-1）是晶粒的平均截距；是测量线长度；是测量线穿过的晶粒个数，单位um。图3-1（b）的平均截距晶粒尺寸是L=837.68/10≈83.77um；图3-1（d）的平均截距晶粒尺寸是L=736.32/15≈49.09um；图3-1（f）的平均截距晶粒尺寸是L=864.52/22≈39.30um。晶粒的平均尺寸越小，说明其晶粒增多，尺寸减小，以增强其材料的性能。3.1.2扫描电镜组织和能谱分析为了进一步观察，将1wt.%、5wt.%、10wt.%颗粒的复合材料进行SEM分析，下图为扫描组织图，使用扫描电镜更加清晰的得到材料表面形貌，并通过能谱分析其组成相，进而得到析出相和颗粒的成分以及位置。不同颗粒含量的AlCrFeCoNip/AZ91镁基复合材料扫描电镜组织图，如图3-2所示。从图中可以清晰的看到，存在许多白色点状明亮物，发灰或发灰白色的长条不规则状物质，以及其周围的黑色物质。比较图3-2（f）和图3-2（b），可以看出前者图上物质较密集，后者较为松散。babadcdcfefe图3-2不同颗粒含量AlCrFeCoNip/AZ91D的扫描电镜组织照片1wt.%（a）100×（b）200×；5wt.%（c）100×（d）200×；10wt.%（e）100×，（f）200×图3-3为添加10wt.%AlCrFeCoNip/AZ91D的镁基复合材料500倍表面金相扫描电镜组织图。图3-4，图3-5是具体能谱分析数据，其中图3-4为A位置能谱分析；图3-5为B位置的能谱分析。β-Mg17Al12BAAlCrFeCoNiparticlesβ-Mg17Al12BAAlCrFeCoNiparticles图3-3颗粒含量10wt.%的500倍扫描电镜组织图元素wt%wt%Sigma原子百分比Mg7.970.1811.46Al45.090.3258.38Cr3.300.142.22Fe1.070.190.67Co1.080.150.64Ni2.860.191.70图3-4A位置能谱分析元素wt%wt%Sigma原子百分比Mg64.860.6568.90Al30.620.5829.31图3-5B位置能谱分析据图3-4、图3-5能谱数据得知，A点为AlCrFeCoNi，B点为β-Mg17Al12，其中，从图3-5中可以看到我们添加颗粒物质的五种元素组成，其中镁的含量为64.86%，铝的含量为30.62，分析其原子百分比约为17：12，所以推测为Mg17Al12，因而从图3-3中可以清晰的看出黑色为基体，灰白色的为析出相，也就是第二相β-Mg17Al12，明亮白色物质就是我们添加的颗粒物质。从图3-3的500倍放大的SEM图中，可以看到析出相包裹在颗粒周围，并且析出相围绕着颗粒长大。因此可以得出（1）颗粒在析出相上（2）颗粒在晶界上。通过以上分析得出，颗粒阻碍析出相长大，使得其尺寸减小，以至于基体尺寸也减小了，达到了细化晶粒。3.2AlCrFeCoNip/AZ91复合材料力学性能研究3.2.1力学性能分析（1）拉伸测试本次实验将使用万能拉伸试验机进行测试，将准备好的拉伸试样装在拉伸试样机上进行测试，测试拉伸试样在工程应力下的工程应变，用来研究不同含量颗粒AlCrFeCoNip/AZ91的镁基复合材料的力学性能。下图3-6为不同含量颗粒AlCrFeCoNip/AZ91的镁基复合材料的拉伸结果。图3-6镁基复合材料拉伸曲线图可以从图中发现，其材料工程应变随工程应力的增加而增加，到达某一点时发生断裂，而其应力及应变最大的是含有10wt.%颗粒，其次是5wt.%、1wt.%。因此可以得出所添加的颗粒含量增多，其材料的抗拉伸性能增加，塑性变形能力提高。（2）压缩测试下图3-7为不同含量颗粒AlCrFeCoNip/AZ91的镁基复合材料的压缩结果。可以从图中发现，其材料工程应变随工程应力的增加而增加，到达某一点时超过材料塑性变形额能力，发生断裂，而其应力及应变最大的是含有10wt.%颗粒的镁基复合材料，其次是5wt.%、1wt.%。因此可以得出所添加的颗粒含量增多，其材料的抗压缩性能增加，力学性能较好，塑性变形能力提高。图3-7镁基复合材料压缩曲线图（3）硬度测试将AlCrFeCoNip/AZ91镁基复合材料试样进行处理。通过实验仪器测试全部试样并计算得出，颗粒含量1wt.%的试样显微硬度是78.5±3.1（HV）；颗粒含量5wt.%的试样显微硬度是90.2±2.7（HV）；颗粒含量10wt.%的试样显微硬度是93.2±2.5（HV）。（4）总结下表3-1是AlCrFeCoNip/AZ91镁基复合材料的机械性能各类性能指标。通过表中数据可以看出，随着添加颗粒含量的增加，材料的弹性模量、抗拉强度、抗压强度、伸长量、显微硬度均显著增加，其中当添加颗粒含量达到10wt.%时，其显微硬度达到93.2±2.5（HV）；抗拉强度达到218.0（MPa）；抗压强度达到342.5（HV）；延伸率达到3.6%；弹性模量E达到83.7（GPa）；而屈服强度在添加颗粒10wt.%比5wt.%略低4.7MPa。所以得出添加颗粒物含量的增加，可使材料力学性能提高。表3-1AZ91D-AlCrFeCoNi复合材料的力学性能MaterialE(GPa)0.2%YS(MPa)UTS(MPa)Elongation(%)UCS(MPa)Microhardness(HV)1%62.3100.91500.8295.278.5±3.15%73.4118.7203.92.8323.390.2±2.710%83.7114.0218.03.6342.593.2±2.53.2.2断口分析（1）拉伸断口分析镁基复合材料在性能测试中，进行了拉伸测试，并对拉伸试样的断口进行了SEM分析，观察其断口形貌和断口的成分分析。下图3-8（a）、（b）为添加10wt.%高熵合金颗粒的拉伸断口扫描图，其中（a）为低倍放大图，（b）为（a）图区域放大图。其中图3-8可以看出复合材料的拉伸断口为微孔聚集型断裂，属于塑性断裂。在扫描电镜下，可以明显看到一个又一个的韧窝（微坑），韧窝周围的白色脊线称为撕裂棱。韧窝的形成包含了微孔形成、长大和连结等过程。在每一个韧窝内都含有一个第二相质点或者折断的夹杂物或者夹杂物颗粒。它们是微孔形成的核心。在加载力的作用下，初始裂纹沿拉伸方向延长，形成空洞（裂纹扩展阶段）；空洞连接的结果—断裂。babaBBAA图3-8拉伸断口扫描图（a）低倍放大图；（b）（a）图区域放大图下图3-9是区域A点的能谱图及表格数据；图3-10是区域B点的能谱图及表格数据。据此可以得出，A点为颗粒物AlCrFeCoNi；而B点为析出相Mg17Al12，其中的镁含量为61.89%，铝含量为33.62%。因此可以分析出韧窝内的第二相质点或者说夹杂的颗粒是我们所添加的AlCrFeCoNi颗粒，而其周围的析出相（第二项）就是Mg17Al12，所以既证实了上述材料内成分组成，也表明了颗粒是形成微孔聚集断裂的原因，使材料发生塑性断裂。元素wt%wt%Sigma原子百分比Mg24.940.4143.40Al0.530.080.83Cr0.780.170.64Fe1.390.321.05Co3.030.332.18Ni29.840.5621.50图3-9A位置能谱分析元素wt%wt%Sigma原子百分比Mg61.890.6265.94Al33.620.5632.28图3-10B位置能谱分析（2）压缩断口分析除了对材料进行拉伸压缩性能测试、拉伸断口分析，还有压缩断口分析，以探究不同方面的材料力学性能。如下图3-11，为镁基复合材料压缩断口扫描图。babacc图3-11添加不同颗粒含量的200×压缩断口扫描图（a）1wt.%；（b）5wt.%；（c）10wt.%图3-11a、b、c，分别是添加了1wt.%、5wt.%、10wt.%颗粒复合材料的压缩断口200倍扫描图，从中可以明显看出材料的压缩断裂都是由裂纹引起，但随添加颗粒的增加，其裂纹的大小和深浅在降低，说明材料的塑性变形能力在提高。3.3AlCrFeCoNip/AZ91复合材料界面TEM分析进一步对AlCrFeCoNip/AZ91复合材料进行微观形貌—TEM分析，如下图3-12，图3-13，图3-14是材料的透射分析结果，可得出材料表面成分、结构及晶格。BABA图3-12AlCrFeCoNip/AZ91复合材料的TEM透射结果（a）透射显微形貌（b）界面高分辨图ElementAtomicfraction（%）Massfraction（%）Al76.4160.27Cr3.074.67Fe1.772.89Co0.200.35Ni18.5431.82图3-13A位置的能谱图ElementAtomicfraction（%）Massfraction（%）Mg87.8486.68Al12.1613.32图3-14B位置的能谱图通过图3-12（a）中的衍射花样可以看出颗粒的体心立方结构没有发生改变，根据其透射显微形貌可以看出A部分颗粒与B部分镁基体不发生反应，没有产生反应物；图3-12（b）是材料界面高分辨图，可以在界面的交界处发现无特殊反应，也没产生反应物，所以可以得出其界面结合好且润湿性好。根据图3-13与图3-14的能谱图可以看出图3-12（b）的A为Mg17Al12和B为AlCrFeCoNi（HEA），所以在图3-12（a）可以看到镁基复合材料的第二相β相（Mg17Al12）和颗粒物（AlCrFeCoNi）。

第四章挤压铸造AZ91D镁合金的显微组织分析与力学性能研究4.1挤压铸造镁合金AZ91D参数介绍挤压铸造镁合金AZ91D，其性能的高低主要由工艺参数决定，其中最重要的工艺参数有挤压力、保压时间、浇注量和这些参数涉及挤压合金的凝固、流变和挤压设备的特性。现知镁合金AZ91D的液相线为595℃，然后在一般为600℃~700℃的浇注温度下选取605℃、645℃、685℃这三个温度为本次实验的浇注温度变量，其他工艺参数不变的的三组实验，以探究在挤压铸造中，其高于液相线10℃、50℃、90℃对其镁合金AZ91D材料的性能影响。其他挤压铸造工艺参数中，挤压力是能够使金属熔体在整个挤压过程中都能够发生变形和流动的压强，挤压力的大小需计算克服压头运动过程的阻力以及凝固壳在发生切变流动的剪切抗力或发生拉伸流动的拉伸抗力，得出的挤压力为130MPa；浇注量就是金属的浇注填充量，存在一个最小的临界浇注量，它受压室容积、金属熔体的收缩特性、受溢流，料饼工艺余料等所影响。根据挤压力、金属液浇注量，确定本次挤压铸造的压射时间14s，压射速度为0.05m/s；模具应完成预热防止金属液的冷缩过大，保持模具的温度为300-370℃不变，最后还有一项重要的保压时间，保压时间是指从挤压力达到设定值至解除挤压力的时间，也就是持压、凝固和补缩的时间，其规范要求不小于最后凝固位置的凝固时间，具体的临界值是凝固时间和开始加压时间的差值[29]，因此确定保压时间为9s。得到零件材料再经过机械加工成试样进行分析研究。4.2挤压铸造镁合金AZ91D显微组织研究镁合金AZ91D主要是由镁合金金属液通过挤压铸造成型，其中通过改变不同挤压铸造温度，以研究其对镁合金材料的性能影响。同理，我们对得到的镁合金材料试样进行了光学显微金相分析如图4-2。ababcdcdefef图4-2不同温度挤压铸造AZ91D金相显微照片605℃（a）50×（b）100×；645℃（c）50×（d）100×；685℃（e）50×（f）100×图4-2所示为，不同温度下挤压铸造镁合金AZ91D的金相显微图，其中a、b为605℃下50倍和100倍的图片；c、d为645℃下50倍和100倍的图片；e、f为685℃下50倍和100倍的图片。而从图4-2中明显看出材料表面由基体α-Mg和β-Mg17Al12组成，其中e、f比较c、d，以及a、b，其晶粒有明显的变小过程，尺寸减小，晶粒细化，并且c中存在明显的黑色夹杂，夹杂导致材料的力学性能下降，易出现裂纹扩展等现象。所以挤压铸造温度在685℃时的镁合金材料具有较好的性能。4.3挤压铸造镁合金AZ91D力学性能研究图4-3是不同温度挤压铸造的拉伸性能测试结果。根据拉伸测试结果图4-3可看出，在工程应力小于140MPa情况下，645℃，优于605℃，优于685℃，但当工程应力大于140MPa时，685℃的性能最优，605的性能最次。所以可得出，不同温度下挤压铸造的镁合金材料，其拉伸性能随着挤压温度的升高，其拉伸塑性变形能力增强，在较高挤压铸造温度下，材料表现出优异的力学性能。图4-3AZ91D拉伸测试结果下表4-1是挤压铸造镁合金的显微硬度。结合表中AZ91D镁合金材料的显微硬度以及其拉伸性能图，表明在685℃的挤压铸造温度下，其硬度达到105.26（HV），所以提高挤压铸造的温度，可有效的提高材料的力学性能。表4-1镁合金AZ91D的显微硬度挤压铸造温度（℃）605645685显微硬度（HV）98.28102.46105.26

结论采用高能球磨工艺将不同含量的高熵合金颗粒——AlCrFeCoNi均匀的分散到镁合金——AZ91D中，然后对其进行搅拌铸造和超声处理，然后得到镁基复合材料。本文采用金相、SEM扫描测试、TEM透射测试、硬度测试、拉伸压缩测试对处理过的镁基复合材料试样进行测试分析。用挤压铸造的方法制造AZ91D镁合金材，通过调节不同挤压铸造的温度——605℃、645℃、685℃得到三种不同的镁合金材料试样。本文采用金相显微、硬度、拉伸测试对得到的试样进行分析。得出以下结论：添加颗粒的镁基复合材料比无颗粒的镁合金材料的晶粒尺寸小、且颗粒与基体不反应，润湿性好，而且界面的结合好。随着添加颗粒的增加1wt.%、5wt.%、10wt.%，镁基复合材料的内颗粒增多，晶粒尺寸减小，达到晶粒细化的目的，使得材料强度硬度增高。随着颗粒含量增加到10wt.%时，镁基复合材料硬度增强达到93.2±2.5（HV）；弹性模量增加达到83.7（GPa）；抗拉、抗压强度明显增强；而颗粒含量5wt.%时，屈服强度是118.7（MPa），当颗粒达到10wt.%时，屈服强度是114.0（MPa），强度下降了4.7（MPa）。因此，总体来说随着颗粒含量的增加，镁基复合材料的力学性能增强。金相显微组织观察得到，挤压铸造温度在605℃时，晶粒较大，基体尺寸也较大，而相比较的挤压温度在685℃时，晶粒尺寸最小，基体的尺寸也较小；过得到的显微硬度大小依次是挤压温度685℃大于645℃大于605℃；通过拉伸试样图得知在140MPa以上的工程应力，挤压铸造温度在685℃的性能表现最优，605℃最次。因此，挤压铸造温度在685℃的力学性能显现出较好的强度、硬度和塑性。致谢该毕业论文在我经历将近三个月的时间写完了，并在期间完成了各种任务要求，在这段特殊的日期内，完成了我大学生活的最后课程目标，在论文抒写的日子里，我也遇到了很多的困难和障碍，但在老师和同学的帮助下渡过了许多难关，学校的图书馆对我们也提供了很多资料帮助和线上援助，而尤其要强烈感谢我的论文指导教师——陈永生老师，没有陈老师的实验指导，还有老师细心帮助以及其对我孜孜不倦的辅导和论文的修改，就没有这篇论文的最终完成。在此我向我的指导教师和帮助过我的老师们以及同学们,学院、学校领导们表示最由衷的感谢！同时，我也要感谢本论文所用的各位学者的专著，没有对这些文献和资料的学习与启发，我也将无法完成本篇论文。还有感谢学院的实验室老师，学院里的研究生学长学姐的帮助。四年的大学生涯即将结束，回忆几年的历程，在此对给予过我关心、支持和帮助的老师和同学们表示诚挚的感谢。金无足赤，人无完人。由于我的学术水平有限，所写论文可能有所不足之处，恳请各位老师们和同学们批评和指正！并祝愿大家有一个美好的未来!参考文献孙明体.固相回收颗粒增强镁基复合材料SiCp/ZK60制备及性能的研究[D].山东大学，2016吴金珂．Mg-Zn-Y准晶增强镁基复合材料制备工艺与性能的研究[D]．2016WangXJ,HuXS,WuKetal.MaterialsScienceandEngineeringA[J].2015,636:138华波,朱和国.颗粒增强铝基复合材料强化机制的研究现状评述[J].材料科学与工程学报.