2026高考化学总复习 实验综合（附解析）

化学实验综合

第3讲实验综合

1.下列根据实验操作和现象所得出的结论正确的是()

选项实验操作实验现象结论

浓硫酸具有吸水

A将浓硫酸滴到纸上纸张变黑

性

测定等浓度的Na2c。3和前者pH比后者

B非金属性：S>C

Na2SC)3溶液的pH大

向2.0mL浓度均为0.1mol-L

f的KC1、KI的混合溶液中&p(AgCl)>Ksp(AgI

C沉淀呈黄色

滴加1〜2滴0.01mol-L-1)

AgNO3溶液，振荡

将甲醇和过量酸性高锌酸钾紫红色褪去或变甲醇被氧化成甲

D

溶液混合浅酸

【解析】C将浓琉酸滴到纸上，纸张变黑，说明浓硫酸具有脱水性，故A

错误；H2s。3的酸性比H2c。3强，但S的最高价氧化物对应的水化物为H2so4,

则无法判断S、C的非金反性强弱，故B错误；由实脸操作和现象可知，碘化银

更难溶，则Ksp(AgCl)>&p(AgI),故C正确：甲醇能被酸性高箍酸钾氧化生成甲

酸，甲酸分子中含有醛基，能被过量的酸性高镒酸钾氧化，最终产物不是甲酸,

故D错误。

2.(2023•北京北大附中模拟)下列实验方案能达到相应实验目的的是()

选项实验目的实验方案

将铜单质与浓硫酸在试管中加热，产生

证明铜与浓硫酸反应生成了

A的气体通入石蕊溶液，观察石浅是否变

SO

2红

检验稀硫酸催化纤维素水解向水解后的溶液中加入新制的CU(OH),

B2

的产物含有还原糖加热，观察是否有砖红色沉淀生成

向Na2sCh溶液中加入Ba(NC)3)2和稀硝

C检验Na2s。3是否变质

酸，观察是否产生白色沉淀

证明1•滨丁烷发生了消去反将1-澳丁烷与NaOH醉溶液共热，将产

D

应生的气体通入滨水，观察滨水是否褪色

【解析】D不宜用石蕊溶液检脸SO?,因为SO?在溶液中易被氧化生成

H2so4,A错误；稀硫酸催化纤维素水解后，应先加入NaOH溶液至溶液呈碱性，

再加入新制的Cu(OH)z,加热，观察是否有砖红色沉淀生成，B错误：向Na2s。3

溶液中加入Ba(NO3)2和稀硝酸，SO27会被氧化为S02r,会产生BaSCLi白色沉

淀，则不能说明Na2sCh是否变质，C错误；溶剂醇与膜水不反应，若漠水褪色,

说明1■澳丁烷发生了消去反应产生了丁烯，D正确。

3.实验室利用SO?和Ck在活性炭作用下制取SO2CI2，原理为SCh(g)+

Cl2(g)^SO2Cl2(l)A〃=-97.3kJ/mol。装置如图所示(部分装置已省略)。已知

SChCb的熔点为一54.1。。沸点为69.1(,遇水能发生剧烈反应并产生白雾。

下列说法正确的是()

篇考化老

甲

A.乙装置中盛放的试剂为无水氯化钙

B.制备过程中需要将装置甲置于冰水浴中

C.冷却水应该从a口进，b口出

D.可用硝酸与亚硫酸钠反应制备二氧化硫

【解析】BSO2ck的熔、沸点低，易挥发，根据装置图可知，三颈烧机上

方的冷凝管的作用是使挥发的产物冷凝回流，由于会有一部分,。2和。2通过冷

凝管逸出，且S02和C12都会污染空气，故乙装置应使用碱性试剂，结合SO2cb

遇水能发生剧烈食应并产生白雾，乙装置中应盛放碱石灰，吸收未反应完的二氧

化硫、氯气，防止污染空气，并吸收空气中的水甚气，防止水蒸气进入甲装置中

导致SO202水解，A选项错误；硝酸具有氧化性，能把二氧化硫氧化成硫酸，

故不可用硝酸与亚硫酸钠反应制备二氧化硫，D选项错误。

4.某学生对SO2与漂粉精［由Cb与Ca(OH)2反应制得］的反应进行实验探究

步骤操作现象

取4g漂粉精固体加入100mL

pH试纸先变蓝(约为12),后褪

1水，充分溶解后过滤，测漂粉

色

精溶液的pH

持续通__一一尾气

入so,=处理

由一段时间后，出现浑浊，溶液

2变为黄绿色；稍后，产生大量

等三.一粉精白色沉淀，黄绿色褪去

旦乏溶液

将瓶中产生的沉淀过滤、洗涤

3无明显变化

后，加入稀盐酸

充分振荡后静置，在上层清液

4产生白色沉淀

中加入BaCk溶液

根据上述现象所得结论正确的是()

A.步骤1中pH试纸变蓝是因为漂粉精中含Ca(OH)2

B.步骤2中出现黄绿色原因是SO?将CL氧化为Cb

C.步骤2中黄绿色褪去的原因是因为SO2有氧化性

D.步骤4漂粉精溶液中产生的白色沉淀为BaSO4

【解析】DA项Cb和Ca(OH)2反应生成氯化钙、次氯酸钙与水，反应方

程式为2cl2+2Ca(OH)2=CaC12+Ca(ClO)2+2HQ,次氯酸钙为强碱弱酸盐溶液

呈碱性，故错误；B项，溶液变,黄绿色说明产主氯气，即二氧化硫通入后，溶

液呈酸性，酸性环境下漂白粉中次氯酸钙与氯化钙发生归中反应生成氯气，离子

方程式为C『+C1CT+2H+=C12+H2O,故错误；C项，黄绿色褪去的原因是

02与SO2发生氧化还原反应生成盐酸与硫酸，SO2表现还原性，故错误；D项,

SO2被氧化为硫酸根离子，结合锁离子生成BaSCU白色沉淀，故正确。

5.过氧化锯(SrO?)通常用作分析试剂、氧化剂、漂白剂等。制备原理为Sr+O2

△

Sr02o某兴趣小组利用下列装置在实验室中模拟制备过氧化银。

篇考化老

ABCDE

（1）选择必要仪器制备过氧化锯（气流按从左到右的流向）：（填

字母）。

（2）该实验制备氧气的化学方程式为o

（3）连接好装置进行实验，实验步骤如下，正确的操作顺序为（填

序号）。

①打开分液漏斗活塞，将水滴入烧瓶中②在相应装置中装入药品③检查

装置气密性④加热⑤停止加热⑥关闭分液漏斗活塞

2+

（4）利用反应Sr-FH2O2+2NH3+8H2O=SrO2-8H2OI+2NH才制备过氧

化锯，装置如下：

氨气A-3（）%H2O2溶液

溶液

冰水混合液

①仪器X的作用是0

②氨气在该反应中所起的作用是。

③实验结束后，得到SrO2-8H2O的操作为o

（5）设计实验证明SrO2的氧化性比FeCl3的氧化性强：。

【答案】（l）A->BTE->B（2）2Na2O2+2H2O=4NaOH+02T

⑶③②①④⑤⑥（4）①防倒吸

②中和生成的氢离子，促进反应正向进行③过滤、洗涤、干燥（5）在盐酸酸

化的氟化亚铁溶液中滴加硫氯化钾溶液，无明显现象，再向其中加入少量过氧化

锢，溶液变为红色，证明SrO2的氧化性比FeCb的强

【解析】（1）根据反应原理，需要制备氧气。由于锯是活泼金属，能与水发

生反应，因此需要除去氧气中的水蒸气，然后通入玻璃管中与锢发生反应，同时

应防止空气中的水和二氧化碳进入E装置，因此装置的连接顺序是A-BfB。

（3）由于有气体参加反应，所以首先要检查装置的气密性，然后加入药品，打开

分液漏斗活塞，排尽装置内的空气，对玻璃管进行加热，发生反应，反应完全后，

停止加热，关闭分液漏斗活寒，故实脸操作的顺序是③②①④⑤⑥。（4）①良气

极易溶于水，因此代器X的作用是防倒吸。

6.某校同学设计实验以MgCl2卤液（主要含MgCk）为原料制取活性MgOo回

答下列问题：

（1）甲组设计下列装置制取氨气和二氧化碳。

①用生石灰和浓氨水制取NH3,可选用的装置是（填字母）。

篇考化老

②若用石灰石和稀盐酸制取co2,反应的离子方程式为

(2)乙组利用甲组制备的NH3和C02制取3MgCO3Mg(OH)2-3H2Oo

①接口b处通入的气体是.(填化学式)。

②装置D的作用是o

③生成3MgeO3Mg(OH)2-3H2。的化学方程式为<

(3)丙组灼烧3MgCO3Mg(OH)2-3H.O制活性MgO时，所需的硅酸盐质仪器

除酒精灯和地堪外，还需要o

+2+

【答案】(1)①A②CaCChI2H—CaIH2OICO2T

(2)①NH3②吸收过量的NH3,防止污染环境③4MgeI2+8NH3+3CO2

+8H2O=3MgCO3Mg(OH)2-3H2O1+8NH4CI

(3)玻璃棒、泥三角

【解析】(1)①启普发生器适用于块状固体与溶液的反应，生成的气体溶解

度较小，生石灰和浓氨水制取N%反应速率较快，故选A。(2)②装置D主要为

尾气吸收装置，吸收过量的NH-防止污染环境。

7.绿矶常用于制造补血制剂、净水剂等。以废铁屑(主要含Fe,含少量

Fe2O^油脂等杂质)为原料制备绿矶晶体(FCSOCH2O)的流程如图K45-1所示，并

设计实验探究绿矶的性质。

稀硫酸也呸

操作］L［溶液2阐引FeSO4,7H2p|

囿D冰厢HI

图K45-1

回答下列问题：

(1)用热纯碱溶液洗涤废铁屑的目的是，”操

作1”需要的玻璃仪器有o

(2)检验“溶液2”中是否含尺3+的试剂是(填标号)。

A.K3[Fe(CN)6]溶液B.KSCN溶液

C.酸性KMnO4溶液D.氯水和KSCN溶液

(3)“操作2”包括蒸发浓缩、、过滤、洗涤、干燥。选用75%

酒精而不选用蒸镭水洗涤绿矶的优点是

(4)实验室配制绿矶溶液时常加入少量铁粉，其作用是

(用离子方程式表示)。

篇考化老

（5）大多数文献认为“FeSCU分解生成Fez。?、SO?、SO3"。某实验小组提出质

疑,认为可能还有。2生成。他们设计实验分离S03>SO2并检验。2,实验装置如图

所示（加热仪器省略）。

己知部分信息如下：

I.几种物质的熔、沸点如表所示。

物质

so3S02O2

熔点/℃16.8-72.7-218.4

沸点FC44.8-10-182.9

n.几种盐浴温度如表所示。

盐浴浴温盐类及用量碎冰用量

a.30.0—4.0℃NH4C1(2Og)+NaCl(40g)100g

b-9.0℃CaCl26H2O(20g)100g

c-17.7℃NaNO3(50g)100g

①低温浴槽A宜选择盐浴（填字母），仪器C收集的物质是

（填化学式）。

②若（填实验操作和现象）,则证明FeSC）4分解有生成。

【答案】（1）除去铁屑表面的油污玻璃棒、烧杯、漏斗

（2）B

（3）降温结晶（或冷却结晶）减少绿风溶解损耗，干燥较快、避免绿风长时间与

空气接触而被氧化（或其他合理答案）

（4）2Fe3++Fe-3Fe2+

（5）①bSO2②将带火星的木条放置在D干燥管口处，木条复燃

【解析】用氧的纯碱溶液浸泡废铁屑，洗涤铁屑表面油污，过滤后得到铁屑，水

洗后铁屑用稀硫酸溶解，经过滤得到溶液2,再通过蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、

洗涤、干燥制备绿矶晶体，据此分析解答。（1）纯碱水解溶液呈碱性，热的纯碱容液

水解程度大，碱性较强，去油污效果好,则用热纯碱溶液洗涤废铁屑的目的是除去

铁屑表面的油污。“操作1”用于分离固体和溶液，为过滤，则需要的玻璃仪器有玻

璃棒、烧杯、漏斗。（2）检验铁离子常用KSCN溶液，若溶液中有铁离子，滴加KSCN

溶液会变红，因此检脸“溶液2”中是否含Fe3十的试剂是KSCN溶液。（3）经“操作2

可从溶液中提取绿研晶体，该晶体带结晶水，故需要冷却结晶法，则“操作2”包括蒸

发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥。选用75%酒精而不选用蒸镭水洗涤绿研

的优点是绿矶在酒精中溶解度更小，能够减少绿矶溶解损耗，酒精易挥发，干燥较

快、避免绿矶长时间与空气接触而被氧化。（4）亚铁离子还原性强、易被氧化变

质，实险室配制绿矶溶液时常加入少量铁粉可防止其被氧化,用离子方程式表示为

3+2+

2Fe+Fe-3Feo（5）①由三种气体的熔、沸点可知,A装置中的试管用来收集三

氧化硫，低温浴槽A宜选用-9.00c的盐浴，则低温浴槽A宜选择盐浴b,仪器C收集

的物质是SO?；②剩余的氧气会从D的末端出来,检验氧气可用带火星的木条，因

篇考化老

此方法和现象为将带火星的木条放在D的末端，若木条复燃，则证明FeSC)4分解有

02生成。

8.硝基苯可用于生产染料、香料、炸药等。实验室可用浓硫酸、浓硝酸、苯

为原料制备一定量的硝基苯(硝基苯的密度为1.2g-cm-3,沸点为210℃;苯的密度

为O88gcm-3,沸点为80.1

I.粗硝基苯的制备,制备装置如图1所示(夹持及加热装置省略)：

实验操作:将50mL浓琉酸缓慢加入35mL浓硝酸(约含0.5molHNO3)中,然后向

混合酸中加入39mL米于容器a中,然后水浴加热50〜60℃约15min,使其充分反

应。

(1)方框甲中的仪器是形冷凝管，仪器a的容积以(填字

母)mL为宜。

A.I50B.250C.500D.1000

(2)若将浓硝酸加入浓硫酸中，除易导致液体溅出，还易产生的不良后果

是;水浴加热时，除需要水浴锅、热源外，还必须使用的一种玻璃仪器

是O

II.硝基苯精制

实验操作:将a中混合液与适量稀NaOH溶液混合,然后进行操作X,接着依次进行

水洗蒸储(蒸偏装置如图2所示)。

图2精制装置

(3)操作X的主要内容是，水洗的目是,

操作Y所用试剂应具有的一种性质是。

(4)蒸偏过程中仪器c至少需要使用个(次)响乙中通冷却水与加热烧

瓶的顺序是先。

【答案】⑴球(蛇)B

(2)硝酸会大量分解温度计

(3)充分振荡、静置，然后分液除去残留的NaOH和生成的可溶性盐吸水

性

(4)2通冷却水

【解析】实险室利用浓硫酸、浓硝酸、苯为原料在三颈烧瓶中水浴加热

50〜60°C条件下，制备一定量的硝基苯，同时对粗产品硝基苯继续进行精制。

篇考化老

(1)由于硝基苯的沸点为210°C,苯的沸点为80.1C,为减少苯的挥发,提高反

应物的利用率，方框甲占应采用球(蛇)形冷凝管回流;加热时，三颈烧瓶中液体体积

不宜超过其容积的|,不宜少于其容积的三种液体体积之和约为124mL,故选用

250mL的三颈烧瓶较好,B项正确。

(2)浓硫酸稀释时会放出大量的热，硝酸受热易分解，故若将浓硝酸加入浓硫

酸中，开始加入的硝酸会大量分解;水浴加热时，除需要水浴锅、热源外，还必须使用

温度计测量温度C

(3)反应后混合液中含有未反应完的硝酸及催化剂硫酸，用NaOH溶液将它们

转化为溶于水的盐除去,故相应的操作是充分振荡、静置，然后分液;分液所得产品

中残留有NaOH和生成的可溶性盐，再通过水洗除去，然后用干燥剂除去残留的水，

因此操作Y中所用试剂应具有吸水性。

(4)由于被蒸馅的液体中含有未反应完的苯及产物硝基苯,而苯的沸点比较低,

故装置c先接收苯，然后接收硝基苯,故至少需要用2次(个);为确保蒸储中汽化了

的物质被冷凝，应先向冷凝管中通入冷却水。

9.(2023•河北石家庄精英中学开学考)］实验室制备乙酰乙酸乙酯

he、，CIICIIONa

(CH3coeH2coOC2H5)的反应原理为2cH3coOC2H5----3---2-->

CH3cH2OH+CH3coeH2coOC2H%制备装置(三颈烧瓶中物质充分反应后再滴加

乙酸溶液)如图所示：

已知:①儿种物质的部分性质如下表。

相对分水中

物质沸点FC

子质量溶解性

乙酸乙酯77.288微溶

乙酰乙181(温度超过

130微溶

酸乙酯95P,易分解)

乙酸11860易溶

②10mL乙酸乙酯粗品中含乙酸乙酯8.8g和少量乙醇;

③CH3coeH2coOC2H5中亚甲基上的H7T一定的酸性制备时部分形成乙酰乙

酸乙酯的钠盐。

回答下列问题：

(1)仪器X的名称是，实验过程中冷凝水从(填为”或

“b")端流进。

(2)制备反应需要加热才能发生，最适合的加热方式为(填字母)。

A.酒精灯直接加热

B.水浴加热

篇考化老

C.垫陶土网用酒精灯加热

D.油浴加热

（3）装置Y盛放碱石灰的作用是o

⑷反应结束后，滴加50%乙酸溶液至混合液呈弱酸性的原因是

（5）提纯产品时需要进行蒸置下列装置中温度计位置正确的是（填

字母）。

ABCD

（6）最终得到乙酰乙酸乙酯3.43g,则上述实验中乙酰乙酸乙酯的产率为

（保留两位有效数字）。

【答案】（1）恒压滴液漏斗a（2）B（3）防止水蒸气进入三颈烧瓶中与钠、

乙醇钠反应（4）使制备时部分生成的乙酰乙酸乙酯的钠盐转化为乙酰乙酸乙酯

（5）C（6）53%

【解析】乙酸乙酯和乙醇的混合液与钠珠粒:昆合，乙醇和钠反应生成乙醇钠，

乙醇钠催化乙酸乙酯生成乙酰乙酸乙酯，结合装置特点、物质的性质和问题分析

解答。

（1）根据仪器构造可知仪器X是恒压滴液漏斗,实骏过程中冷凝水从a端流进。（2）

制备反应需要加热才能发生，由于乙酰乙酸乙酯在温度超过95°C时易分解，所以

装置最适合的加热方式为水浴加热。（3）由于空气中含有水蒸气，为防止水蒸气进

入三颈烧瓶中与钠、乙醇钠反应，所以装置Y盛放碱石灰。（4）制备时部分产物生

成乙酰乙酸乙酯的钠盐，加入乙酸使其变为乙酰乙酸乙酯，加乙酸过少不能使其钠

盐恢复为乙酰乙酸乙酯或恢复不完全，加乙酸过多会增加除掉剩余乙酸时

Na2c。3的用量及增加分离的时间，所以滴加50%乙酸至恰好呈弱酸性。（5）蒸圈时

温度计水银球的位置应该放在蒸储烧瓶支管出口处。（6）8.8g乙酸乙酯的物质的

量是0.1mol,根据方程式可知理论上生成乙酰乙酸乙酯的质量是0.05molx]30

gmol-^6.5g,由于最终得到乙酰乙酸乙酯3.43g,则题述实险中乙酰乙酸乙酯的

产率为X。

7OTQg9100%=53%

10.过氧化钙可以月于改善地表水质，处理含重金属粒子废水和治理赤潮，

也可用于应急供氧等。实验室模仿工业上生产过氧化钙的主要流程如下：

CaCl,30%H2O2

固体溶液

产品

篇考化老

己知：①沉淀时需控制温度为00c左右。

②CaO2・8H2。呈白色，微溶于水，加热至350七左右开始分解放出氧代。

(1)实验装置如下：

②仪器m的名称是；装置连接顺序为(填字