Q-ZH 215-2024 19%啶氧·丙环唑微乳剂

Q/ZH代替Q/ZH215-20222024-05-20发布江西众和化工有限公司发布IQ/ZH215—2024前言 12规范性引用文件 13术语和定义 14要求 15试验方法 26检验规则 57验收和质量保证期 58标志、标签、包装、储运 6附录A（资料性）有效成分的其他名称、结构式和基本物化参数 7Q/ZH215—2024本文件是根据有关资料，并结合我公司生产实际情况制定的，为我公司生产19%啶氧菌酯·丙环唑微乳剂提供了技术依据。本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布结构不承担识别专利的责任。本文件自实施之日起代替Q/ZH215-2022；本文件与Q/ZH215-2022主要差异：——“GB/T19136—2003农药热储稳定性测定方法”修订为“GB/T19136—2021农药热储稳定性测定方法”；——进行了编辑性修订。本文件由江西众和化工有限公司提出。本文件由江西众和化工有限公司归口。本文件起草单位：江西众和化工有限公司。本文件主要起草人：甘波。1Q/ZH215—2024本文件规定了19%啶氧菌酯·丙环唑微乳剂的技术要求、试验方法、检验规则、验收和质量保证期以及标志、标签、包装、储运。本文件适用于19%啶氧菌酯·丙环唑微乳剂产品的质量控制。注：啶氧菌酯和丙环唑其他名称、结构式和基本物化参数见附录A。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T191—2008包装储运图示标志（MODISO780:1997）GB/T1601农药pH值的测定方法GB/T1603农药乳液稳定性测定方法GB/T1604商品农药验收规则GB/T1605—2001商品农药采样方法GB3796农药包装通则GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法（MODISO3696：1987）GB/T8170—2008数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T19136—2021农药热储稳定性测定方法GB/T19137—2003农药低温稳定性测定方法GB/T28137农药持久起泡性测定方法3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4要求4.1外观黄色均相液体，无明显可见的悬浮物和沉淀。4.2控制项目指标19%啶氧菌酯·丙环唑微乳剂控制项目指标应符合表1要求。2Q/ZH215—2024表119%啶氧菌酯·丙环唑微乳剂控制项目指标持久起泡性(1min后泡沫量)/mL≤正常生产时，低温稳定性试验和热储稳定性试验每三个月至少进行一次。5试验方法警示：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施。5.1一般规定本文件所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682－2008中规定的三级水。检验结果的判定按照GB/T8170－2008中4.3.3进行。5.2抽样按照GB/T1605—2001中5.3.2“液体制剂采样99方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件；最终抽样量不少于300mL。5.3鉴别试验液相色谱法－本鉴别试验可与试样中啶氧菌酯质量分数的测定同时进行。在相同的高效液相色谱操作条件下，试样溶液中某一色谱峰的保留时间与标样溶液中啶氧菌酯色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5％以内。液相色谱法－本鉴别试验可与试样中丙环唑质量分数的测定同时进行。在相同的高效液相色谱操作条件下，试样溶液中某一色谱峰的保留时间与标样溶液中丙环唑A和丙环唑B色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5％以内。5.4外观的测定采用目测法。5.5啶氧菌酯（丙环唑）质量分数的测定5.5.1方法提要3Q/ZH215—2024试样用流动相溶解，使用甲醇+水为流动相，以250mm×4.6mm（i.d）的C18不锈钢柱和紫外检测器，对试样中的啶氧菌酯（丙环唑）进行高效液相色谱分离和测定，外标法定量。5.5.2试剂和溶液5.5.2.1甲醇：色谱纯。5.5.2.2水：新蒸二次蒸馏水（或超纯水）。5.5.2.3啶氧菌酯标样：已知质量分数≥98.0%。5.5.2.4丙环唑标样：已知质量分数≥98.0%。5.5.3仪器5.5.3.1液相色谱仪：具可变波长的紫外检测器。5.5.3.2色谱柱：250mm×4.6（i.d）不锈钢柱，内装C18、5μm填充物（或同等效果的色谱柱)。5.5.3.3色谱工作站。5.5.3.4定量进样器。5.5.3.5超声波清洗器。5.5.4液相色谱操作条件5.5.4.2柱温：30℃。5.5.4.3流速：1.0mL/min；5.5.4.4检测波长：230mm；5.5.4.5进样体积：5μL；5.5.4.6保留时间：啶氧菌酯约5.1min，丙环唑（A+B）约7.0min。5.5.4.7上述操作参数为典型操作参数，可根据不同仪器特点，对给定操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的试样中啶氧菌酯和丙环唑高效液相色谱图如图1。）；图1试样中啶氧菌酯和丙环唑高效液相色谱图5.5.5测定步骤5.5.5.1标样溶液的配制4Q/ZH215—2024分别称取约0.03g（精确至0.0001g）啶氧菌酯和约0.05g（精确至0.0001g）丙环唑标样于100mL容量瓶中，加入80mL流动相，超声溶解5min，取出，冷却至室温后，用流动相稀释至刻度，摇匀，配制成对照物溶液。5.5.5.2试样溶液的配制称取约0.4g（精确至0.0001g）的被试物于100mL容量瓶中，加入80mL流动相，超声溶解5min，取出，冷却至室温后，用流动相稀释至刻度，摇匀，配制成试样溶液。被试物溶液平行配制两个。5.5.5.3测定在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，计算各针相对响应值。待相邻两针的相对响应值变化小于1.5%时，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。5.6计算将测得的两针试样溶液以及试样溶液前后两针标样溶液中啶氧菌酯（丙环唑）的峰面积之比，分别进行平均。试样中啶氧菌酯（丙环唑）的质量分数X1（%）按式(1)计算，啶氧菌酯（丙环唑）的质量浓度X2（g/L）按式(2)计算:...........................................................................(1)X2=X1×P×10........................................................................(2)式中：A1——标样溶液中，啶氧菌酯峰面积的平均值（丙环唑A与丙环唑B的峰面积之和的平均值）；A2——试样溶液中，啶氧菌酯峰面积的平均值（丙环唑A与丙环唑B的峰面积之和的平均值）；m1——啶氧菌酯（丙环唑）标样的质量，单位为克（gm2——试样的质量，单位为克（gP——标样中丙环唑/啶氧菌酯的质量分数，数值以%表示;ρ——试样在20℃时的密度，单位为克每毫升（g/mL按NY/T1860.17-2016进行测定10——单位换算系数。5.6.1允许差两次平行测定结果之差，啶氧菌酯质量分数应不大于0.2%。丙环唑质量分数应不大于0.3%，取其算术平均值作为测定结果。5.7pH值的测定按GB/T1601进行。5.8乳液稳定性试验试样用标准硬水稀释200倍，按GB/T1603进行。上无浮油（膏），下无沉油和沉淀为合格。5.9持久起泡性试验按GB/T28137进行。5Q/ZH215—20245.10低温稳定性试验按GB/T19137-2003中2.1“乳剂和均相液体制剂”进行。记录管子底部析出物的体积(精确至0.05mL)，如析出物不超过0.3mL，则低温稳定性为合格。5.11热储稳定性按GB/T19136-2021中4.4.1进行。试样在（54±2）℃贮存14d后，恢复至室温，于24h内完成有效成分质量分数、pH值和乳液稳定性的测定。如啶氧菌酯和丙环唑质量分数分解率均不大于5%，且pH值和乳液稳定性仍符合本文件要求，则热储稳定性为合格。5.12产品检验与验收应符合GB/T1604—1995的有关规定。极限数值的处理，采用GB/T8170—2008修约值比较法。6检验规则6.1出厂检验每批产品均应做出厂检验，经检验合格签发合格证后，方可出厂，出厂检验项目为第4章项目技术指标中的所有项目。6.2型式检验型式检验项目为第4章中的全部项目，在正常连续生产情况下，每3个月至少进行一次。有下述情况之一，应进行型式检验：a）原料有较大改变，可能影响产品质量时；b）生产地址、生产设备或生产工艺有较大改变，可能影响产品质量时；c）停产后又恢复生产时；d）国家法定质量监管机构提出型式检验要求时。6.3判定规则按GB/T8170—2008中4.3.3判定检验结果是否符合本文件要求。按第5章的检验方法对产品进行出厂检验和型式检验，任一项目不符合第4章的技术要求判为该批次产品不合格。7验收和质量保证期7.1验收应符合GB/T1604的规定。7.2质量保证期在8.2的储运条件下，19%啶氧菌酯·丙环唑微乳剂的质量保证期从生产日期算起至少为2年，在质量保证期内，各项指标均应符合本文件的要求。8标志、标签、包装、储运6Q/ZH215—20248.1标志、标签和包装19%啶氧菌酯·丙环唑微乳剂的标志、标签和包装，应符合GB3796、《农药标签和说明书管理办法》的有关规定。19%啶氧菌酯·丙环唑微乳剂应用洁净、干燥带瓶塞的聚酯瓶包装，每瓶净含量100mL、200mL等，外包装可用纸箱或瓦楞纸板箱，每箱净含量应不超过15kg。也可根据用户要求或订货协议采用其他形式的包装，但需符合GB3796的规定。8.2储运19%啶氧菌酯·丙环唑微乳剂包装件应储存在通风、干燥的库房中。储运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、饮料、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口、鼻吸入。7Q/ZH215—2024（资料性）有效成分的其他名称、结构式和基本物化参数A1.本产品有效成分啶氧菌酯的其他名称、结构式和基本物化参数——中文通用名：啶氧菌酯——ISO通用名：Picoxystrobin；——化学名称：(E)-3-甲氧基-2-[2-[6-(三氟甲基)-2-吡啶氧甲基]苯基]丙烯酸甲酯；——CA登记号：117428-22-5；——结构式：——实验式：C18H16F3NO4；——相对分子质量：367.32（按2015年国际相对原子质量计）；——生物活性：杀菌；——外观：为白色或类白色结晶体；——密度：1.40g/mL；——蒸汽压：5.5×10-3mPa（20℃);——熔点：75℃;——分配系数LogP（20℃)：3.60；——溶解度（20℃,mg/L）：水中3.1、甲醇96g/L、丙酮、1,2-二氯甲烷、二甲苯均＞200g/L；——稳定性：在常温条件下稳定。A1.本产品有效成分丙环唑的其他名称、结构式和基本物化参数——中文通用名：丙环唑——ISO通用名称：propiconazol——CA登记号：6020