近5年全国卷化学实验题总结

实验题

一、实验步骤的正确及否

【实验题一】（2013年全国甲卷）正丁醛是一种化工原料。某实验小组利用如下装置合成正丁醛。

沸点也密度（gcm-3）水中溶解性

正丁醇117.20.8109微溶

正丁醛75.70.8017微溶

反应物和产物的相关数据列表如下：

（1）实验中，能否将Na2Cr2O7溶液加到浓硫酸中，说明理由。

（6）反应温度应保持在90〜95c,其原因是。

【答案】（1）不能，浓硫酸溶于水会放出大量热，易造成迸溅

（6）既可保证正丁醛及时蒸出，又可尽量避免其被进一步氧化，同时避免正丁醇蒸出

【题析】（1）若将Na2Cr2O7溶液加到浓硫酸中，由于水的密度小于浓硫酸的密度，浓硫酸释放出大量的热，会

使上层的水沸腾，易使溶液溅出；

【实验题四】（2014年全国乙卷）乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味。实脸室制备

乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下：

（2）在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是_________________,第二次水洗的主要目的是

（8）在进行蒸镭操作时，若从130c便开始收集锚分，会使实验的产率偏__________（填“高”或“低”），其

原因是O

【答案】（2）洗掉大部分硫酸和醋酸洗掉碳酸氢钠（8）高会收集少量未反应的异戊醇

【题析】（2）第一次水洗是除去作催化剂的硫酸和过量的醋酸，然后用饱和NaHC03溶液进一步除去少量乙酸，

第二次水洗是为了除去过量饱和NaHCO3溶液；

（8）若从130℃开始收集储分，收集得到乙酸异戊酯和少量未反应的异戊醇，使测得实验产率偏高。

【练习1-2]（2011年全国课标）氮化钙固体是登山运动员常用的能源提供剂。某兴趣小组拟选用如下装置制

备氢化钙。

（2）根据完整的实验装置进行实验，实验步骤如下：检查装置气密性后，装入药品；打开分液漏斗活塞：

（请按正确的顺序填入下列步骤的标号）o

A.加热反应一段时间B.收集气体并检验其纯度C.关闭分液漏斗活塞D.停止加热，充分冷却

【答案】（2）BADC

【题析】（2）由于多余的氧气需要燃烧反应掉，所以应该先收集一部分气体并检验其纯度，反应结束后还需要

使氢化钙在氢气的氛围中冷却，所以应该最后关闭分液漏斗活塞，正确的顺序为BADC：

【练习1-4】（2012年海南）实验室制备1,2-二澳乙烷的反应原理如下：

H2s04浓）

CHKH20H_6・c・CH2NH2

CH2=CH2+Br?-ABrCH2CH2Br

可能存在的主要副反应有：乙醇在浓硫酸的存在下在140℃脱水生成乙醛。用少量的漠和足量的乙醇制备1,2

一二溟乙烷的装置如图所示：

（1）在此制备实验中，要尽可能迅速地把反应温度提高到170℃左右，其最主要目的是______o（填正确选项

前的字母）a.引发反应b.加快反应速度c.防止乙醇挥发d.减少副产物乙醒生成

（7）反应过程中应用冷水冷却装置D,其主要目的是______；但又不能过度冷却（如用冰水），其原因是

【题析】（1）乙醇在浓硫酸的存在下在140℃脱水生成乙酸，迅速把反应温度提高到170℃左右的原因是减少副产物

乙型生成；

（7）浪易挥发，冷水可减少挥发。但如果用冰水冷却会使产品凝固而堵塞导管。

【练习1-7】（2015年江苏）实验室以苯甲醛为原料制备间澳苯甲醛（实验装置见下图，相关物质的沸点见附表）。

其实验步骤为

步骤1:将三颈瓶中的一定配比的无水A1C13.1,2二氯乙烷和苯甲醛充分混合后，升温至60C,缓慢滴加经浓

H2s04干燥过的液溟，保温反应一段时间，冷却。

步骤2:将反应混合物缓慢加入一定量的稀盐酸中，搅拌、静置、分液。有机相用10%NaHC03溶液洗涤。

步骤3:经洗涤的有机相加入适量无水除S04固体，放置一段时间后过滤。

步骤4：减压蒸储有机相，收集相应储分。

（5）步骤4中采用减压蒸储技术，是为了防止______________________。

【答案】（5）间嗅苯甲醛被氧化

【题析】（5）减压蒸窗是为了降低蒸溜的温度，防止间澳苯甲醛被氧化。

【练习1-9]（2012年江苏）次硫酸氢钠甲醛（NaHSO2-HCHO-2H2O）在印染、医药以及原子能工业中应用

广泛。以Na2s03、SO2、HCHO和锌粉为原料制备次硫酸氢钠甲醛的实验步骤如下：

步骤1:在烧瓶中（装置如图所示）加入一定量Na2s03和水，搅拌溶解，缓慢通入S02,至溶液pH约为4,制

得NaHS03溶液。

步骤2:将装置A中导气管换成橡皮塞。向烧瓶中加入梢过量的锌粉和一定量甲醛溶液，在80〜90℃下，反

应约3h,冷却至室温，抽滤。

步骤3:将滤液真空蒸发浓缩，冷却结晶。

（2）①步骤2中，反应生成的Zn（OH）2会覆盖在锌粉表面阻止反应进行，防止该现象发生的措施是

（4）次硫酸氢钠甲醛具有强还原性，且在120c以上发生分解。步骤3中不在敞口容器中蒸发浓缩的原因是

_________O

【答案】（2）①快速搅拌（4）防止产物被空气氧化

【题析】（2）①为防止氢氧化锌覆盖在锌粉表面阻止反应进行，可以快速搅拌避免固体在三颈烧瓶底部沉积：

（4）次硫酸氢钠甲醛具有还原性，在敞口容器中蒸发浓缩，可以被空气中的氧气氧化变质。

【练习1T1］（2014年山东）工业上常利用含硫废水生产Na2s203・5II20,实验室可用如卜装置（略去部分夹

持仪器）模拟生产过程。

70%H2SO4

Na>SO,

加热装置

（3）装置B的作用之一是观察S02的生成速率，其中的液体最好选择。

a.蒸馅水.饱和Na2S03溶液.饱和NaIIS03溶液.饱和NaHC03溶液

实验中，为使S02缓慢进入烧瓶C,采用的操作是。已知反应（HI）相对较慢，则

烧瓶C中反应达到终点的现象是o反应后期可用酒精灯适当加热烧瓶A,实验室用

酒精灯加热时必须使用石棉网的仪器还有_______。a.烧杯b.蒸发1111c.试管（1.锥形瓶

【答案】（3）c控制滴加硫酸的速度（合理即可）溶液变澄消（或浑浊消失）ad

【题析】（3）装置B中的溶液不能和S02反应。蒸储水能溶解S02；Na2s03溶液能及S02反应：S02+Na2s03+

H20==2NaHS03：NaHC03溶液也能及S02反应：NaHC03+SO2===CO2+NaHS03o为使S02缓慢进入烧瓶C,应使生成

S02的速率减慢，可通过控制滴加硫酸的速度来实现；因反应（III）相对较慢，C中反应达到终点时S消耗完，现象是

溶液变澄清。蒸发皿加热时不需垫石棉网，试管是小型玻璃仪器，加热时也不需垫石棉网；烧杯、锥形瓶在加热时

需垫石棉网。

密度（20七）

物质沸点七熔点t溶解性

/gem-3

甲醇64.7—0.7915易溶于水

乙酎34.5—0.7138微溶于水

3,5-二甲氧基苯酚—33〜36—易溶于甲酝、乙酎，微溶于水

（2）分离得到的有机层依次用饱和NaHCO?溶液、饱和食盐水、少量蒸镭水进行洗涤。用饱和NaHC。,溶液洗涤

的目的是;用饱和食盐水洗涤的目的是。

（3）洗涤完成后，通过以下操作分离、提纯产物，正确的操作顺序是________（填字母）。

a.蒸储除去乙醛b.重结晶c.过滤除去干燥剂d.加入无水CaC12干燥

【答案】（2）除去HCI除去少量NaHCOa且减少产物损失（3）dcab

【题析】（2）由于反应使月了氯化氢的甲醉溶液，所以利用NaHC03除去HC1。用饱和食盐水洗是为了

除去少量NaIIC03且减少产物损失；

（3）洗涤后是乙壁及3,5一二甲氧基苯酚的混合物。先干燥，再蒸馀，最后重结晶；

【实验题五】（2015年全国甲卷）二氧化氯（CIO2,黄绿色易溶于水的气体）是高效、低毒的消毒剂，【可答下列问题:

（2）实验室用NH4CI、盐酸、NaC102（亚氯酸钠）为原料，通过以下过程制备CIO2:

盐酸NaClO2溶液

]ILa.③除去C1O2中的NH3可选用的试剂是（填标号）。

NHQ溶液一《解]溶液|-----►NHja.水b.碱石灰C.浓硫酸d.饱和食盐水

I」溶液X

H2

（3）用下图装置可以测定混合气中C1O2的含量：

I.在锥形瓶中加入足量的碘化钾，用50mL水溶解后，再加入3mL稀硫酸：

II.在玻璃液药装置中加入水，使液面没过玻璃液封管的管口；

I1L将一定量的混合气体通入锥形瓶中吸收；

IV.将玻璃液封装置中的水倒入锥形瓶中：

V.用0.1000mol-L-1硫代硫酸钠标准溶液滴定锥形瓶中的溶液，指示剂显示终点时共用去

20.00mL硫代流酸钠溶液。在此过程中：

②玻璃液封装置的作用是。

③V中加入的指示剂通常为，滴定至终点的现象是

（4）用C1O2处理过的饮用水会含有一定最的亚氯酸盐。若要除去超标的亚氯酸盐，下列物质最适宜的是

（填标号）。a.明巩b.碘化钾c.盐酸d.硫酸亚铁

【答案】（2）③c（3）②吸收残余的二氧化氯气体（避免碘的逸出）③淀粉溶液；溶液由蓝色变为无色，且半分

钟内溶液颜色不再改变（4）d

【题析】

（2）③a、QO2易溶于水，不能利用水吸收氨气,a错误；b、碱石灰不能吸收氨气,b错误；c、浓硫酸可以吸收氨气,

且不影响C102,c正确；d、C1O2易溶于水，不能利用饱和食盐水吸收氨气.d错误，答案选c。

（3）②由于二氧化氯是气体，容易挥发到空气中，所以玻璃液封装置的作用是吸收残余的二氧化氯气体。

③由于碘遇淀粉显蓝色，则V中加入的指示剂通常为淀粉，滴定至终点的现象是溶液由蓝色变为无色且半分钟

内不变色。

（4）亚氯酸盐具有氧化性，明矶不能被氧化，碘化钾被氧化为碘，盐酸可能被氧化氯气，因此若要除去超标的

亚氯酸盐，最适宜的是硫酸亚铁，且产生的氧化产物铁离子能净水。

【练习1-3】（2012年全国课标）澳苯是一种化工原料，实验室合成澳苯的装龙示意图及有关数据如下:

（2）液嗅滴完后，经过下列步骤分离提纯：

①向a中加入10矶水，然后过滤除去未反应的铁屑。

②滤液依次用10mL水、8mL10%的NaOH溶液、10mL水洗涤，NaOH溶

液洗涤的作用是.

③向分出的粗澳苯中加入少量的无水氯化钙，静置、过滤，加入氯化钙的目

的是。

【答案】（2）除去HBr和未反应的Bn干燥

【题析】（2）浸苯提纯的方法是：先水洗，把可溶物溶解在水中，然后过滤除去未反应的铁屑，再加NaOH溶液，把

未反应的Br2变成NaBr和NaBrO洗到水中.然后再加干燥剂无水氯化钙吸水；

【练习1-6]（2014年全国大纲）苯乙酸铜是合成优良催化剂、传感材料一一纳米氧化铜的重要前驱体之一。

制备不乙酸的装置示意图如下（加热和夹持装置等略）：

已知：苯乙酸的熔点为76.5°C,微溶于冷水，溶于乙醇。

（5）将苯乙酸加入到乙醉及水的混合溶剂中，充分溶解后，加入Cu（0H）2搅拌30min,过滤，滤液静置一段时间，

析出紫乙酸铜晶体，混合溶剂中乙醇的作用是。

【答案】

增大笨乙酸的溶解度，便于充分反应。

【练习1-12]（2014年天津）Na2s203是重要的化工原料，易溶于水。在中性或碱性环境中稳定。

实验步骤：①称取15gNa2s03加入圆底烧瓶中,再加入80ml蒸馆水。另取5g研细的硫粉,用3ml乙醇润湿,加入

上述溶液中。

（I）硫粉在反应前用乙醉涧湿的Fl的是

（2）仪器a的名称是，其作用是

【答案】（I）使硫粉易于分散到溶液中（2）冷凝管冷凝回流

【题析】（I）硫粉难溶于水微溶「乙醇，所以硫粉在反应前用乙醇润湿的目的是使硫粉易于分散到溶液中。

（2）根据实验装置图可知a为冷凝管；作用是冷凝回流。

三、实验仪器的名称，使用正确及否，以及使用方式

【实验题一】（2013年全国甲卷）正丁醛是一种化工原料。某实验小组利用如下装置合成正丁醛。

（3）上述装置图中，B仪器的名称是____________,D仪器的名称是一

（4）分液漏斗使用前必须进行的操作是（填正确答案标号）。

A.润湿B.干燥C.检漏I）.标定

（5）将正丁醛粗产品置于分液漏斗中分水时，水在层（填“上”或“下”）。

检漏方法为________。

分液漏斗的检漏应先检查漏斗颈旋塞处是否漏水，再检查漏斗口玻璃塞处是否漏水，其方法是：检查漏斗颈

旋塞处是否漏水时，先关闭分液漏斗的旋塞，加入适量的水，看是否漏水，若不漏，再将活塞旋转180度后

观察是否漏水；检查漏斗口玻璃塞处是否漏水时，先关闭分液漏斗的旋塞，加入适量的水，把漏斗倒过来观察

是否漏水，若不漏，将玻璃塞旋转180度后再倒置观察，若还是不漏水，则玻璃塞处不漏水。

【答案】（3）滴液漏斗直形冷凝管（4）C（5）下

【题析】（3）B仪器的名称是滴液漏斗。它及分液漏斗的最大区别是滴液漏斗的活塞下有一个小尖嘴,

更易于控制加料的速度，因此常在反应中用于加料。D仪器的名称是直行冷凝管。冷凝管有多种，最常用的是

直行冷凝管和球形冷凝管，前者主要用于蒸饰，因为冷凝管中的冷凝液在直行冷凝管中较易流出。球形冷凝管

主要用于回流，因为球形结构更有利于回流液的冷却和有更大的阻力防止液体冲出。本实验用于蒸储，采用直

行冷凝管。

（4）分液漏斗在使用前需在下部的活塞下涂凡士林，于漏斗中放入水然后摇荡，检查两个塞子处是

否漏水，确实不漏时在再用。

（5）正丁醛的密度比水小，水在下层；

【实验题二】（2013年全国乙卷）醇脱水是合成烯燃的常用方法，实验室合成环己烯的反应和实验装置如下:

（4）分液漏斗在使用前须清洗干净并；在本实验分离过程中，产物应该从分液漏斗的

（填“上口倒出”或“下口放出”）。

（6）在环己烯粗产物蒸储过程中，穴可能用到的仪器有（填正确答案标号）。

A.圆底烧瓶B.温度计C.吸滤瓶D.球形冷凝管E.接收器

【答案】（4）检漏上口倒出（6）CD

【题析】（4）分液时，上层液体从上口倒出，下层液体从下口倒出；

（6）球形冷凝管一般用于冷凝回流反应物，蒸储的冷凝管是倾斜安装的，若使用球形冷凝管倾斜放置.，会

形成多个积液区域；吸滤瓶主要用于减压过滤（抽滤装置）；

【实验题三】（2014年全国甲卷）某小组以CoCI2-6H2O、NH4CLH2O2.浓氨水为原料，在活性炭催化下，合成了

橙黄色晶体X。为测定其组成，进行如下实验。

(1)装置中安全管的作用原理是。

(4)测定氨前应该对装置进行气密性睑验，若气密性不好测定结果将(填“偏高”或“偏低

(5)测定氯的过程中，使用棕色滴定管的原因是

(6)的制备过程中温度不能过高的原因是o

【答案】(1)当A中压力过大时，安全管中液面上升，使A瓶中压力稳定(4)偏低

(5)防止硝酸银见光分解(6)温度过高过氧化氢分解、氨气逸出

【题析】(1)安全管在水蒸气发生装置中。烧瓶中的水受热蒸发，形成水蒸气。当加热温度过高时，产生水蒸

气速度过快，会造成瓶内压力过大，可能引起烧瓶爆裂。安全管连通大气，当A中压力过大时，液体会进入安

全管中，使A瓶中液面下降，增大了瓶中气体的体积，达到减后的效果。所以安全管的作用原理是当A中压力

过大时，安全管中液面上升，使A瓶中压力稳定。

(4)测定氨前应该对装置进行气密性检验，若气密性不好会导致氨气逸出，测定结果将偏低。

(5)测定氯的过程中，用硝酸银溶液滴定，硝酸银见光易分解，故使用棕色滴定管的原因是防止硝酸银见光分

解；

(6)X的制备过程中温度不能过高的原因是温度过高过氧化氢分解、氨气逸出。

【练习1-3】(2012年全国课标)澳苯是一种化工原料，实验室合成滨苯的装置示意图及有关数据如下:

(1)在a中加入15mL无水苯和少量铁屑，在b中小心加入4.0mL液态澳，向

a中滴入几滴浪，有白雾产生，是因为生成了气体，继续滴加至

液浪滴完，装置d的作用是。

【答案】(l)HBr吸收HBr和Be

【题析】(1)苯及液浪反应生成HBr,HBr极易溶于水呈白雾；液浪易挥发，而苯

的卤代反应是放热的，尾气中有HBr及挥发出的Br2,用氢氧化钠溶液吸收，防

止污染大气；

【练习1-6](2014年全国大纲)苯乙酸铜是合成优良催化剂、传感材料一一纳米氧化铜的重要前驱体之%

制备苯乙酸的装置示意图如下(加热和夹持装置等略)：

已知：苯乙酸的熔点为76.5℃,微溶于冷水，溶于乙醇。

(2)将a中的溶液加热至100C,缓缓滴加40g苯乙庸到硫酸溶液中，然后升温至130c继续反应。在装置中，仪

器b的作用是；仪器c的名称是，其作用

是O

反应结束后加适量冷水，再分离出苯乙酸粗品。加人冷水的目的是。下列仪器中可用于

分离茉乙酸粗品的是(填标号)。

【答案】⑵滴加苯乙懵（1分）球形冷凝管（1分）回流（或使气化的反应液冷凝）（1分）

便于苯乙酸析出（2分）BCE（全选本2分）⑸增大苯乙酸溶解度，便于充分反应（2分）

【题析】

⑵仪器b为分液漏斗，通过分液漏斗向三口瓶a中滴加苯乙胞；仪器c为球形冷凝管，能起到冷凝回流的作用（使

气化的反应液冷凝）；反应结束后加适最冷水，便于苯乙酸（微溶广冷水）结晶析出，通过过滤能从混合液中分离出苯

乙酸粗品，过滤所用的仪器主要有漏斗、玻璃棒、烧杯等。

【练习1-11］（2014年山东）工业上常利用含硫废水生产Na2s203-5H2O,实验室可用如下装置（略去部分夹

持仪器）模拟生产过程。

70%H2SO4

Na2sO.

加热装置

（1）仪器组装完成后，关闭两端活塞，向装置B中的长颈漏斗内注入液体至形成一段液注，若

,则整个装置气密性良好。装置D的作用是

【答案】（1）液柱高度保持不变防止倒吸

【题析】（1）若装置不漏气，则长颈漏斗中会形成一段液柱并且液柱高度保持不变；装置D为安全瓶，可防止

倒吸;

四、亿学实验的设计

【实验题六】（2015年全国乙卷）草酸（乙二酸）存在于自然界的植物中，其Kl=5.4X10-2,K2=5.4X10

—5。草酸的钠盐和钾盐易溶于水，而其钙盐难溶于水。草酸晶体（H2c2O4-2H2O）无色，熔点为101C,易溶

于水，受热脱水、升华，170℃以上分解。回答下列问题：

（1）甲组同学按照如图所示的装置，通过实验检验草酸晶体的分解产物。装置C中可观察到的现象是

由此可知草酸晶体分解的产物中有

________o装置B的主要作用是O

（2）乙组同学认为草酸晶体分解的产物中还有CO,为进行验证，选用甲组实验中的装置A、B和下图所示的部

分装置（可以重复选用）进行实验。

②能证明草酸晶体分解产物中有co的现象是。

(3)设计实验证明：①草酸的酸性比碳酸的强。

②草酸为二元酸o

【答案】(1)有气泡逸出，澄清石灰水变浑浊C02冷凝(水蒸气、草酸等)，防止草酸进入装置C反应生成

沉淀，干扰C02的检验

②前面澄清看灰水无现象，H中黑色粉末变红色，其后的D中澄清石灰水变浑浊

(3)①向盛有少量NaHC03的试管里滴加草酸溶液，有气泡产生

②用NaOH标准溶液滴定草酸，消耗NaOH的物质的量为草酸的2倍

【题析】(1)装置C中澄清石灰水的作用是检验是否有C02气体生成，若有C02气体生成，澄清石灰水变浑浊。

装置B中冰水的作用是降低温度，使生成的水和草酸(题给信息：受热脱水、升华)冷凝。若草验进入装置C,会

生成草酸钙沉淀，干扰0)2检验。(2)检验CO可通过检验CO还原黑色的CuO生成的C02进行。因为分解产物

中有C02,所以先要除去C02,可月浓NaOII溶液吸收C02,并序澄清石灰水检验CU2是否除尽，再用无水氯化

钙干燥CO,然后通过加热的CuO,再用澄清石灰水检验生成的C02气体，没有反应掉的CO可用排水法收集。

若前面澄清石灰水无现象，H中黑色的CuO变红色，后面的澄清石灰水变浑浊，说明草酸晶体分解产物中有

COo(3)①证明草酸的酸性比碳酸强，可以利用溶液中较强酸制较弱酸的原理，将草酸及NaHC03溶液混合，

看是否有气体产生。②证明草酸是二元酸，可以利用酸碱中和滴定原理，若消耗NaOH的物质的量是草酸的2

倍，即可证明草酸是二元酸。

【练习17](2010年全国课标)某化学兴趣小组为探究S02的性质，按下图所示装置进行实验。

BCD

(3)装置D的目的是探究S02及品红作用的可逆性，请写出实验操作及现象o

【答案】(3)待品红溶液完全褪色后，关闭分液漏斗的旋塞，点燃酒精灯加热；无色溶液恢复为红色

【题析】((3)因二氧化硫能使品红褪色，但加热褪色后的溶液又可恢复红色，则操作为待品红溶液完

全褪色后，关闭分液漏斗的旋塞，点燃酒精灯加热，观察到的现象为无色溶液恢复为红色；

【练习1-2](2011年全国课标)氢化钙固体是登山运动员常用的能源提供剂。某兴趣小组拟选用如下装置制

备氢化钙。

(3)实验结束后，某同学取少量产物，小心加入水中，观察到有气泡冒出，溶液中加入酚甑后显红色。该同学

据此判断，上述实验确有CaH2生成。

②该同学的判断不准确，原因是。

(4)请你设计一个实验，用化学方法区分钙及氢化钙，写出实验简要步骤及观察到的现象o

【答案】(3)②金属钙及水反应也有类似现象

(4)取适量氢化钙，在加热条件下及干燥氧气反应，将反应气相产物通过装有无水硫酸铜的干燥管，观察到白

色变为蓝色；取钙做类似实验，观察不到白色变为蓝色。

(5)氢化钙是固体，携带方便

【题析】(3)氢化钙会及H20反应：CaH2+2H20=Ca(0H)2+H2t；而钙及水反应也会生成氢氮化钙和氢气，同

样会出现上述现象，所以该同学的判断不正确；

(4)由于氢化钙中含有氢元素•，因此氢化钙的燃烧产物有水，所以可以利于无水硫酸铜进行检验其燃烧产物：

【练习1-4］（2012年海南）

实验室制备1,2-二滤乙烷的反应原理如下：

可能存在的主要副反应有：乙醇在浓硫酸的存在下在140℃脱水生成乙醛。

用少量的澳和足量的乙醇制备1,2一二滨乙烷的装置如图所示：

ARrn

（2）在装置C中应加入________,其目的是吸收反应中可能生成的酸性气体。（填正确选项前的字母）

a.水b.浓硫酸c.氢氧化钠溶液d.饱和碳酸氢钠溶液

（3）判断该制各反应已经结束的最简单方法是o

【答案】（2）c（3）溪的颜色完全褪去

【题析】（2）因装置C的“目的是吸收反应中可能生成的酸性气体”，则选氢氧化钠溶液；

（3）是用“少量的漠和足量的乙醇制备1,2一二溟乙烷"，反应结束时澳已经反应完，明显的现象是澳的颜色

褪尽；

【练习1-5］（2014年海南）

硫代硫酸钠（Na2s203）可用做分析试剂及糅革还原剂。它受热、遇酸易分解。工业上可用反应：

2Na2S+Na2C03+4S02=3Na2S203+C02制得。实验室模拟该工业过程的装置如图所示。

回答下列问题：

（4）实验中要控制S02生成速率，可以采取的措施有（写出两条）。

（5）为了保证硫代硫酸钠的产量，实验中通入的S02,不能过量，原因是o

【答案】

（4）控制反应温度、调节酸的滴加速度（或调节酸的浓度等）

（5）若S02过量，溶液显酸性，产物分解

【题析】（4）影响化学反应速率的因素的因素有浓度、温度、滴加速度等。在实验中要控制S02生成速率，可以采取

的措施有控制反应温度、调节酸的滴加速度或调节酸的浓度等。（5）硫代硫酸钠（Na2s203）是强碱弱酸盐，及酸容

易发生反应。所以若S02过量，溶液显酸性，产物容易分解。因此不能过量。

【练习1T0］（2014年江苏）

实验室从含碘废液（除H20外，含有CC14.12.I一等）中回收碘，其实验过程如下:

（3）氧化时，在三颈烧瓶中将含I一的水溶液用盐酸调至pH约为2,缓慢通入C12,在40℃左右反应（实验装

置如图所示）；实验控制在较低温度下进行的原因是;锥形瓶里盛放的溶液为o

（4）已知：5S0+210+2H+===I2+5S0+H20

某含碘废水（pH约为8）中一定存在12,可能存在1一、10中的一种或两种。请补充完整检验含碘废水中是否

含有I—、10的实验方案：取适量含碘废水用CC14多次萃取、分液，直到水层用淀粉溶液检验不出有碘单

质存在o

（实验中可供选择的试剂：稀盐酸、淀粉溶液、FeC13溶液、Na2s03溶液）

【答案】（3）使氯气在溶液中有较大的溶解度（或防止L升华或防止L进一步被氧化）NaOH溶液

（4）从水层取少量溶液，加入1-2mL淀粉溶液，加盐酸酸化，滴加FeC13溶液，若溶液变蓝，说明废水中含

有I一;若溶液不变蓝，说明废水中不含有I一。另从水层取少量溶液，加入1〜2mL淀粉溶液，加盐酸酸化,

滴加Na2s03溶液，若溶液变蓝，说明废水中含有10；若溶液不变蓝，说明废水中不含有10

【题析】（3）温度越高，C12溶解度越小，而且随温度升高，C12会把12进一步氧化为10,导致氧化I—的效率偏

低；另外，12也容易升华；

（4）检验12用淀粉，结合所给试剂的性质，FeC13具有氧化性，可将1一氧化为12,而Na2s03具有强还原性，可将

10近原为12。

【练习1T1]（2014年山东）工业上常利用含硫废水生产Na2s203-5H20,实验室可用如下装置（略去部分夹

持仪器）模拟生产过程。

（4）反应终止后，烧瓶C中的溶液经蒸发浓缩、冷却结晶即可析出Na2s203-5H20,其中可能含有

32so3.Na2S04等杂质。利用所给试剂设计实验，检测产品中是否存在Na2s04,简要说明实验操作、现象和结

论：O

已知Na2s203・5H20遇酸易分解：S20+2H+==SI+S02t+1120

供选择的试剂：稀盐酸、稀硫酸、稀硝酸、BaC12溶液、AgN03溶液

【答案】（4）取少量产品溶于足量稀盐酸，静置，取上层溶液（或过滤，取滤液），滴加BaC12溶液，若出现

沉淀则说明含有Na2s04杂质（合理即可）

【题析】

（4）Na2s203和Na2s03的存在对S0的检验有干扰，要先除去。根据题给信息，可先加入过量的稀盐酸将二者除去。

【练习1T3]（2015年福建）

某化学兴趣小组制取氯酸钾和氯水并进行有关探究实验。

实验三测定饱和氯水中氯元素的总量

(4)该小组设计的实验方案：使用下图装置，加热15.0mL饱和氯水试样，测定产生气体的体积。此方案不可行

的主要原囚是。(不考虑实验装置及操作失误导致不可行的

(5)根据下列资料，为该小组设计一个可行的实验方案(不必描述操作过程的细节):

资料：L次氯酸会破坏酸碱指示剂；

ii.次氯酸或氯气可被S02.H202.FeC12等物质还原成加一。

【答案】

(4)因存在C12的重新溶解、HC10分解等，此方案无法测定试样含氯总量(或其他合理答案)

(5)审取一定最的试样，加入足晟的H202溶液，待反应完全加热除去过最的H2O2,冷却，再加入足量的硝酸银溶液,

过滤、洗涤、干燥、称量沉淀质量(或其他合理答案)

【题析】(4)该小组设计的实验方案不可行的主要原因是溶液中存在C12的重新溶解以及HC10分解生成HC1和02

等，无法测定试样含氯总量。(5)由于HCI0具有强氧化性会破坏酸碱指示剂，因此实验设计时不能用酸碱指示剂，

可以利用氯水的强氧化性，向该溶液中加入足量的H202溶液，H202把氯元素完全还原为C1-,H2O2被氧化成02,

然后加热除去过量的II202,冷却，再加入足量的AgM03溶液，过滤、洗涤生成的AgCl沉淀，干燥后称量沉淀质量，

结合氯原子守恒即可确定其中含有的氯元素的质量。

【练习1-12］(2014年天津)实验室用下图所示装置制备KC10溶液，并通过KC10溶液及履(N03)3溶液的反

应制备高效水处理剂K2Fe04o

已知K2FeO4具有下列性质：①可溶于水、微溶于浓K0H溶液，②在0〜5℃、强碱性溶液中比较稳定，③在Fe3

+和Fe(0H)3催化作用下发生分解，④在酸性至弱碱性条件下，能及水反应生成Fe(0H)3和02。

(2)C12及K0H在较高温度下反应生成KC103o在不改变K0H溶液的浓度和体积的条件下，