大题04 有机制备实验题-【考前押大题】 高考化学（辽宁新高考专用）（原卷版）

大题04有机制备类实验题1．甘氨酸亚铁[(NH2CH2COO)2Fe]是一种补铁强化剂。某学习小组利用FeCO3与甘氨酸(NH2CH2COOH)制备甘氨酸亚铁，实验装置如图所示。有关物质性质如下表甘氨酸柠檬酸甘氨酸亚铁易溶于水，微溶于乙醇易溶于水和乙醇易溶于水,难溶于乙醇两性化合物强酸性、强还原性实验过程：I.合成：装置C中盛有31.8gFeCO3和200mL2.0mol·L-1甘氨酸溶液和适量柠檬酸。实验时，先打开仪器a的活塞，待装置C中空气排净后，加热并不断搅拌，并通过仪器b向C中加入适量氢氧化钠溶液调节pH到6左右，使反应物充分反应。II.分离：反应结束后，过滤，将滤液进行蒸发浓缩；加入无水乙醇，过滤、洗涤并干燥。回答下列问题：（1）装置B盛装的试剂为___________；仪器b比a的优点是_____________________________。（2）若想证明C装置中空气排净，则D中通常盛装的试剂为______________________________________。（3）合成过程加入柠檬酸的作用是促进FeCO3溶解和______________________________________。（4）加入氢氧化钠溶液调节pH若大于6，甘氨酸亚铁产量下降。原因可用离子方程式表示为___________。（5）检验产品中是否含有Fe3＋的最佳试剂是____________________。（6）本实验制得24.5g甘氨酸亚铁，则其产率是___________%。2．溴苯是一种化工原料，实验室合成溴苯的装置示意图及有关数据如下。苯溴溴苯密度/g•cm-30.883.101.50沸点/℃8059156水中溶解度微溶微溶微溶按下列合成步骤回答问题：（1）在a(仪器名称)______________________________中加入15mL无水苯和少量铁屑，在b中小心加入4mL液态溴。向a中滴入几滴溴，有白雾产生，是因为生成了____________气体，继续滴加至液溴滴完。（2）写出d装置中发生的反应方程式_____________________________，_____________________。（3）液溴滴完后，经过下列步骤分离提纯：①向a中加入10mL水，然后过滤除去未反应的铁屑；②滤液依次用10mL水、8mL10%的NaOH溶液、10mL水洗涤。NaOH溶液洗涤的作用是_____________________。③向分出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙，静置、过滤。加入氯化钙的目的是____________________。（4）经以上分离操作后，粗溴苯中还含有的杂质为苯，要进一步提纯，下一步操作是_____________________。（5）在对甲基苯酚溶液中滴入浓溴水产生白色沉淀，写出该反应方程式____________________。3．FeCl2是重要的媒染剂和污水处理剂。某校化学探究团队查阅有关资料，在实验室中用氯苯消氯法制备无水FeCl2，原理为：C6H5Cl+2FeCl3→2FeCl2+C6H4Cl2+HC1↑，装置如下图(夹持装置已略去)。己知：Ⅰ.FeCl2、FeCl3不溶于氯苯、二氯苯；Ⅱ.C6H5Cl、C6H4Cl2二者互溶，不溶于水；沸点分别为132℃、173℃。回答下列问题：。（1）仪器a的名称为___________，该仪器___________(填“能”或“不能”)用于石油的分馏。（2）该团队用3.25gFeCl3与过量氯苯反应，实验结束后将三颈烧瓶中的物质倒出，过滤、洗涤、干燥后得到粗产品，回收滤液中氯苯的方法为___________(填操作名称)。（3）经讨论后，分为甲、乙两组用不同方法测定FeCl3的转化率。①甲组：用0.40mol·L-1NaOH标准液滴定锥形瓶内的溶液，可选用的指示剂为___________；若终点时消耗18.50mLNaOH标准液，则FeCl3转化率为___________％。②乙组：将粗产品制成250mL溶液，取出25.00mL，用0.0200mol·L-1标准KMnO4溶液滴定(己知：本实验条件下，C1-不参与反应：KMnO4还原产物为Mn2+)。达到滴定终点时的现象为___________，经平行实验测得平均消耗标准液16.00mL，则甲组测定结果___________(填“高于”或“低于”)乙组测定结果。③某检测机构对粗产品进行测定，经数据分析测得FeC13的转化率为79.95％。与乙组和检测机构的测定结果对比，若无操作失误，甲组产生较大误差可能的原因为___________。4．己二酸是一种二元弱酸，通常为白色结晶体，微溶于冷水，易溶于热水和乙醇。实验室以环己醇()为原料制取己二酸的实验流程如图：已知：①“氧化”过程在(如图1所示)三颈烧瓶中进行，发生的主要反应为：KOOC(CH2)4COOK△H＜0②不同温度下，相关物质在水中的溶解度：物质己二酸氯化钠氯化钾25℃时溶解度/g2.136.134.370℃时溶解度/g6837.848100℃时溶解度/g16039.556.3回答下列问题：（1）图1中冷却水从冷凝管___________(填“a”或“b”)口流入。（2）“氧化”过程，不同环己醇滴速下，溶液温度随时间变化曲线如图2，应选择的环己醇滴速为___________滴/min，选择的理由是___________。（3）流程中操作1为___________(填“趁热”或“冷却”)减压过滤，减压过滤的优点是___________。(答出一点即可)（4）流程中最后一次洗涤沉淀的方法为___________(填字母)。A．用乙醇洗涤B．用热水洗涤C．用冷水洗涤（5）除去己二酸晶体中含有的氯化钠杂质采取的实验方法为___________。（6）称取己二酸(M=146g/mol)样品0.2920g，用新煮沸的50.00mL热水溶解，滴入2滴酚酞试液作指示剂，用0.1500mol·L-1NaOH溶液滴定至终点，进行平行实验及空白实验后，消耗NaOH的平均体积为20.00mL，计算己二酸样品的纯度。(已知：己二酸氢钠溶液呈弱酸性)①滴定终点的现象为：滴入最后一滴NaOH溶液，___________。②己二酸样品的纯度为___________。5．过氧乙酸()是一种广谱消毒剂，性质极不稳定遇热易分解，具有强氧化性、腐蚀性。过氧乙酸的制备如下：在装置B中加入一定量冰醋酸与浓硫酸的混合液体，通过分液漏斗缓慢滴加过量的双氧水，温度保持在，搅拌后停止反应，减压蒸馏，得到过氧乙酸的水溶液。装置图如下：回答以下问题：（1）仪器B的名称______________，向冰醋酸中滴加双氧水要有冷却措施，其主要原因是______________。（2）写出制备过氧乙酸的化学方程式________________________________。（3）有关过氧乙酸的叙述正确的是______________(填编号)。A．过氧乙酸与羟基乙酸()互为同分异构体B．过氧乙酸与苯酚混合使用可增强消毒效果C．过氧乙酸与乙酸属于同系物D．氧元素的化合价为价（4）过氧乙酸含量的测定方法如下：a.资料显示，在过氧乙酸样品中常含有残留的，过氧乙酸能与酸性高锰酸钾溶液共存准确称取过氧乙酸试样，置于预先盛有、溶液和滴溶液并已冷却至的碘量瓶中，摇匀。b.用标准溶液滴定至溶液呈浅粉色，消耗了标准溶液；写出其滴定的离子方程式_______________________。c.随即加入溶液(过量)和滴溶液(起催化作用并减轻溶液的颜色)轻轻摇匀，加塞，在暗处放置，加入淀粉指示剂，用标准溶液滴定，滴定终点的颜色变化为______________，消耗了。则待测过氧乙酸的质量分数为______________(保留3位有效数字)。(已知：)6．乳酸异戊酯是合成香料和工业溶剂的重要原料，实验室用乳酸与异戊醇反应制备，相关数据和装置如下++H2O相对分子质量密度/(g·cm-3)沸点/℃水中溶解度乳酸901.209122溶异戊醇880.8123131微溶乳酸异戊酯1600.96202不溶实验步骤：①如下图连接好装置，在A中加入0.1mol乳酸、0.2mol异戍醇及少量催化剂和2~3片碎瓷片然后开始缓慢加热。②反应2小时后，冷却液体至室温，倒入分液漏斗中，先水洗，再用溶液洗涤至中性，最后用饱和食盐水和水洗涤，分出的产物中加入少量无水硫酸镁固体，静置片刻。③过滤除去硫酸镁固体，再进行蒸馏纯化，收集200~203℃馏分，得乳酸异戊酯13.6g。回答下列问题：（1）上图中A仪器的用途是冷凝回流，A的名称是___________，A的进水口是___________(填a或b)。（2）下列催化剂均可催化该酯化反应，最适合的催化剂是___________；写出两种使用这种催化剂的优点___________A．浓硫酸(产率65%)B．对甲苯磺酸(产率85%)C．固载杂多酸催化剂(PW12/SiO2)(产率93%)（3）步骤②水洗后为除去酸性杂质再用___________溶液洗涤，分离提纯过程中加入无水硫酸镁的目的是___________。（4）在蒸馏纯化过程中，下列说法错误的是___________。A．加热一段时间后发现忘记加瓷片，应该冷却后再补加B．温度计应该插入液面以下C．冷凝装置中的冷凝管，可以使用球形冷凝管D．蒸馏时用到的主要玻璃仪器有：酒精灯、蒸馏烧瓶、冷凝管、温度计、牛角管、锥形瓶（5）本实验中加入过量异戊醇的目的是___________；本实验的产率是___________。7．实验室制取硝基苯常规方法为：在大试管中将浓硝酸和浓硫酸按体积比混合，摇匀、冷却后滴入苯，水浴加热至55℃~60℃，即可制得硝基苯。将该实验进行改进，以为绿色硝化剂制取硝基苯的反应原理、实验装置及实验步骤如下：反应方程式：实验步骤：Ⅰ.将100浓度为0.108的溶液加入到装有高选择性分子筛催化剂()的反应器中。Ⅱ.在搅拌状态下，将一定量的苯用恒压滴液漏斗滴加至反应器中，使与物质的量之比达到，并控制反应温度在15℃以下。Ⅲ.滴加完毕后继续搅拌一段时间，将反应器中的液体倒入饱和溶液中，分液得到粗产品。Ⅳ.将粗产品进一步纯化得到硝基苯9.84g。回答下列问题：（1）常规法制取硝基苯的化学方程式为____________________。（2）对比常规法，以制取硝基苯的方法更符合“绿色化学”理念，原因是____________________。（3）准确配制100浓度为0.108的的溶液用到的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、___________、___________。（4）控制反应温度15℃左右的操作是____________________。（5）“步骤3”中饱和碳酸氢钠溶液的作用是____________________。（6）“步骤4”中“进一步纯化”的方法是____________________。（7）若忽略提纯过程中硝基苯的损耗，的转化率为____________________。8．二茂铁[Fe(C5H5)2]在航天、节能、环保行业以及工农业生产有广泛的应用。用环戊二烯(C5H6)制备二茂铁的反应原理：在无氧无水环境中，新制的环戊二烯和FeCl2在KOH四氢呋喃溶液中加热生成二茂铁。已知：①环戊二烯的性质：熔点－80℃、沸点42℃。②双环戊二烯的性质：熔点33℃，在170℃较快分解为环戊二烯。③FeCl3溶于四氢呋喃，FeCl2更易溶于有机溶剂二甲亚砜[(CH3)2SO]。某兴趣小组以双环戊二烯、铁粉、FeCl3为原料模拟工业制备二茂铁，设计的装置如图(夹持及加热装置省略)。b处阀门可切换蒸馏冷凝装置或通氮气装置。部分简要操作步骤如下：①I中加入双环戊二烯，Ⅱ中加入KOH四氢呋喃溶剂，Ⅲ中加入铁与FeCl3混合粉末；②用氮气排尽装置中空气；③加热装置I至170℃，并保持恒温；④向Ⅲ中加入四氢呋喃溶解FeCl3；⑤蒸馏Ⅲ中溶液，得近干残留物，再加入有机溶剂二甲亚砜；……回答下列问题：（1）图中所示的三个装置均使用到的一种仪器的名称是___________________。（2）步骤③装置I的操作中，下列加热方式最适宜的是___________________(填序号)。A．水浴加热B．油浴加热C．垫石棉网加热（3）步骤③装置Ⅰ保持恒温的目的是___________________。（4）将装置Ⅲ中的FeCl2转移至装置Ⅱ中的方法是___________________。（5）整个制备过程需采取无氧无水环境的原因是___________________。（6）写出生成二茂铁的化学方程式：___________________。9．羟基乙酸有着广泛的应用，在洗涤行业用于清洗水垢和井水净化。制备少量羟基乙酸的反应为：Ⅰ.制备羟基乙酸钠已知羟基乙酸钠易溶于热水，微溶于冷水，不溶于醇、醚等有机溶剂。实验步骤如下：步骤1：如图所示装置的反应瓶中，加入氯乙酸、水，搅拌，逐步加入溶液，在95℃继续搅拌反应2小时，反应过程中控制约为9。步骤2：蒸出部分水至液面有薄膜，加少量热水，过滤得滤液，冷却至15℃，过滤得粗产品。步骤3：粗产品溶解于适量热水中，加活性炭脱色，分离掉活性炭。步骤4：将去除活性炭后的溶液加到适量乙醇中，冷却至15℃以下，结晶、过滤、干燥，得到纯净的羟基乙酸钠。Ⅱ.制备羟基乙酸将制备的羟基乙酸钠用盐酸酸化，再经过除盐处理，得到羟基乙酸产品。回答下列问题：（1）步骤1中，如