【微反应器内进行连续化合成的研究进展文献综述2900字】

微反应器内进行连续化合成的研究进展文献综述1.1微反应器简介的核心部件之一。微通道的特征尺寸为10500μm,比常规的釜式反应器小很多，但量和可持续发展的要求，其特性包括：(1)比表面积大，换热效率和混合效率高；(2)数量放大，减小放大效应；(3)可高度集成；(4)精确控制反应时间；(5)提高反应过程的安全性；(6)过程环保绿色等。微反应器通过将扩散控制转变为动力学控制，1.2微反应器内进行连续重氮化反应的研究进展最早在微反应器内进行重氮化反应的是deMello等。2002年，他们使用微反应器进行重氮盐及偶氮染料的连续化合成，反应流程图如图1-2所示。以苯胺为重氮组分，在酸性介质中与亚硝酸钠进行重氮化反应，然后生成的苯胺重氮盐再与β-萘酚进行偶合反应，最终生成偶氮染料(苏丹I)。最终得到偶氮染料转化率约为52%。重氮化试道及重氮盐的分解。虽然deMello等合成偶氮染料的转化率并不高，但是他们为重氮中进行Sandmeyer反应，得到三种氯化芳烃，产率在55%70%,比在传统釜式反应器合成产率提高20%。product反应的连续化合成，主要分为两步反应，首先是芳香胺的重氮化反应生成四氟硼酸盐，然后四氟硼酸盐热分解得到芳香族氟化物。结果表明，在微反应器内进行此反应的芳基氟化物的产率在72%95%,与间歇釜式反应器中合成相比有了较大提高。式如图1-3所示。作者利用与反应混合溶液不相溶的液体对微通道中的反应液进行分段，使反应液形成分段流，以此加强每段反应液间的混合以增强反应速率。如图1-4所示，苯胺类反应物溶液在与重氮化试剂亚硝酸叔丁酯混合之前利用正己烷进行分段，形成分段流，分段流形成示意图见图1-5。然后再与重氮化试剂作用，在第一部分盘管中(section生Heck-Matsuda偶合反应，在环境温度下只需停留27min就可以合成苯乙烯类化合图1-4Heck-Matsuda偶合连续化反应流程Yu等研究了一种连续重氮化水解反应的工艺来合成对甲基苯酚，该反应工艺流程CH₃CH₃①T₃=130℃,bpr以对甲基苯胺重氮化反应开始，在20℃下形成对甲基苯胺重氮盐，接着重氮化反应被尿素淬灭，最后在130℃下发生水解反应生成对甲氧基苯酚，产物经20℃下冷却后收集。作者发现反应过程中会产生3种副产物，在对反应过程进行纯化分析后重新对反应过程进行优化，结果副产物基本消失，总产率可达到91%,产量可以达到388g/h。在间歇釜式反应器中苯酚产率为75%-80%,连续化合成过程与其相比产率有了较大的提高，反应流程如图1-5所示。1.3微反应器内进行连续偶合反应的研究进展2002年，deMello等以芳伯胺为重氮组分，β-萘酚为偶合组分，首次利用微反应颜料黄12与商品化样品相比，其光泽度提高了73%,透明度提高了66%。合成，产率达到95.5%;然而将反应器的细管内径放大至6.5mm时，收率下降至56.7%。收率达到99%以上。2018年，王法军等利用微反应器在60mL/min的物料流量下连续化合成了几种水溶多以结构简单的可溶性染料为研究模型，且运行规模基本以小流量(<5L/h)为主。在流量(50L/h)连续重氮化反应以及颜料黄12的连续化合成。1.4微反应器内进行连续其他反应的研究进展歇生产方式存在传质传热效果差的问题，容易造成热量累积，从而生成多硝基物等副产物，发生燃烧甚至爆炸的危险现象。2012年，孟明扬等指出传统的H酸合成工艺中存在的问题，发现精萘连续硝化反应是制备H酸的发展趋势。2014年，汪欢分别