《在线色谱分析系统》-征求意见稿

在线色谱分析系统范围本文件规定了TSPEC-6100-PGC在线色谱分析系统（以下简称“系统”）的术语和定义、一般要求、技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。本文件适用于空分、焦化、精脱硫、PSA、甲醇、合成氨等装置过程气体组分、热值在线分析的色谱分析系统。规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB4793.1—2007测量、控制和实验室用电气设备的安全要求第1部分:通用要求GB/T2829—2002周期检验计数抽样程序及表（适用于对过程稳定性的检验）GB/T3836.1—2021爆炸性环境第1部分:设备通用要求GB/T3836.2—2021爆炸性环境第2部分:由隔爆外壳“d”保护的设备GB/T4208—2017外壳防护等级（IP代码）GB/T4946—2008气相色谱法术语GB/T11606—2007分析仪器环境试验方法GB/T13384—2005机电产品包装通用技术条件GB/T13610—2020天然气的组成分析气相色谱法GB/T25480—2010仪器仪表运输、贮存基本环境条件及试验方法GB/T25924—2010在线气体分析器试验方法JJG1055—2009在线气相色谱仪检定规程术语和定义GB/T4946—2008界定的以及下列术语和定义适用于本文件。

气相色谱分析仪gaschromatograph气相色谱法用的装置。主要由气路系统、进样系统、柱系统、检测系统、数据处理系统、控制系统组成。

色谱柱chromatographiccolumn内有固定相用以分离混合组分的柱管。

载气流速flowrateofcarriergas在色谱柱出口的温度和压力下测得并校正到柱温时的载气体积流速。

色谱峰chromatographicpeak色谱柱流出物通过检测器系统时所产生的响应信号的微分曲线。

基线baseline在正常操作条件下，仅有载气通过检测器系统时所产生的响应信号的曲线。

基线飘移baselinedrift基线随时间定向的缓慢变化。

基线噪声baselinenoise由于各种因素所引起的基线波动。

分析周期analysiscycletime仪表连续运行时给出两组测量结果之间的时间间隔。

保留时间retentiontime组分从进样到出现峰最大值所需的时间。

分离度resolution两个相邻色谱峰的分离程度，以两个组分保留值之差与其平均峰宽值乏比表示。

归一化法normalizationmothed将样品中所有從分含量之和定位100 %,计算其中某一组分含量百分数的定量方法。将每个组分的原始含量值乘以100,鴻險以所有组分原始含量值的总和，即为每个组分归一的摩尔分数。

定量重复性误差repeatabilityerror在恒定的环境条件和规定的试样条件下，斗被测组分含量相同时，快速连续进行的多次重复测试之间的标准偏差。配置产品命名TSPEC-6100-PGC在线色谱分析系统改型序号产品名称发展序号产品代号（T：SPEC：产品代号）示例：工作条件要求在线色谱分析系统的工作条件应满足以下需求：环境温度：-20 ℃～60 ℃；环境相对湿度：≤95 %；大气压：（80～106）kPa；供电电压：AC（220±22）V，（50±1）Hz。组分及范围组分及范围见表1。组分及范围组分浓度范围（摩尔分数 %）氮气0.01～100二氧化碳0.01～100甲烷0.01～100乙烷0.01～100丙烷0.01～100异丁烷0.01～10正丁烷0.01～10新戊烷0.01～2异戊烷0.01～2正戊烷0.01～2己烷和更重的组分0.01～3外观要求系统应具有产品铭牌，铭牌上应标有产品名称、型号生产单位、出厂编号、制造日期、电源规格、主要参数量程等信息。外形应具备人性化特点，客户操作应感到舒适方便。系统表面应完好无损，无明显缺陷，各零、部件连接可靠，各操作键、按钮使用灵活，定位准确。系统主机面板显示清晰，涂色牢固，字符、标识易于识别，不应有影响读数的缺陷。系统室外部件的外壳或外罩应至少达到GB/T4208—2017中IP55防护要求。标准气要求载气为氦气，纯度不低于99.99 %，标准气的制备应符合GB/T13610—2020中第4章的要求。功能要求能对样气进行组分分析并显示分析结果:包含各组分摩尔分数、峰面积、保留时间、未归一结果、归一结果及分析时间。具备校准功能,并显示校准结果，包含标气各组分摩尔分数、响应因子及校准时间。具备信息查询功能,能显示色谱仪硬件、软件版本信息及色谱柱、检测器温度信息以及压力流量信息。具备诊断和报警功能,显示色谱仪异常报警信息及事件记录。具备历史数据保存和查询功能,分析仪器及其配套装置须具有色谱图文件自动记录与存储、历史谱图查询、再处理的功能。具备通讯接口,支持modbus TCP和modbus RTU协议,将分析结果和报警等关键信息通过通讯接口发出。性能要求系统气密性载气气路在1.15倍的额定工作压力下，30 min后压力下降小于0.02 MPa。标气气路在1.15倍的额定工作压力下，30 min后压力下降小于0.01 MPa。分析性能、分析性能见表2。分析性能序号性能指标1载气流速稳定性≤1.0 %2柱箱温度稳定性≤0.2 ℃3色谱柱分离度R≥1.04基线噪声≤0.2 mV5基线漂移≤0.4 mV/30 min6灵敏度≥1 000 mV×mL/mg7定性测量重复性≤0.5 %8定量测量重复性≤0.5 %9热值重复性≤0.05 %10系统稳定性≤3.0 %(4h)11分析周期≤120 S电压波动范围在电源电压220 VAC±22 VAC状态下各运行20 min,整个过程运行正常，满足分析性能要求。环境适应性低温试验低温-20 ℃,试验时间16 h,仪器应能正常工作，满足分析性能要求。高温试验高温60 ℃,试验时间16 h,仪器应能正常工作，满足分析性能要求。温度变化试验低温-20 ℃,高温60 ℃,各试验时间8 h,仪器应能正常工作，满足分析性能要求。恒定湿热试验湿度93 %,温度40 ℃，试验时间12 h,仪器应能正常工作，满足分析性能要求。交变湿热试验湿度95 %,温度40 ℃,单个试验周期24 h；执行2个试验周期，仪器应能正常工作，满足分析性能要求。运输、贮存试验按GB/T25480—2010中第4章的规定进行试验后，仪器应能正常工作，满足分析性能要求。防爆性能系统应符合GB/T3836.1和GB/T3836.2规定的防爆性能要求，防爆等级不应低于ExDIIB+H2T4Gb,并应取得国家授权的防爆检验机构颁发的防爆合格证书。防护性能外壳防护等级不低于GB/T4208—2017中IP66等级要求。电磁兼容性电磁兼容抗扰度应符合GB/T25924—2010中4.17的要求，试验结束后，仪器应能正常工作，基线噪声、基线漂移满足分析性能要求。辅助设备要求系统尾气排放管路应规范敷设，不应随意放置。系统尾气排放装置应能确保排放尾气中的水分不冷凝、累积甚至结冰，造成尾气排放管路堵塞和排气不畅，必要时应配套加热或伴热装置、气液分离装置等设施。系统内部气体管路以及电路、数据传输线路等应规范敷设，同类管路应尽可能集中汇总设置；不同类型的管路或不同作用、方向的管路应采用明确标识加以区分；各种走线应安全合理，便于查找维护维修。安全要求绝缘电阻在环境温度为（15～35）℃，相对湿度≤85 %条件下，系统电源端子对地或机壳的绝缘电阻不小于20 MΩ。绝缘强度在环境温度为（15～35）℃，相对湿度≤85 %条件下，系统在1 500 V（有效值）、50 Hz正弦波试验电压下持续1 min，不应出现击穿或飞弧现象。漏电保护系统具有漏电保护装置，具备良好的接地措施，防止雷击等对系统造成损坏。试验方法外观检查在自然光线下，用目视法和手动检查的方式对系统观察检查。试剂材料制备标准气各组分应符合JJG1055—2009中附录E要求制备。功能检查将被试产品与匹配的专用试验设备连接，逐项检查其设计功能。气密性试验系统气路密封性试验用氦气或者氮气进行。样气气路测试，设备通电运行后，开启样气气路电磁阀，入气口通气压力为1.15 bar，密封出气端口，关闭进气气源。稳定3 min后，在外接管道容积不大于0.5 L的条件下，测量30 min后压力的读数。载气气路测试，设备通电运行后启动EPC，入气口通气压力为5.75 bar，密封出气端口，关闭进气气源。稳定3 min后，在外接管道容积不大于0.5 L的条件下，测量30 min后压力的读数。……（1）式中：——变化压力；Δ——开始试验压力；——30 min后压力值。分析性能试验载气流速稳定性试验按JJG1055—2009中5.3.2的方法进行试验。柱箱温度稳定性试验按JJG1055—2009中5.3.3的方法进行试验。分离度试验按JJG1055—2009中5.3.4的方法进行试验。基线噪声、基线漂移试验按JJG1055—2009中5.3.5的方法进行试验。灵敏度试验安装色谱仪工作条件调节仪器，待基线稳定后，通入天然气标准物质做色谱分析，连续测量3次，按公式（2）、（3）计算测量正丁烷的灵敏度：……（2）式中：STCD——检测器的灵敏度，mVmL/mg；A ——正丁烷的峰面积算术平均值，μVs；FC ——校正后的载气流量,mL/min；M ——正丁烷的进样量，g，计算方法如下。……（3）式中：C——正丁烷标准气体的含量，mol/mol；M——正丁烷的摩尔质量，g/mol；V——正丁烷的进样体积，mL；22.4——标准状态下气体的摩尔体积，L/mol。定性、定量重复性试验按JJG1055—2009中5.3.7的方法进行试验。热值重复性试验在正常工作条件下，待产品稳定后通入标准气体，连续测量10次，记录分析气体的高位体积发热量，计算测量结果平均值的相对标准偏差，公式如下：……（4）式中：ΔY ——高位体积发热量重复性；Yi  ——气体第i次分析获得的高位体积发热量；——气体n次分析获得的高位体积发热量平均值。稳定性试验按JJG1055—2009中5.3.8的方法进行试验。分析周期试验在正常工作条件下，产品自动采样分析，记录仪器从进样开始到报出分析结果的时间，分析周期应在3 min内。电压范围试验产品在灵敏度合格的条件下，产品产品稳定后，连续运行2 h，任取其中1 h的基线漂移，并改变电源电压，从220 VAC到198 VAC和从220 VAC到242 VAC各进行0.5 h试验。环境适应性试验低温试验按GB/T11606—2007中第4章的规定进行试验。高温试验按GB/T11606—2007中第5章的规定进行试验。温度变化试验按GB/T11606—2007中第6章的规定进行试验。恒定湿热试验按GB/T11606—2007中第7章的规定进行试验。交表湿热试验按GB/T11606—2007中第8章的规定进行试验。运输、贮存试验按GB/T25480—2010中第4章的规定进行试验。防爆性能试验按照GB/T3836.1和GB/T3836.2的规定进行试验。防护性能试验按GB/T4208—2017的规定进行试验。电磁兼容性试验按GB/T25924—2010中4.17章节的规定进行试验。安全试验系统在不包装及非工作状态下进行下列试验。绝缘电阻系统电源插头不接入电网，且仪器电源开关置于接通位置，用绝缘电阻测试仪在电源进线与机壳之间施加500 V直流试验电压，现用5 s将电压上升到500 V，然后在500 V电压下持续60 s，最后用5 s将500 V电压重新降为0后，测量绝缘电阻。介电强度系统电源插头不接入电网，将耐电压测试仪的高压输出线与仪器电源插头的火线和零线连接，低点位输出线（黑线）接仪器电源插头的保护接地端。打开耐压试验仪，在5 s内将电压从0缓慢调节到1 500 V，保持60 s，然后在5 s内将电压从试验电压缓慢降至0 V，此器件仪器各部分应无击穿或飞弧现象。保护接地应按GB4793.1—2007中5.1.3规定方法进行。检验规则检验分类系统检验分为出厂检验和型式检验，检验项目见表3。检验项目序号检验项目技术要求试验方法出厂检验型式检验1外观要求4.45.12标准气体要求4.55.2○●3功能要求4.65.3●●4系统气密性4.7.15.4●●5载气流速稳定性4.7.25.5.1○●6柱箱温度稳定性4.7.25.5.2○●7分离度4.7.25.5.3●●8基线噪声、基线漂移4.7.25.5.4○●9灵敏度4.7.25.5.5○●10定性、定量重复性4.7.25.5.6●●11热值重复性4.7.25.5.7●●12稳定性4.7.25.5.8●●13分析周期4.7.25.5.9○●14电压波动范围4.7.35.6○●15低温4.7.4.15.7.1○●16高温4.7.4.25.7.2○●17温度变化4.7.4.35.7.3○●18恒定湿热4.7.4.45.7.4○●19交变湿热4.7.4.55.7.5○●20运输、贮存4.7.55.8●●21防爆性4.7.65.9○●22防护性4.7.75.10○●23电磁兼容性4.7.85.11○●24安全要求4.95.12○●出厂检验每套系统需经本厂质量检验部门进行出厂检验，检验合格后方可出厂，并附有产品合格证及使用说明书。出厂检验不合格或有不合格项目，则应返工然后复检。复检项目合格后，方可出厂。型式检验应用场景在下列情况之一时，应进行型式检验：系统设计定型或生产定型时；系统转厂或转移生产地时；系统正式生产后，如机构、材料、工艺有较大改变，可能影响仪器系能时；系统长期停产，恢复生产时；系统正常生产时，定期或积累一定产量后，应周期进行一次检验，一般为（1～3）年；出厂检验结果与上次型式检验有较大差异时。抽样方案型式检验的样本应从出厂检验合格的批次中随机抽取，样本量一般不少于三台。判定规则型式检验的抽样