武科大无机材料物理化学实验指导实验3 粘土－水系统ξ电位的测定

实验三粘土－水系统ξ电位的测定一、实验目的1.了解固体颗粒表面带电的原因，表面电位大小与颗粒分散特性、胶体物质稳定性之间的关系。2.了解粘土粒子的荷电性，观察并熟悉粘土胶粒的电泳现象。3.掌握用电泳法测定胶体ξ电位的操作技能及胶粒带电极性的方法。二、实验原理胶体分散相表面电动性质的检测，是对经过显微光学系统、摄像监视显微放大的电泳胶粒图像进行定时定距测定，同时经光路切换，也可目镜观察。测定结果经微机处理后，将各参数由打印机输出。电泳原理是胶体体系在封闭的电泳槽中，在直流电场作用下，分散相向相反极性方向移动的动电现象。产生电泳现象是因为悬浮胶粒与液相接触时，胶体表面形成扩散双电层，在双电层的滑动面上产生电动电位(ξ电位)。由于电动电位与电泳现象相关，所以，通过电泳速度的测定，再经过数据处理，就可确定ξ电位。电泳速度与电动电位（ξ电位）根据亥姆霍兹（Helmholtz）公式有如下关系ξ＝(4πη/DE)v×3002式中ξ——电动电位，mV；η——液相粘度，Pa·s；v——电泳速度，μm/s；D——液体介电常数；E——电位剃度（电极两端电位差除其长度），V/cm。式中的v/E称为电泳淌度，即胶粒在单位剃度下的电泳速度。如果液相的介质是水或水溶液，即可采用水的η值和D值，它们都是温度的函数。电泳槽是测定电泳速度的关键，电泳速度是在密封的石英毛细管内测定的。当对管内胶体体系施加直流电场时，同时产生两种电动现象，其中胶粒对溶液的相对运动称为电泳，溶液对毛细管壁的相对运动称为电渗。当带负电荷的胶粒向正极方向迁移时，溶液沿毛细管壁向负极方向移动，到毛细管端面处汇合到中心正极方向移动，形成液体回流。所以，在近管壁处的胶粒电泳方向与液体电渗方向相反，电泳速度缓慢；毛细管中心胶粒的电泳方向与液体的电渗方向一致，电泳速度加快。在液体流动转移过程中，某液层是处于相对不流动的，此处电渗速度为零，在这一环层上测定的速度，就是电泳速度，此环层称为“静止层”（见图4中点划线）。图4电渗流示意图三、仪器设备及材料1.仪器设备（1）DBL-B型表面电位粒径仪；（2）托盘天平；（3）玻璃杯；（4）玻璃研钵；（5）温度计等。2.材料氯化钠溶液（0.1mol/L）1瓶，氢氧化钠溶液（0.01mol/L）1瓶，蒸馏水若干，粘土试样1瓶。四、实验步骤首先接好各部件之间的联接线，然后接通各条电源线的电源。1.样品制备称取0.2g粘土试样，置于研钵内研磨5min后放入玻璃烧杯内加入氯化钠水溶液至250mL，在加入氢氧化钠溶液调节pH值为8。2.调试（1）调平操作台，直至水准泡居中；（2）打开监视器、工作台、电子控制箱、打印机开关；（3）打开光源开关；（4）调光源亮度开关。3.确定静止层（1）电泳槽注入蒸馏水后装夹在工作台上，按选用物镜的工作距离，将电泳槽毛细管中心对准物镜光轴；（2）观察目镜，同时调节三维工作台手轮，直至在目镜视场中心观察到光标“0”图像，调节到清晰，并在视场中心为止；（3）轻轻顶紧固定螺钉（不可用力顶紧）；（4）监视器显示“0”图像，调节清晰度并至显示屏中心位置；（5）转动内手轮指零位（此时外手轮不转，否则图像“0”模糊）；（6）转动内手轮（顺时方向）至给定的S值距离（手轮圆周分度格值为0.002mm，转动一周位移量为0.2mm），此时静止层的坐标位置已确定。4.ξ电位的测定（1）测定电泳速度的静止层位置经调试确定后，即可对样品进行确定。对电泳槽内输入胶体样品或清洗使用50注射器（见图5）；图5电泳槽的清洗与样品注入（2）如将电泳槽从工作台夹持器中取下，再重新安装测定时，应按S值校验静止层位置，以消除二次装夹误差；（3）分别将红黑两电极夹头夹在电泳槽两端电极柱上，黑色夹在左端，红色夹在右端；（4）按下线路箱面板上的按键09，此时数字显示屏上表示出电压V数值，调节旋钮至测量所需电压值（一般取50V左右，根据情况可加大）。观察监视器屏幕上胶粒图像无水平漂移情况时，即可进行定距定时测定；（5）测定时，移动操作台手轮5，先将一颗粒对准网络垂直线，做正反两方向测定一次。选10个胶粒，共计20次为一组，计算机会自动打印出每次所测的速度，并自动处理，将ξ电位的结果计算打印出来（ξ－25℃）（见图6）；图6胶粒的选择与电泳速度测定(6)如被测样品实际温度不是25℃时，应按按键93，即可得到实验温度的ξ电位结果；(7)胶粒所带电荷极性的判别：按按键“左”时，左指示灯亮，在监视器上胶粒如向左方移动，说明带电极性为负，反之为正；(8)样品测定结束后，应使用蒸馏水充分清洗电泳槽毛细管内壁多次，直至监视器上观察不到颗粒为止。洗毕，用蒸馏水注入槽内，将外槽水沥净。五、思考题1.试说明ξ电位是电泳速度的函数。2.分析附录中ξ电位与淌度比值的变化规律。3.说明电渗的形成及静止层的作用。六、附录表2不同温度下ξ电位与淌度的比值(液相是水或水溶液)温度/℃比值温度/℃比值022.92612.62122.342712.40221.702812.18321.112911.98420.543011.78520.003111.58619.473211.40718.973311.22818.503411.04918.053510.871017.613610.701116.203710.541216.793810.391316.423910.241416.044010.091515.70419.9521615.36429.8