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ICS67.050CCSX10 T/CIQA111–定离子色谱法DeterminationofGalactooligosaccharideinfoodsforspecialmedicalpurpose—Ionchromatographymethod2025-04-25发 2025-04-25实 前 试 T/CIQA111- GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1T/CIQA111-GB/T6682GB5009.88—20231GB5009.88-2023附录A2：GB/T6682低聚半乳糖对照品储备液(1000μg/mL)：准确称取低聚半乳糖对照品（5.1.9）1g（g/mL50μg/mL、100μg/mL、150μg/mL、200μg/mL乙酸溶液(0.2mol/L)：准确吸取1.2mL冰乙酸（5.1.5）,用水稀释至100mL乙酸钠溶液(0.2mol/L)：准确称取2.72g三水合乙酸钠（5.1.6）,用水溶解并稀释至100mL乙酸盐缓冲液(pH为4.5)：将28mL乙酸溶液(5.3.1)与22mL乙酸钠溶液(5.3.2)混合，用水稀释至100mL，用乙酸将pH调节为4.5±0.2。热稳定α-淀粉酶溶液（约1000U/mL）：称取相当于活力约5000U热稳定α-淀粉酶（5.1.7）溶于5mL乙酸盐缓冲液（5.3.3）中，混匀至完全溶解。临用现配。淋洗液A（水）：量取2L一级水，避免振摇，使用前脱气30minL，使用前脱气30min，充氮气可保存一周。用0.8L水溶解后加入50%氢氧化钠溶液（5.1.3）5.6mL，用水定容至1L，使用前脱气30min，充氮气使用前脱气30min，充氮气可保存一周。0.001g8000r/min5~1001C18固相萃取小柱：500mg，3mL滤膜：0.22μmT/CIQA111-准确称取1g~2g提前混合均匀的液态或固态试样至15mL离心管中（精确至1mg），加水至5mL，涡旋混匀，60℃水浴25min。放至室温后，转移至10mL容量瓶中用乙腈（5.1.1）定容，混匀。静置10min（必要时延长沉降时间，或转移至离心管中8000r/min离心3min），取1mL10mL注：若有低聚麦芽糖等其他低聚糖的干扰，可在转移至10mL容量瓶中用乙腈（5.1.1）定容前，参照以下方法进行℃振摇液（7.1.1）转移至已活化的C18固相萃取小柱中，弃去前2mL，收集后3mL滤液，过0.22μm有机相滤PA-20，150mm（长度）×3mm（内径）×3.5µm（粒径）或等效色谱保护柱：PA-2030mm（长度）×3mm（内径）×3.5µm（粒径）柱温：30进样体积：1001淋洗液淋洗液淋洗液淋洗液𝑋=𝑐×𝑉×𝑓×𝑃×

100106%。当液态试样取样量为1g时，检出限为0.01g/100g，定量限为0.02g/100g；当固态试样取样量为2g时，检出限为0.02g/100g，定量限为0.05g/100g。T/

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