SH-T 1745-2024《工业用异丙苯纯度及杂质的测定 气相色谱法》

SH/T1745-XXXX

工业用异丙苯纯度及杂质的测定气相色谱法

警示——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。

使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本文件规定了用气相色谱法测定工业用异丙苯的纯度及杂质含量。

本文件适用于纯度不低于99%（质量分数）工业用异丙苯纯度及杂质的测定，杂质主要包括非芳烃、

苯、甲苯、乙苯、正丙苯、叔丁苯、α-甲基苯乙烯、仲丁苯、二异丙苯和苯酚等。本文件对于苯酚杂质

的检测限为0.0002%（质量分数），其他杂质的检测限为0.0005%（质量分数）。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB/T3723工业用化学产品采样安全通则

GB/T6678化工产品采样总则

GB/T6680液体化工产品采样通则

GB/T8170数据修约规则与极限数值的表示和判定

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4方法提要

4.1内标法

在本文件规定的条件下，将适量含内标物的试样注入配置氢火焰离子化检测器（FID）的色谱仪。

异丙苯与内标物、各杂质组分在色谱柱上被有效分离，测量每个杂质和内标物的峰面积，以内标法计算

每个杂质的含量，再用100.00减去杂质总量计算得到异丙苯纯度。

4.2校正面积归一化法

在本文件规定的条件下，将适量试样注入配置氢火焰离子化检测器（FID）的色谱仪。异丙苯与各

杂质组分在色谱柱上被有效分离，测量所有组分的峰面积。根据有效碳数校正因子计算异丙苯纯度及各

杂质的含量。

5试剂与材料

5.1载气与辅助气

1

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氮气，纯度不低于99.99%（体积分数）。经硅胶及5A分子筛干燥，净化。

5.2燃烧气

氢气，纯度不低于99.99%（体积分数）。经硅胶及5A分子筛干燥，净化。

5.3助燃气

空气，经硅胶及5A分子筛干燥，净化。

5.4异丙苯基液

用作配制标样，纯度应不低于99.9%（质量分数）。

5.5标准试剂

供配制校准溶液或质量控制样品用，包括：苯、乙苯、正丙苯、α-甲基苯乙烯、对二异丙苯、苯酚，

纯度不低于99%（质量分数）。

5.6内标物

正丁苯，纯度应不低于99%（质量分数），也可用作配制质量控制样品。

6仪器

6.1气相色谱仪

配置氢火焰离子化检测器并能按照表1推荐的色谱条件进行操作的任何色谱仪，该色谱仪对本文件

所规定的最低检测含量的杂质所产生的峰高应至少大于噪声的2倍。采用校正面积归一化法定量时，仪

器的动态线性范围应满足定量要求。

6.2色谱柱

推荐的色谱柱及典型操作条件见表1，典型色谱图见图1、图2，其它能达到同等分离程度的色谱柱

和操作条件也可使用。

注1：采用校正面积归一化法分析时，图1、图2中没有正丁苯（内标物）峰。

注2：如果异丙苯中存在过氧化氢异丙苯（CHP），色谱图上将会流出CHP及其分解产物的色谱峰。

6.3记录装置

色谱工作站。

6.4分析天平

感量0.0001g。

6.5进样系统

微量注射器，10μL或其他适宜体积，推荐采用液体自动进样器。

6.6容量瓶

50mL。

2

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表1推荐的色谱柱及典型操作条件

色谱条件条件1a、b条件2

色谱柱固定相聚乙二醇聚甲基硅氧烷

柱管材质熔融石英熔融石英

柱长，m5050

柱内径，mm0.320.32

液膜厚度，μm0.250.5

初始流量：1.0mL/min

保持时间：25min

升流速率：2

载气（N2）流量1.0mL/min1.0mL/min

终止流量：2.0mL/min

保持时间：5min

初始温度：60℃

初温保持时间：10min

初始温度：℃

一阶升温速率：10℃/min35

柱温保持时间：

一阶终止温度：175℃5min

升温速率：℃

一阶终温保持时间：3min5/min

终止温度：℃

二阶升温速率：30℃/min275

保持时间：

二阶终止温度：220℃0min

二阶终温保持时间：5min

气化室温度，℃275275

检测器温度，℃250250

分流比100:150:1

进样量，μL1.01.0

a在该条件下邻二甲苯与异丙苯较难分离，若需要对邻二甲苯准确定量，可采用条件2。

b在该条件下过氧化氢异丙苯（CHP）不出峰。

标引序号说明：

1—正庚烷；7—异丙苯；13—对甲基异丙苯；19—苯乙酮；

2—苯；8—邻二甲苯；14—邻甲基异丙苯；20—二甲基苄醇；

3—甲苯；9—正丙苯；15—正丁苯（内标）；21—苯酚。

4—乙苯；10—叔丁苯；16—α-甲基苯乙烯；

5—对二甲苯；11—仲丁苯；17—间二异丙苯；

6—间二甲苯；12—间甲基异丙苯；18—对二异丙苯；

图1异丙苯标样在条件1的典型色谱图

3

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标引序号说明：

1—苯；7—异丙苯；13—间甲基异丙苯；19—间二异丙苯；

2—正庚烷；8—正丙苯；14—对甲基异丙苯；20—对二异丙苯；

3—甲苯；9—苯酚；15—邻甲基异丙苯；21—过氧化氢异丙苯（CHP）。

4—乙苯；10—α-甲基苯乙烯；16—苯乙酮；

5—对二甲苯、间二甲苯；11—叔丁苯；17—正丁苯（内标）；

6—邻二甲苯；12—仲丁苯；18—二甲基苄醇；

图2异丙苯标样在条件2的典型色谱图

7采样

按GB/T3723、GB/T6678和GB/T6680所规定的安全和技术要求采取样品。

8试验步骤

8.1设置操作条件

按照仪器操作说明书，在气相色谱仪上安装并老化色谱柱。参照表1所示的典型操作条件调节仪器，

待仪器稳定后即可开始测试。

8.2内标法

8.2.1苯酚相对质量校正因子的测定

8.2.1.1准确吸取1μL异丙苯基液（5.4），注入色谱仪中，重复测定3次，记录基液中苯酚组分的

峰面积，计算其平均值。

8.2.1.2取一个清洁、干燥的50mL容量瓶，加入适量的异丙苯基液和苯酚，再加入适量内标物并摇

��

匀，称准至0.0001g。计算苯酚和内标物的含量，应精确至0.00001%，得到校准混合溶液。所配制校准

混合溶液的苯酚含量均应与待测试样相近，可采用分步稀释法配制。

8.2.1.3用微量注射器准确吸取1μL校准混合溶液注入色谱仪中，记录并测量正丁苯（内标物）和苯

酚的色谱峰面积，重复测定3次。

8.2.1.4按式（1）计算出苯酚相对于正丁苯（内标物）的相对质量校正因子（，3次重复测定结

果的相对标准偏差应不大于，取其平均值（）作为杂质苯酚的相对质量校正因子，应保留小数点

5%��)

后三位。

��

（）

（·················································1

����

��=��×��−��)

4

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式中：

——校准混合溶液中苯酚的质量，单位为克（g）；

——校准混合溶液中正丁苯（内标物）的峰面积；

��

——校准混合溶液中正丁苯（内标物）的质量，单位为克（）；

��g

——校准混合溶液中苯酚的峰面积；

��

——异丙苯基液中苯酚次测定峰面积的平均值。

��3

8.2.2��试样测定

在一清洁、干燥的50mL容量瓶中注入适量的待测试样和内标物，称准至0.0001g，内标物含量应与

校准溶液中内标物含量相近，充分混匀，计算其中的内标物含量。按与相对质量校正因子测定相同的条

件进行色谱分析，测量正丁苯（内标物）和各杂质组分的色谱峰面积。

8.2.3结果计算

试样中各杂质组分i的含量，以%（质量分数）表示，按式（2）计算：

��···············································（2）

������

式中：��=��×�×100

ms——试样溶液中正丁苯（内标物）的质量，单位为克（g）；

——杂质组分i的相对质量校正因子，含氧化合物（包括苯乙酮、二甲基苄醇、苯酚）统一以苯

酚校正因子进行计算，其余杂质组分（包括未知杂质组分）以进行计算。

��1.000

——试样溶液中杂质组分i峰面积；

——试样溶液中正丁苯（内标物）的峰面积；

��

——试样的质量，单位为克（）。

��g

将条件中在甲苯色谱峰前出峰的杂质组分（不包括苯）合计为非芳烃，将条件中在异丙苯色谱峰

�12

前出峰的杂质组分（不包括苯、甲苯、二甲苯和乙苯）合计为非芳烃。

杂质组分含量，以mg/kg计，按式（3）计算：

··················································（3）

�’�

式中：4

�’�=��×10

——杂质组分含量，以%（质量分数）计。

异丙苯纯度，以（质量分数）计，按式（）计算：

��%4

···············································（4）

��

式中：

��=100.00−��

——测定的杂质组分总量，以%（质量分数）计。

8.3校正面积归一化法��

8.3.1仪器核查

8.3.1.1采用本方法测定样品时，仪器性能对定量结果准确性至关重要，在试验前应采用质量控制样

品对仪器的定量准确性和分离性能进行核查。质量控制样品可按照8.3.1.2配制或采用市售的有证标准

样品。

8.3.1.2用称量法配制含有异丙苯基液（5.4）、杂质组分（5.5）和正丁苯（5.6）的质量控制样品，

每个组分均应称准至0.0001g，准确计算异丙苯纯度和各杂质组分含量，纯度应精确至0.01%，杂质组

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分（包括正丁苯）应精确至0.0001%（质量分数），苯酚应精确至0.00001%（质量分数）。充分混匀。

各组分含量应与待测试样相近，可采用分步稀释法配制。

8.3.1.3按表1推荐的色谱条件，将适量质控样品（8.3.1.2）注入色谱仪，测量所有目标组分的色谱

峰面积。

8.3.1.4根据表2所列有效碳数校正因子，按式（5）计算质量控制样品中各目标组分的含量（wj），

以%（质量分数）计。

·····················································（5）

����

式中：��=��×��×100

——质控样品中的目标组分或试样中组分j的相对质量校正因子，见表2，对于其他未知杂质组分，

校正因子以代替；

��1.000

——质控样品中的目标组分或试样中组分j的峰面积。

�

�表2各组分的相对质量校正因子

组分相对质量校正因子a

非芳烃1.072

苯0.975

甲苯0.986

乙苯0.994

对二甲苯0.994

间二甲苯0.994

异丙苯1.000

邻二甲苯0.994

正丙苯1.000

叔丁苯1.005

仲丁苯1.005

间甲基异丙苯1.005

对甲基异丙苯1.005

邻甲基异丙苯1.005

正丁苯1.005

α-甲基苯乙烯0.994

间二异丙苯1.013

对二异丙苯1.013

苯乙酮1.285

二甲基苄醇1.166

苯酚1.342

a表中列明数字的相对质量校正因子均为各组分相对于异丙苯的有效碳数校正因子。

8.3.1.5对比质量控制样品各组分的测定结果和质量控制样品的标称值，异丙苯纯度差值应不超过

0.04%，其他杂质组分回收率应在90%-110%之间，满足该条件时才可进行样品分析。

8.3.2试样测定

按表1推荐的色谱条件，将适量异丙苯试样注入色谱仪，测量所有杂质和异丙苯的色谱峰面积。其

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中，异丙苯与邻二甲苯若未达到基线分离，邻二甲苯的色谱峰应按照拖尾峰斜切处理。

8.3.3结果计算

异丙苯的纯度及各杂质含量（），按式（5）计算，以%（质量分数）表示。

j

将条件1中在甲苯色谱峰前出峰的组分�（不包括苯）合计为非芳烃，将条件2中在异丙苯色谱峰前出

峰的组分（不包括苯、甲苯、二甲苯和乙苯）合计为非芳烃。

9分析结果的表述

9.1对于任一试样，以两次重复测定结果的算术平均值报告其分析结果，分析结果的数值修约按GB/T

8170规定进行。

9.2报告异丙苯纯度，应精确至0.01%（质量分数）；报告苯酚含量，应精确至0.00001%（质量分数），

低于0.0002%者报告为<0.0002%（质量分数）；报告其他杂质含量，应精确至0.0001%（质量分数），

低于0.0005%者报告为<0.0005%（质量分数）。

10精密度

10.1重复性

在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相

互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值应不大于表3规定的重复性限（r），以大于重复性

限（r）的情况不超过5%为前提。

10.2再现性

在任意两个实验室，由不同操作者使用不同设备，按相同的测试方法，对同一被测对象相互独立测

试，获得的两个独立测试的结果绝对差值应不大于表3规定的再现性限（R），以大于再现性限（R）的

情况不超过5%为前提。

表3重复性限与再现性限

组分名称含量，%（质量分数）重复性限（r）再现性限（R）

≤0.001平均值的20%平均值的40%

杂质组分＞0.001～≤0.010平均值的10%平均值的20%

＞0.010平均值的10%平均值的15%

纯度≥99.300.02%（质量分数）0.05%（质量分数）

11质量保证和控制

11.1实验室应定期分析质量控制样品，以保证测试结果的准确性。

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11.2质量控制样品应当是稳定的，至少应包含苯、乙苯、正丙苯、α-甲基苯乙烯、对二异丙苯、正丁

苯、苯酚等杂质组分，且相对于被分析样品是具有代表性的。质量控制样品可选用自行配制的标样或市

售的有证标样。

12试验报告

试验报告应包括下列内容：

a）有关样品的全部资料，例如样品名称、批号、采样地点、采样日期、采样时间等；

b）本文件编号；

c）分析结果；

d）测定中观察到的任何异常现象的细节及其说明；

e）分析人员的姓名及分析日期等。

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参考文献

[1]Scanlon,J.T.andWillis,D.E.,CalculationofFlameIonizationDetectorRelativeResponseFactorsUsing

theEffectiveCarbonNumberConcept[J]，JournalofChromatographicScience,Vol.23,1985,333–339.

___________________________

9

ICS71.080.15

CCSG17

SHSH/T1745-XXXX

中华人民共和国石油化工行/T业标准

SH/T1745—XXXX

代替SH/T1745—2004

工业用异丙苯纯度及杂质的测定

气相色谱法

Cumene（Isopropylbenzene）forindustrialuse－Determination

ofpurityandimpurities－Gaschromatographicmethod

（报批稿）

XXXX-XX-XX发布XXXX-XX-XX实施

中华人民共和国工业和信息化部发布

I

SH/T1745-XXXX

工业用异丙苯纯度及杂质的测定气相色谱法

警示——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。

使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本文件规定了用气相色谱法测定工业用异丙苯的纯度及杂质含量。

本文件适用于纯度不低于99%（质量分数）工业用异丙苯纯度及杂质的测定，杂质主要包括非芳烃、

苯、甲苯、乙苯、正丙苯、叔丁苯、α-甲基苯乙烯、仲丁苯、二异丙苯和苯酚等。本文件对于苯酚杂质

的检测限为0.0002%（质量分数），其他杂质的检测限为0.0005%（质量分数）。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB/T3723工业用化学产品采样安全通则

GB/T6678化工产品采样总则

GB/T6680液体化工产品采样通则

GB/T8170数据修约规则与极限数值的表示和判定

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4方法提要

4.1内标法

在本文件规定的条件下，将适量含内标物的试样注入配置氢火焰离子化检测器（FID）的色谱仪。

异丙苯与内标物、各杂质组分在色谱柱上被有效分离，测量每个杂质和内标物的峰面积，以内标法计算

每个杂质的含量，再用100.00减去杂质总量计算得到异丙苯纯度。

4.2校正面积归一化法

在本文件规定的条件下，将适量试样注入配置氢火焰离子化检测器（FID）的色谱仪。异丙苯与各

杂质组分在色谱柱上被有效分离，测量所有组分的峰面积。根据有效碳数校正因子计算异丙苯纯度及各

杂质的含量。

5试剂与材料

5.1载气与辅助气

1

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氮气，纯度不低于99.99%（体积分数）。经硅胶及5A分子筛干燥，净化。

5.2燃烧气

氢气，纯度不低于99.99%（体积分数）。经硅胶及5A分子筛干燥，净化。

5.3助燃气

空气，经硅胶及5A分子筛干燥，净化。

5.4异丙苯基液

用作配制标样，纯度应不低于99.9%（质量分数）。

5.5标准试剂

供配制校准溶液或质量控制样品用，包括：苯、乙苯、正丙苯、α-甲基苯乙烯、对二异丙苯、苯酚，

纯度不低于99%（质量分数）。

5.6内标物

正丁苯，纯度应不低于99%（质量分数），也可用作配制质量控制样品。

6仪器

6.1气相色谱仪

配置氢火焰离子化检测器并能按照表1推荐的色谱条件进行操作的任何色谱仪，该色谱仪对本文件

所规定的最低检测含量的杂质所产生的峰高应至少大于噪声的2倍。采用校正面积归一化法定量时，仪

器的动态线性范围应满足定量要求。

6.2色谱柱

推荐的色谱柱及典型操作条件见表1，典型色谱图见图1、图2，其它能达到同等分离程度的色谱柱

和操作条件也可使用。

注1：采用校正面积归一化法分析时，图1、图2中没有正丁苯（内标物）峰。

注2：如果异丙苯中存在过氧化氢异丙苯（CHP），色谱图上将会流出CHP及其分解产物的色谱峰。

6.3记录装置

色谱工作站。

6.4分析天平

感量0.0001g。

6.5进样系统

微量注射器，10μL或其他适宜体积，推荐采用液体自动进样器。

6.6容量瓶

50mL。

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表1推荐的色谱柱及典型操作条件

色谱条件条件1a、b条件2

色谱柱固定相聚乙二醇聚甲基硅氧烷

柱管材质熔融石英熔融石英

柱长，m5050

柱内径，mm0.320.32

液膜厚度，μm0.250.5

初始流量：1.0mL/min

保持时间：25min

升流速率：2

载气（N2）流量1.0mL/min1.0mL/min

终止流量：2.0mL/min

保持时间：5min

初始温度：60℃

初温保持时间：10min

初始温度：℃