T-GBC 95-2025 六堡茶中5种挥发性关键香气成分的测定 顶空-固相微萃取 气相色谱-质谱法

GBCheadspace-solidphasemicroextraction/gaschromatI请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。特别试验区投资开发有限公司、广西南宁信雄科技服务有本标准版权为广西物品编码与标准化促进会所有，除了用于国家法律或事先得到广西物品编码与标准化促进会的许可外,不得以任何形式或任何手段复制、再版或使用本标准及其章节,包括电子1六堡茶中5种挥发性关键香气成分的测定顶空-固相微萃取/气相色谱-质谱法GB/T6682分析实验室用水规格和利用固相微萃取纤维吸附六堡茶样品中芳樟醇、薄荷脑、香叶醇、β-紫罗兰酮、雪松醇，顶空富5.2.4标准物质：芳樟醇(C10H18O)、薄荷脑(C10H20O)、香叶醇(C10H18O)、β-紫罗兰酮(C13H20O)、雪松醇15H26O)纯度≥95％，或使用有证标准物质。5.2.5内标物：2-异丁基-3-甲氧基吡嗪(C9H14N2O)，％，安瓿瓶中，尽量减少瓶内的液上顶空，于0℃~4℃下避光保存。保存期限为6个月，开封后需2瓶中或密闭安瓶中，尽量减少瓶内的液上顶空，避光于0℃~4℃冷藏保存，使用前要检查溶液是否挥）：中或密闭安瓶中，尽量减少瓶内的液上顶空，避光于0℃~4℃冷藏保存。5.3.5内标中间溶液（10.0mg/L用甲醇将2-异丁基-3-甲氧基吡嗪储备溶液逐级稀释成质量浓度减少瓶内的液上顶空，避光于0℃~4℃冷藏保存，使用前要检查溶液是否挥发。）：6.2全自动顶空固相微萃取装置。10.0mL超纯水（5.1.1）和20µL内标使用溶液(5.2.7)，混匀，置于顶空固相微萃取样品盘适当位置，进样口250℃热解析5min，经气相分离后进入质谱检测。8.2标准曲线的绘制速率升至260℃,保持5min。3纤维萃取头270℃活化5min,插入萃取瓶中,60℃条件下震荡萃取40min后拔出,插入气相色谱进样口250℃热解析5min。9数据处理标物以相对保留时间（或保留时间）和与标准物质质谱图比较进9.2定量分析9.2.1用平均相对响应因子绘制校准曲线标准系列第i点中目标物的相对响应因子（RR），RRAi——标准系列中第i点目标物定量离子的响应值；AISi——标准系列中第i点与目标物相对应内标定量离子的响应值；PIS——标准系列中内标的浓度，100ng/L。EQ\*jc3\*hps21\o\al(\s\up2(-),R)EQ\*jc3\*hps21\o\al(\s\up2(-),R)EQ\*jc3\*hps21\o\al(\s\up2(-),R)EQ\*jc3\*hps21\o\al(\s\up2(-),R)），SDEQ\*jc3\*hps21\o\al(\s\up2(-),R)EQ\*jc3\*hps21\o\al(\s\up2(-),R)），RSD4试料中目标物质量浓度Px按照式（5）进Px——试料中目标物的质量浓度，ng/L；Ax——目标物定量离子的响应值；AIS——目标物相对应内标定量离子的响应值；PIS——内标物的质量浓度，100ng/L；9.2.2茶叶样品结果计算样品中目标物的含量(μg/kg）按照公式（6）进行计算：Px——茶叶中目标物的质量浓度，ng/L；m——茶叶样品量，g；每个试样进行两次平行测定，测定结果用平行测定的算术平均值表示。3家实验室对空白试液统一加标浓度分别为5.0µg回收率(%)RSD/%5回收率(%)RSD/%回收率(%)RSD/%11.1分析样品前应先进行空白试验。每20