分离提纯课件高二下学期化学人教版选择性必修3

第一章有机化合物的结构特点与研究方法第二节研究有机化合物的一般方法1.2.1分离、提纯槟榔是我国的四大南药之一如果你是化学家，你该如何来研究槟榔中的有机化合物？一般的步骤和方法是什么？

有机物(粗品)引入怎样研究有机化合物？有哪些基本步骤？思考与讨论蒸馏、萃取、分液、重结晶等元素定量分析质谱法波谱分析：红外光谱、核磁共振氢谱、X射线衍射等分离、提纯确定实验式确定分子式确定分子结构一.蒸馏2.适用条件：1.原理：①液态有机物中含有少量杂质；②有机物热稳定性较高；③有机物与杂质的沸点相差较大(一般约大于30℃)。利用沸点差异分离液体混合物。冷凝管蒸馏烧瓶锥形瓶温度计碎瓷片或沸石进水出水3.蒸馏装置：牛角管(尾接管)陶土网气化冷凝接收一.蒸馏温度计水银球处于蒸馏烧瓶支管口处冷凝水，下口进，上口出烧瓶底加垫陶土网

投放沸石或瓷片防暴沸整体-局部：由下到上，由左到右①使用前要检查装置的气密性;②加热时应垫石棉网;③烧瓶中放少量沸石或碎瓷片（防止暴沸）;④蒸馏烧瓶中所盛液体体积：1/3≤V≤2/3;⑤温度计水银球的位置在蒸馏烧瓶支管口处;⑥冷凝管中水的流向：下进上出;⑦用锥形瓶收集馏分(蒸馏所得的产品)。用酒精灯对蒸馏烧瓶微热，伸入到水槽的牛角管有连续均匀的气泡冒出，且停止加热后，牛角管口形成一段水柱，说明不漏气。4.注意事项：5.检查装置气密性：一.蒸馏思考1：先加热还是先通冷凝水？酒精灯迟到早退、冷凝水早出晚归思考2：实验中若发现未加沸石，应如何处理？立即停止加热，冷却后，补加沸石。直形冷凝管球形冷凝管蛇形冷凝管注意区分扩展圆底烧瓶蒸馏烧瓶竖着用横着用含有杂质的工业乙醇的蒸馏已知：乙醇沸点78.5℃、水的沸点为100℃、沸点差距相对不大，所以工业乙醇（主要成分是乙醇，含有水、甲醇杂质），通过蒸馏可获得95.6%乙醇和4.4%水的共沸混合物(沸点78.15℃)含有杂质的工业乙醇的蒸馏温度/℃馏分成分77℃以下77~79℃79℃以上思考1:能否通过直接蒸馏工业乙醇获得无水乙醇？物质甲醇乙醇水沸点/℃64.778.5100甲醇共沸物主要含水扩展含杂乙醇95.6%乙醇和4.4%水

无水乙醇99.5%蒸馏生石灰(吸水剂)：CaO+H2O=Ca(OH)21.CaO和水反应生成的Ca(OH)2是糊状物，过滤时会堵塞滤纸孔。2.Ca(OH)2微溶，少量Ca2+、OH-等离子会透过滤纸导致乙醇不纯。思考2：固液混合物分离为什么用蒸馏而不用过滤？二.萃取液-液萃取固-液萃取溶剂从固体物质中溶解出待分离组分的过程利用待分离组分在两种不互溶的溶剂中的溶解度不同，将其从一种溶剂转移到另一种溶剂的过程1.类型：2.萃取剂选择的条件：①萃取剂与原溶剂互不相溶②溶质在萃取剂中的溶解度更大③萃取剂与溶质、原溶剂不发生任何反应常见的萃取剂有：苯、CCl4、乙醚、乙酸乙酯、二氯甲烷等。[操作步骤]二.萃取3.萃取使用的仪器分液漏斗(梨形)烧杯[主要仪器]

铁架台(带铁圈)振荡排气静置分层分液检漏、装液→→→注意事项：分液漏斗使用之前需要检漏。可以用分液漏斗分离的一组液体混和物是A．苯和甲苯 B．乙醇和水C．苯和水 D．溴和四氯化碳C比水轻(上层)：所有的烃(己烷、苯、汽油等)酯类(乙酸乙酯、油脂等)比水重(上层)：硝基苯溴苯、CCl4、氯仿(CHCl3)、CH2Cl2、乙醚密度小于水密度大于水练一练两种液体分液沸点差别大蒸馏沸点差别不大化学反应蒸馏一种易溶于另一种溶剂萃取不相溶互溶沸点差别大那么对于固体混合采用什么分离的方法呢？小结三.重结晶1.原理：利用被提纯物质与杂质在同一溶剂中的溶解度不同而将杂质除去。适用固体有机化合物关键：选择适当的溶剂①杂质在溶剂中的溶解度很小或很大；②被提纯的有机物在此溶剂中的溶解度受温度的影响较大，能够进行冷却结晶。③如果重结晶所得的晶体纯度不能达到要求，可以再次进行重结晶以提高产物的纯度。溶解度很大,留在滤液里

溶解度很小,留在滤渣里提示：如果重结晶所得的晶体纯度不能达到要求，

可以再次重结晶以提高纯度。重结晶法提纯苯甲酸典例分析【问题】样品中含有少量氯化钠和泥沙，提纯苯甲酸需要经过哪些步骤?【资料】易溶难溶过滤苯甲酸在水中不同温度的溶解度温度/℃255075溶解度/g0.340.852.2溶解度受温度影响很大！1、苯甲酸为无色晶体。2、熔点122℃，沸点249℃。3、微溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。4.苯甲酸在水中的溶解度如下：1.将1.0g粗苯甲酸放入100mL烧杯，再加入50mL蒸馏水，加热，搅拌，使粗苯甲酸充分溶解；2.用漏斗趁热将溶液过滤到另一个烧杯中，将滤液静置，使其缓慢冷却结晶；3.待滤液完全冷却后滤出晶体，并用少量蒸馏水洗涤，将晶体铺在干燥的滤纸上，晾干后称其质量；4.计算重结晶收率。【实验步骤】重结晶法提纯苯甲酸典例分析提高苯甲酸的溶解速率，增大苯甲酸的溶解度为了防止过程中苯甲酸提前结晶析出为了得到更大颗粒的晶体洗去苯甲酸晶体表面附着Na+、Cl-杂质粗苯甲酸悬浊液泥沙混合溶液NaCl溶液苯甲酸晶体加热溶解趁热过滤冷却结晶过滤洗涤干燥重结晶法提纯苯甲酸典例分析【所需仪器】酒精灯、三脚架、石棉网、烧杯、玻璃棒、铁架台（带铁圈）、普通漏斗Q1.重结晶法提纯苯甲酸的原理是什么？有哪些主要操作步骤？Q2.溶解粗苯甲酸时加热的作用是什么？趁热过滤的目的是什么？原理：泥沙难溶于水，氯化钠易溶于水，苯甲酸在水中的溶解度受温度影响较大加热作用：促进苯甲酸溶解。思考与讨论步骤：溶解→趁热过滤→除去泥沙→冷却结晶→过滤→洗涤→干燥趁热过滤目的：除去泥沙，并防止苯甲酸晶体低温析出。Q4.如何检验提纯后的苯甲酸中氯化钠已被除净？Q3.实验中多次使用了玻璃棒，分别起到哪些作用？(1)溶解时搅拌，加快溶解速度；(2)过滤、洗涤时引流；(3)干燥时用于转移晶体。用适量蒸馏水洗涤过滤器中的苯甲酸晶体，取少量最后一次洗涤液于试管中，加入HNO3酸化的AgNO3溶液，若无白色沉淀生成，证明NaCl已经被除净。Q5.洗涤沉淀或晶体的方法：向漏斗内加蒸馏水至浸没沉淀，待水自然流出后，重复操作两至三次，直至晶体被洗净。思考与讨论蒸发结晶降温结晶结晶将溶剂蒸发获取晶体，此法适用于溶解度随温度变化不大的物质，如粗盐的提纯。将热的饱和溶液慢慢冷却后析出晶体，此法适用于溶解度随温度变化较大的物质。如氯化钠和硝酸钾的分离。扩展

Q1.提纯KNO3、NaCl(少量)混合物中KNO3Q2.提纯NaCl、KNO3(少量)混合物中NaCl①溶解②蒸发结晶③趁热过滤这样首先析出的是NaCl，少量的KNO3仍残留在热的溶液中。①溶解②蒸发浓缩(目的：形成热的饱和溶液)，③冷却结晶④过滤得到KNO3晶体，杂质NaCl留在滤液中。练一练根据右图信息，下列实验的步骤是什么？1.一种溶质(1)S随T变化小—蒸发结晶(2)①S随T变化大②含结晶水③受热分解蒸发浓缩、冷却结晶、过滤(KNO3、Na2CO3·10H2O等)2.二种溶质，其中一种为少量杂质主物质(1)S随T变化大—蒸发浓缩、冷却结晶、过滤(如KNO3中少量NaCl）(2)S随T变化小—蒸发结晶、趁热过滤(NaCl中少量KNO3）3.二种溶质，大量共存蒸发浓缩、趁热过滤滤渣(S随T变化小的，NaCl）滤液冷却结晶、过滤滤渣(S随T变化大的，KNO3)小结24A．萃取分液B．升华C．重结晶D．分液E．蒸馏

F．过滤G．洗气(分离提纯气体混合物)(1)_____分离食盐水与沙子的混合物。(2)_____从硝酸钾和氯化钠的混合溶液中获得硝酸钾。(3)_____分离水和汽油的混合物。(4)_____分离CCl4(沸点为76.75℃)和甲苯(沸点为110.6℃)的混合物。(5)______除去混在乙烷中的乙烯。(6)_____提取碘水中的碘。(7)_____分离食盐与碘。FCFDEGAB溴水洗气瓶(长进短出)选择下列实验方法分离、提纯物质，将分离、提纯方法的序号填在横线上:练一练下列实验中，所采取