原子荧光光度计中常见的七大故障及排出方法 光度计维护和修理保养

原子荧光光度计中常见的七大故障及排出方

法光度计维护和修理保养

点火问题

在分析工作中，常常会碰到部分仪器点火线圈不亮，无法正常点火。

首先要检查点火炉丝是否正常，如炉丝断则需要更换炉丝，如炉丝

亮但点不燃火焰，就需要检查燃气或掌控阀，检查炉丝与炉芯的位

置是否合适，排出这些故障后仪器可正常点火。

无信号强度

在仪器检定过程中，常常碰到仪器测量标准溶液后无响应荧光强度。

碰到此类问题，首先，应当检查静态光源一检查元素灯是否点亮。

若仪器灯能量正常，说明仪器电路部分正常，则需要进一步检查反

应系统或原子化系统。检查仪器泵管松紧是否合适，管道有无堵塞

分裂。如显现上述情况，试剂没有进系统，仪器没有发生氧化还原

反应，则不会产生信号。更换管道，调整泵管松紧可以解决此问题。

检定标准溶液的酸度或还原剂浓度不够，不能生成被测元素的氢化

物，无法正常原子化也会造成仪器无响应荧光强度，这就需要检查

配置标准溶液所使用的酸和还原剂浓度。

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仪器灵敏度低

在检定过程中，由于要检定仪器的测量线性及检出限，需要在仪器

上测量0.()ng/mL,1.0ng/mL、5.0ng/mL.10.0ng/mL碑睇混合

标准溶液的线性。重复测量3次，记录荧光强度值，依照线性回归

计算斜率b,再对空白溶液连续进行11次荧光强度测量，计算其标

准偏差，然后计算仪器的检出限QLoJJG939—2023《原子荧光光度

计检定规程》要求仪器检出限为0.4ngo检定中常常碰到仪器灵敏

度低，调整仪器的灯电流和负高压后仍无法达到检定规程的要求，

这就需要排查解决灵敏度低的问题。

首先检查炉丝是否老化，必要时更换炉丝，然后检查原子化器位置

是否偏移造成焦距的变化而影响仪器的灵敏度。调光不好，焦距不

在炉芯中心也会造成仪器灵敏度低，这就需要重新调整炉芯和光路

位置。载气流量低，排废太快，载流管或毛细管变形或折弯等原因,

都会造成标准溶液无法正常原子化而导致仪器灵敏度降低，这就需

要检查仪器的进样系统，有必要时需更换仪器进样系统管路。在检

定过程中，常常碰到仪器所使用的氢气纯度不够而造成仪器灵敏度

降低，更换高纯度氮气后可解决此问题。所选用元素灯的强度也会

对仪器的灵敏度造成影响，在仪器灵敏度较低时需要更换元素灯。

仪器信号不稳定

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可以降低仪器的灯电流和负高压后信号值，假如还是不稳定，这时

需要检查仪器所处的环境是否有强光干扰，仪器的检测窗口若有强

光照射，会引起仪器荧光信号不稳定，这就需要遮光进行检定。然

后察看仪器的火焰是否跳动，若有明显跳动则检查仪器抽排风口是

否抽力太大，有气流影响而造成仪器火焰不稳定C

排出上述问题后，仪器信号仍不稳定，就需要检查仪器的水封、废

液管，水封和废液管不畅会导致水分进入原子化器，造成仪器信号

不稳定。这需要重新调整仪器的水封和废液管位置。在检定中碰到

仪器载流过大而造成仪器信号不稳定，需要降低载气流速。经过以

上排查过程，基本可以保证仪器测量的信号稳定。

测量空白高

对于荧光仪在使用过程中显现空白偏高的现象，可能有载流的问题,

空白溶液的问题，管道和管路污染问题等，在日常检定过程中，通

过调整灯电流和负高压将测量仪器载流的荧光强度值保持在200左

右，而有部分仪器的载流空白强度值达到了1000左右，这影响了仪

器的线性测量。而这类问题大都由于试剂问题，如盐酸等。由于检

定用标准溶液需要现场配置，对配置溶液所用的容量瓶、移液管等

玻璃量器也要清洗干净，降低对仪器测量结果的影响。而当载流、

标样、样品的荧光值为零，甚至为负数时，应首先确认光源、蠕动

泵是否能正常工作，还要确认泵管是否卡到合适的位置、载流和还

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原剂通路是否顺畅等，确认仪器内部的气液分别装置通往原子化器

的管路是否堵塞。对于标样荧光值与以往测定值差异大，应首先确

认标样配制无误，然后确认元素灯是否安装至正常位置，还要检查

还原剂浓度是否过低，夏天建议每半天就要重新配置还原剂。

基线漂移或噪音

稳定的基线应当是一条直线，保持基线平稳，是进行分析的基本的

要求。如做截流空白射，有时会显现基线上漂、下漂、脉冲或呈梯

度现象，这样会影响对光谱峰的精准判定。其原因可能是：

仪器本底荧光强度有漂移、光源不稳定、电源不稳定、载流或还原

剂不干净、管路或石英管脏等。对于本底荧光强度漂移，可以空启

动仪器不进样，确认是哪个通道的灯不稳定产生的，也可实际测量,

看仪器荧光强度是否有漂移，如有，则有可能是由泵管的疲乏引起

的漂移，但泵管疲乏的确认是在排出光源和本底漂移后方可判定。

对于载流或还原剂不干净、管路或石英管脏等问题，应彻底冲洗仪

器管路及流路系统。还应配备稳压电源。对于显现噪音现象，可能

是仪器还没稳定，气路不稳定、灯预热的时间不够、环境温度变化

幅度大等，试验中应注意这些问题。

荧光值普遍偏低

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当荧光值普遍偏低时，应确认氧气压力是否充分测定要求，其次要

确认原子化器中的石英炉芯是否干净或是否堵塞，冬天要保持室温

在251左右，温度过低荧光值会普遍偏低。

处理方式有：打开主机盖，调整元素灯至合适的位置，假如是测汞,

可以更换一级气液分别器出气口到二级气液分别器之间的毛细管

（毛细管中潮湿简单照成汞吸附在管壁，从而荧光值偏低），来改

善荧光强度。仪器进样管路密封性必需良好，否则会导致检测结果

偏低。排出废液的泵要调整到合适的程度，泵管压块压的过紧，简

单导致泵管提早老化，过松会导致废液不能适时排出，多余的废液

会从气液分别器顶端的出气口反冲到二级气液分别器中，废液会溢

出到炉腔中如不适时清理会腐蚀炉腔，过多的废液还有可能喷到原

子化气中造成石英炉芯炸裂。另外抽风口的风力过大，会照成仪器

不稳定，有可能会导致检测结果偏低。（使用该仪器时发觉石英进

样针极易损坏,为了避开进样针损坏,在测试结束后先取下进样针

放在载流瓶内，然后再取下载流槽倒掉多余的酸液，清洗载流槽，

在下次开机测试前重新装回进样针。）另外，每次更换元素灯必需

要重新聚焦。应当每隔2个月将仪器的全部配件卸下，进行彻底地

清洗，烘干后再重新安装使用。

分光光度计计接受一个可以产生多个波长的光源，通过系列分光装

置，从而产生特定波长的光源，光源透过测试的样品后，部分光源

被吸取，计算样品的吸光值，从而转化成样品的浓度。样品的吸光

值与样品的浓度成正比。分光光度计的基本工作原理分光光度计的

基本工作原理是基于物质对光（对光的波长）的吸取具有选择性，

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不同的物质都有各自的吸取光带，所以，当光色散后的光谱通过某

一溶液时，其中某些波长的光线就会被溶液吸取。在确定的波长下,

溶液中物质的浓度与光能量减弱的程度有确定的比例关系，即符合

比尔定律。T=I/Iolg（Io/I）cb式中，T为透过率，Io为人射

光强度，I为透射光强度，A为消光值（吸光度），£为吸取系数,

b为溶液的光径长度，c为溶液的浓度.从以上公式可以看出，当入

射光、吸取系数和溶液厚度确定时，透光率是依据溶液的浓度而变

化的。

原子吸取分光光度计选型指南

一、原子吸取分光光度计的原理、结构以及应用范围

1、原子吸取分光光度计的原理：利用待测元素的共振辐射，通过其

原子蒸汽，测定其吸光度的装置称为原子吸取分光光度计。原子吸

取分光光度计又称原子吸取光谱仪，依据物质基态原子蒸汽对特征

辐射吸取的作用来进行金属元素分析。它能够灵敏牢靠地测定微量

或痕量元素。元素被加热原子化，成为基态原子蒸汽，对空心阴极

灯发射的特征辐射进行选择性吸取。在磔定浓度范围内，其吸取强

度与试液中被测元素的含量成正比。其定量关系可用郎伯一比耳定

律，A-Igl/-IgT=KCL,式中I为透射光强度；Io为发射光强度;

T为透射比；L为光通过原子化器光程（长度），每台仪器的L值是

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固定的；C是被测样品浓度；所以A二KC。

2、原子吸取分光光度计的结构介绍

原子吸取分光光度计有单光束，双光束，双波道，多波道等结构形

式。其基本结构一般有四大部分构成，即光源（单色锐线辐射源）、

试样原子化器、单色仪和数据处理系统（包括光电转换器及相应的

检测装置）。原子化器紧要有两大类（见段落下文），即火焰原子

化器和电热原子化器。火焰有多种火焰，目前普遍应用的是空气乙

焕火焰。电热原子化器普遍应用的是石墨炉原子化器，因而原子吸

取分光光度计，就有火焰原子吸取分光光度计和带石墨炉的原子吸

取分光光度计。前者原子化的温度在210（TC〜2400七之间，后者在

2900℃〜3000℃之间。

火焰原子吸取分光光度计，利用空气乙焕测定的元素可达30多种，

若使用氧化亚氮乙陕火焰，测定的元素可达70多种。但氧化亚氮乙

洪火焰安全性较差，应用不普遍。空气乙块火焰原子吸取分光光度

法，一般可检测到PPm级（10—6）,精密度1%左右。国产的火焰

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原子吸取分光光度计，都可配备各种型号的氢化物发生器（属目加

热原子化器），利用氢化物发生器，可测定碑（As）、睇（Sb）、

错（Ge）、襦（Te）等元素。一般灵敏度在ng/ml级（10—9）,相

对标准偏差2%左右。汞（Hg）可用冷原子吸取法测定。火焰原子化

法的操作简便，重现性好，有效光程大，对大多数元素有较高灵敏

度，因此应用广泛。缺点是：原子化效率低.，灵敏度不够高，而且

一般不能直接分析固体样品。

石墨炉原子吸取分光光度计，可以测定近50种元素。石墨炉法，进

样量少，灵敏度高，有的元素也可以分析到pg/mL级。原子化效率

高，在可调的高温下试样利用率达100%,灵敏度高，试样用量少，

适用于难熔元素的测定。缺点是：试样构成不均匀性的影响较大，

测定精密度较低，共存化合物的干扰比火焰原子化法大，干扰背景

比较严重,一般都需要校正背景。

3,原子吸取分光光度计的应用

原子吸取光谱分析现已广泛用于各个分析领域，紧要有四个方面:

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理论讨论；元素分析；有机物分析；金属化学形态分析。

a、在理论讨论方面的应用

原子吸取可作为物理或物理化学的一种试验手段，对物质的一些基

本性能进行测定和讨论，

另外也可讨论金属元素在不同化合物中的不同形态。

b、在元素分析方面的应用

原子吸取光谱分析，由于其灵敏度高、干扰少、分析方法简单快速,

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现巳广泛地应用于工业、农业、生化、地质、冶金、食品、环保等

各个领域，目前原子吸取巳成为金属元素分析的强有力工具之一，

而且在很多领域巳作为标准分析方法。如化学工业中的水泥分析、

玻璃分析、石油分析、电镀液分析、食盐电解液中杂质分析、煤灰

分析及聚合物中无机元素分析；农业中的植物分析、肥料分析、饲

料分析；生化和药物学中的体液成分分析、内脏及试样分析、药物

分析；冶金中的钢铁分析、合金分析；地球化学中的水质分析、大

气污染物分析、土壤分析、岩石矿物分析；食品中微量元素分析。

C、在有机物分析方面的应用

利用间接法可以测定多种有机物。8—羟基喳啾（Cu）、醇类（Cr）、

醛类（Ag）、酯类（Fe）、酚类（Fe）、联乙酰（Ni）、猷酸

（Cu）、脂肪胺（co）、氨基酸（Cu）、维生素C（Ni）、氨茴酸

（Co）、雷米封（Cu）、甲酸奎宁（Zn）、有机酸肝（Fe）、苯甲

基盘尼西林（Cu）、葡萄糖（Ca）、环氧化物水解酶（PbO、含卤素

的有机化合物（Ag）等多种有机物，均通过与相应的金属元素之间

的化学计量反应而间接测定。

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d、金属化学形态分析中的应用:

通过气相色谱和液体色谱分别然后以原子吸取光谱加以测定，可以

分析同种金属元素的不同有机化合物。例如汽油中5种烷基铅，大

气中的5种烷基铅、烷基硒、烷基肿、烷基锡，水体中的烷基肿、

烷基铅、烷基揭、烷基汞、有机格，生物中的烷基铅、烷基汞、有

机锌、有机铜等多种金属有机化合物，均可通过不同类型的光谱原

子吸取联用方式加以辨别和测定。

、原子吸取分光光度计如何选型，如何配置？

在原子吸取分光光度计的选择上，我们首先要选定紧要是用哪一种

方法去做金属元素的含量测定，然后依据测定方法去确定原子吸取

分光光度计的配置。如何了解我们需要使用的方法是什么呢？有以

下几点必需注意：

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步骤一：首先有明白您需要检测的元素种类是什么，原子吸取紧要

用来检测的元素种类是微量/痕量金属元素及很少种类的非金属元素,

搞明白了需要检测的元素种类是什么之后就可以依据以下的原则来

选择型号了：

1、一般火焰法可以检测的元素有(即简单的标准配置/单火焰型)：

锂、钠、镁、钾、钙、格(g)镒、铁、钻、锲(ni)铜、锌、镣

(jia)错(zh§)碑(shen)硒(xi)锄(r)锯(si)专目(m)

铸(d)车了(liao)轮(1ao)把(bd)银、镉(g)锢(yin)

锡、睇(tl)襦(d)钝(s)钺()软(yi)粕(b)金(ta)

铅(qian)钺(b)

2、假如您除了以上元素还有其他元素可以对应的选择以下的附件:

a、氢化物发生器：用于检测低熔点元素，珅(shen)硒(xi)汞

(g6ng)为必需使用。

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b、富氧装置：元素镀(p)领I(bi)为必需使用

C、石墨炉：石墨炉紧要用于检测高熔点元素和元素的痕量分析，必

需使用石墨炉的元素(高熔点元素)：铝(1(1)硅(gul)铳

(kng)钛(ti)胡,(fn)钮(yi)错(go)银(n)错(pu)钛

(nfl)铜(pd)杉(shan)箱(you)4L(g)锹(t)镐(dI)

钦(hud)锂(er)线(diu)镇(y)镭(1u)牡(tU)铀

(yu)镰1(In)钝(sh)铅(ha)铝(tdn)鸨(wu)

步喔二：其次要搞明白您需要检测的元素大约含量是多少，原子吸

取紧要用来检测的元素种类是微量/痕量金属元素及很少种类的丰金

属元素，假如您的含量很高(数值达到常量)则建议选择其他仪器,

搞明白了需要检测的元素种类大约含量是多少之后就可以依据以下

的原则来选择型号了。

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a、假如您需要检测的样品的含量在PPM级别上，且不含高熔点元素,

则选配标准配置/单火焰型即可。

b、假如您需要检测的样品的含量在PPB级别上，则需要选配带石墨

炉的型号，这里强调的一点是，除了碑（shOn）硒（xi）汞

（gong）等个别的低熔点元素以外，其他的元素（也包含一般火焰

法检测的元素）也都可以用石墨炉来检测；在实践中石墨炉用来检

测高熔点元素，和其他的含量在PPB级别上的元素。

步骤三：假如您参照前2章选择了一般火焰法的型号之后，您还要

注意一个问题即您以后检测元素扩展的种类问题，假如您以后可能

加添的元素种类都是一般火焰法可以检测的，那么没有什么问题，

您以后只需买只需要检测元素的空心阴极灯即可；假如您以后可能

加添的元素种类都是需要用石墨炉法才可以检测的，那么在您选择

型号的时候就需要考虑采购有石墨炉接口的设备，以备以后加配石

墨炉系统可充分要求。

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三、目前主流品牌与型号推举（进口）：

1、热电公司（ThermoE1ectronCorporation）,现为赛默飞世尔科

技公司。赛默飞世尔科技（ThermoFisherScientific是全球科学服

务领域的。热电的M6称得上是进口原子吸取光谱仪的杰出代表。

2、PE公司（粕金埃尔默公司），PERKINELMER是世界上大的分析仪

器生产制造商之一，PERKINELMER公司生产多种化学分析仪器，包

括：原子吸取光谱仪、等离子体发射光谱仪、等离子体质谱仪、傅

立叶变换红外光谱仪、近红外傅立叶变换拉曼光谱仪、傅立叶变换

近红外光谱仪、紫外/可见/近红外光谱仪、旋光仪、荧光/磷光/发

光光谱仪、多空板荧光/紫外分析仪、热分析仪、元素分析仪、超微

量电子天平、气相色谱仪、顶空进样器、自动热脱附仪、气相色谱

一质谱仪、工程气相色谱仪、便携式和微型气相色谱仪、液相色谱

仪等分析仪器，以及GC-FTIR、TGA—FTIR.HGA—ICP—MS.