JJF(浙) 1096-2025 药物溶出度仪校准规范

浙江省地方计量技术规范浙江省市场监督管理局发布JJF（浙）1096-2025药物溶出度仪校准规范JJF（浙）1096-2025JJF（浙）1096-2025I JJF（浙）1096-2025——根据JJF1030-2023《温度校准用恒温槽技术性能测试规范》、JB/T物溶出度仪机械验证指导原则》，修改完善了计量特性指标、测量标准及其他——增加溶出杯的垂直度、转轴垂直度项目；——修订转轴与溶出杯的同轴度校准方法；——增加水浴温度示值误差项目；——增加溶出杯温度项目；——删除了温度均匀性项目；——JJF（浙）1096-2014。药物溶出度仪校准规范JJF1030-2023《温度校准用恒温凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规范；凡是不注日期的通过机械或化学方法使其释放药物，从而测定药物在规定条件下的的溶出速率溶出度仪一般由机头（包含电机及传动机构）、机座、水浴箱、转轴（桨表1仪器的计量特性计量性能技术指标转轴垂直度不超过（90±0.5）°溶出杯垂直度不超过（90±1.0）°溶出杯与转轴同轴度不超过2.0mm转轴摆动幅度不超过1.0mm转速设定误差不超过±4%2计量性能技术指标水浴温度示值误差不超过±0.5℃溶出杯温度不超过（37±0.5）℃溶出杯温度波动度不超过±0.5℃/30min注：以上计量特性指标仅供参考，不作合格判定。5.1.2电源：电压（220±225.2.3百分表：测量范围0～3）mm，最大允许误差：0.04mm。注：以上设备若有同准确度的测量仪器或集成类测量工具，均可代替使用。将倾角仪基准面紧贴转轴表面，沿轴方向测量垂直度，再以转轴为中心旋将倾角仪基准面紧贴溶出杯内壁（避免触及溶出杯底3调节使得表头接触溶出杯内壁，旋转转轴一周，测量转轴到溶出杯内壁的距离变化，记录测量值，其测量值最大值与最小值之差为即该溶出杯与转轴的同轴度。依次测量所有溶出杯与转轴同轴度，取数据的最大值作为该溶出度仪的同注：一个测量点位于溶出杯上部靠近溶出杯上缘，另一个测量点位于溶出杯圆柱体内内靠近篮（桨叶）上方。溶出度仪处于正常工作状态下，用百分表测量转轴摆动幅度。测量桨轴时将百分表的测头靠在转轴与桨的交界处（约在桨叶上方2），时测头靠在转篮的下缘。启动溶出度仪，将转速调节至50r/min，并连续测量nvd——数字转速表测得值，r/min；vn——转速设定值，r/min。将溶出度仪的水浴温度设定为37℃,使溶出度仪显示的水浴温度稳定在（37±0.5）℃范围内。将标准温度计的探头置于待测水浴中，测量温度时标准4（2）ΔT——水浴温度示值误差，℃; T T选择一个尽量远离水浴温度探头的的溶出杯，将标准温度计探头置于待测溶出杯中，每隔5min测一次温度，连续测6次，记）；），i)校准所用测量标准的溯源性及有效性说明；j)校准环境的描述；5复校时间间隔的长短是受溶出度仪的使用情况、使用者和溶出度仪本身属JJF（浙）1096-20256送校单位 温度℃相对 标准器名称型号规格出厂编号测量范围/不确定度或准确度等级或最大允许误差有效期至标准器证书号单位：°轴号测量123456第一次测量旋转90°后测量单位：°杯号测量123456第一次测量旋转90°后测量JJF（浙）1096-20257杯号测量123456上部测量点下部测量点同轴度溶出度仪同轴度桨号测量123456最大位移最小位移摆动幅度桨轴摆动幅度篮号测量123456最大位移最小位移摆动幅度篮摆动幅度JJF（浙）1096-20258转速设置范围 ~转速设置值篮(桨)轴编号12345650转速误差(%)转速误差（%）转速设定误差（%）单位：℃测量次数123水浴温度示值标准温度计示值示值误差水浴温度示值误差平均值单位：℃溶出杯序号123456溶出杯温度单位：℃测量次数123456溶出杯温度温度波动度JJF（浙）1096-20259序号计量性能技术指标校准结果1转轴垂直度不超过（90±0.5）°2溶出杯垂直度不超过（90±1.0）°3溶出杯与转轴同轴度不超过2.0mm4转轴摆动幅度不超过1.0mm5转速设定误差不超过±4%6水浴温度示值误差不超过±0.5℃7溶出杯温度不超过（37±0.5）℃8溶出杯温度波动度不超过±0.5℃/30minJJF（浙）1096-2025转速后用数字转速表（0.5级）测量搅拌轴的速度。转速设定值与数字转速表测vd——转轴的数字转速表测得值，r/min；vn——转速设定值，r/min。力引起的不确定度分量u2(vd)和转速表准确度等级引起的不确定度分量u3(vd)；输入量vd的标准不确定度u(vd)的评定。JJF（浙）1096-2025C.4.1转速表测量重复性引起的不确定度分量u1(vd)评定 实际测量中，以单次测量结果作为最终测量结果，得到u1(vd)为C.4.2转速表分辨力引起的不确定度分量u2(vd)评定转速表的分辨力b为0.01r/min，由转速表分辨力导致的示值误差区间半宽ar/min，呈均匀分布k，则由转速表分辨力C.4.3转速表准确度引起的不确定度分量u3(vd)评定数字转速表的最大允许误差为转速示值的±0.5%，当溶出度仪转速设定为100r/min时，误差半宽a=100r/min×0.5%=0.5r/min，C.4.4转速表测量引起的不确定度u(vd)评定上述分量u1(vd)，u3(vd)不相关，则：JJF（浙）1096-2025表C.1.1标准不确定度分量一览表标准不确定度分量不确定度来源标准不确定度(r/min)ci(r/min)-1ci.u(xi)(%)转速表引入0.520.010.52%u2测量重复性0.44//溶出度仪分辨力忽略溶出度仪准确度0.29n)忽略忽略-0.01/由于输入量只有数字转速表vd，所以合取包含因子k=2，转速误差相对扩展不确定度Urel为：JJF（浙）1096-2025D.1测量方法：将药物溶出度仪调至正常工作状态，设定水浴温度为37℃。药ΔT=Tm-TsΔT——水浴温度示值误差，℃;TTu(ΔT)=c2(Tm)u2(Tm)+c2(Ts)u2(Ts)输入量Tm的不确定度来源主要是溶出度仪的测量重复性u1(Tm)和溶出度仪的不确定度分量u1(Ts)标准温度计最大允许误差引入的不确定度分量u2(Ts)和,标准温度计分辨力引入的不确定度分量u3(Ts)。D.4输入量Tm的标准不确定度u(Tm)评定输入量Tm的不确定度来源主要是溶出度仪的测量重复性引入的不确定度分量u1(Tm)和溶出度仪的分辨力引入的不确定度分量u2(Tm)。JJF（浙）1096-2025D.4.1溶出度仪测量重复性引起的不确定度分量u1(T实际测量中，以三次测量平均值作为测量结果，得到u1(TmD.4.2溶出度仪分辨力起的不确定度分项u2(Tm)评定误差区间半宽a按均匀分布k，得到D.4.3溶出度仪测量引起的不确定度u(Tm)评定上述分量u1(Tm)，u2(Tm)不相关，则：D.5输入量Ts的标准不确定度u(Ts输入量Ts的不确定度来源主要来自标准温度计测量重复性引起的不确定度分量u1(Ts)标准温度计最大允许误差引入的不确定度分量u2(Ts)和标准温度计,分辨力引入的不确定度分量u3(Ts)。D.5.1标准温度计测量重复性引起的不JJF（浙）1096-2025实际测量中，以三次测量平均值作为测量结D.5.2标准温度计最大允许误差引入的不确定度分量u2(Ts)评定准不确定度u2(Ts)为：D.5.3标准温度计分辨力引入的不确定度分量u3(Ts)区间半宽a按均匀分布k，得到D.5.4标准温度计测量引起的不确定度u(Ts)评定上述分量u1(Ts)，u2(Ts)和u3(Ts)不相关，则：表C.2.1标准不确定度分量一览表标准不确定度分量不确定度来源标准不确定度(℃)cici.u(xi)u(Tm)被测溶出度仪引入0.04210.042℃u2(Tm)被测溶出度仪的测量重复性0.031/被测溶出度仪的分辨力0.029u(Ts)标准温度计引入0.0930.093℃(T)标准温度计的测量重复性0.018/标准温度计的最大允许误差0.08