2026年中药制剂分析试题附答案

2026年中药制剂分析试题附答案一、单项选择题（每题2分，共20分）1.某中药颗粒剂处方含黄芩、连翘、金银花，需对黄芩苷进行含量测定。若采用HPLC法，流动相选择的关键依据是（）A.黄芩苷的分子量B.黄芩苷的极性与解离特性C.颗粒剂的赋形剂种类D.实验室现有色谱柱型号答案：B2.关于中药注射剂指纹图谱的说法，错误的是（）A.需同时建立共有峰和特征峰B.相似度评价应采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》C.供试品溶液与对照提取物溶液进样量需一致D.指纹图谱中单个未知峰面积不得超过总峰面积的5%答案：D（注：2025版《中国药典》规定注射剂未知峰单个不得超过2%，总未知峰不得超过5%）3.测定中药制剂中黄曲霉毒素B₁时，样品前处理常用的净化方法是（）A.固相萃取（SPE）-免疫亲和柱B.液液萃取（LLE）-正己烷脱脂C.超声提取-中性氧化铝柱D.微波辅助提取-硅胶柱答案：A4.某含挥发油的中药软胶囊需进行水分检查，应优先选择的方法是（）A.烘干法（第一法）B.甲苯法（第二法）C.减压干燥法（第三法）D.气相色谱法（第四法）答案：B（挥发油类制剂水分测定优先甲苯法，避免挥发损失）5.采用薄层色谱法鉴别中药制剂中的人参皂苷Rg₁时，展开剂选择三氯甲烷-甲醇-水（13:7:2）的下层溶液，主要原因是（）A.降低展开剂极性，避免斑点拖尾B.利用水相调节皂苷的溶解度C.减少甲醇挥发对分离的影响D.使Rg₁与其他皂苷更好分离答案：D（人参皂苷Rg₁极性较低，下层溶液极性更匹配其分配系数）6.中药制剂微生物限度检查中，需检查沙门菌的制剂是（）A.含动物药的口服片剂B.含矿物药的外用散剂C.含植物药的滴眼剂D.含发酵类药材的糖浆剂答案：A（口服制剂含动物药需增检沙门菌）7.测定中药丸剂中马兜铃酸Ⅰ的含量时，若样品含大量鞣质，前处理应优先加入的试剂是（）A.乙酸乙酯（除脂溶性杂质）B.聚酰胺（吸附酚酸类）C.中性醋酸铅（沉淀鞣质）D.乙腈（沉淀蛋白质）答案：C（鞣质与铅离子提供沉淀，选择性去除）8.某中药合剂pH值测定时，电极校正应选择的标准缓冲液是（）A.pH1.68、4.01（25℃）B.pH4.01、6.86（25℃）C.pH6.86、9.18（25℃）D.pH2.00、7.00（25℃）答案：B（中药合剂pH多在4-7，选择4.01和6.86校正更准确）9.采用原子吸收分光光度法测定中药制剂中铅含量时，若样品含大量磷酸盐，需加入的基体改进剂是（）A.硝酸钯（形成稳定络合物）B.氯化铵（抑制磷酸盐干扰）C.硝酸镁（提高灰化温度）D.抗坏血酸（还原高价铅）答案：B（磷酸盐与铅形成难挥发的磷酸铅，氯化铵可与磷酸盐反应提供易挥发的氯化铵，减少干扰）10.中药缓释片释放度检查时，若采用桨法（50转/分钟），溶出介质体积应为（）A.500mLB.900mLC.1000mLD.1500mL答案：B（缓释片释放度常规介质体积900mL，转速50转/分钟）二、填空题（每空1分，共20分）1.中药制剂鉴别中，显微鉴别需重点观察______、______、______等特征结构（至少3个）。答案：草酸钙结晶、腺毛、石细胞（或其他有效答案如纤维、导管、淀粉粒等）2.中药注射剂需进行的特殊检查项目包括______、______、______（至少3项）。答案：可见异物、不溶性微粒、细菌内毒素（或热原、异常毒性）3.高效液相色谱法测定中药成分含量时，系统适用性试验需考察的参数有______、______、______、______（至少4项）。答案：理论板数、分离度、重复性、拖尾因子4.中药制剂中农残检测常用的前处理方法是______，测定技术为______。答案：QuEChERS法（快速乙腈提取-分散固相萃取）；气相色谱-质谱联用法（GC-MS）5.中药滴丸剂质量检查项目包括______、______、______（至少3项）。答案：重量差异、溶散时限、含量均匀度（或外观、硬度）6.采用紫外-可见分光光度法测定总黄酮含量时，常用的显色剂是______，显色反应的关键条件是______。答案：亚硝酸钠-硝酸铝-氢氧化钠；pH值（或显色时间、温度）7.中药软膏剂粒度检查时，需取样品置于载玻片上，覆盖盖玻片，在______倍显微镜下检视，不得有______μm以上的粒子。答案：100；180三、简答题（每题8分，共40分）1.简述中药制剂中皂苷类成分含量测定的常用方法及各自优缺点。答案：（1）高效液相色谱法（HPLC）：优点是分离效率高，可同时测定多个皂苷（如人参皂苷Rg₁、Re、Rb₁）；缺点是部分皂苷紫外吸收弱（如齐墩果烷型皂苷），需用蒸发光散射检测器（ELSD），成本较高。（2）紫外-可见分光光度法（UV-Vis）：优点是操作简便、成本低，适用于总皂苷含量测定（如以人参皂苷Re为对照品，香草醛-高氯酸显色）；缺点是专属性差，无法区分不同皂苷，易受其他甾类或三萜类成分干扰。（3）薄层色谱-扫描法（TLC-S）：优点是无需复杂仪器，可分离后定量；缺点是重复性较差，受薄层板质量、展开条件影响大，仅适用于简单制剂。2.某中药片剂处方含当归（含阿魏酸）、黄芪（含黄芪甲苷）、川芎（含川芎嗪），设计其鉴别试验方案（要求至少3种方法，需说明具体步骤）。答案：（1）阿魏酸的薄层色谱鉴别：①供试品溶液制备：取片剂10片，研细，加甲醇20mL超声30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10mL溶解，用乙醚萃取2次（10mL×2），合并乙醚液，挥干，残渣加甲醇1mL溶解。②对照品溶液：阿魏酸对照品加甲醇制成1mg/mL溶液。③薄层板：硅胶G板；展开剂：环己烷-乙酸乙酯-甲酸（4:3:0.5）；显色：紫外光灯（365nm）下检视，供试品色谱中在与对照品色谱相应位置显相同颜色荧光斑点。（2）黄芪甲苷的薄层色谱鉴别：①供试品溶液：取上述甲醇提取后的药渣，加正丁醇20mL，加热回流1小时，滤过，滤液用1%氢氧化钠溶液洗涤2次（10mL×2），弃去碱液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1mL溶解。②对照品溶液：黄芪甲苷对照品加甲醇制成1mg/mL溶液。③薄层板：硅胶G板；展开剂：三氯甲烷-甲醇-水（13:7:2）10℃以下放置的下层溶液；显色：喷以10%硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中在与对照品色谱相应位置显相同颜色斑点。（3）川芎嗪的气相色谱鉴别：①供试品溶液：取片剂5片，研细，加乙醚10mL超声10分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。②对照品溶液：川芎嗪对照品加乙醚制成0.5mg/mL溶液。③色谱条件：毛细管柱（5%苯基-95%甲基聚硅氧烷，30m×0.32mm×0.25μm），进样口温度200℃，检测器（FID）温度250℃，柱温程序：初始80℃保持2分钟，以10℃/分钟升至150℃保持5分钟。供试品色谱中应出现与对照品保留时间一致的色谱峰。3.简述中药制剂中重金属检查的“炽灼残渣-硫代乙酰胺法”操作步骤及注意事项。答案：操作步骤：①炽灼：取供试品1.0-2.0g，置坩埚中，缓缓炽灼至完全炭化（避免燃烧），放冷，加硫酸0.5-1.0mL湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽，在500-600℃炽灼使完全灰化，放冷。②酸处理：加硝酸0.5mL，蒸干至氧化氮蒸气除尽，放冷，加盐酸2mL，置水浴上蒸干，加水15mL，滴加氨试液至对酚酞指示液显中性，再加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2mL，微热溶解，移至纳氏比色管中，加水稀释至25mL。③显色与比色：加硫代乙酰胺试液2mL，摇匀，放置2分钟，与标准铅溶液（10μgPb/mL）同法制成的对照液比较，颜色不得更深。注意事项：①炽灼温度控制在500-600℃，过高会导致铅挥发损失；②含钠盐或氟的供试品，应使用铂坩埚，避免瓷坩埚中的硅酸盐干扰；③若供试品含大量铁盐（如磁石、代赭石），需加盐酸羟胺还原Fe³⁺，避免与硫代乙酰胺提供棕色FeS沉淀干扰比色；④对照液与供试液的pH值需一致（pH3.5），确保显色条件相同。4.某中药口服液标签标注“每10mL含绿原酸≥5.0mg”，采用HPLC法测定时，若出现以下情况应如何处理？（1）供试品溶液色谱图中绿原酸峰与相邻杂质峰分离度为1.2；（2）连续进样5针对照品溶液，峰面积RSD为3.5%；（3）空白辅料溶液在绿原酸保留时间处有干扰峰。答案：（1）分离度不足（要求≥1.5）：需调整流动相比例（如增加乙腈比例降低极性，或加入0.1%磷酸改善峰形），或更换色谱柱（如C₁₈柱粒径由5μm改为3.5μm提高柱效），直至分离度达标。（2）RSD超限（要求≤2.0%）：检查仪器状态（如泵流速是否稳定、进样针是否漏液），重新配制对照品溶液（避免挥发或降解），若仍不达标，需更换色谱柱或检查检测器灵敏度。（3）空白辅料干扰：需优化前处理方法（如增加萃取步骤去除辅料中的干扰成分，或采用固相萃取小柱净化），或调整色谱条件（如改变流动相pH值，利用绿原酸的酸性使其保留时间偏移），确保空白无干扰后再测定。5.简述中药制剂微生物限度检查中“控制菌检查”的主要流程（以大肠埃希菌为例）。答案：（1）供试液制备：取供试品10g（mL），加pH7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液至100mL，制成1:10供试液。（2）增菌培养：取10mL供试液加入100mL胆盐乳糖培养基（BL），36℃±1℃培养18-24小时。（3）分离培养：取增菌液1环，划线接种于麦康凯琼脂（MAC），36℃±1℃培养18-24小时，观察是否有红色或粉红色菌落（大肠埃希菌可发酵乳糖产酸，使指示剂变色）。（4）初步鉴别：挑取可疑菌落接种至曙红亚甲蓝琼脂（EMB），培养后观察是否有黑色带金属光泽菌落（大肠埃希菌特征）。（5）确证试验：取可疑菌落进行革兰染色（应为革兰阴性杆菌），接种至三糖铁琼脂（TSI），观察结果（斜面产酸或不产酸，底层产酸产气，H₂S阴性），同时进行靛基质试验（阳性）、甲基红试验（阳性）、VP试验（阴性）、枸橼酸盐利用试验（阴性），符合者判定为检出大肠埃希菌。四、综合分析题（20分）某中药复方制剂“冠心通胶囊”处方组成为丹参（含丹参酮ⅡA、丹酚酸B）、三七（含人参皂苷Rg₁、三七皂苷R₁）、降香（含挥发油），规格为每粒0.5g（含生药1.2g）。请设计其质量控制方案（包括鉴别、检查、含量测定项目及方法，需说明依据）。答案：（一）鉴别（6分）1.丹参酮ⅡA的薄层色谱鉴别：依据：丹参酮ⅡA为丹参的脂溶性特征成分，《中国药典》2025年版丹参药材项下收载该成分的TLC鉴别。方法：取胶囊内容物2g，加乙酸乙酯20mL超声30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙酸乙酯1mL溶解作为供试品溶液；丹参酮ⅡA对照品加乙酸乙酯制成0.5mg/mL溶液；硅胶G板，展开剂为甲苯-乙酸乙酯（19:1），紫外光灯（254nm）下检视，供试品色谱中应显与对照品相同的暗红色斑点。2.三七皂苷R₁的薄层色谱鉴别：依据：三七皂苷R₁为三七的特征皂苷，《中国药典》三七药材项下以其为鉴别指标。方法：取上述乙酸乙酯提取后的药渣，加甲醇20mL超声30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10mL溶解，用水饱和的正丁醇萃取2次（10mL×2），合并正丁醇液，用氨试液洗涤2次（10mL×2），弃去碱液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1mL溶解作为供试品溶液；三七皂苷R₁对照品加甲醇制成1mg/mL溶液；硅胶G板，展开剂为三氯甲烷-甲醇-水（13:7:2）10℃以下放置的下层溶液，喷以10%硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中应显与对照品相同的紫红色斑点。3.降香挥发油的气相色谱鉴别：依据：降香主含挥发油（如橙花叔醇），《中国药典》降香项下规定挥发油含量≥1.0%（mL/g），可通过GC保留时间鉴别。方法：取胶囊内容物1g，加无水乙醚10mL超声10分钟，滤过，滤液作为供试品溶液；橙花叔醇对照品加乙醚制成0.2mg/mL溶液；色谱柱为HP-5（5%苯基-95%甲基聚硅氧烷，30m×0.32mm×0.25μm），程序升温：初始60℃保持2分钟，以10℃/分钟升至180℃保持5分钟，检测器FID温度250℃，进样口温度220℃。供试品色谱中应出现与对照品保留时间一致的色谱峰。（二）检查（6分）1.水分：采用甲苯法（第二法），因含挥发油（降香），避免烘干法导致挥发损失，限度≤9.0%（胶囊剂一般水分≤9.0%）。2.装量差异：取20粒，分别精密称定重量，倾出内容物（囊壳用小刷拭净），精密称定囊壳重量，求出每粒内容物重量，与平均装量比较，超出装量差异限度（±10%）的不得多于2粒，且不得有1粒超出限度1倍。3.微生物限度：需检查需氧菌总数（≤10⁴cfu/g）、霉菌和酵母菌总数（≤10³cfu/g）、大肠埃希菌（不得检出），因含植物药（丹参、三七）可能受微生物污染。4.重金属及有害元素：按《中国药典》通则0821第二法（炽灼残渣-硫代乙酰胺法），铅≤5mg/kg，镉≤0.3mg/kg，砷≤2mg/kg，汞≤0.2mg/kg（参考2025版通则要求）。（三）含量测定（8分）1.丹酚酸B（丹参水溶性成分）的HPLC测定：依据：丹酚酸B是丹参的主要水溶性活性成分，具有抗血小板聚集作用，《中国药典》丹参药材项下规定其含量≥3.0%。方法：色谱条件：C₁₈柱（250mm×4.6mm，5μm），流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液（20:80），检测波长286n