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文档简介
项目4贝诺酯的制备专业模块乙酰水杨酸回顾阿司匹林不良反应2胃出血阿司匹林有肠道刺激副作用乙酰水杨酸回顾乙酰水杨酸(阿司匹林)3贝诺酯的制备阿司匹林结构特点分析乙酰水杨酸(阿司匹林)化学结构改造,进行优化,减少对胃肠道的刺激4药效官能团贝诺酯的分子式贝诺酯5实验目的实验原理实验步骤123目录ONTENTS6一、实验目的010203--------.
通过乙酰水酰氯的制备,了解氯化试剂的选择及操作中的注意事项;--------..--------..通过本实验了解拼合原理在药物结构修饰方面的应用;了解酰基化反应的原理。7二、实验原理1.贝诺酯的合成8拼合原理将两种药物的结构拼合在一个分子内,一药双效,减小毒副作用,协同完成治疗作用。贝诺酯乙酰水杨酸(阿司匹林)+对乙酰氨基酚二、实验原理阿司匹林与二氯亚砜在少量吡啶催化下进行羧羟基的卤置换反应,生成2-乙酰氧基苯甲酰氯:扑热息痛(对乙酰氨基酚)在氢氧化钠作用下生成钠盐,再与2-乙酰氧基苯甲酰氯进行Schotten-Baumann酰基化反应,生成贝诺酯2-乙酰氧基苯甲酰氯酰基化反应指在有机化合物分子中的C、N、O、S等原子上引入脂肪族或芳香族酰基的反应。(酰基:从含氧酸的分子中除去枪击后所剩的基团)二、实验原理10乙酰水杨酸对乙酰氨基酚贝诺酯+二、实验原理2.贝诺酯的红外检测11以匠心铸药魂,肩责任守健康门。本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致三、实验步骤红外光谱结构测定Schotten-Baumann酰基化反应12贝诺酯的制备贝诺酯的检测产品合成产品测定12三、实验步骤1.贝诺酯的制备:加样阿司匹林4.5g二氯亚砜6mL吡啶2滴2-乙酰氧基苯甲酰氯减压蒸馏除去过量二氯亚砜加样对乙酰氨基酚4.5gH2O25mL20%NaOH水溶液6ml,调节pH到10~11Schotten-Baumann酰基化反应重结晶贝诺酯13三、实验步骤对乙酰氨基酚乙酰水杨酸1760cm-1处的酯基C=O伸缩振动3300cm-1处的仲酰胺N-H伸缩振动1680cm-1处的酰胺羰基C=O伸缩振动2.贝诺酯及结检测:14三、实验步骤3300cm-1处的仲酰胺N-H伸缩振动1760cm-1处的酯基C=O伸缩振动1680cm-1处的酰胺羰基C=O伸缩振动测得图谱标准图谱指纹区贝诺酯贝诺酯15小结乙酰水杨酸和对乙酰氨基酚通过酰基化反应生成贝诺酯,达到一药双效的作用。
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