2026年高考化学二轮复习（全国）专题16 大题突破-化学实验综合（专题专练）（解析版）

专题16大题突破——化学实验综合

目录

第一部分风向速递洞察考向，感知前沿

第二部分分层突破固本培优，精准提分

A组·保分基础练

题型01实验仪器连接及现象作用描述

题型02特殊实验装置的分析应用

题型03实验方案、装置补充

题型04实验数据的分析与处理

B组·抢分能力练

第三部分真题验证对标高考，感悟考法

1．(2026·山东临沂高三期中)氧化亚铜(Cu2O)是一种重要的无机化工原料，在酸性条件下自

身发生氧化还原反应。一种制备Cu2O的实验装置如图所示(夹持装置略)。

回答下列问题：

(1)仪器a的名称是；装置B的作用是。

(2)装置A中生成Cu2O的离子方程式为；判断[Cu(NH3)4]Cl2反应完全的现象是装置A、C中无

气泡产生或。

(3)产品纯度测定(杂质不反应)，实验如下：

Ⅰ．取mgCu2O产品，加适量稀硫酸溶解，过滤、洗涤，将滤液与洗涤液一并转移至碘量瓶中，加入过

2+-

量KI溶液充分反应(2Cu＋4I=I2+2CuI↓)。

-1

Ⅱ．向碘量瓶中滴入几滴淀粉溶液，控制溶液的pH为5~7，用cmol·LNa2S2O3标准溶液滴定，消耗标

准溶液V1mL(I2+2Na2S2O3=Na2S4O6+2NaI)。

Ⅲ．取等量KI溶液于碘量瓶中，重复操作Ⅱ，消耗标准溶液V2mL。

①滴定终点的现象是。

②步骤Ⅱ中控制溶液的pH为5~7的原因是。

③Cu2O的纯度为；配制标准溶液过程中，有少量Na2S2O3溶液溅出，测定结果会(填“偏

大”“偏小”或“不变”)。

【答案】(1)恒压分液漏斗或恒压滴液漏斗安全瓶，防倒吸

2+-

(2)6[Cu(NH3)4]+12OH3Cu2O+22NH3↑+N2↑+9H2O溶液由深蓝色变为无色

+

(3)滴入最后半滴Na2S2O3标准液，溶液蓝色褪去，且30s内不恢复原色pH过低，H与Na2S2O3

-14.4cV1V2

反应；pH过高，I2与OH反应，影响测定结果%偏大

m

【解析】装置A中利用恒压滴液漏斗向盛有[Cu(NH3)4]Cl2的三颈烧瓶中滴加NaOH溶液，水浴加热反

应生成Cu2O，并伴有NH3、N2产生，装置B作安全瓶，防止尾气吸收时发生倒吸，装置C用稀硫酸来吸

收生成的氨气；

(1)从图中可知，仪器a的名称是恒压滴液漏斗；氨气极易溶于水，因此需要使用装置B来作安全瓶，

防止倒吸；

(2)装置A中[Cu(NH3)4]Cl2与NaOH在水浴加热条件下生成Cu2O、NH3、N2和H2O，离子方程式为

2+-

6[Cu(NH3)4]+12OH3Cu2O+22NH3↑+N2↑+9H2O；反应进行完全后，不再有NH3和N2生成，且深蓝色的

2+

[Cu(NH3)4]完全转化为Cu2O砖红色沉淀，即现象为装置A、C中无气泡产生且装置A中溶液由深蓝色变

为无色；

(3)①滴定终点时，待测液中的I2与Na2S2O3标准溶液完全反应，不再使淀粉变蓝，因此滴定终点的现

象是：滴入最后半滴Na2S2O3标准液，溶液蓝色褪去，且30s内不恢复原色；

②Na2S2O3在酸性条件下不稳定，会分解为S和SO2，导致消耗的标准液偏多，实验结果偏大；I2在碱

--

性条件下会发生歧化反应生成I和IO3，造成消耗的标准液偏少，实验结果偏小；

③结合空白对照，实际消耗的Na2S2O3标准液体积为(V1-V2)mL，Cu2O溶于稀硫酸时发生反应为Cu2O

+2+2+2-

＋2H=Cu+Cu+H2O，可得到关系式2Cu2O~2Cu~I2~2S2O3，则反应的Cu2O的物质的量为

2133

n(Cu2O)n(S2O3)cmolL(V1V2)10Lc(V1V2)10mol，因此样品的纯度为

31

c(V1V2)10mol144gmol14.4c(V1V2)

100%%；配制标准溶液过程中，有少量Na2S2O3溶液溅出，则

mgm

Na2S2O3标准溶液实际浓度偏小，滴定所消耗的体积偏大，造成测定结果偏大。

2．(2026·山东济南高三期中)钛白(TiO2)是重要的化工原料，制取钛白的方法主要有两种。

方法一：四氯化钛气相氧化。实验室模拟四氯化钛气相氧化装置如图(部分夹持装置已略去)。

已知：TiCl4熔点-24.1℃，沸点136.4℃，在空气中发烟，生成二氧化钛固体和盐酸液滴的混合物。

(1)C装置的加热方式为，D装置中反应方程式为，球形冷凝管和碱石灰的作用分别

为、。

(2)为完成上述实验，正确的操作顺序为。

①打开A处分液漏斗活塞②点燃C处的酒精灯③点燃D处的酒精喷灯

④关闭A处分液漏斗活塞⑤C处停止加热⑥D处停止加热

方法二：硫酸法。70~80℃条件下，不断通入空气并搅拌，钛铁矿同浓硫酸反应制得可溶性硫酸盐TiOSO4，

用水浸取固相物，得钛液，钛液水解得钛白：TiOSO4+2H2OTiO2·H2O↓+H2SO4。在制取钛白的过程中，

3-1

需要测定钛液中Ti(Ⅳ)的含量。首先用铝片将Ti(Ⅳ)还原为Ti，再用0.0200mol·L标准Fe2(SO4)3溶液滴

定：Ti3++Fe3+==3Fe2+Ti(Ⅳ)。

(3)滴定时可选用的指示剂为，滴定终点溶液颜色变化为。

【答案】(1)浓硫酸浴TiCl4+O2TiO2+2Cl2使TiCl4冷凝回流吸收氯气并防止空气中的

水蒸气进入到装置D中

(2)①②③⑤⑥④

(3)KSCN溶液溶液由无色变红色

【解析】装置A中二氧化锰催化双氧水制备氧气，装置B中的浓硫酸用于干燥氧气，TiCl4液体在硫酸

浴中加热生成TiCl4气体，与氧气混合通入D装置中加热反应得到TiO2和氯气，球形冷凝管用于冷凝回流

TiCl4，提高其利用率，碱石灰可以吸收生成的氯气，同时防止空气中的水蒸气进入使TiCl4水解，据此解答。

(1)由图可知，盛有TiCl4的蒸馏烧瓶是放在浓硫酸中加热的，则C装置的加热方式为浓硫酸浴；装置D

中TiCl4与氧气在加热条件下反应生成TiO2和氯气，其反应方程式为：TiCl4+O2TiO2+2Cl2；由分析可知，

球形冷凝管的作用为：使TiCl4冷凝回流；碱石灰的作用为：吸收氯气并防止空气中的水蒸气进入到装置D

中；

(2)TiCl4在空气中发烟，所以应先打开A处分液漏斗活塞生成氧气，利用氧气将装置中的空气排尽，然

后点燃C处酒精灯产生TiCl4气体，再点燃D处酒精灯进行反应，反应结束后为了防止TiCl4气体的浪费，

先停止C处加热，不再产生TiCl4气体，然后停止D处加热，为了使产生的氯气全部被吸收，同时防止副反

应的发生，最后关闭A处分液漏斗活塞，停止生成氧气，故为完成上述实验，正确的操作顺序为①②③⑤⑥④；

3+

(3)标准液为Fe2(SO4)3溶液，达到滴定终点时Fe稍过量，所以可以用KSCN溶液作指示剂，达到滴定

终点时溶液会由无色变为红色。

3．(2026·河北部分学校高三联考)弗雷米盐的主要成分是亚硝基过硫酸钾{K4[ON(SO3)2]2}

一种芳香族化合物的高效、选择性氧化剂，可将酚和苯胺衍生物氧化成醌。某实验室制备亚硝基过硫酸钾

的流程如下：

Ⅰ．制备亚硝酸钠(NaNO2)

亚硝酸钠易潮解，易溶于水，制备亚硝酸钠的装置如下图(部分夹持装置略，气密性已检验)。

已知：①2NO+Na2O2=2NaNO2，2NO2+Na2O2=2NaNO3；

---2+

②酸性条件下，NO或NO2都能与MnO4反应生成NO3和Mn。

Ⅱ．制备亚硝基过硫酸钾：

已知：亚硝基过硫酸钾(M=536g·molˉ1)橙黄色晶体，易溶于水，水溶液呈紫色，在酸性溶液中迅速分解，

碱性溶液中分解较慢，在空气中不稳定，易分解放出N2O。

反应原理：①2；

HNO22HSO3HONSO32H2O

2

②12K6HONSO2MnO3KONSO2MnO2OH2HO。

324432222

实验步骤如下：

-1

步骤i．在100mL烧杯中加入1.38gNaNO2，置于冰浴中，在磁力搅拌下缓慢加入30mL2mol·LNaHSO3

溶液，再加入适量乙酸；

-1

步骤ii．滴加氨水使溶液显碱性(pH10)，再缓慢滴加25mL2mol·LKMnO4溶液；

步骤iii．过滤，将得到的紫红色滤液置于冰浴内的烧杯中，缓慢加入饱和KCl溶液，搅拌至析出橙黄

色晶体；

步骤iv．过滤得到晶体，依次用洗涤液a、洗涤液b进行洗涤，然后抽干，得到产品，称重为4.288g。

(1)A中装浓硝酸的仪器名称为，装置B中盛放的试剂最合适的是(填名称)。

(2)盛放浓硫酸的装置是(填字母)，作用是。

(3)制备亚硝酸钠时，反应开始前和反应结束后都需要通入N2，其目的分别是。

(4)步骤i加入乙酸的作用是(用离子方程式解释)。

(5)步骤ii中，不能先加入KMnO4溶液，再加入浓氨水，理由是。

(6)步骤iii中，加入饱和KCl溶液析出橙黄色晶体的原因是。

(7)步骤iv中，洗涤液a、洗涤液b可选择___________(填字母)。

A．KOH溶液、水B．HNO3溶液、乙醇

C．NaOH溶液、乙醇D．KOH溶液、乙醇

(8)本实验的产率为%(保留1位小数)。

【答案】(1)分液漏斗水

(2)C、E防止水蒸气进入装置D中与Na2O2反应

(3)开始前通入N2排尽装置内空气，防止产物不纯；结束后通入N2将装置中的NO气体赶入装置F中

进行吸收

--

(4)NO2+CH3COOHCH3COO+HNO2

(5)酸性条件下，产物亚硝基过硫酸钾易分解

(6)降低亚硝基过硫酸钾的溶解度，使亚硝基过硫酸钾析出

(7)D

(8)80.0

【解析】Ⅰ．实验目的制备亚硝酸钠，装置A是铜与浓硝酸制备NO2，装置B是NO2与水反应生成NO，

同时除去挥发的HNO3，装置C是干燥NO，装置D是NO与Na2O2反应制备NaNO2的发生装置，装置E

干燥装置，防止装置F中的水蒸气进入装置D与Na2O2反应导致NaNO2不纯，装置F除去尾气NO，防止

污染。

Ⅱ．实验目的制备亚硝基过硫酸钾，步骤i是NaNO2与CH3COOH反应生成HNO2，HNO2与NaHSO3

2-2

反应生成Na2[HON(SO3)2](HON(SO3)2)，步骤ⅱ调节溶液至碱性，滴加KMnO4氧化HON(SO3)2制备

K4[ON(SO3)2]2，步骤ⅲ过滤后，滤液降温加饱和KCl溶液，使K4[HON(SO3)2]2结晶析出，步骤ⅳ过滤、洗

涤、抽干，得到产品。

(1)A中装浓硝酸的仪器名称为分液漏斗。B中盛放的试剂需要将NO2转化为NO，同时吸收挥发的硝

酸，故最合适的试剂是水。

(2)由于过氧化钠容易和水反应，为避免水分进入，影响实验效果，所以C、E中都需盛放浓硫酸，防

止B、F中的水蒸气进入D，干扰实验。

(3)由于一氧化氮容易被氧气氧化，所以实验开始前要排尽体系内的空气，避免一氧化氮被氧化为二氧

化氮，二氧化氮与过氧化钠反应生成硝酸钠，使产物不纯，结束后通入N2将装置中的NO气体赶入装置F

中进行吸收。

--

(4)第一步利用复分解反应制HNO2，反应的离子方程式为NO2+CH3COOHCH3COO+HNO2。

(5)由题干信息可知，亚硝基过硫酸钾在酸性溶液中迅速分解，碱性溶液中分解较慢，所以不能先加入

KMnO4溶液，需要先加入浓氨水形成碱性环境。

(6)亚硝基过硫酸钾也是钾盐，加入饱和KCl溶液，利用同离子效应降低亚硝基过硫酸钾的溶解度，使

亚硝基过硫酸钾析出。

(7)洗涤不能用酸性溶液，否则产物会迅速分解，且不能引入新杂质，并降低洗涤时的溶解损耗，故选

KOH溶液、乙醇为洗涤液，即选D。

(8)根据反应关系，每1mol亚硝酸生成0.5mol亚硝基过硫酸钾，亚硝基过硫酸钾的理论产量为

1.38g4.288g

536g/mol=5.36g，实际产量为4.288g，产率为100%80.0%。

69g/mol25.36g

4．(2025·湖北T8高三联考)某学习小组探究氯化铁溶液和硫代硫酸钠溶液的反应原理，根据其性质，

提出如下猜想。

猜想1：发生相互促进的水解反应；

猜想2：发生络合反应；

猜想3：发生氧化还原反应。

I.为验证上述猜想，同学们进行如下实验，实验过程及现象如下图所示(所用试剂浓度均为0.10mol/L)。

(1)根据实验过程中未出现现象，可排除猜想1。

3+2--2-

(2)查阅资料知：Fe与S2O3可发生络合反应生成蓝紫色的配离子[Fe(S2O3)2]，配体S2O3的中心S原

子和端基S原子中能作配位原子的是。由试管A中的实验现象可知猜想2成立。

(3)同学甲认为可用试剂①检验试管B中溶液是否含有Fe2+来进一步验证猜想3。试剂①可选用

(填标号)，试管C中的现象证明猜想3成立，试管C中发生反应的离子方程式为。

a.酸性KMnO4溶液b.淀粉碘化钾溶液c.K3[Fe(CN)6]溶液

2-

(4)同学乙认为用BaCl2溶液验证试管B中溶液是否含有SO4同样可以验证猜想3，结果滴加BaCl2溶

-2-

液并未立即出现白色沉淀。查阅资料可知[Fe(S2O3)2]易发生自身氧化还原反应，生成无色的S4O6，写出其

发生自身氧化还原反应的离子方程式：。

3+2-2-

(5)同学乙结合试管E和试管C中的现象，认为Fe将S2O3氧化为SO4，同学丙提出了不同的观点，

2-

认为还有可能是(填化学式)氧化了S2O3。

3+2-

Ⅱ.为进一步验证Fe和S2O3的氧化还原反应的影响因素，同学们又进行了第二次实验，实验过程及现

象如下图(所用试剂浓度均为0.10mol/L)。

(6)第二次实验中滴加BaCl2溶液出现白色沉淀比第一次实验更快的原因是。

3+2-

(7)通过以上实验现象，可得出结论：溶液中Fe和S2O3既能发生络合反应，又能发生氧化还原反应，

其中反应速率较大的是反应。

【答案】(1)红褐色沉淀

(2)端基S原子

+2+3-

(3)cK+Fe+[Fe(CN)6]=KFe[Fe(CN)6]↓

-2+2-2-

(4)2[Fe(S2O3)2]=2Fe+S4O6+2S2O3

(5)O2

3+2-2-

(6)第二次实验中Fe过量，可将S2O3氧化为SO4

(7)络合

【解析】本实验是探究FeCl3与Na2S2O3反应的原理，二者可能发生双水解反应、络合反应或者氧化还

原反应；

(1)若发生双水解反应，FeCl3水解应该生成红褐色的Fe(OH)3沉淀，两次实验都没有红褐色沉淀生成，

故猜想1不成立，答案为红褐色沉淀；

2-

(2)S2O3的结构式为，中心S原子没有孤对电子，不能作配位原子；端基S原子有孤对电

子，可作配位原子，故答案为端基S原子；

-

(3)实验Ⅰ中Na2S2O3过量，且溶液中有Cl，均能与酸性KMnO4反应，因此不能用酸性KMnO4溶液检验

2+2+2+

Fe；淀粉碘化钾溶液不能检验Fe；K3[Fe(CN)6]溶液和Fe反应生成蓝色沉淀，故选c，反应的离子方程

+2+3-

式为K+Fe+[Fe(CN)6]=KFe[Fe(CN)6]↓；

--2+

(4)根据题目信息和氧化还原反应原理，[Fe(S2O3)2]自身氧化还原的离子方程式为2[Fe(S2O3)2]=2Fe+

2-2-

S4O6+2S2O3；

2-2-

(5)实验中试管没有封闭，溶液液面和空气接触，空气中氧气可能进入溶液将S2O3氧化为SO4；

3+2-3+2-

(6)在第二次实验中，Fe过量，浓度更大，S2O3可能被Fe氧化为SO4，使得加入BaCl2溶液快速出

3+2-2-

现白色沉淀，故答案为第二次实验中Fe过量，可将S2O3氧化为SO4；

(7)根据实验现象，络合物先生成，又逐渐褪去，说明络合反应比氧化还原反应更快，反应速率更大。

5．(2026·广东肇庆高三期中)实验室合成一定量的铬酸铜晶体(CuCrO4·2H2O)[M=216

g·molˉ1]。

反应的发生装置如下图2所示：

已知：①CuCrO4·2H2O在空气中加热至约400℃时逐渐分解成亚铬酸铜；

②冷水中析出CuCrO4·2H2O，热水中得到碱式铬酸铜。

请回答下列问题：

(1)装置A的名称。

(2)用化学方程式表示步骤Ⅱ反应；判断步骤Ⅲ反应基本结束的现象是。

(3)下列说法正确的是___________。

A．步骤Ⅰ、Ⅱ中的CrO3和CuCO3·Cu(OH)2应通过给料器一次性且快速加料

B．步骤Ⅲ应该在酒精灯加热的条件下不断搅拌混合物

C．步骤Ⅳ可通过利用抽气泵形成减压环境从而快速获得沉淀

D．步骤Ⅴ依次用去离子水和乙醇洗涤，并在真空下干燥得到目标产物

5.442+2+13

(4)由表查得：Ksp(CuCrO4)=10；Cu(aq)+4NH3(aq)=[Cu(NH3)4](aq)K=2.1×10；结合数据判断铬

酸铜晶体(“能”或“否”)溶于浓氨水。

(5)纯度测定与分析：

①部分操作如下，选出需要的步骤：；

准确称取2.16g产品→(___________)→产品溶解，后加入一定量硫酸钠固体→(___________)→产生沉

淀，过滤(___________)→60℃左右低温烘干，准确称量，得到含结晶水的固体X2.583g。

a．加入过量氢氧化钠溶液b．加入过量浓氨水c．加入过量浓盐酸

d．加入一定量无水乙醇e．加入一定量苯f．加入一定量四氯化碳

g．用乙醇浓氨水混合液洗涤h．用热水洗涤i．用冷水洗涤

②固体X是；

③产品纯度为，分析目标产品CuCrO4·2H2O中可能混有的杂质是。

【答案】(1)二(双、两)口烧瓶/二(双、两)颈烧瓶

(2)CuCO3·Cu(OH)2+2H2CrO4=2CuCrO4+CO2↑+3H2O装置A内不再产生气体或溶液红色消失

(3)CD

(4)能

(5)bdg[Cu(NH3)4]SO4·H2O105%CuCrO4或失去部分结晶水的CuCrO4·2H2O

【解析】CrO3在去离子水中搅拌发生反应得到H2CrO4红色溶液，H2CrO4与CuCO3·Cu(OH)2发生反应

得到CuCrO4粗品，经过进一步分离纯化得到铬酸铜晶体CuCrO4·2H2O。

(1)装置A的名称为：二(双、两)口烧瓶/二(双、两)颈烧瓶；

(2)由步骤可知，反应为：CuCO3·Cu(OH)2+2H2CrO4=2CuCrO4+CO2↑+3H2O；判断步骤Ⅲ反应基本结束

的现象是：当装置A内不再产生气体或溶液红色消失；

(3)A．若一次性快速加料，易导致局部浓度过高，生成沉淀不均匀或副反应，应分批缓慢加料，A错误；

B．CuCrO4·2H2O在空气中加热至约400℃时逐渐分解成亚铬酸铜，酒精灯加热温度过高，易导致产物分解，

应水浴加热，B错误；C．步骤Ⅳ可通过利用抽滤形成减压环境,减压过滤能加快过滤速率，快速得到沉淀，

C正确；D．用去离子水洗去可溶性杂质，乙醇洗去水分且易挥发，真空干燥可防止产物受热分解，故步骤

Ⅴ依次用去离子水和乙醇洗涤，并在真空下干燥得到目标产物，D正确；故选CD。

5.442+2+13

(4)由Ksp(CuCrO4)=10；Cu(aq)+4NH3(aq)=[Cu(NH3)4](aq)K=2.1×10，可知

2

c[CuNH]

KCuCrOcCu2cCrO21105.44，3413，则

sp44K242.110

c(Cu)c(NH3)

2+2-

CuCrO4(s)+4NH3(aq)[Cu(NH3)4](aq)+CrO4(aq)反应的平衡常数

22222

cCuNH3cCrO4cCuNH3cCrO4cCu

447.56，数值很大，说明反

K'442KspK2.110

cNH3cNH3cCu

应正向进行的趋势极强，因此铬酸铜晶体能溶于浓氨水；

(5)①准确称取2.16g产品，加入过量浓氨水使产品溶解，发生反应CuCrO4(s)+4NH3(aq)

2+2-

[Cu(NH3)4](aq)+CrO4(aq)，产品溶解后加入一定量硫酸钠固体，再加入一定量无水乙醇，促使

[Cu(NH3)4]SO4·H2O的析出，[Cu(NH3)4]SO4·H2O不溶于无水乙醇，产品析出，过滤，再加入一定量苯，60℃

左右低温烘干，准确称量，得到含结晶水的固体X，故步骤顺序为：bdg；②由以上分析可知，固体X为：

2.583g

[Cu(NH3)4]SO4·H2O；③[Cu(NH3)4]SO4·H2O的质量为：2.583g，其物质的量为=0.0105mol，由Cu

246g/mol

原子守恒可知，，则

n[CuNH34SO4H2O]=n(CuCrO42H2O)=0.0105mol

2.268

m(CuCrO2HO)=0.0105mol216g/mol=2.268g，产品的纯度为：100%105%；目标产品

422.16

CuCrO4·2H2O中可能混有的杂质是：CuCrO4或失去部分结晶水的CuCrO4·2H2O。

6．(2026·黑龙江哈尔滨高三期中)二氧化氯(ClO2)是目前国际上公认的第四代高效、无毒的广谱消毒剂，

用如图所示装置(夹持装置已省略)制备、吸收、释放ClO2，并探究其性质。(已知Cl2+2NaClO2=2NaCl+2ClO2，

实验室可用稳定剂吸收ClO2，生成NaClO2，使用时加酸只释放出ClO2一种气体)

已知：①ClO2沸点为9.9℃，可溶于水，浓度较高时易发生爆炸；

②NaClO2饱和溶液低于38℃时析出NaClO2·3H2O，高于38℃时析出NaClO2，高于60℃时NaClO2分

解为NaClO3和NaCl。

回答下列问题：

(1)装置A盛放NaClO3溶液的仪器名称是；仪器b的作用是。

(2)按图组装好仪器后，首先应该进行的操作是，实验过程中需持续通入一定量的氮气，其目的

是将装置A产生的气体赶入吸收装置被充分吸收，以及。

(3)打开仪器a的活塞，装置A中发生反应，生成ClO2、Cl2、NaCl等，写出装置A中发生反应的化学

方程式：。

(4)向装置C中滴加稀盐酸，反应剧烈，若将稀盐酸换成等pH的硫酸，开始反应缓慢，稍后一段时间

产生气体速率迅速加快，产生气体速率迅速加快的原因可能是。

(5)装置F的作用是制备NaClO2，装置F中NaOH溶液的作用有两个，其一是用作反应物，其二

是，从装置F广口瓶内的溶液中获得NaClO2的操作步骤是蒸发浓缩、、洗涤、干燥。

【答案】(1)三颈烧瓶防止倒吸

(2)检查装置的气密性稀释ClO2，防止其浓度过高发生爆炸

(3)2NaClO3+4HCl=Cl2↑+2ClO2↑+2NaCl+2H2O

(4)反应生成的Cl-对反应起催化作用

(5)防止NaClO2释放ClO2在38-60℃之间趁热过滤

【解析】A中NaClO3和稀盐酸反应生成Cl2、ClO2和NaCl，通入氮气一方面将A中生成的气体赶入吸

收装置被充分吸收，其次可稀释ClO2，防止其浓度过高而发生爆炸；B装置吸收了ClO2中的氯气，生成的

ClO2被稳定剂吸收，生成NaClO2；因为氯气被B装置吸收，D中溶液不变蓝，最后用NaOH吸收多余的尾

气；装置F用于制备NaClO2，最后的G为尾气处理装置。

(1)装置A盛放溶液的仪器名称是三颈烧瓶；仪器b的作用是防止倒吸。

(2)按图组装好仪器后，首先应该进行的操作是检查装置的气密性；实验过程中需持续通入一定量的氮

气，其目的是将装置A产生的气体赶入吸收装置被充分吸收，以及稀释ClO2，防止其因浓度过高而发生爆

炸。

(3)装置A中NaClO3与稀盐酸反应生成Cl2、ClO2和NaCl等，根据质量守恒定律可知，还会生成水，

则化学方程式为2NaClO3+4HCl=Cl2↑+2ClO2↑+2NaCl+2H2O。

(4)装置C中滴加稀盐酸，反应剧烈，将盐酸换成等pH的硫酸，开始反应缓慢，稍后一段时间反应速

率增大，可能的原因为硫酸与NaClO2反应生成了氯离子，氯离子为该反应的催化剂，起到催化作用加速反

应。

(5)装置F中NaOH、H2O2与ClO2反应制备NaClO2，氢氧化钠溶液作用一是作反应物，二是保证溶液

为碱性，防止NaClO2遇酸放出ClO2；根据题干信息可知，NaClO2饱和溶液在38-60℃之间才能析出NaClO2，

因此需要将温度控制在38-60℃之间趁热过滤。

01实验仪器连接及现象作用描述

1．(2026·福建漳州高三期末)某研究小组以Cr2O3为原料探究制备无水CrCl3并进一步制备新型CrN电

子陶瓷的流程如下。

已知：①CrCl3熔点为83℃，易潮解，易升华，高温下易被O2氧化。

②光气(COCl2)沸点为8.2℃，有毒，易水解；CCl4沸点为76.8℃；CrN熔点为1650℃。

回答下列问题：

(1)基态铬原子价电子排布式为。

(2)“热反应Ⅰ”制备无水CrCl3的实验装置如图(夹持及A、E、F中加热装置省略)。

①A装置用于制取N2，反应时需通N2的目的是。

②实验装置连接顺序为a→→h，i→→d，e→f，g(填仪器接口字母，装置可重复使用)。

③“热反应Ⅰ”的化学方程式为。

④F中适宜的加热方法是。

⑤b处导管在实验中可能堵塞的原因是。

⑥若光气进入D装置，发生反应的化学方程式为。

【答案】(1)3d54s1

(2)排除装置内的空气，防止反应生成的CrCl3在高温下被氧气氧化，且可以促进CCl4挥发，使CCl4进

入E装置中，与Cr2O3反应dejkbcCr2O3+3CCl4=2CrCl3+3COCl2水浴加热CrCl3

凝华成固体COCl2+4NaOH=Na2CO3+2NaCl+2H2O

【解析】(1)Cr是24号元素，基态铬原子价电子排布式为3d54s1。

(2)①根据以上分析，A装置用于制取N2，反应时需通N2的目的是：排除装置内的空气，防止反应生成

的CrCl3在高温下被氧气氧化，且可以促进CCl4挥发，使CCl4进入E装置中，与Cr2O3反应。②A中生成

的氮气，经C干燥后进入F促使CCl4挥发，CCl4进入E中反应生成CrCl3，CrCl3升华，进入B装置冷却，

为防止CrCl3水解，经C装置中浓硫酸后，再通入D中吸收；实验装置连接顺序为a→d，e→j，k→h，i→b，

c→d，e→f，g。

③根据流程图，Cr2O3与CCl4发生“热反应Ⅰ”生成CrCl3和COCl2，化学方程式为

Cr2O3+3CCl4=2CrCl3+3COCl2；

④CCl4沸点为76.8℃，为得到平稳的CCl4气流，F中适宜的加热方法是水浴加热；

⑤E装置产生的CrCl3通入B装置降温(冷却)，CrCl3熔点为83℃，易在B装置中b的导管口凝华，所

以b处导管在实验中可能堵塞。

⑥光气(COCl2)易水解，若光气进入D装置，可以理解为COCl2先与水反应，生成CO2和HCl，再与

NaOH溶液发生反应，生成Na2CO3、NaCl、H2O，发生反应的化学方程式为

COCl2+4NaOH=Na2CO3+2NaCl+2H2O。

2．(2025·广西南宁高三模拟预测)三氟甲基亚磺酸锂(Mr=140)是通过人工智能设计开发的一种锂离子电

池补锂剂，通过给锂电池“打针”来补充损耗的锂离子，显著提升电池性能。其合成原理如下：

已知：THF为四氢呋喃，是一种有机溶剂，与水任意比互溶。

I.三氟甲基亚磺酸锂的制备：

①向三颈烧瓶中加入NaHCO3、Na2SO3和蒸馏水，搅拌下逐滴加入3.3g三氟甲磺酰氯(Mr=168.5)，有

气泡产生(装置如图)。反应结束后，减压蒸除溶剂得浅黄色固体。

②向上述所得固体中加入THF，充分搅拌后，加入无水Na2SO4，振荡，抽滤、洗涤。将所得滤液减压

蒸除THF，得黏稠状固体。加入适量乙醇进行相关操作。

③将所得三氟甲基亚磺酸钠和THF加入圆底烧瓶中，搅拌溶解后逐滴加入足量浓盐酸，析出白色固体。

抽滤、洗涤。

④将滤液转入圆底烧瓶中，加入蒸馏水和过量LiOH。室温搅拌反应后，减压蒸除溶剂，得粗产品。加

入适量乙醇进行相关操作，得产品1.1g。

回答下列问题：

(1)仪器A的名称为，冷凝管的作用是。

(2)步骤①反应中有气泡产生，其主要成分为。

(3)步骤③中发生反应的化学方程式为。

(4)步骤④将产品进行纯化处理的操作是。

(5)三氟甲基亚磺酸锂的产率为(列出计算式即可)。

【答案】(1)恒压滴液漏斗冷凝回流

(2)二氧化碳

(3)

(4)加入适量乙醇进行溶解、过滤、洗涤、干燥

1.1g

100%40.12%

(5)1403.3

g

168.5

【解析】(1)由图可知，A为恒压滴液漏斗。根据分析，冷凝管的作用是冷凝回流；

(2)向三颈烧瓶中加入NaHCO3、Na2SO3和蒸馏水，搅拌下逐滴加入3.3g三氟甲磺酰氯生成了三氟甲基

亚磺酸钠，硫酸钠和氯化氢，碳酸氢钠与氯化氢反应生成二氧化碳，所以有气泡产生；

(3)由分析可知，将所得三氟甲基亚磺酸钠和3.0mLTHF加入圆底烧瓶中，搅拌溶解后逐滴加入足量浓

盐酸，发生的化学方程式为：；

(4)根据分析，将产品进行纯化处理的操作是加入适量乙醇进行溶解、过滤、洗涤、干燥；

(5)向三颈烧瓶中加入NaHCO3、Na2SO3和蒸馏水，搅拌下逐滴加入3.3g三氟甲磺酰氯，三氟甲磺酰氯

1.1g

1403.3100%40.12%

量不足，以三氟甲磺酰氯计算理论产量为：g，氟甲基亚磺酸锂的产率为1403.3；

168.5g

168.5

3．(2026·天津一中高三期中)[Cu(NH3)4]SO4·H2O为深蓝色晶体，可溶于水，常用作杀虫剂、媒染剂。

某小组在实验室制备该晶体并检验其纯度。

【制备晶体】利用图1装置(部分夹持装置略)制备[Cu(NH3)4]SO4·H2O晶体。

(1)盛装硫酸铜溶液的仪器的名称为。

2+2-

(2)1mol[Cu(NH3)4]含有σ键的数目为NA(NA为阿伏加德罗常数的值)。SO4的空间构型

为。

(3)A装置中发生反应的化学方程式为。

(4)如图，将A装置产生的气体持续通入B装置中，而不使用长导管通入的原因是；并不

断搅拌，可观察到B装置中的现象为。

(5)向反应后溶液继续滴加95%乙醇溶液，有深蓝色晶体析出，经过滤、洗涤、干燥得到产品。加入乙

醇析出晶体的原因是(填字母)。洗涤时最适宜的洗涤剂是(填字母)。

A．乙醚B．乙醇C．乙醇与浓氨水体积比为1：2的混合液

【答案】(1)三颈烧瓶

(2)16正四面体形

△

(3)2NH4Cl＋Ca(OH)2=====CaCl2＋2NH3↑＋2H2O

(4)防倒吸先生成蓝色沉淀，后蓝色沉淀逐渐溶解，溶液变为深蓝色

(5)乙醇的分子极性弱于水，加入乙醇形成的混合溶剂极性比水更弱，使离子化合物硫酸四氨合铜溶解

度更小而析出C

【解析】(1)盛装盛装硫酸铜溶液的仪器的名称为三颈烧瓶；

2+2+

(2)一个氨分子中含有3个σ键，[Cu(NH3)4]中含有σ键数：4+3×4=16，1mol[Cu(NH3)4]含有σ键的数

2-6242

目为16NA；SO4中心原子价层电子对数为4+=4，没有孤电子对，空间构型为正四面体形；

2

(3)A装置中固体氯化铵和氢氧化钙共热生成氨气，发生反应的化学方程式为2NH4Cl＋

△

Ca(OH)2=====CaCl2＋2NH3↑＋2H2O；

(4)氨气极易溶于水，将A装置产生的气体持续通入B装置中，而不使用长导管通入的原因是防倒吸；

根据分析，不断搅拌，可观察到的现象为先生成蓝色沉淀，后蓝色沉淀逐渐溶解，溶液变为深蓝色；

(5)[Cu(NH3)4]SO4·H2O难溶于乙醇，降低了[Cu(NH3)4]SO4·H2O的溶解度，析出晶体；乙醇可以减少产

物溶解，浓氨水能防止配离子解离，以减少产物损耗，故洗涤时最适宜的洗涤剂是乙醇与浓氨水体积比为1：

2的混合液，故选C；

4．(2026·山东临沂高三期中)氧化亚铜(Cu2O)是一种重要的无机化工原料，在酸性条件下自身发生氧化

还原反应。一种制备Cu2O的实验装置如图所示(夹持装置略)。

回答下列问题：

(1)仪器a的名称是；装置B的作用是。

(2)装置A中生成Cu2O的离子方程式为；判断[Cu(NH3)4]Cl2反应完全的现象是装置A、C中无

气泡产生或。

(3)产品纯度测定(杂质不反应)，实验如下：

Ⅰ．取mgCu2O产品，加适量稀硫酸溶解，过滤、洗涤，将滤液与洗涤液一并转移至碘量瓶中，加入过

2+-

量KI溶液充分反应(2Cu＋4I=I2+2CuI↓)。

-1

Ⅱ．向碘量瓶中滴入几滴淀粉溶液，控制溶液的pH为5~7，用cmol·LNa2S2O3标准溶液滴定，消耗标

准溶液V1mL(I2+2Na2S2O3=Na2S4O6+2NaI)。

Ⅲ．取等量KI溶液于碘量瓶中，重复操作Ⅱ，消耗标准溶液V2mL。

①滴定终点的现象是。

②步骤Ⅱ中控制溶液的pH为5~7的原因是。

③Cu2O的纯度为；配制标准溶液过程中，有少量Na2S2O3溶液溅出，测定结果会(填“偏

大”“偏小”或“不变”)。

【答案】(1)恒压分液漏斗或恒压滴液漏斗安全瓶，防倒吸

2+-

(2)6[Cu(NH3)4]+12OH3Cu2O+22NH3↑+N2↑+9H2O溶液由深蓝色变为无色

+

(3)滴入最后半滴Na2S2O3标准液，溶液蓝色褪去，且30s内不恢复原色pH过低，H与Na2S2O3

-14.4cV1V2

反应；pH过高，I2与OH反应，影响测定结果%偏大

m

【解析】装置A中利用恒压滴液漏斗向盛有[Cu(NH3)4]Cl2的三颈烧瓶中滴加NaOH溶液，水浴加热反

应生成Cu2O，并伴有NH3、N2产生，装置B作安全瓶，防止尾气吸收时发生倒吸，装置C用稀硫酸来吸

收生成的氨气；

(1)从图中可知，仪器a的名称是恒压滴液漏斗；氨气极易溶于水，因此需要使用装置B来作安全瓶，

防止倒吸；

(2)装置A中[Cu(NH3)4]Cl2与NaOH在水浴加热条件下生成Cu2O、NH3、N2和H2O，离子方程式为

2+-

6[Cu(NH3)4]+12OH3Cu2O+22NH3↑+N2↑+9H2O；反应进行完全后，不再有NH3和N2生成，且深蓝色的

2+

[Cu(NH3)4]完全转化为Cu2O砖红色沉淀，即现象为装置A、C中无气泡产生且装置A中溶液由深蓝色变

为无色；

(3)①滴定终点时，待测液中的I2与Na2S2O3标准溶液完全反应，不再使淀粉变蓝，因此滴定终点的现

象是：滴入最后半滴Na2S2O3标准液，溶液蓝色褪去，且30s内不恢复原色；

②Na2S2O3在酸性条件下不稳定，会分解为S和SO2，导致消耗的标准液偏多，实验结果偏大；I2在碱

--

性条件下会发生歧化反应生成I和IO3，造成消耗的标准液偏少，实验结果偏小；

③结合空白对照，实际消耗的Na2S2O3标准液体积为(V1-V2)mL，Cu2O溶于稀硫酸时发生反应为Cu2O

+2+2+2-

＋2H=Cu+Cu+H2O，可得到关系式2Cu2O~2Cu~I2~2S2O3，则反应的Cu2O的物质的量为

2133

n(Cu2O)n(S2O3)cmolL(V1V2)10Lc(V1V2)10mol，因此样品的纯度为

31

c(V1V2)10mol144gmol14.4c(V1V2)

100%%；配制标准溶液过程中，有少量Na2S2O3溶液溅出，则

mgm

Na2S2O3标准溶液实际浓度偏小，滴定所消耗的体积偏大，造成测定结果偏大。

5．(2026·黑龙江牡丹江高三期中)明矾石是制取钾肥和氢氧化铝的重要原料，明矾石的组成和明矾相似，

此外还含有氧化铝和少量的氧化铁杂质。具体实验流程如下：

(1)操作1所用到的玻璃仪器的名称是。

(2)由溶液3制取氢氧化铝的离子方程式为。碳酸氢钠溶液也能和Na[Al(OH)4]溶液发生反应生

-

成Al(OH)3沉淀，该反应能够说明酸性：Al(OH)3HCO3(填写“<”或“>”)。

(3)明矾石焙烧时产生SO2，请你写出