T-QAS 111-2024 工业氢氧化镁中硼含量的测定 甲亚胺-H分光光度法

ICS71.060.01QAS2024-12-16发布IT/QAS111—2024本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由海西州盐化工产品质量检验检测中心提出。本文件由青海省标准化协会归口。本文件起草单位：海西州盐化工产品质量检验检测中心、青海盐湖工业股份有限公司、格尔木藏格锂业有限公司、青海西部镁业有限公司、青海省质量和标准研究院、江西理工大学、青海盐湖元品化工有限责任公司。本文件主要起草人：马占雄、程金莲、韩文萍、张淑琴、魏珍、翁存建、杜长岳、唐学昆、李娇、李鸿雁、荣广林、张琨彩、赵枝刚。2T/QAS111—2024工业氢氧化镁中硼含量的测定甲亚胺-H分光光度法本文件规定了甲亚胺-H分光光度法测定工业氢氧化镁中硼含量的试剂、仪器设备、试验步骤、试验数据处理和允许差。本文件适用于盐湖工业氢氧化镁中硼含量的测定。本文件方法检出限：0.001%。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4原理在酸性条件下，硼与甲亚胺-H形成黄色配合物，在波长410nm处，其颜色与硼的浓度在一定范围内呈线性关系。5试剂5.1本法所使用试剂除盐酸和氨水，其他均为分析纯，所用水为GB/T6682中规定的二级水。5.2盐酸(ρ≈1.19g/mL）：优级纯。5.3盐酸溶液：1+1。5.4盐酸溶液：1+7。5.5氨水(ρ≈0.910g/mL）：优级纯。5.6氨水溶液：1+1。5.7乙酸铵缓冲溶液（pH≈5.2）：取500mL醋酸，10gEDTA和300g醋酸铵与750mL水混合。5.8甲亚胺-H溶液：取0.6g甲亚胺-H酸和2g抗坏血酸，置于100mL聚乙烯烧杯中，加水30mL，加热至35℃~40℃使其溶解，冷却后转移至100mL石英量瓶中，加水至刻度，混匀，用时现配。5.9硼标准溶液：1mg/mL（1mL溶液中含有1mg硼），市售有证标准物质。5.10硼标准储备溶液：0.01mg/mL（1mL溶液中含有0.01mg硼）。移取1.00mL硼标准溶液（5.9）于100mL石英容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，用时现配。6仪器设备6.1分光光度计。6.2电子天平：感量±0.0001g。6.3可调式控温电热板。3T/QAS111—20247试验步骤7.1样品制备称取样品约1.0g（精确至0.0001g），置于100mL烧杯中，用少量水润湿，在通风橱内边搅拌边缓慢加入盐酸溶液（5.3），直至样品溶解完全，冷却至室温。滴加氨水溶液出现混浊，再滴加盐酸溶液（5.4）至混浊刚好消失。全部转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。吸取样品溶液5mL至25mL比色管中，加入5mL乙酸铵缓冲溶液和5mL甲亚胺-H溶液，用水稀释至刻度，混匀。7.2工作曲线的绘制按表1吸取硼标准储备溶液（5.10）至25mL比色管中，加入5mL乙酸铵缓冲溶液和5.0mL甲亚胺-H溶液，用水稀释至刻度，混匀。于室温下避光放置90min，用1cm吸光池，在波长410nm处，以硼含量为零的标准溶液为参比溶液，调节分光光度计的吸光度为零后，测定各标准溶液的吸光度。表1工作曲线溶液相应硼的质量/（ug）002487.3样品测试将样品溶液（7.1）在室温下避光放置90min，用1cm吸光池，在波长410nm处，以硼含量为零的标准溶液为参比溶液，调节分光光度计的吸光度为零后，测定各标准溶液的吸光度，根据工作曲线查出相应硼的质量含量。空白试验除不加试样外，试剂、用量和分析步骤同上。8试验数据处理硼含量的质量分数以ω计，按式（1）计算：式中：w—样品质量分数，单位为%；m1—样品含量，单位为微克（ug）；m0—空白含量，单位为微克（ug）；f—稀释倍数；m