GBT 13748.21-2026《镁及镁合金化学分析方法 第21部分：元素含量的测定 光电直读原子发射光谱法》

1镁及镁合金化学分析方法第21部分：元素含量的测定光电直读原子发射光谱法本文件描述了光电直读原子发射光谱法测定镁及镁合金中合金元素及杂质元素的方法。等元素的测定，测定范围见表1。表1测定元素及范围测定范围(质量分数)%测定范围(质量分数)°%Y“实验室可根据仪器性能、所采用分析线以及适当的标准样品扩展测定范围。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T14203火花放电原子发射光谱分析法通则3术语和定义2在氩气气氛中，样品经火花光源激发，被测元素的原子或离子被激发时，电子在原子内不同能级间跃迁，当高能级向低能级跃迁时产生特征谱线，测定待测元素和内标元素特征谱线的光谱强度，根据分析线对应的相对强度比，由数据处理系统通过校准曲线计算出待测元素的含量。5材料5.1对电极宜使用直径为4mm～8mm、长度为30mm～150mm的钨、银和铜等圆棒，其一端制成可获得稳定放电的圆锥形状。5.2气体5.3.1校准用标准样品用于建立校准曲线。应选用有证标准样品，其化学成分、组织结构和加工过程与待测样品一致或近似，应覆盖所有待测元素的测定范围，质量分数宜保持适当梯度，通常为系列标准样品。5.3.2漂移校正样品(标准化样品)用于修正各种原因引起的仪器测定值对校准曲线的偏离。漂移校正样品应均匀并能得到稳定的谱线强度。6仪器设备6.1样品加工设备6.2光电直读原子发射光谱仪应保持在15℃~30℃,相对湿度小于80%,且室内温度变化不宜超过5℃。7.1从熔融状态取样时，用预热过的铸铁模或钢模浇铸成型。样品应无飞边、夹渣、气孔及裂缝。从铸37.3样品尺寸规格应覆盖激发台的激发孔径。8光谱仪测试条件8.1光谱仪的校准8.2激发系统的调整应根据实际情况定期清理、更换对电极。在非激发时间内，应盖住激发孔，保护对电极。样品与对电极之间的间隙应定期使用极距规进行检查。8.2.3供气系统8.3光学系统的调整8.3.1聚焦透镜或石英保护片聚焦透镜或石英保护片被污染时应进行清理，可依据被测元素的强度降低幅度判断是否被污染。8.3.2光室内压力通过描迹调整入射狭缝位置，从光源发射的光谱进入狭缝的强度实现最大化。8.4测光系统的调整通过预试验确定合适的预燃时间。8.4.2积分时间根据时间和分析线强度等精度要求，通过试验确定积分时间。48.4.3测试强度范围根据分析元素的含量范围和谱线的特性，通过调整各检测器的信号放大倍数确定测试强度范围。8.5测试参数的设定8.5.1分析线从待测元素的发射谱线中选择受其他谱线干扰小、信噪比大的分析线。8.5.2内标选择镁及镁合金中含量变化较小的元素为内标元素，通常采用基体镁元素。从内标元素的谱线中选择合适的分析线作为内标线。8.5.3谱线干扰及校正谱线重叠以及样品组成差异造成的背景差异等，可能对定量分析结果产生影响，应对共存元素之间的干扰或背景干扰进行校正。8.5.4推荐的内标及分析线推荐的内标、元素分析线波长和可能的干扰元素见表2。表2推荐的内标、元素分析线波长和可能的干扰元素Mg(内标线)5表2推荐的内标、元素分析线波长和可能的干扰元素(续)YY一一8.6激发点8.6.1激发点宜距离样品边缘5mm～10mm,激发点应不重叠。8.6.2激发后该点应为由黑色环包围的较深凹点。9校准9.1校准曲线法在选定的工作条件下，激发一系列标准样品，原则上使用5个以上不同水平含量的标准样品，绘制待测元素的光谱强度(或强度比)与含量(或含量比)的校准曲线，以此测定样品中的元素含量。校准曲线的最低点应不高于元素测定范围的下限，最高点应不低于测定范围的上限。9.2原始校准曲线法先使用校准曲线法建立校准曲线。当光谱仪因温度、湿度、振动等因素导致校准曲线产生位移，或因发光强度变化导致校准曲线发生偏离时，进行漂移校正，使校正后的元素强度恢复到最初建立曲线时的强度。光谱仪出现重大改变或原始校准曲线因漂移超出校正范围时，应重新建立校准曲线。610试验步骤10.1光谱仪的准备光谱仪使用前应通电适当时间，并调整光谱仪，直至其处于稳定的工作状态。10.2预激发光谱仪使用前应进行2次～5次的预激发。10.3校准曲线的校正10.3.1整体漂移校正(整体标准化)当采用原始校准曲线法时，定期通过测定多个漂移校正样品，对同一基体多个测试程序的原始校准曲线的全范围进行校正。整体漂移校正周期取决于光谱仪的稳定性。10.3.2类型标准校正(类型标准化)适用时，测定样品前，宜选择化学成分、组织结构和加工过程与待测样品一致或近似的标准样品或控制样品，进行类型标准校正，用以校正基体或组织结构等引起的差异。10.4校准曲线的确认测定样品前，宜选用一定数量的标准样品或控制样品对校准曲线进行确认。标准样品或控制样品2次测定结果之差应不大于表5中规定的重复性限(r),且测定结果平均值(元)与标准值(μo)之差应不大于临界差(CDo.9)或临界值(C),否则应检查原因，重新进行漂移校正。临界差(CD0.9)按公式(1)计算或从附录A的表A.1中查得；当标准样品给出不确定度(U)时，临界值(C)按公式(2)计算：式中：R——再现性限；r—重复性限。C=√CD.5+U²式中：U——标准样品的不确定度。10.5样品的测定10.5.1将样品置于光谱仪的激发平台上，激发样品至少2次。当测试结果不被采用时，应补充激发次数。不应删除测试结果。10.5.2当测试结果偏差超过重复性限时，或激发后的激发点异常时，可增加1次～2次激发次数，总激发次数宜不超过8次。10.5.3仪器软件根据校准曲线给出各个元素的质量分数。10.6校准曲线的再确认当发现测试结果异常时，或连续测试多个样品及测试结束时，或仪器闲置时间过长时，宜对校准曲711试验数据处理11.2结果的保留位数宜参照表3中的规定。结果保留位数不应多于校准用标准样品的保留位数。数值修约按GB/T8170的规定进行。表3推荐测定结果的保留位数质量分数(w)%%11.3在重复性条件下，当测试结果的极差(最大值减最小值)不大于临界极差(CRo.9s)时，给出测试结果的算术平均值；当测试结果的极差大于临界极差(CRo.95)时，则给出全部测试结果，临界极差(CRo.95)见表4。表4临界极差2r7384956注：r为重复性限。11.4若测定结果超出表1的测定范围，应在报告中注明。12精密度在重复性条件下，获得的2次独立测试结果的测定值，在表5给出的平均值范围内，这2个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%。重复性限(r)按表5数据采用线性内插法或外延法求得。8表5重复性限(r)质量分数(w)%r%质量分数(w)%r%Y9表5重复性限(r)(续)质量分数(w)%r%质量分数(w)%r%“Ti的重复性限仅供参考。12.2再现性在再现性条件下，获得的2次独立测试结果的测定值，在表6给出的平均值范围内，这2个测试结果绝对差值不超过再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%。再现性限(R)按表6数据采用线性内插法或外延法求得。表6再现性限(R)质量分数(w)%R%质量分数(m)%R%质量分数(w)%R%质量分数(w)%R%Y13