高考化学一轮复习（新高考版）以物质制备为主的综合实验

第69讲以物质制备为主的综合实验

［复习目标］1.掌握物质制备型实验方案设计的原则。2.掌握解答物质制备型实验综合题的思

维模型。

类型一无机物的制备

■归纳整合必备知识

1.常见的气体发生装置

辨认下列常见的气体发生装置，完成下列问题:

(I)①用氯化铉与消石灰制取氨气，化学方程式为,选用装

置：(填字母，下同)。

答案2NH4CI+Ca(OH)2=^=CaCI2+2NH3t+2H2OA

②用浓氨水与碱石灰制取氨气，选用装置：0

答案c

(2)①用碳酸钠与稀硫酸制取二氧化碳，选用装置：o

答案C

②用石灰石与稀盐酸制取二氧化碳，选用装置：。

答案B或C

(3)①用浓盐酸与二氧化钵制取氯气，化学方程式为,选用

装置：0

△

答案MnO2+4HCI(浓)=MnC12+CLt+2H2OD

②用漂白粉与浓盐酸制取少量氯气，化学方程式为，

选用装置：O

答案Ca(C10)2+4HCl(浓)-CaC12+2C12t+2H2OC

(4)铜与浓硝酸反应制取二氧化氮，选用装置：。

答案C

(5)实验室制取乙烯的装置，可以通过选用上面哪个装置进行改进？若橡皮塞最多只允十打两

个孔，应如何改进所选实验装置：o

答案D,将分液漏斗换成温度计(或将烧瓶换成蒸储烧瓶，将导气管换成温度计)

(6)上述B装置还能制取的气体有：o

答案比或H2s

2.气体的净化

(1)设计原则：根据主要气体及杂质气体的性质差异来选择除杂试剂及除杂装置。

⑵吸收剂的选择

吸收剂的选择应根据被提纯气体的性质和杂质的性质来确定，一般情况如下：

①易溶于水的气体杂质可用水吸收；

②酸性杂质可用碱性物质吸收；

③碱性杂质可用酸性物质吸收：

④水为杂质时，可用干燥剂吸收；

⑤能与杂质发生反应生成沉淀(或可溶物)的物质也可作为吸收剂。

3.尾气处理装置的选择

bcd

a装置用于吸收或溶解反应速率不是很快的气体，如用NaOH溶液吸收Ch、CO?等。

b装置用于收集少量气体。

c、d装置用于吸收极易溶且溶解很快的气体，如HQ、HBr、NH3等，其中d装置吸收量较

少。

。装置用于处理难以吸收的可燃性气体，如H?、CO等。

4.实验条件的控制

(1)排气方法

为了防止空气中的。2、CO?、水蒸气等干扰实验，常用其他稳定的气体(如氮气)排尽装置中

的空气；有时也可充分利用反应产物气体(如氨气、氯气、二氧化硫等)排尽装置中的空气。

(2)控制气体的流速及用量

①用分液漏斗控制液体滴加的速度和用量。

②观察气泡，控制气流速度，如图甲，可通过观察气泡得到N?、山的体积比约为1：3的混

合气体。

③平衡气压，如图乙，用长玻璃管平衡气压，防堵塞。

甲乙

（3）压送液体

根据装置的密封性，让反应生成气体或消耗气体，产生压强差，将液体压入或倒流入另一反

应容器。

（4）温度控制

①控制低温的目的：减少某些反应物或产物分解，如H2O2、NH4HCO3等；减少某些反应物

或产物挥发，如盐酸、氨水等：防止某些物质水解，避免副反应发生等。

②采取加热的目的：加快反应速率或使平衡移动，加速溶解等。

③常考的温度控制方式

a.水浴加热：均匀加热，反应温度在100c以下。

b.油浴加热：均匀加热，反应温度在100〜260c之间。

c.冰水冷却：使某物质液化、降低产物的溶解度；减少其他副反应，提高产品纯度等。

d.保温：如真空双层玻璃容器等。

5.解答物质制备综合实验题的一般程序

（1）认真阅读题干，提取有用信息，包括实验目的、反应条件、陌生物质的性质、陌生反应原

理等。

（2）仔细观察装置图（或框图），联想熟悉的实验，找出每件仪器（或步骤）与熟悉的某一实验相似

的地方，分析每件仪器中所装药品的作用。

（3）通读问题，整合信息，把所有的问题进行综合分析，运用题给信息和化学基础知识做出正

确解答。

■专项突破关键能力

1.（2022•齐齐哈尔市高三模拟）滨化亚铁（FeBn，易潮解、800c升华）是一种无机化工产品，

常用作聚合反应催化剂，也用于制药工业。某同学在实验室制备FcBrMFe与HBr反应），装

置（部分夹持仪器已省略）如图所示：

已知：2FeBc上幽=2FeBn+Br2t。

回答下列问题：

（1）盛放浓磷酸的仪器名称为o

⑵写出烧瓶中发生反应的化学方程式：（磷酸过

量），该反应中体现的制酸原理是。

（3）上述装置中，X、Y分别盛装的试剂依次是（填字母）。

A.氯化钙、碱石灰B.碱石灰、氯化钙

C.氯化钙、硫酸铜D.氢氧化钠、硫酸铜

（4）实验结束后，关闭热源，仍需要通入一段时间N2,其目的是o

⑸若用浓硫酸（生成S02和Br»代替浓磷酸，同样可以制备FcBr2,请简述原因：

答案⑴分液漏斗（2）NaBr+H3Po«浓）=£=NaH2PCU+HBrt难挥发性酸制取挥发性酸

（或高沸点酸制取低沸点酸）（3）A（4）将装置中的HBr全部排到干燥管中，被试剂Y完全吸

收，避免污染环境（5）浓硫酸代替浓磷酸，生成SO?和Bn，SO2不与铁反应，Br2和铁反

应生成FeB门，FeBr3在高温卜又分解为FeBr2和Br2

2.（2022•江西新余市高三模拟）硫氯化钾（KSCN）俗称玫瑰红酸钾，是一种用途广泛的化学药

品。实验室模拟工业制备硫制化钾的实验装置如图所示:

NHQ与

消石灰的

混合物KOH溶液

BR橡胶管

多孔球泡

。酸性

K2Cr2O7

溶液

已知：①CS2不溶于水，密度比水的大；②NH3不溶于CS2；③三颈烧瓶内盛有CS2、水和催

化剂。

回答下列问题:

⑴制备NESCN溶液:

①实验前，经检查装置的气密性良好。其中装置B中的试剂是。三颈烧瓶的下层

CS2液体必须浸没导气管口，目的是o

②实验开始时，打开K1,加热装置A、D,使A中产生的气体缓缓通入D中，发生反应CS2

+3NHv碧盍NESCN+NH4Hs(该反应比较缓慢)至CSz消失。

(2)制备KSCN溶液：

①熄灭装置A处的酒精灯，关闭Ki和K2,移开水浴，将装置D继续加热至105"C,当NH4Hs

完全分解后(NH4Hs=H2st+NH.?t)，打开心,继续保持液温105C,缓缓滴入适量的KOH

溶液，发生反应的化学方程式为。

②使用KOH溶液会使产品KSCN固体中混有较多的K2S,工业I：用相同浓度的K2CO3溶液

替换KOH溶液，除了原料成本因素外，优点是。

③装置E的作用是o

⑶制备KSCN晶体：先滤去三颈烧瓶中的固体催化剂，再减压、、、过滤、

洗涤、干燥，得到硫冢化钾晶体。

答案(1)①碱石灰使反应物NH3和CS2充分接触，并防止发生倒吸

(2)@NH4SCN4-KOH=^=KSCN+NH3t+H2O

②K2c03能与NH4SCN反应产生更多CO2和NH3,有利于残留在装置中的H2s逸出③除去

反应过程中产生的H2s和N%,以免污染环境

(3)蒸发浓缩冷却结晶

类型二有机物的制备

■归纳整合必备知识

1.有机物制备的注意要点

(1)熟知常用仪器及用途

三颈烧瓶恒压滴液漏斗梨形分液漏斗

0jj

rr

球形分液漏斗直形冷凝管球形冷凝管

(2)依据物质性质和反应特点选择加热或冷却方式

①加热：酒精灯的火焰温度一般在“)0〜500℃,乙酸乙酯的制取、石油的蒸储等实睑选用酒

精灯加热，若温度要求更高，可选用酒精喷灯或电炉加热。除上述加热方式外还可以根据加

热的温度要求选择水浴、油浴、沙浴加热。

②冷凝回流：有机物易挥发，因此在反应中通常要采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发,

提高原料的利用率和产物的产率。如图1、图3中的冷凝管，图2中的长玻璃管B的作用都

是冷凝回流。

图3溟苯制取

③防暴沸：加沸石（或碎瓷片），防止溶液暴沸；若开始忘加沸石（或碎瓷片），需冷却后补加。

2.常见有机物分离提纯的方法

（1）分液：用于分离两种互不相溶（密度也不同）的液体。

（2）蒸偏：用于分离沸点不同的互溶液体。分储的原理与比相同。

（3）洗气：用于除去气体混合物中的杂质，如乙烷中的乙烯可通过溟水洗气除去。

（4）萃取分液：如分离淡水中的浪和水，可用四氯化碳或苯进行萃取，然后分液。

3.有机物制备实验题的答题思路

有机物制备一般会给出相应的信息，通常会以表格的形式给出，表格

根据题给信中的数据主要是有机化合物的密度、沸点和在水中的溶解性，在分析

息，初步判定这些数据时要多进行横向和纵向地比较，密度主要是与水比较，沸点

物质性质主要是表中各物质的比较，溶解性主要是判断溶还是不溶。主要根据

这些数据选择分离、提纯的方法

注意仪器名称所给的装置图中有一叱不常见的仪器,要明确这叱仪器的作用

和作用

大多数有机反应副反应较多，且为可逆反应，因此设计有机物制备实

验方案时，要注意控制反应条件，尽可能选择步骤少、副产物少的反

关注有机反应

应；由于副产物多，所以需要进行除杂、净化。另外，若为两种有机

条件

物参加的可逆反应，应考虑多加一些价廉的有机物，以提高另一种有

机物的转化率和生成物的产率

■专项突破关键能力

1.(2022.日照模拟)乙醇酸钠(HOCH2coONa)又称羟基乙酸钠，它是一种有机原料，其相对

分子质量为98。羟基乙酸讷易溶于热水，微溶于冷水，不溶于醇、醛等有机溶剂。实验室拟

用氯乙酸(C1CH2co0H)和NaOH溶液制备少量羟基乙酸纳，此反应为剧烈的放热反应。具体

实验步骤如下：

步骤I：向如图所示装置的三颈烧瓶中，加入132.3g氯乙酸、50mL水，搅拌.逐步加入40%

NaOH溶液，在95c继续搅拌反应2小时，反应过程控制pH约为9至10之间。

电磁搅拌

步骤2：蒸出部分水至液面有薄膜，加少量热水，操作1,滤液冷却至15℃,过滤得粗.作品。

步骤3：粗产品溶解于适量热水中，加活性炭脱色，操作2,分离掉活性炭。

步骤4：将去除活性炭后的溶液加入适量乙醇中，操作3,过滤，干燥，得到羟基乙酸讷。

请回答下列问题：

(1)步骤］中，发生反应的化学方程式是。

(2)如图所示的装置中仪器B为球形冷凝管，下列说法不正确的是(填字母)。

A.球形冷凝管与直形冷凝管相比，冷却面积更人，效果更好

B.球形冷凝管既可以作倾斜式蒸储装置，也可用于垂直回流装置

C.在使用冷凝管进行蒸馅操作时，一般蒸储物的沸点越高，蒸气越不易冷凝

(3)步骤2中，三颈烧瓶中如果忘加磁转子该如何操作：。

(4)上述步骤中，操作1、2、3的名称分别是(填字母)。

A.过滤，过滤，冷却结晶

B.趁热过滤，过漉，蒸发结晶

C.趁热过滤，趁热过滤，冷却结晶

(5)步骤4中，得到纯净羟基乙酸钠1.1mol,则实验产率为%(结果保留1位小数)。

95,C

答案(1)CICH2COOH+2NaOH-HOCH2COONa+NaCl+H2O(2)BC

(3)待溶液冷却后补加磁转子(4)C(5)78.6

解析(2)球形冷凝管内芯管为球泡状，容易积留蒸馅液，故不适宜作倾斜式蒸储装置，多用

于垂直回馅装置，故B错误；在使用冷凝管进行蒸缁操作时，一般蒸馅物的沸点越高，蒸气

越易冷凝，故C错误0(4)藻出部分水至液面有薄膜，说明有固体开始析出，加少量热水趁热

过滤；粗产品溶解于适量热水中，加活性炭脱色，需要趁热过滤分离掉活性炭固体；将去除

活性炭后的溶液加到适量乙醇中，冷却结晶，过滤，干燥，得到羟基乙酸钠。(5)132.3g氯乙

酸(C1CH2coOH)的物质的量为=1.4mol,根据C1CH2coOH〜HOCH2coONa可

C,gM-moi

知，理论上可以生成1.4mol羟基乙酸钠，步躲4中，得到纯净羟基乙酸钠LImol,则实脸

产率为;:鬻X100%七78.6%。

2.席夫碱在有机合成、液晶材料、植物生长调节等多个领域有重要用途。学习小组在实验室

中探究由对甲基苯胺与苯甲醛((!)-CHO)在酸催化下制备对甲基苯

胺缩苯甲醛席夫碱(C',M=195g-mo「)，有关信息和装置分别如表格和图

像所示。

物质相对分子质量密度/(g-cm、)熔点/℃沸点/℃溶解性

微溶于水，

对甲基苯胺1070.9644200

易溶于乙醇

乙醇460.78-11478溶于水

微溶于水，

苯甲醛1061.0—26179

与乙醇互溶

回答下列问题：

（1）实验步骤

①按图安装好制备装置.，检查装置的气密性。向A中加入6.0g对甲基苯胺、5.0mL苯甲醛、

50mL乙醉和适量乙酸。其中分水器可接收并分离生成的水。乙醉的作用为

②控制反应温度为50℃,加热回流至反应结束，合适的加热方式为；A中发生

的主要反应的化学方程式为；能说明反应结束的

实验现象为O

（2）纯化产品

①按图安装好水蒸气蒸储装置，检查装置的气密性。将A中反应后余液转移至D中，在C

中加入适量水，进行蒸储，将产品中的乙醇、对甲基苯胺和苯甲醛蒸出。玻璃管a的作用为

仪器b的名称为C

②蒸锵操作结束后，需先打开止水灾再停止加热的原因为。

③实验后将装置D中固体洗涤、干燥后，进一步通过_________（填操作名称）纯化后，得到

纯品6.0go本实验的产品产率为（保留三位有效数字）。

答案⑴①作溶剂，使反应物充分混合②水浴加热NH?+

（2）①平衡压强，检验固体产品是否堵塞导管牛角管②防止装置D中液体倒吸入装置C

中③重结晶65.2%

解析（2）③晶体经重结晶后可进一步纯化：5.0mL苯甲姓的质量为l.OX5.Og=5g,由关系

式：

苯甲醛〜对甲基笨胺缩苯甲醛席夫盛

106g195g

5gm

可知理论上制得产品的质量为/?z^9.198g,产率为9：黑义1。。％出65.2%。

真题演练明确考向

1.（2022•山东，18）实验室利用FeChdHzO和亚硫酰氯（SOCL）制备无水FeCh的装置如图所

示（加热及夹持装置略）。匕知SOCb沸点为76C,遇水极易反应生成两种酸性气体。回答下

列问题：

⑴实验开始先通N2。一段时间后，先加热装置________:填“a”或"b”）。装置b内发生反

应的化学方程式为：.

装置c、d共同起到的作用是0

（2）现有含少量杂质的FeCI2/?H2O,为测定n值进行如下实验：

实验I:称取加g样品，用足量稀硫酸溶解后，用emo卜L-LCiKh标准溶液滴定Fe?,达终

点时消耗VmL（滴定过程中CnO厂转化为Cr3+,C「不反应）。

实验H：另取，〃ig样品，利用上述装置.与足量SOC12反应后，固体质量为，〃2go

则〃=;下列情况会导致〃测量值偏小的是（填字母）。

A.样品中含少量FeO杂质

B.样品与SOCb反应时失水不充分

C.实验I中，称重后样品发生了潮解

D.滴定达终点时发现滴定管尖嘴内有气泡生成

（3）用上述装置、根据反应TQ+CCLiJ—TiCL+CCh制备TiCM已知TiCL与CCL»分子结

构相似，与CC14互溶，但极易水解。选择合适仪器并组装蒸储装置对TiCL、CC14混合物进

行蒸储提纯（加热及夹持装置略），安装顺序为①⑨⑧__________（填序号），先储出的物质为

答案(l)aFeC12-4H2O4-4SOCl2=^=FeCl2+4SO2+8HCI冷凝回流SOCI2

1000(/〃|一〃”)

(2)~嬴WAB⑶®®③⑤CCU

解析（1）实验开始时先通N2,排尽装置中的空气，一段时间后，先加热装置a,产生SOCL

气体充满装置b后再加摭装置b:装置b内发当反应的化学方程我为FeCl2-4H2O+

4SOCl2=^=FeC12+4SO2+8HC1:装c、d的共同作用是冷凝回流SOC12<1(2)滴定过程中

CnO1将Fe?+氧化成Fe3+,自身被还原成Cr3：反应的离子方程式为6Fe2++CnOM+14H+

3+3+-3

=6Fe+2Cr+7H2O,则mjg样品中n(FeCh)=6n(Cr2Or)=6cVXIOmol:m\g样品中

结晶水的质量为(如一〃72)g,结晶水的物质的量为告Wmol,n(FeC12):n(H2O)=l：n=

(6cVX1(尸mol)：〃'[q"'~mol,解得。。1心对样品中含少量FcO杂质，溶于稀硫

酸后生成Fe2',FeO的摩尔质量小于FeCh,则消耗K^CnCh溶液的体积V偏大，使“的测

量值偏小，A项选；样品与SOCL反应时失水不充分，则〃72偏大，使〃的测量值偏小，B项

选；实验I称重后，样品发生了潮解，消耗的KzCnO溶液的体积V不变，使〃的测量值

不变，C项不选；滴定达到终点时发现滴定管尖嘴内有气泡生成，导致消耗的LCnO溶液

的体积V偏小，使〃的测量值偏大，D项不选。(3)组装蒸惚装置对TiCL、C04混合物进行

蒸谯提纯，按由下而上、从左到右的顺序组装，安装顺序为①⑨⑧，然后连接冷凝管，蒸用

装气中应选择直形冷凝管⑥，接着连接尾接管⑩，TiCL极易水解、为防止外界水蒸气进入，

最后连接③⑤，安装顺序为①⑨⑧⑥⑩由于TiCL、CCL分子结构相似，TiCL的相对

分子质量大于CCL,TiCLi分子间的范德华力较大，TiCL的沸点高于CCb,故先偷出的物质

为CCl4o

2.(2022・湖北，16)高技术领域常使用高纯试剂。纯磷酸:熔点为42℃,易吸潮)可通过市售

85%磷酸溶液减压蒸储除火、结晶除杂得到，纯化过程需要严格控制温度和水分，温度低于

21℃易形成2H3PO,HzCK熔点为30℃),高于100℃则发生分子间脱水生成焦磷酸等。某兴

趣小组为制备磷酸晶体设计的实验装置如卜.(夹持装置略[：

回答下列问题：

⑴A的名称是。B的进水口为(填“a”或"b”)。

(2)P2O5的作用是_______________________________________________________________o

(3)空气流入毛细管的主要作用是防止,还具有搅

拌和加速水逸出的作用。

(4)升高温度能提高除水速度，实验选用水浴加热的目的是o

(5)磷酸易形成过饱和溶液，难以结晶，可向过饱和溶液中加入促进其结晶。

(6)过滤磷酸晶体时，除了需要干燥的环境外，还需要控制温度为(填字母)。

A.<20℃B.30〜35℃C.42〜10()℃

(7)磷酸中少量的水极难除去的原因是。

答案（1）圆底烧瓶b（2）干燥气体（3）溶液沿毛细管上升（4）使溶液受热均匀（5）磷酸

晶体（6）B（7）磷酸可与水分子间形成氢键

解析（5）过饱和溶液暂时处于亚稳态，当加入一些固体的晶体或晃动时可使此状态失去平

衡，过多的溶质就会结晶。（6）纯磷酸纯化过程中，温度低于21c易形成2H3POyHzCX熔点为

30*C）,高于100℃则发生分子间脱水生成焦磷酸，纯磷酸的熔点为42℃,因此过滤磷酸晶

体时，除了需要干燥的环境外，还需要控制温度为30〜42°C。（7）磷酸的结构式为

（）

HO—P——OH

I

OH,分子中含羟基，可与水分子间形成氢锭，因此磷酸中少量的水极难除去。

3.（2020・全国卷1【，27）苯甲酸可用作食品防腐剂。实验室可通过甲苯氧化制苯甲酸，其反应

原理简示如下：

COOK

^^+KMnO4-+MnO2

COOKCOOH

0+HC1―+KC1

相对分

名称熔点/℃沸点/℃密度/（g-mL「）溶解性

子质量

不溶于水，易溶

甲苯92-95110.60.867

于乙醇

122.4（100℃左微溶于冷水，易

苯甲酸122248—

右开始升华）溶于乙醇、热水

实验步骤：

⑴在装有温度计、冷凝管和搅拌器的三颈烧瓶中加入1.5mL甲苯、100mL水和4.8g（约0.03mol）

高钵酸钾，慢慢开启搅拌器，并加热I可流至1可流液不再出现油珠。

（2）停止加热，继续搅拌，冷却片刻后，从冷凝管上口慢慢加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液，并

将反应混合物趁热过滤，用少量热水洗涤滤渣。合并滤液和洗涤液，于冰水浴中冷却，然后

用浓盐酸酸化至苯甲酸析出完全。将析出的苯甲酸过滤，用少量冷水洗涤，放在沸水浴上下

燥。称量，粗产品为1.0g。

（3）纯度测定：称取0』22g粗产品，配成乙陶容液，于100mL容量瓶中定容。每次移取25.00mL

溶液，用0.01000mol.L-1的KOH标准溶液滴定，二次滴定平均消耗21.50ml,的KOH标准溶

液。

回答下列问题：

(1)根据上述实验药品的用埴，三颈烧瓶的最适宜规格为(填字母)。

A.100mLB.250mL

C.500mLD.1000mL

⑵在反应装置中应选用冷凝管(填“直形”或“球形”)，当回流液不再出现油珠即

可判断反应已完成，其判断理由是。

(3)加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液的目的是；该步骤亦可

用草酸在酸性条件下处理，请用反应的离子方程式表达其原理__________________________0

(4)“用少量热水洗涤滤渣”一步中滤渣的主要成分是,,

⑸干燥苯甲酸晶体时，若温度过高，可能出现的结果是o

(6)本实验制备的苯甲酸的纯度为；据此估算本实验中苯甲酸的产率最接近于

(填字母)。

A.70%B.60%C.50%D.40%

⑺若要得到纯度更高的苯甲酸，可通过在水中的方法提纯。

答案(1)B(2)球形无油珠说明不溶于•水的甲苯已经被完全氧化(3)除去过量的高钵酸

+2+

钾，避免在用盐酸酸化时，产生氯气2MnO4+5H2C2O44-6H=2Mn4-l0CO2t+8H2O

(4)MnO2

⑸苯甲酸升华而损失(6)86.0%C(7)重结晶

ZVCCX)HA-C(X)KA-COOH

解析(6)根据反应"+KOH—*+H2O可知，)=

/Y-C(X)K

0.01000mol-L-,X2l.50X10-3LX4=8.6X10-4mol,孤、/)=8.6XIO_4molX

122gmor,=0.10492g,制备的苯甲酸的纯度为牛端等X100%=86.0%。在理论上，1mol

甲苯反应后生成1mol苯甲酸，则：

1.5mLXO.867g-mL-1m

苯甲酸的理论产量〃7Pl.72g,苯甲酸的产率为10：X100%=50%。(7)根据苯甲酸的

水溶性可知，若要得到纯度更高的苯甲酸，需要利用重结晶的方法进行提纯。

课时精练

1.过氧化锢(SrO?)通常用作分析试剂、氧化剂、漂白剂等。制备原理为Sr+O2=^=SrO2o

某兴趣小组利用下列装置在实验室中模拟制备过氧化锢。

碱石灰饱和碳酸浓硫酸

氢钠溶液

(I)选择必要仪器制备过氧化锢(气流按从左到右的流向)：(填

字母)。

(2)该实验制备氧气的化学方程式为,

(3)连接好装置进行实验,实验步骤如下，正确的操作顺序为(填

序号)。

①打开分液漏斗活塞，将水滴入烧瓶中②在相应装置口装入药品③检查装置气密性④

加热⑤停止加热⑥关闭分液漏斗活塞

(4)利用反应Sr^+HzCh+ZNHa+gHzO—SrC^HzOI+2NH：制备过氧化盥，装置如下：

氨气_^-30%H2O2溶液

SrCL溶液

一冰水混合液

①仪器X的作用是。

②氨气在该反应中所起的作用是。

③实验结束后，得到SrO2-8H2O的操作为。

⑸设计实验证明SrO2的氧化性比FeCl3的氧化性强：°

答案(DA-BfE-B(2)2Na2O24-2H2O=4NaOH+02t(3)③②①④©©(4)①防倒

吸

②中和生成的氢离子，促进反应正向进行③过滤、洗涤、干燥(5)在盐酸酸化的氯化亚铁

溶液中滴加硫鼠化钾溶液，无明显现象，再向其中加入少量过氧化锢，溶液变为红色，证明

SrO2的氧化性比FeCl3的强

解析(1)根据反应原理，需要制备氧气。由于锂是活泼金属，能与水发生反应，因此需要除

去氧气中的水蒸气，然后通入玻璃管中与锯发生反应，同时应防止空气中的水和二氧化碳进

入E装置.，因此装置的连接顺序是AfBfE-B。(3)由于有气体参加反应，所以首先要检查

装鹿的气密性，然后加入药品，打开分液漏斗活塞，排尽装置内的空气，对玻璃管进行加热，

发生反应，反应完全后，停止加热，关闭分液漏斗活塞，故实验操作的顺序是③②①④⑤⑥。

(4)①氨气极易溶于水，因此仪器X的作用是防倒吸。

2.某校同学设计实验以MgCk卤液(主要含MgCk)为原料制取活性MgO。回答下列问题:

(1)甲组设计下列装置制取氨气和二氧化碳。

①用生石灰和浓氨水制取NH3,可选用的装置是(填字母)。

②若用石灰石和稀盐酸制取CO2,反应的离子方程式为

⑵乙组利用甲组制备的N%和CO?制取3MgCO.vMg(OH)2-3H2Oo

①接口b处通入的气体是(填化学式)。

②装置D的作用是o

③生成3MgCO3Mg(OH)2-3H2O的化学方程式为。

⑶丙组灼烧3Mge€)3・Mg(OH)2-3H2。制活性MgO时,所需的硅酸盐质仪器除酒精灯和卿曷外,

还需要o

2+

答案(1)①A@CaCO3-|-2H*=Ca+H2O+CO2t(2)©NH3②吸收过量的NH3.防止

污染环境③4Mgeb+8NHa+3CO?+8H?O=3MgCChMg(OH)2・3H?OI+8NH4CI

(3)玻璃棒、泥三角

解析(1)①启普发生器适用于块状固体与溶液的反应，生成的气体溶解度较小，生石灰和浓

氮水制取N%反应速率较快，故选A。(2)②装置D主要为尾气吸收装置:，吸收过量的NH3,

防止污染环境。

3.实验室以2-丁醉(CH3CHOHCH2cH3)为原料制备2-氯丁烷(CH3cHe1CH2cH实验装置

如图所示(夹持、加热装置已略去)：

物质其他

2-丁醇-114.799.50.81与水互溶

2-氯丁烷-131.368.20.87微溶于水，碱性水解

［实验步骤］

步骤1：在甲装置中的圆底烧瓶内加入无水ZnCL和100mLi2moiL।浓盐酸，充分溶解、

冷却,再加入45.68mL2-丁醇,加热一段时间。

步骤2：将反应混合物移至乙装置的蒸储烧瓶内，蒸储并收集115c以卜的储分。

步骤3：从镭分中分离出有机相，进行系列操作，放置一段时间后过滤。

步骤4：滤液经进一步精制得产品。

回答下列问题：

(1)1中应放的仪器是________(填“A”或"B"，下同)，II中应放的仪器是____________o

(2)步骤］中加入的无水ZnCb的作用是。

(3)步骤3进行系列操作的顺序是(填序号，可重复使用)。

①10%Na2co溶液洗涤②加入CaCl2固体③蒸储水洗涤

用Na2cCh溶液洗涤时操作要迅速，其原因是。

(4)步骤4进一步精制得产品所采用的操作方法是(填名称)。

⑸测定实验中生成2-氯J.烷的产率。将全部产品加入足量NaOH溶液中，加热，冷却后，滴

入硝酸溶液至溶液呈酸性，再滴入足量的硝酸银溶液，得到57.40g沉淀，则2-氯丁烷的产

率是o

答案(1)AB(2)作催化剂(3)③®®②

防止2-氯」烷水解，减少2-氯」烷挥发

(4)蒸储(5)80%

解析(1)A为球形冷凝管，一般竖直放直，用于冷凝回流；B为直形冷凝管，倾斜放且，用

于冷凝储分。⑵甲装置中圆底烧瓶中发生的反应是CH3cHOHCH2cH3+

HCI--CH3CHCICH2CH34-H20,步骤1中加入的无水ZnCb不作反应物，故其作催化剂，

加快化学反