（正式版）DB22∕T 1932-2013 《泥炭总氮含量测定方法(凯氏定氮法)》

泥炭总氮含量测定方法(凯氏定氮法)Methodforthedeterminationofp吉林省质量技术监督局发布I本标准按照GB/T1.1-2009和GB/T20001.4-2001给出规则起草。本标准由东北师范大学提出并归口。本标准起草单位：东北师范大学泥炭沼泽研究所。本标准起草人：王忠强、施瑶、程明明、周新华。1泥炭总氮含量测定方法(凯氏定氮法)件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。NY/T53-1987土壤全氮测定法(半微量开氏法)4.2弯颈小漏斗。4.3分析天平。4.4可调压电炉。5.1浓硫酸：化学纯，比重1.84。5.2双氧水：30%,分析纯。5.340%氢氧化钠(NaOH)溶液：称取工业用氢氧化钠(NaOH)400g,加水溶解不断搅拌，再稀释定容至5.42%硼酸溶液：称取20g硼酸加入热蒸馏水(60℃)溶解，冷却后稀释定容至1000ml,最后用稀盐酸(HCl)或稀氢氧化钠(NaOH)调节pH至4.5(定氮混合指示剂显葡萄酒红色)。25.5定氮混合指示剂：称取0.1g甲基红和0.5g溴甲酚绿指示剂放入玛瑙研钵中，加入100ml95%酒精研磨溶解，此液应用稀盐酸(HCl)或氢氧化钠(NaOH)调节pH至4.5。5.60.02mol/L盐酸标准溶液：取浓盐酸(HC1)(比重1.19)1.67ml,用蒸馏水稀释定容至1000ml,然后用标准碱液或硼砂标定。5.7纳氏试剂(定性检查用):称氢氧化钾(KOH)134g溶于460ml蒸馏水中；称取碘化钾溶于50ml蒸馏水中，加碘化汞(HgI)使溶液至饱和状态(大约32g左右)。然后将以上两种溶液混合即成。6样品处理称取通过0.25mm筛的烘干泥炭样0.3g～0.5g(精确的0.1mg)放入100ml三角瓶中，先用少许蒸馏水将样品润湿，然后加8ml浓硫酸，摇匀，放置数小时(最好过夜),瓶口放一弯颈小漏斗，置于电炉上先低温消煮，待浓硫酸发白烟后在升高温度，当溶液呈均匀的棕黑色时取下，冷却后加入1ml双氧水，再加热至微沸，消煮约10min,冷却后重复加双氧水消煮，至溶液呈无色或清亮后，再加热15min,冷却后用少量水冲洗弯颈漏斗，洗液流入三角瓶，用蒸馏水定容。放置澄清。每批样品消煮时同时做空白试验，以矫正试验误差。7测定步骤按GBGB7173-1987中5.3规定执行。8计算公式泥炭总氮含量以氮的质量分数N计，数值以10⁻²或%表示，按下列公式计算：N——泥炭总氮含量%;V——测定样品时消耗标准盐酸的体积，单位为毫升(mL);V₀——测定空白时消耗标准盐酸的体积，单位为毫升(mL);C——标准盐酸的摩尔浓度，单位为摩尔每毫升(mol/mL);m——烘干样品重量，单位克(g);0.014——氮原子的毫摩尔质量(g);100——换算成百分数。计算结果表示到小数点后两位。9允许差9.1取两个平行测定结果的算术平均值做为测定结果。9.2两个平行测定结果允许绝对差应符合表1要求。3表1氮(N)/(%)允许差/(%)10注意事项10.1样品经浓硫酸消煮后须充分冷却，然后再加双氧水溶液，否则作用非常激烈，易使样品溅出。10.2在使用蒸馏装置前，要先空蒸5min左右，把蒸汽发生器及蒸馏系统中可能存在的含氮杂质去除干净，并用纳氏试