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ICS13.080.30 T/NAIA— 发GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T6682NY/T1121.1除非另有说明外，本方法均使用符合国家标准的分析纯试剂，分析用水为GB/T6682规%。尿素溶液（100称取10g（精确至0.01g）尿素，用水溶解，定容至100mL称取184g（精确至0.01g）柠檬酸和147.50g氢氧化钾各溶于水中，将两溶液合并，用1mol/L氢氧化钠将pH调至6.7，用水定容至1000mL。苯酚钠溶液（1.35称取62.5g（精确至0.01g）苯酚钠溶于少量乙醇，加2mL甲醇和18.5mL丙酮，用乙醇定容至100mL（A液）；称取27g（精确至0.01g）氢氧化钠，用水溶解后定容至100精确称取0.4717g（精确至0.0001g）经干燥箱1053h硫酸铵溶于水并定容至1000mL，得到1mL含有0.1mg氨的储备溶液。使用前将上述溶液用水稀释10倍，配制成浓度为0.01mg/mL的工作液。恒温培养箱（371℃）分光光度计（578nm）称取5g土样（精确至0.0001g）（如含量高可适当减少称样量）于100mL具塞三角瓶中，加入1mL甲苯（4.1），振荡均匀，15min后加入10mL100g/L尿素溶液（4.7）和20mLpH6.7柠檬酸盐缓冲溶液（4.8），摇匀后在37±124h。培养结束后过滤，过滤后吸取1.00mL滤液至50mL容量瓶中，再依次加入4mL苯酚钠溶液（4.9）和3mL次氯酸钠溶液（4.6），边加边摇匀。20min后显色，用水定容至50mL。1h内在分光光度计578nm波长处比色。（靛酚的蓝色在1h内保持稳定）。11.00、13.00mL工作液（4.10），移于50mL容量瓶中，然后加水20mL。再依次加入4mL苯酚钠溶液（4.9）和3mL次氯酸钠溶液（4.6），边加边摇匀。20min后显色，定容，配成浓度为0.0、0.2、0.6、1.0、1.4、1.8、2.2、2.6ug/mL的一组标准浓度。1h内在分光光度计578nm波长处比色。然后以氨浓度为横坐标，吸光值为纵坐标，绘制标准曲线。①每一个样品应做一个无基

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