煤基液体油品中汞含量的测定金汞齐化冷原子吸收光谱法（征求意见稿）

ICS75.160.20

E31

团体标准

T/NAIA

煤基液体油品中汞含量的测定

金汞齐化冷原子吸收光谱法

Determinationofmercurycontentincoalbasedliquidoils-Combustiongold

amalgamationandcoldvaporatomicabsorptionmethod

（征求意见稿）

2021-XX-XX发布2021-XX-XX实施

宁夏化学分析测试协会发布

T/NAIA0008—2020

煤基液体油品中汞含量的测定金汞齐化冷原子吸收光谱法

警告：本标准的使用可能涉及某些有危险的材料、操作和设备，但并未对与此有关的所

有安全问题都提出建议。因此在使用本标准前，使用者有责任制定相应的安全和防护措施，

并确定相关规章限制的适用性。

1主要内容与适用范围

本标准规定了煤基液体油品中汞含量的测定方法。

本标准适用于煤基石脑油、煤基汽油、煤基柴油、煤基航配油等煤基液体燃料油品中汞含量

进行测定，汞含量的最低检测限为2μg/kg。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本

适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备

GB/T4756石油液体手工取样法

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3方法概要

样品进入测汞仪热分解炉中，在氧气流的负载下，样品先被干燥，然后被加热分解，热

分解产物被流动的载气（氧气）带到分解炉进行催化还原，把多种形态的汞转化为单质汞，

其他含有卤素、氮、硫的氧化物等分解产物被吸附剂吸附。汞蒸气进入汞齐化器中，与金反

应形成金汞齐合金被选择性捕集，然后瞬间加热齐化器释放汞蒸气，汞蒸气进入原子吸收光

度计进行检测，在波长为253.7nm处测量吸光度，采用外标法进行定量分析。直接进样测汞

仪工作原理如下图1所示。

T/NAIA0008—2020

4试剂和材料

除非另有说明，分析中仅使用确认为不低于分析纯的试剂。

4.1硝酸(ρ=1.42g/cm3)，优级纯。

4.2硝酸溶液(5+95)，体积分数。

4.3氧化铝，在(700±50)℃下加热2h以去除汞，存放至干燥器内待用。

4.4汞标准储备溶液(1000μg/mL)：可按照GB/T602进行配制，也可以直接购买有证标准物

质。

4.5汞标准溶液(10.0μg/mL):准确移取0.1mL汞标准储备溶液(4.4)于10mL容量瓶中，用硝酸

溶液(4.2)稀释至刻度，用时现配。

4.6汞标准工作溶液：取汞标准溶液(4.5)，用硝酸溶液(4.2)逐级稀释成浓度为0.05μg/mL，

0.1μg/mL，0.2μg/mL，0.3μg/mL，0.5μg/mL，1.0μg/mL的汞标准工作溶液系列，用时现

配。

4.7质量控制(QC)样品：稳定的，具有代表性的样品或者使用标准工作溶液(4.6)作为(QC)样

品。用于验证整个试验过程的准确性。见第11章。

4.8氧气：纯度不低于99.999%。

5仪器要求

5.1直接进样测汞仪：配有波长为253.7nm的低压汞灯，带系列测量池的单光束或双光束光

谱仪。热分解炉，催化炉及汞齐化器等。

5.2样品舟：材质为石英或相当。

5.3分析天平：感量为0.1mg。

5.4移液器：量程为20μL~200μL，0.1mL~1.0mL或适用的移液管。

5.5马弗炉：配置有温控装置，炉温能恒定在(700±50)℃。

5.6干燥器。

6取样

按照GB/T4756的标准要求取样，混匀。

7试样制备

取样上机检测前，应保证样品呈液体流动状态，同时充分混合均匀。

8分析步骤

8.1仪器准备

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开启直接进样测汞仪(5.1)，调整仪器的工作条件和测定参数至最佳状态(参见附录A)。

用移液器(5.4)移取100μL的水样至样品舟(5.2)中，上机进行测试分析，分析结果要求吸光度

小于0.0030，如不满足需要重新进行水的测定直到吸光度符合要求。

8.2标准工作曲线的绘制

用移液器(5.4)分别移取100μL汞标准工作溶液(4.6)于样品舟(5.2)中，相应的汞的质量分

别为5ng，10ng，20ng，30ng，50ng，100ng。依次进样，测定汞元素的吸光度，绘制标准工

作曲线。

8.3试样的测定

称取试样0.02g(精确至0.0001g)于样品舟(5.2)中，测定样品中汞的吸光度，并在标准工作

曲线上查得样品中汞的质量。

若试样挥发性较强，可先用氧化铝(4.3)填实样品舟再称样，防止爆燃爆沸。

9结果计算

按照公式(1)计算试样中汞的含量：

wmf

mo……(1)

式中：

w—试样中汞含量，单位为微克每千克(μg/kg)；

m—自工作曲线上查的的汞的质量，单位为纳克（ng）；

mo—样品的质量，单位为克（g）；

f—稀释因子。

10结果的表示

取两次测定结果的算数平均值，保留3位有效数字

11质量控制

11.1每次开机后，在分析样品前至少测定一次QC样品(4.7)。

11.2若实验室建立了质量控制及质量保证程序，可用其确认测定结果的可靠性。

12精密度

在重复性条件下，同一被测物相互独立进行测试获得的两侧独立测试结果的绝对差值不

超过重复性（r）的情况不超过5%为前提，重复性（r）按式（2）计算

0.536

r0.786X……（2）

式中：

X-两次独立测定值的算数平均值，单位为微克每千克（μg/kg）。

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附录A

（资料性）

仪器参数设置

表A.1直接进样测汞仪参考工作条件

仪器条件测定参数

最高初始温度150℃

干燥温度200℃

干燥时间180s

分解温度600℃

分解时间240s

等待时间60s

汞齐化时间12s

记录测定信号时间30s

氧气压力5×105Pa

T/NAIA0008—2020

前言

本标准按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》规定编

写。

请注意本标准的某些内容可能涉及专利，本标准的起草和发布机构不承担相关责任。

本标准由宁夏化学分析测试协会提出并归口。

本标准起草单位：宁夏计量质量检验检测研究院、宁夏大学、宁夏化学分析测试协会。

本标准主要起草人：代静、胡修德、王文华、赵双宏、张小飞、金芳、周莎、姚彩红。

本标准于2021年X月XX日首次发布。

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煤基液体油品中汞含量的测定金汞齐化冷原子吸收光谱法

警告：本标准的使用可能涉及某些有危险的材料、操作和设备，但并未对与此有关的所

有安全问题都提出建议。因此在使用本标准前，使用者有责任制定相应的安全和防护措施，

并确定相关规章限制的适用性。

1主要内容与适用范围

本标准规定了煤基液体油品中汞含量的测定方法。

本标准适用于煤基石脑油、煤基汽油、煤基柴油、煤基航配油等煤基液体燃料油品中汞含量

进行测定，汞含量的最低检测限为2μg/kg。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本

适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备

GB/T4756石油液体手工取样法

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3方法概要

样品进入测汞仪热分解炉中，在氧气流的负载下，样品先被干燥，然后被加热分解，热

分解产物被流动的载气（氧气）带到分解炉进行催化还原，把多种形态的汞转化为单质汞，

其他含有卤素、氮、硫的氧化物等分解产物被吸附剂吸附。汞蒸气进入汞齐化器中，与金反

应形成金汞齐合金被选择性捕集，然后瞬间加热齐化器释放汞蒸气，汞蒸气进入原子吸收光

度计进行检测，在波长为253.7nm处测量吸光度，采用外标法进行定量分析。直接进样测汞

仪工作原理如下图1所示。

T/NAIA0008—2020

4试剂和材料

除非另有说明，分析中仅使用确认为不低于分析纯的试剂。

4.1硝酸(ρ=1.42g/cm3)，优级纯。

4.2硝酸溶液(5+95)，体积分数。

4.3氧化铝，在(700±50)℃下加热2h以去除汞，存放至干燥器内待用。

4.4汞标准储备溶液(1000μg/mL)：可按照GB/T602进行配制，也可以直接购买有证标准物

质。

4.5汞标准溶液(10.0μg/mL):准确移取0.1mL汞标准储备溶液(4.4)于10mL容量瓶中，用硝酸

溶液(4.2)稀释至刻度，用时现配。

4.6汞标准工作溶液：取汞标准溶液(4.5)，用硝酸溶液(4.2)逐级稀释成浓度为0.05μg/mL，

0.1μg/mL，0.2μg/mL，0.3μg/mL，0.5μg/mL，1.0μg/mL的汞标准工作溶液系列，用时现

配。

4.7质量控制(QC)样品：稳定的，具有代表性的样品或者使用标准工作溶液(4.6)作为(QC)样

品。用于验证整个试验过程的准确性。见第11章。

4.8氧气：纯度不低于99.999%。

5仪器要求

5.1直接进样测汞仪