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文档简介
有机材料化学(双语)
实验名称:环戊酮的合成
1环戊酮的合成
实验目的反应原理实验基本操作及原理实验步骤注意事项思考题2实验目的学习以己二酸经脱羧反应制备环戊酮的实验原理和方法;
学习在高温下以三口瓶为反应器制备有机物的方法;
掌握蒸馏、回流、萃取、干燥等基本操作。3反应原理本实验采用的是己二酸的脱羧反应来制备环戊酮
反应式
:产物性状: 纯环戊酮为无色液体,b.p.130.6oC,nD201.4366,d4200.94504实验基本操作回流:使化学反应在恒定的沸腾温度下进行的方法蒸馏:分离和提纯液态有机化合物的常用方法;合成完成后,先用蒸馏除去低沸点溶剂或蒸出粗产品。
萃取:从固体或液体混合物中分离所需的有机化合物最常用的方法。干燥:用固体干燥剂除去液态有机物中的水分和微量杂质。5实验步骤1)4.38g己二酸与0.35g氢氧化钡在研钵中研细混合均匀后,置于三口瓶中,三口瓶侧口安装温度计一直插到接近瓶底。
2)以三口瓶为反应器并安装成蒸馏装置。加热,待温度升至285~295oC左右时,开始有环戊酮蒸出。维持此反应温度,直至反应瓶中只剩少量固体为止。
3)在馏出液中加入固体碳酸钾使水层饱和,然后转移至分液漏斗中,分去水层,有机层用无水碳酸钾干燥。
4)蒸馏,收集128~131oC馏分。产品重1.40~1.60g,产率56%~64%。
6注意事项回流和蒸馏前不要忘记加沸石。氢氧化钡为有毒化合物,操作时应小心,不要将其粉末散落在实验台或地面上。
若温度高于300oC,己二酸也会被蒸出,所以温度应控制在295oC以下。如瓶内残渣不易洗掉,可加入几毫升乙醇和几粒氢氧化钠,放置过夜后再用水洗。
加碳酸钾既可以中和蒸馏液中的己二酸,又可以起到盐析作用,减少环戊酮在水中的溶解度。
7思考题己二酸经脱羧反应制备环戊酮的机理是
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